CN103714942A - 一种自偏置非均质微波铁磁薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波铁磁材料技术领域，涉及一种自偏置非均质微波铁磁薄膜材料及其制备方法，在室温下，以铁磁基材料M为铁磁母材料靶，以掺杂元素D为掺杂元素靶，以单晶Si基片为衬底，衬底长度方向沿着圆形样品转盘的辐向，衬底正对铁磁母材料靶，掺杂元素靶的靶位偏离衬底中心一端5-10cm，在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10－6Torr后，通入Ar气或N2气进行溅射，制备得到自偏置非均质微波铁磁薄膜材料；其制备方法简单，操作方便，制备的薄膜材料性能稳定，铁磁共振频率高，应用广泛。
Description
技术领域：
本发明属于微波铁磁材料技术领域，涉及一种非均质铁磁薄膜材料及其制备工艺，特别是一种自偏置非均质微波铁磁薄膜材料及其制备方法。
背景技术：
目前，铁磁薄膜材料在DC-DC转换器、滤波器、相移器、隔离器和耦合器等射频/微波元器件上得到广泛应用[参见文献[1]C.S.Kim,S.Bae,H.J.Kim,S.E.Nam,H.J.Kim,IEEE Trans.on Magn.,37(2001)2894-2896；[2]M.Yamaguchi,K.Yamada,and K.H.Kim,IEEE Trans.on Magn.,42(2006)3341-3343；[3]Y.Hayakawa,A.Makino,H.Fujimori,and A.Inoue,J.Appl.Phys.,81(1997)3747-3752；[4]B.Orlando,A.–S.Royer,and B.Viala,IEEE Trans.on Magn.,42(2001)3371-3373.]，在这些应用领域，铁磁薄膜的射频/微波铁磁性质成为集成化制程的关键因素，这些铁磁材料一般要求具有高的饱和磁化强度、大的单轴磁各向异性场和大的电阻率，因此，一般选用铁钴基铁磁薄膜，并施以300－600℃条件下的磁场热处理，以生成具有单轴磁各向异性的高频铁磁性薄膜材料[参见文献[5]S.Jin,W.Zhu,R.B.van Dover,T.H.Tiefel,V.Korenivski,and L.H.Chen,Appl.Phys.Lett.,70(1997)3161-3163；[6]L.H.Chen,Y.H.Shih,K.A.Ellis,S.Jin,R.B.vanDover,and T.J.Klemmer,IEEE Trans.on Magn.,36(2000)3418-3420；[7]I.Fergen,K.Seemann,A.v.d.Weth,A.Schüppen,J.Magn.Magn.Mater.,242-245(2002)146-151]，这样的高温热处理，不仅增加了制造成本，更是与传统的Si基集成化工艺不兼容。因此，探索在集成电路工艺兼容条件下，制备射频/微波铁磁薄膜材料成为当今磁性集成器件研究热点。磁场热处理或磁场原位沉积方法得到广泛应用，但获得的磁各向异性场较小，通常小于50Oe，这使得薄膜的铁磁共振频率一般低于3GHz[参见文献[8]S.X.Wang,N.X.Sun,M.Yamaguchi,and S.Yabukami,Nature,vol.407(2000)150–151；[9]J.Shim,J.Kim,S.H.Han,H.J.Kim,K.H.Kim,and M.Yamaguchi,J.Magn.Magn.Mater.,290–291(2005)205–208；[10]C.J.Jiang,D.S.Xue,D.W.Guo,andX.L.Fan,J.Appl.Phys.,106(2009)103910；[11]J.C.Sohn,D.J.Byun,and S.H.Lim,J.Magn.Magn.Mater.,272–276(2004)1500–1502.]；倾斜溅射和对靶溅射可以获得200-300Oe的磁各向异性场，但制备薄膜的厚度不均匀，严重影响薄膜的使用[参见文献[12]T.J.Klemmer,K.A.Ellis,L.H.Chen,B.vanDover,and S.Jin,J.Appl.Phys.,87(2000)830；[13]W.D.Li,O.Kitakami,and Y.Shimada,J.Appl.Phys.,83(1998)6661；[14]E.Yu,J.S.Shim,I.Kim,J.Kim,S.H.Han,H.J.Kim,K.H.Kim,and M.Yamaguchi,IEEE Trans.Magn.,41(2005)3259–3261；[15]A.Iljinas,J.Dudonis,R.
andA.
