CN114420836B - 一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法，属于磁性薄膜和磁传感技术领域。薄膜材料为Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta结构，利用强吸氧性Ru插层调节NiFe层中Fe 3d轨道的空穴分布，增加NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，使得薄膜的各向异性磁电阻比率显著增加。制备方法是：在经过超声清洗和表面氩离子轰击处理的硅Si基片上，沉积钽Ta/钌Ru/氧化镍NiO/坡莫合金NiFe/氧化镍NiO/钌Ru/钽Ta多层膜结构。沉积后进行真空磁场热处理，获得具有高各向异性磁电阻的薄膜。本发明通过调控轨道自由度来提高各向异性磁电阻，制备的NiFe薄膜具有更高的各向异性磁电阻比率，且具有低的饱和场和较小的磁滞，能够更好地满足磁电阻传感器的应用需求。

Description

一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性薄膜材料及传感技术领域，涉及一种高各向异性磁电阻薄膜及其制备方法。
背景技术
坡莫合金(NiFe)具有优异的软磁性能，是各向异性磁电阻传感器的核心材料之一。随着器件的小型化和高集成化，各向异性磁电阻传感器需要在小尺寸时仍表现出优异的磁电性质，即高各向异性磁电阻比率、高线性灵敏度和低噪声。然而，由于尺寸效应的影响，NiFe薄膜的各向异性磁电阻比率和传感器的灵敏度均会随着厚度的减小而大幅度降低，导致传感器性能大幅下降。因此，如何提高NiFe基传感器的各向异性磁电阻比率和灵敏度已经成为制约各向异性磁电阻传感器发展的瓶颈问题之一。针对这一问题，国际上开展了很多工作，主要是通过改善晶体结构[Rare Metals.31,22(2012)；Rare Metals.22,202(2003)]或控制电子散射路径[Appl.Phys.Lett.94,162506(2009)；Appl.Phys.Lett.96,052515(2010)]来提高NiFe薄膜的各向异性磁电阻比率。我们之前提出了一种提高磁电阻比率的方法[专利号：ZL201911073937.0]，是从优化MgO层出发，通过利用低表面能、致密性好的金属插层(如Pt、Hf)来阻止Ta和MgO之间的原子扩散，从而调节MgO的化学计量比以增强电子的镜面反射作用，进而提高各向异性磁电阻比率。虽然这种方法制备的薄膜具有超高的各向异性磁电阻值，但是具有饱和场高、磁滞大的缺点，因此急需开发一种新的提高各向异性磁电阻效应的方法。
发明内容
本发明提供了一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta薄膜。
一种Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜，其特征为：所述的Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜材料为Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta结构，通过强吸氧性的Ru插层控制NiO/NiFe界面附近的Fe 3d轨道的空穴分布，增加NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，进而提高薄膜的各向异性磁电阻变化率。
如上所述的Ru插层调节的超高各向异性磁电阻薄膜的制备方法的具体过程为：
(1)、对Si基片进行超声清洗，所述的Si基片厚度为0.5～0.8mm，其过程为先用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各超声清洗8-12min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各超声清洗8-12min；最后对超声清洗后的Si基片进行表面氩离子轰击处理；
(2)、将步骤(1)所述Si基片装入磁控溅射仪的样品室基座上，调节溅射室的真空度，通入纯度为99.99％的氩气，依次沉积Ta原子、Ru原子、NiO原子、NiFe原子、NiO原子、Ru原子、Ta原子，形成结构为Ta缓冲层/Ru层/Ni O层/NiFe层/NiO层/Ru层/Ta保护层的多层膜；
(3)、在真空环境下，对步骤(2)中得到的各向异性磁电阻薄膜材料进行真空磁场热处理，最后冷却到室温。
进一步地，步骤(1)所述氩离子轰击电流为20～35mA，轰击时间为2～4.5min。
进一步地，步骤(2)所述Ta缓冲层厚度为
Figure BDA0003456917030000021
Ru层厚度为
Figure BDA0003456917030000022
NiO层厚度为
Figure BDA0003456917030000023
NiFe层厚度为
Figure BDA0003456917030000024
Ta保护层厚度为
Figure BDA0003456917030000025
进一步地，步骤(2)所述多层膜的沉积过程中沿着Si基片表面施加一稳定磁场，磁场大小为400～600Oe，溅射过程中溅射室的本底真空度1×10-5～4×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.4～0.9Pa，沉积Ru层时氩气气压范围为0.7～1.2Pa，以降低Ru的氧化；在沉积NiO层时通入纯度为99.99％的高纯氩气和纯度为99.99％的高纯氧气的混合气体，其中氩/氧气压比范围为5:1～2:1，使得NiO层尽可能接近1:1的化学计量比。
