CN101148753A

CN101148753A - 钇铁石榴石薄膜材料及制备方法

Info

Publication number: CN101148753A
Application number: CNA2007100501946A
Authority: CN
Inventors: 张怀武; 杨青慧; 刘颖力; 文岐业; 李元勋; 张艳霞; 贾利军
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2007-10-10
Filing date: 2007-10-10
Publication date: 2008-03-26

Abstract

钇铁石榴石薄膜材料制备方法，涉及电子材料领域，本发明包括以下步骤：1)清洗基片表面；2)真空环境下在基片上溅射薄膜；3)微波退火薄膜材料。本发明的有益效果是，采用本发明的方法制备的材料具有结构致密、介电常数大、介电损耗耗小的优点，是应用于微波铁氧体器件中的优异材料。与常规退火的钇铁石榴石薄膜材料相比，还具有：退火时间大大降低、晶化温度降低了约100℃、磁性能优异等优点。

Description

钇铁石榴石薄膜材料及制备方法

技术领域

本发明涉及电子材料领域，特别涉及微波铁氧体薄膜材料的制备技术。

背景技术

微波加热是一种整体加热物质的加热方式，具有高效、节能、无污染等特点，现在越来越受到大家的重视。微波烧结技术虽然还有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常规技术无法比拟的优点：首先，作为一种省时、节能、节省劳动、无污染的技术，微波烧结能满足当今节约能源、保护环境的要求；其次，它所具有的活化烧结的特点有利于获得优良的显微组织，从而提高材料性能；再次，微波与材料耦合的特点，决定了用微波可进行选择性加热，从而能制得具有特殊组织的结构材料，如梯度功能材料。这些优势使得微波烧结在高技术陶瓷及金属陶瓷复合材料制备领域具有广阔的前景。

YIG材料从结构上可分为单晶和多晶两种，就薄膜材料而言，在微波器件中应用的主要是单晶薄膜，利用其在微波磁场和直流磁场共同作用下可传输静磁波(MSW)的特性形成器件，且单晶薄膜由于铁磁共振线宽很低，具有较小的磁损耗，形成器件的性能较好，从20世纪60年代开始，得到了广泛的研究。在磁光应用方面，主要采用的是稀土替代YIG薄膜(如常用的Bi、Ce代YIG薄膜)，由于其较强的磁光效应，一直是多晶YIG薄膜研究的重点。YIG磁光薄膜材料的研究可以大致分为三个阶段：1)未掺杂YIG薄膜基本性能的研究；2)各种元素掺杂对YIG磁光薄膜的物理性能及磁光性能的影响；3)选用Bi或Ce元素掺杂的YIG薄膜构造薄膜波导型磁光隔离器和磁光环行器。

国内目前对YIG薄膜的研究重点主要在以下两方面：

(1)YIG系列单晶薄膜材料及液相外延技术研究，YIG薄膜材料在静磁波器件中的应用技术研究。电子科大、华中理工大学、九所和中科院物理所等单位开展此方面的研究已有多年。研制出的YIG薄膜材料铁磁共振线宽ΔH≈2.00e，4πMs＝1200-1750Gs，极限膜厚可达50μm。器件方面也有很大进展，静磁波延迟线、滤波器等都已研制成功。但目前应用的YIG薄膜一般是用液相外延方法制备的，工艺复杂，造价昂贵。

(2)YIG多晶薄膜材料研究，这种薄膜一般是采用磁控溅射、脉冲激光沉积、离子束溅射以及溶胶-凝胶等方法实现，其后处理方法一般有常规退火、快速退火。为了实现微波铁氧体器件，如环行器和隔离器的薄膜化。由于薄膜晶化经常采用的常规退火，其退火时间长，而薄膜的热承受能力较差，经常会出现薄膜起泡、脱落等失败的退火过程；同时由于其采用电阻炉加热，耗能极大。

本发明所要解决的技术问题是，提供低能耗的一种钇铁石榴石薄膜材料的制备方法，采用本发明方法制备的材料具有结构致密、介电常数大、介电损耗小的优点。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，钇铁石榴石薄膜材料制备方法，包括以下步骤：

1)清洗基片表面；

2)真空环境下在基片上溅射薄膜；

3)微波退火薄膜材料。

进一步的，所述步骤3)为：将溅射沉积的薄膜放入微波处理炉中，在空气或者保护性气氛下，升温至适当温度，保温一段时间，再冷却。所述保护气体为O₂，N₂或Ar。微波退火晶化温度为500℃，保温1～5分钟。