Nonlinear Analysis Modelling and Control,10(2005)57–64.]；铁磁-反铁磁或铁磁-铁磁薄膜之间的交换耦合作用可以产生较大的磁各向异性场，但交换耦合作用往往只发生在厚度极薄的薄膜之间，薄膜很难做到实用厚度[参见文献[9]J.Shim,J.Kim,S.H.Han,H.J.Kim,K.H.Kim,and M.Yamaguchi,J.Magn.Magn.Mater.,290–291(2005)205–208；[16]M.Sonehara,T.Sugiyama,T.Sato,K.Yamasawa,and Y.Miura,IEEE Trans.Magn.,41(2005)3511–3513；[17]C.Pettiford,A.Zeltser,S.D.Yoon,V.G.Harris,C.Vittoria,and N.X.Sun,IEEE Trans.Magn.,42(2006)2993–2995；[18]H.Le Gall,J.BenYoussef,N.Vukadinovic,and J.Ostorero,IEEE Trans.Magn.,38(2002)2526–2528.]。因此，寻求提供一种具有通用性的、获得较大单轴磁各向异性场的射频/微波铁磁薄膜制备方法，并利用这种方法获得多种具有实用价值的铁磁薄膜材料，具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计提供一种自偏置非均质微波铁磁薄膜材料及其制备方法，在Si基集成电路制备工艺兼容性条件下，制备高性能自偏置非均质铁磁薄膜材料，制备方法具有集成电路工艺兼容性，制备薄膜的高单轴磁各向异性场使其在零外磁场（self-bias,自偏置）条件下，具备很高的铁磁共振频率和磁导率，为铁磁薄膜与集成电路元件整合，制备磁性射频/微波集成器件提供良好的解决方案；制备的材料无需300-600℃磁场热处理，具有很高的磁单轴各向异性，在零外加偏置磁场（即自偏置）条件下即具有很高的微波铁磁共振频率，特别适用于制造Si基微波集成电路器件。
为了实现上述目的，本发明涉及的自偏置非均质微波铁磁薄膜材料的组成通式为MxDy，M为铁磁母材料靶溅射成分，在薄膜中均匀分布，D为掺杂元素靶溅射成分，在薄膜中呈现梯度分布，各组份的原子百分比为：x=95-84at.%,y=5-16at.%；其磁各向异性场为200Oe以上，薄膜厚度为50-1000nm，厚度差小于5%。
本发明涉及的铁磁母材料靶M为不同成分配比的铁钴合金，通式为FeuCov，原子百分比u=70-10at.%，u+v=100；掺杂元素靶D有三类：一是非金属小原子，包括B、C、N和O；二是利用氧化物靶材获得的复合添加元素，Al2O3、MgO、ZnO、ZrO2、HfO2、SiO2、TiO2、Ta2O5、V2O5、Nd2O3或Cr2O3；三是金属元素，包括Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W和Cr；掺杂元素靶按照类别单独添加，或多种元素复合添加，在样品制备时，掺杂元素靶的组分从样品的一端到另一端逐渐增加，非均质铁磁薄膜的射频和微波铁磁性能因掺杂组分的不同而不同，掺杂浓度区间落在原子百分比为5～16at.%。
本发明的制备工艺过程为：本工艺在常规的真空磁控溅射装置中实现，在室温下，以铁磁基材料M为铁磁母材料靶，以掺杂元素D为掺杂元素靶，以5cm长×1cm宽的单晶Si基片为衬底，衬底长度方向沿着圆形样品转盘的辐向，衬底正对铁磁母材料靶，使铁磁母材料靶的各组分在衬底上均匀分布；掺杂元素靶的靶位偏离衬底中心一端5-10cm，使来自掺杂元素靶的掺杂元素浓度在衬底上从样品转盘中心到边缘逐渐增加，通过调整掺杂元素靶位偏离样品中心的距离调节掺杂元素在衬底上分布浓度区间和掺杂元素成分梯度的大小，以优化非均质薄膜的射频和微波铁磁性能；在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10－6Torr后，通入Ar气或N2气，Ar气或N2气的流量为20sccm；溅射工作气体压力2.8mTorr时启动圆形溅镀样品转盘，转速设为20转/分钟，铁磁母材料靶和掺杂元素靶的溅射功率分别设定为80W和15-150W，溅射时间为30分钟，制备得到自偏置非均质微波铁磁薄膜材料。