进一步地，步骤(3)所述真空环境的真空度为1×10-5～5×10-5Pa，施加的磁场强度为800～9000Oe，热处理的温度为350～450℃，保温时间为20～40min。
本发明的原理与上述已授权专利[专利号：ZL201911073937.0]不同：上述已授权的发明专利是从优化MgO层出发，通过利用低表面能、致密性好的金属插层(如Pt、Hf)来阻止Ta和MgO之间的原子扩散，从而调节MgO的化学计量比以增强电子的镜面反射作用，进而提高各向异性磁电阻比率。而本专利则是利用强吸氧性Ru插层调节NiFe/NiO界面附近Fe-O轨道杂化，从而控制NiFe层中3d轨道的空穴分布，促进NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，进而提高薄膜各向异性磁电阻值。基于上述不同的原理，本发明中对金属插层和氧化物层的选择原则也与上述已授权专利[专利号：ZL201911073937.0]不同：上述已授权的发明专利中，薄膜结构为：Ta/M/MgO/NiFe/MgO/M/Ta，为了更好地调节化学计量比，与NiFe层相邻的氧化物选择具有低生成焓的MgO，与MgO层相邻的金属插层选择低表面能、致密性好的金属插层M(如Pt、Hf)以阻止原子扩散。而本发明中，薄膜结构为：Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta，为了更好地调节NiFe层中3d轨道的空穴分布，与NiFe层相邻的氧化物选择具有高生成焓的NiO，与NiO层相邻的金属插层选择具有强吸氧性的Ru以调节界面轨道杂化和NiFe层中轨道的空穴分布。
本发明的特征为：在经过超声清洗和表面氩离子轰击处理的Si基片上沉积Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta多层膜，沉积完毕后，对其进真空行磁场热处理，进而制备出超高各向异性磁电阻薄膜材料。
本发明的原理在于：对Si基片进行超声清洗和表面氩离子轰击处理，可以大大减少表面的污染物、降低表面粗糙程度，为Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta多层膜在Si基片上的生长提供良好的表面质量。在上述处理完毕的Si基片上沉积Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta多层膜，沉积过程中沿着基片表面施加一稳定磁场以诱导易磁化方向，沉积Ru层时通入高气压的氩气可以大幅度降低Ru的氧化，沉积NiO层时通入高纯氩气和高纯氧气的混合气体可以减少NiO中的氧空位，使得NiO接近其化学计量比1:1。然后对沉积的薄膜进行真空磁场热处理，温度为350～450℃，调节Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta多层膜中NiO/NiFe界面Fe-O轨道杂化，并调控Fe 3d轨道的空穴分布，增加NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，最终使得薄膜的各向异性磁电阻值显著增加。
本发明的有益效果在于：以往的工作主要是通过调制晶格或电荷这两个自由度来增强薄膜材料的各向异性磁电阻效应，磁电阻比率较低或者薄膜饱和场高、磁滞大。此发明提供了一种通过调控轨道自由度来提高各向异性磁电阻效应的新方法，利用强吸氧性的Ru插层来调节Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta多层膜中NiO/NiFe界面Fe-O轨道杂化，有效调控Fe3d轨道的空穴分布，增加NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，进而提升NiFe薄膜的磁电阻比率，并且薄膜的饱和场低磁滞小，可以满足高性能各向异性磁电阻传感器的需求。
附图说明
图1为在经过超声清洗和表面氩离子轰击处理的Si基片上沉积的
Figure BDA0003456917030000041
Figure BDA0003456917030000042
多层膜经过真空磁场退火后的各向异性磁电阻曲线，其中基片厚度为0.5mm，超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为20mA，轰击时间为2min。薄膜沉积过程中仪器本底真空度为1×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.4Pa，沉积Ru层时氩气气压为0.7Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为5:1，沿Si基片施加的稳定磁场为400Oe。然后对上述样品进行真空磁场热处理，热处理过程为：350℃/20min，真空度为1×10-5Pa，施加磁场大小为800Oe。
图2为在经过超声清洗和表面氩离子轰击处理的Si基片上沉积的
Figure BDA0003456917030000043
Figure BDA0003456917030000044
多层膜经过真空磁场退火后的各向异性磁电阻曲线，其中基片厚度为0.7mm，超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为27mA，轰击时间为3min。薄膜沉积过程中仪器本底真空度为2.5×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.7Pa，沉积Ru层时氩气气压为0.9Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为3:1，沿Si基片施加的稳定磁场为500Oe。然后对上述样品进行真空磁场热处理，热处理过程为：400℃/30min，真空度为3×10-5Pa，施加磁场大小为4500Oe。