本发明还提供采用述的钇铁石榴石薄膜材料制备方法制备的钇铁石榴石薄膜材料。

本发明的有益效果是，采用本发明的方法制备的材料具有结构致密、介电常数大、介电损耗耗小的优点，是应用于微波铁氧体器件中的优异材料。

与常规退火的钇铁石榴石薄膜材料相比，具有以下优点：

(1)退火时间大大降低，由常规退火的10小时左右降低到2小时之内；

(2)晶化温度降低了约100℃，以Bi_1.5Y_1.5Fe₅O₁₂为例，常规退火的晶化温度约610℃左右，而微波退火在510℃开始晶化。

(3)磁性能优异：基片不同薄膜的磁性能表现也非常不同，Si衬底上的薄膜其饱和磁化强度和矫顽力为68.2emu/cc和62.9Oe在石英衬底上为136.5emu/cc和158.4Oe，在微晶玻璃衬底上为93.4emu/cc和42.2Oe。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1：微波退火工艺流程图

图2：微波退火炉内部示意图

其中，微波炉外腔1，陶瓷衬片2，样品3，红外测温头4，测温孔5，碳化硅粉6，刚玉坩锅7，耐火砖8。

图3：微波退火曲线图。

图4：经微波退火Bi:YIG薄膜XRD图。退火温度为570摄氏度，三条曲线从上到下依次为微晶玻璃衬底、石英衬底、单晶硅衬底。

图5：微波退火薄膜的B-H磁滞曲线图。其中，“□”表示单晶硅衬底，“○”表示微晶玻璃衬底，“△”表示石英衬底。

图6：580℃退火温度下的硅衬底薄膜(5μm)表面形貌图。

图7：580℃退火温度下的石英硅衬底薄膜(5μm)表面形貌图。

图8580℃退火温度下的Al₂O₃硅衬底薄膜(5μm)表面形貌图。

图9580℃退火温度下的Al₂O₃硅衬底薄膜(1μm)表面形貌图。

具体实施方式

参见图1-2。

步骤一、

基片的表面预处理，对基片的表面预处理采用超声波清洗，清洗步骤为：

(1)用去离子水超声清洗15分钟；

(2)重复(1)；

(3)用丙酮超声清洗15分钟；

(4)重复(3)；

(5)用酒清超声清洗15分钟。

(6)重复(5)；

(7)基片清洗完毕，放入两片滤纸之间保存使用。

步骤二、

将清洗好的基片固定在托盘上并置于真空室中的溅射台上。首先启动机械泵，打开低阀，两分钟后打开真空计；待真空度达到2Pa以下时，关掉低阀，打开预阀，5分钟后打开涡轮分子泵；待分子泵频率达到400Hz时，打开高阀，即开始抽高真空。

步骤三、

当真空度达到5×10^-4Pa以下时，打开气瓶，打开阀控开关，充入氩气，调整流量计，使压强维持在7×10^-1Pa，打开射频溅射功率源，调整匹配，使反射降到最低，若透过玻璃窗看到真空室起辉则说明成功开始溅射。为了防止基片温度过高和损坏靶材，溅射过程中需要每两小时停一次，隔30分钟后再继续溅射。溅射完毕后，关闭射频功率源，关闭阀控，将气瓶旋紧，关掉流量计，关闭高阀，按下涡轮分子泵“OFF”开关，等待其频率降为零之后关闭分子泵电源，关闭预阀，关掉真空计，关掉机械泵，关掉总开关。

步骤四、

通过溅射得到的薄膜是非晶的，必须通过退火处理使其晶化。这里采用了微波退火工艺。将溅射沉积的薄膜放入微波处理炉中，在空气或者保护性气体氛围中，升温至某指定温度，保温一段时间再冷却，以使表面的薄膜化学成分、微结构等发生变化，从而达到改善薄膜性质的目的。所述保护性气体可以为O₂，N₂或Ar。

升温的温度(微波退火晶化温度)和保温时间可以依据实际需要调节。作为一个例子，微波退火晶化温度为500℃，保温1～5分钟。

从图3可以看出，微波退火相较于常规退火大大节约了退火时间，从图4可以看出，在三种衬底上的薄膜经过微波退火，晶化状态良好，从图5可以看出在三种衬底上的薄膜，其磁性能表现良好，同时衬底会对薄膜的磁性能有很大的影响，从图6～9可以看出，三种衬底上的薄膜晶化状态良好，但不同衬底对薄膜的表面形貌也有很大的影响。

Claims

1.钇铁石榴石薄膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)清洗基片表面；

2)真空环境下在基片上溅射薄膜；

3)微波退火薄膜材料。

2.如权利要求1所述的钇铁石榴石薄膜材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)为：将溅射沉积的薄膜放入微波处理炉中，在空气或者保护性气体下，升温至适当温度，保温一段时间，再冷却。

3.如权利要求2所述的钇铁石榴石薄膜材料制备方法，其特征在于，所述保护性气体为O₂，N₂或Ar。

4.如权利要求2所述的钇铁石榴石薄膜材料制备方法，其特征在于，微波退火晶化温度为500℃，保温1～5分钟。

5.采用权利要求1所述的钇铁石榴石薄膜材料制备方法制备的钇铁石榴石薄膜材料。