本发明在室温条件下，以铁磁基材料为母体，通过控制掺杂组分的浓度和分布，获得具有很大磁单轴各向异性场和很高铁磁共振频率的非均质铁磁薄膜材料，铁磁母体材料的组分在薄膜中分布均匀，掺杂元素通过特殊方法使得从样品一端到另一端线性递增；这种非均质薄膜由于掺杂元素浓度的差异造成内应力梯度，在内应力的诱导下产生沿成分递增方向的磁各向异性，对于磁致伸缩系数为正的材料，其难磁化轴方向沿着掺杂成分梯度方向；对于磁致伸缩系数为负的材料，其难磁化轴将沿垂直于成分梯度的方向；其中难磁化轴是指沿不同方向测量的磁滞回线中磁各向异性场最大的方向，与难磁化轴相对应的易磁化轴即磁各向异性场最小的方向，对于单轴磁各向异性材料，难磁化轴和易磁化轴相互垂直。
本发明与现有技术相比，在室温条件下实施，满足集成电路工艺兼容性的要求，所获得的非均质薄膜材料的铁磁共振频率提高，厚度差小，克服了薄膜厚度不均匀的缺点；薄膜较厚时依然有效；其制备方法简单，操作方便，制备的薄膜材料性能稳定，铁磁共振频率高，应用广泛。
具体实施方式：
下面通过实施例度对本发明作进一步说明。
实施例1：(Fe70Co30)x-By非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe70Co30为铁磁母材料靶，以B为掺杂元素靶，以5cm长×1cm宽的单晶Si基片为衬底，衬底长度方向沿着圆形样品转盘的辐向，单晶Si衬底正对着Fe70Co30靶，使来自Fe70Co30靶的Fe和Co元素在衬底上均匀分布；B靶的靶位偏离衬底中心一端的距离为5-10cm且可调，使来自B靶的B元素浓度在衬底上从样品转盘中心到边缘逐渐增加；调整B靶位偏离样品中心距离L的大小，可以调节B元素在Si衬底上分布浓度区间及B成分梯度的大小，以优化非均质薄膜的射频/微波铁磁性能，在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10－6Torr后，通入高纯Ar气，流量为20sccm；溅射工作气体压力2.8mTorr时启动圆形溅镀样品转盘，转速设为20转/分钟；铁磁母材料靶Fe70Co30和掺杂B靶的溅射功率分别设定为80和150W，溅射时间为30分钟，即可获得(Fe70Co30)x-By非均质铁磁薄膜材料；该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达520Oe，自偏置铁磁共振频率高达6.8GHz。
实施例2：(Fe70Co30)x-Hfy非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe70Co30为铁磁母材料靶，以Hf为掺杂元素靶，将铁磁母材料靶Fe70Co30和掺杂Hf靶的溅射功率分别设定为80和16W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，即可获得(Fe70Co30)x-Hfy非均质铁磁薄膜材料，该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达360Oe，自偏置铁磁共振频率5.2GHz。
实施例3：(Fe50Co50)x-(Al2O3)y非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe50Co50为铁磁母材料靶，以Al2O3为掺杂元素靶，将铁磁母材料靶Fe50Co50和掺杂Al2O3靶的溅射功率分别设定为80和120W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，即可获得(Fe50Co50)x-(Al2O3)y非均质铁磁薄膜材料.该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达350Oe，自偏置铁磁共振频率5.1GHz。
实施例4：(Fe50Co50)x-(MgO)y非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe50Co50为铁磁母材料靶，以MgO为掺杂元素靶，将铁磁母材料靶Fe50Co50和掺杂MgO靶的溅射功率分别设定为80和140W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，获得(Fe50Co50)x-(MgO)y非均质铁磁薄膜材料，该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达560Oe，自偏置铁磁共振频率7.2GHz。