图3为在经过超声清洗和表面氩离子轰击处理的Si基片上沉积的
Figure BDA0003456917030000045
Figure BDA0003456917030000051
多层膜经过真空磁场退火后的各向异性磁电阻曲线，其中基片厚度为0.8mm，超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为35mA，轰击时间为4.5min。薄膜沉积过程中仪器本底真空度为4×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.9Pa，沉积Ru层时氩气气压为1.2Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为2:1，沿Si基片施加的稳定磁场为600Oe。然后对上述样品进行真空磁场热处理，热处理过程为：450℃/40min，真空度为5×10-5Pa，施加磁场大小为9000Oe。
图4为典型的样品结构Si基片/
Figure BDA0003456917030000052
Figure BDA0003456917030000053
的各向异性磁电阻值随Ru插层厚度的变化关系图。其样品的制备条件和过程与上面图3中的样品相同，Ru插层厚度范围为
Figure BDA0003456917030000054
具体实施方式：
实施例1、参见图1，样品制备条件为：首先，将厚度为0.5mm的Si基片切割成22mm×22mm的方形，然后对其进行超声清洗和表面氩离子轰击处理。超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为20mA，轰击时间为2min。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000055
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000056
Figure BDA0003456917030000057
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000058
)，NiFe原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000059
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000510
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000511
)，Ta原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000512
)，从而制备Si基片/
Figure BDA00034569170300000513
Figure BDA00034569170300000514
多层膜。溅射室的本底真空度为1×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.4Pa，沉积Ru层时氩气气压为0.7Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为5:1，沿Si基片施加400Oe稳定磁场。沉积完毕后，对其进行真空磁场热处理，以控制NiO/NiF e界面附近Fe 3d轨道的空穴分布。热处理过程为：350℃/20min，真空度为1×10-5Pa，施加磁场大小为800Oe。然后在室温下采用四探针方法测量样品的各向异性磁电阻值，测试过程中沿着易磁化方向施加1mA电流，垂直于样品的易磁化方向进行磁场扫描。
实施例2、参见图2，样品制备条件为：首先，将厚度为0.7mm的Si基片切割成22mm×22mm的方形，然后对其进行超声清洗和表面氩离子轰击处理。超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为27mA，轰击时间为3min。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000061
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000062
Figure BDA0003456917030000063
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000064
)，NiFe原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000065
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000066
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000067
)，Ta原子(厚度为
Figure BDA0003456917030000068
)，从而制备Si基片/
Figure BDA0003456917030000069
多层膜。溅射室的本底真空度为2.5×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.7Pa，沉积Ru层时氩气气压为0.9Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为3:1，沿Si基片施加500Oe稳定磁场。沉积完毕后，对其进行真空磁场热处理，以控制NiO/NiFe界面附近Fe 3d轨道的空穴分布。热处理过程为：400℃/30min，真空度为3×10-5Pa，施加磁场大小为4500Oe。然后在室温下采用四探针方法测量样品的各向异性磁电阻值，测试过程中沿着易磁化方向施加1mA电流，垂直于样品的易磁化方向进行磁场扫描。
实施例3、参见图3，样品制备条件为：首先，将厚度为0.8mm的Si基片切割成22mm×22mm的方形，然后对其进行超声清洗和表面氩离子轰击处理。超声清洗的介质为丙酮、酒精溶液和去离子水，清洗顺序为先丙酮溶液、酒精溶液后去离子水，各清洗10min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各清洗10min，氩离子轰击电流为35mA，轰击时间为4.5min。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Ta原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000610
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000611
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000612
)，NiFe原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000613
)，NiO原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000614
)，Ru原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000615
)，Ta原子(厚度为
Figure BDA00034569170300000616
)，从而制备Si基片/
Figure BDA00034569170300000617
多层膜。溅射室的本底真空度为4×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.9Pa，沉积Ru层时氩气气压为1.2Pa，沉积NiO层时氩/氧气压比为2:1，沿Si基片施加600Oe稳定磁场。沉积完毕后，对其进行真空磁场热处理，以控制NiO/NiFe界面附近Fe 3d轨道的空穴分布。热处理过程为：450℃/40min，真空度为5×10-5Pa，施加磁场大小为9000Oe。然后在室温下采用四探针方法测量样品的各向异性磁电阻值，测试过程中沿着易磁化方向施加1mA电流，垂直于样品的易磁化方向进行磁场扫描。
从图1到图3可以看出，通过利用强吸氧性的Ru插层，使得样品退火后的各向异性磁电阻值有了显著增强。以图3中的样品为例，通过改变Ru插层厚度，可以获得样品的各向异性磁电阻值随Ru插层厚度的变化关系图，如图4所示。随着Ru插层厚度的增加，样品的各向异性磁电阻值由3.7％增加到了4.8％，这说明强吸氧性的Ru插层可以有效增强Ta/MgO/NiFe/MgO/Ta薄膜的各向异性磁电阻值。

Claims (4)

1.一种超高各向异性磁电阻薄膜，其特征为：所述的超高各向异性磁电阻薄膜为Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta结构，通过强吸氧性的Ru插层控制NiO/NiFe界面附近的Fe 3d轨道的空穴分布，增加NiFe层中s电子向d态空穴的跃迁几率，进而提高薄膜的各向异性磁电阻变化率；所述超高各向异性磁电阻薄膜Ta/Ru/NiO/NiFe/NiO/Ru/Ta结构中各层对应的厚度依次为
Figure FDA0003776835100000011
Figure FDA0003776835100000012
所述的超高各向异性磁电阻薄膜的制备方法的具体过程为：
(1)、对Si基片进行超声清洗，所述的Si基片厚度为0.5～0.8mm，超声清洗的过程为先用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各超声清洗8-12min，然后再用丙酮溶液、酒精溶液、去离子水各超声清洗8-12min；最后对超声清洗后的Si基片进行表面氩离子轰击处理；
(2)、将步骤(1)处理后的Si基片装入磁控溅射仪的样品室基座上，调节溅射室的真空度，通入纯度为99.99％的氩气，依次沉积Ta、Ru、NiO、NiFe、NiO、Ru、Ta，形成结构为Ta缓冲层/Ru层/NiO层/NiFe层/NiO层/Ru层/Ta保护层的多层膜；
(3)、在真空环境下，对步骤(2)中得到的各向异性磁电阻薄膜材料进行真空磁场热处理，最后冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的超高各向异性磁电阻薄膜，其特征在于：步骤(1)所述氩离子轰击电流为20～35mA，轰击时间为2～4.5min。
3.根据权利要求1所述的超高各向异性磁电阻薄膜，其特征在于：步骤(2)所述多层膜的沉积过程中沿着Si基片表面施加一稳定磁场，磁场大小为400～600Oe；溅射室的本底真空度1×10-5～4×10-5Pa，沉积Ta、NiO、NiFe层时氩气气压为0.4～0.9Pa，沉积Ru层时氩气气压范围为0.7～1.2Pa；沉积NiO层时通入纯度为99.99％的高纯氩气和纯度为99.99％的高纯氧气的混合气体，其中氩/氧气压比范围为5:1～2:1。
4.根据权利要求1所述的超高各向异性磁电阻薄膜，其特征在于：步骤(3)所述真空环境的真空度为1×10-5～5×10-5Pa，施加的磁场强度为800～9000Oe，热处理的温度为350～450℃，保温时间为20～40min。
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