实施例5：(Fe50Co50)x-(ZnO)y非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe50Co50为铁磁母材料靶，以ZnO为掺杂元素靶，将铁磁母材料靶Fe50Co50和掺杂ZnO靶的溅射功率分别设定为80和30W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，获得(Fe50Co50)x-(ZnO)y非均质铁磁薄膜材料，该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达516Oe，自偏置铁磁共振频率6.7GHz。
实施例6：(Fe50Co50)x-(ZrO2)y非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe50Co50为铁磁母材料靶，以ZrO2为掺杂元素靶，将铁磁母材料靶Fe50Co50和掺杂ZrO2靶的溅射功率分别设定为80和150W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，获得(Fe50Co50)x-(ZrO2)y非均质铁磁薄膜材料，该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达476Oe，自偏置铁磁共振频率5.8GHz。
实施例7：(Fe70Co30)x-(Hf-N)y非均质铁磁薄膜材料
本实施例以Fe70Co30铁磁母材料靶、Hf为掺杂元素靶，在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10－6Torr后，通入高纯N2气，流量为20sccm。溅射工作气体压力2.8mTorr时，启动圆形溅镀样品转盘，转速设为20转/分钟，铁磁母材料靶Fe70Co30和掺杂Hf靶的溅射功率分别设定为80和15W，溅射时间为30分钟，其余条件与实施例1相同，即可获得(Fe70Co30)x-(Hf-N)y非均质铁磁薄膜材料。
本实施例在N2气氛下溅射薄膜，实验表明制备的薄膜样品中的N含量不是均匀分布，而是与Hf含量同步增加，从而实现Hf和N元素的复合添加，该非均质薄膜材料的难轴沿衬底的长度方向，磁各向异性场高达488Oe，自偏置铁磁共振频率5.9GHz。
Claims (2)
1.一种自偏置非均质微波铁磁薄膜材料，其特征在于组成通式为MxDy，M为铁磁母材料靶溅射成分，在薄膜中均匀分布，D为掺杂元素靶溅射成分，在薄膜中呈现梯度分布，各组份的原子百分比为：x=95-84at.%,y=5-16at.%；其磁各向异性场为200Oe以上，薄膜厚度为50-1000nm，厚度差小于5%；铁磁母材料靶M为不同成分配比的铁钴合金，通式为FeuCov，原子百分比u=70-10at.%，u+v=100；掺杂元素靶D有三类：一是非金属小原子，包括B、C、N和O；二是利用氧化物靶材获得的复合添加元素，Al2O3、MgO、ZnO、ZrO2、HfO2、SiO2、TiO2、Ta2O5、V2O5、Nd2O3或Cr2O3；三是金属元素，包括Hf、Zr、Al、Nb、Ta、Ru、V、Mo、W和Cr；掺杂元素靶按照类别单独添加，或多种元素复合添加，在制备时，掺杂元素靶的组分从样品的一端到另一端逐渐增加，非均质铁磁薄膜的射频和微波铁磁性能因掺杂组分的不同而不同，掺杂浓度区间落在原子百分比为5～16at.%。
2.一种如权利要求1所述的自偏置非均质微波铁磁薄膜材料的制备方法，其特征在于在常规的真空磁控溅射装置中实现，制备工艺过程为：在室温下，以铁磁基材料M为铁磁母材料靶，以掺杂元素D为掺杂元素靶，以5cm长×1cm宽的单晶Si基片为衬底，衬底长度方向沿着圆形样品转盘的辐向，衬底正对铁磁母材料靶，使铁磁母材料靶的各组分在衬底上均匀分布；掺杂元素靶的靶位偏离衬底中心一端5-10cm，使来自掺杂元素靶的掺杂元素浓度在衬底上从样品转盘中心到边缘逐渐增加，通过调整掺杂元素靶位偏离样品中心的距离调节掺杂元素在衬底上分布浓度区间和掺杂元素成分梯度的大小，以优化非均质薄膜的射频和微波铁磁性能；在磁控溅射真空腔的真空压力低于5.0×10－6Torr后，通入Ar气或N2气，Ar气或N2气的流量为20sccm；溅射工作气体压力2.8mTorr时启动圆形溅镀样品转盘，转速设为20转/分钟，铁磁母材料靶和掺杂元素靶的溅射功率分别设定为80W和15-150W，溅射时间为30分钟，制备得到自偏置非均质微波铁磁薄膜材料。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |