CN101148754A

CN101148754A - 一种提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率的方法

Info

Publication number: CN101148754A
Application number: CNA2007101777065A
Authority: CN
Inventors: 滕蛟; 王乐; 张金中; 王东伟; 于广华
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2007-11-20
Filing date: 2007-11-20
Publication date: 2008-03-26

Abstract

本发明提供了一种利用纳米氧化层和真空退火提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率的方法，其利用磁控溅射仪，在清洗干净的玻璃基片或硅基片上沉积钽Ta/钴铁CoFe纳米氧化层/镍铁NiFe/钴铁CoFe纳米氧化层/钽Ta多层膜。本发明的优点在于在多层膜的钽Ta/镍铁NiFe和镍铁NiFe/钽Ta界面插入钴铁CoFe纳米氧化层(NOL)，退火时阻止了钽Ta和镍铁NiFe间的扩散，提高坡莫合金薄膜的各向异性磁电阻变化率，同时，薄膜的制备工艺也容易控制。

Description

一种提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率的方法

技术领域：

本发明涉及功能材料薄膜的制备方法，特别是涉及各向异性磁电阻薄膜的改性。

技术背景：

各向异性磁电阻坡莫合金薄膜通常用来制造计算机磁盘的读出头和磁场传感器等应用器件，广泛应用于加工行业、数控机床、汽车控制、交通管理、家电、民用电表、军用导航等领域。各向异性磁电阻坡莫合金薄膜通常选用Ta作为Ni₈₁Fe₁₉薄膜的种子层，由于其结构简单、制作相对容易、价廉、稳定性好，在体积、质量及成本上有很大优势。因此，国际上仍在不断地挖掘AMR薄膜的潜力，提高其磁场灵敏度、降低噪音等，以扩大其应用领域。文献W.Y.Lee，M.F.Toney，D.Mauri，IEEE TRANSACTIONS ONMAGNETICS，36(2000)中提出使用NiFeCr代替Ta种子层可以提高坡莫合金薄膜的各向异性磁电阻；文献H.Funaki，S.Okamoto，O.Kitakami，J.Appl.Phys.，33，1304(1994)中提出利用退火等方法也可以提高坡莫合金薄膜的各向异性磁电阻。然而，这些方法在提高各向异性磁电阻变化率的同时，也带来了新的问题。退火虽然可以提高坡莫合金薄膜的各向异性磁电阻，但是退火的同时也促进了Ta和NiFe层之间的扩散，增加了磁死层的厚度，对坡莫合金薄膜的磁性能会产生不利影响，不利于在高温环境下使用；而用NiFeCr代替Ta种子层，虽然避免了Ta和NiFe层之间的扩散，但是NiFeCr种子层是通过NiFe和Cr靶共溅射形成，成分难以控制，增加了薄膜的制备难度。

发明内容：

本发明提出将CoFe纳米氧化层插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，并将样品在真空中退火，不仅可以阻止Ta的扩散，提高坡莫合金薄膜的各向异性磁电阻变化率，同时，薄膜的制备工艺也容易控制。

本发明提出的提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率的方法，具体步骤如下：采用磁控溅射方法，溅射室本底真空度为1×10^-5×10^-5Pa，溅射时氩气(纯度为99.99％)气压为0.2-0.4Pa；平行于基片方向加有150-250 Oe的磁场，在清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上依次沉积钽Ta、镍铁NiFe、钽Ta，并将样品在真空退火炉中进行退火，然后将CoFe纳米氧化层插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，沉积的顺序依次是20-60钽Ta、10-50钴铁CoFe纳米氧化层(NOL)、100-300镍铁Ni81Fe19、10-50钴铁CoFe纳米氧化层(NOL)和20-60钽Ta，退火温度为150-400℃，保温时间为60-180分钟。另外，上述的钴铁CoFe纳米氧化层的制备方法是：沉积一层10-50CoFe层后，停止溅射，随后通入纯度为99.99％的氧气，使CoFe在氧气中氧化从而形成CoFe纳米氧化层。其中氧气气压为0.1-0.3Pa，氧化时间为10-50分钟。

本发明由于使用钴铁CoFe纳米氧化层插入坡莫合金各向异性磁电阻薄膜中，并将样品在真空中退火，插入的CoFe纳米氧化层阻止了Ta和NiFe间的反应，抑制了Ta与NiFe之间的扩散，另外，由于CoFe纳米氧化层插层的“镜面反射”作用，合适厚度的CoFe纳米氧化层插层可以提高薄膜的磁电阻变化率。因此该发明对磁传感器器件性能的提高有重大的潜在应用价值。

附图说明：

图1中曲线(a)是Ta(20)/NOL(10)/NiFe(100)/NOL(10)/Ta(20)薄膜的磁电阻变化率随退火温度的变化关系，曲线(b)是Ta(50)/NOL(20)/NiFe(200)/NOL(20)/Ta(30)薄膜的磁电阻变化率随退火温度的变化关系，曲线(c)是Ta(60)/NOL(50)/NiFe(300)/NOL(50)/Ta(60)薄膜的磁电阻变化率随退火温度的变化关系，(a1)点是Ta(20)/NiFe(100)//Ta(20)薄膜在常温下的磁电阻变化率，(b1)点是Ta(50)/NiFe(200)/Ta(30)薄膜在常温下的磁电阻变化率，(c1)点是Ta(60)/NiFe(300)//Ta(60)薄膜在常温下的磁电阻变化率。

具体实施方式：

如图1，其中曲线(a)的溅射工艺条件为：溅射室本底真空度为1×10^-5Pa，溅射时氩气(纯度为99.99％)气压为0.2Pa。溅射过程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁场，大小为150Oe，基片以20r/min的速率旋转；薄膜的结构为钽Ta(20)/NOL(10)/NiFe(100)/NOL(10)/Ta(20)；钴铁CoFe纳米氧化层制备时氧气的气压为0.1Pa，氧化时间为10分钟；退火时本底真空为1×10^-4Pa，平行与薄膜的易磁化轴方向加的磁场大小为150Oe，退火时间为60分钟。

曲线(b)的溅射工艺条件为：溅射室本底真空度为3×10^-5Pa，溅射时氩气(纯度为99.99％)气压为0.3Pa。溅射过程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁场，大小为200Oe，基片以20r/min的速率旋转；薄膜的结构为钽Ta(50)/NOL(20)/NiFe(200)/NOL(20)/Ta(30)；钴铁CoFe纳米氧化层制备时氧气的气压为0.2Pa，氧化时间为30分钟；退火时本底真空为5×10^-5Pa，平行与薄膜的易磁化轴方向加的磁场大小为200Oe，退火时间为90分钟。

曲线(c)的溅射工艺条件为：溅射室本底真空度为5×10-5Pa，溅射时氩气(纯度为99.99％)气压为0.4Pa。溅射过程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁场，大小为250Oe，基片以20r/min的速率旋转；薄膜的结构为钽Ta(60)/NOL(50)/NiFe(300)/NOL(50)/Ta(60)；钴铁CoFe纳米氧化层制备时氧气的气压为0.3Pa，氧化时间为50分钟；退火时本底真空为1×10^-5Pa，平行与薄膜的易磁化轴方向加的磁场大小为250Oe，退火时间为180分钟。

本发明的制备过程如下：

将硅基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。以图1中曲线(b)为例，溅射前，平行与基片方向加有200 Oe的磁场，并且基片始终以20转/分钟的速率旋转，溅射室本底真空为3×10^-5Pa，溅射时氩气(纯度为99.99％)气压为0.3Pa；利用磁控溅射设备在硅基片上制备钽Ta(50)/NOL(20)/NiFe(200)/NOL(20)/Ta(30)结构的样品。纳米氧化层的制备方法是先溅射沉积一层CoFe层，停止溅射，往镀膜室中通入纯度为99.99％的氧气30分钟，使CoFe氧化，氧气气压为0.2Pa。样品制备完成后从镀膜室中取出，放入真空退火炉中进行退火，退火时在薄膜的易磁化轴方向加有200 Oe的磁场，本底真空为5×10^-5Pa，退火温度分别为200℃，退火时间为90分钟。

为了比较，采用传统方法，在硅基片上分别制备了Ta(20)/NiFe(100)/Ta(20)薄膜、Ta(50)/NiFe(200)/Ta(30)薄膜和Ta(60)/NiFe(300)/Ta(60)薄膜，其磁电阻变化率在图1中分别用(a1)、(b1)和(c1)表示。

从图1磁电阻变化率随退火温度的关系曲线上可以看出，插入钴铁CoFe纳米氧化层并经过真空退火后的薄膜样品，其磁电阻变化率均高于传统方法制备的薄膜的磁电阻变化率。例如，以曲线(b)为例，插有钴铁CoFe纳米氧化层的钽Ta(50)/NOL(20)/NiFe(200)/NOL(20)/Ta(30)薄膜在200℃真空退火90分钟后，与没有纳米氧化层插层的Ta(50)/NiFe(200)/Ta(30)薄膜相比，薄膜的磁电阻变化率提高了16％。这说明，在坡莫合金薄膜中插入CoFe纳米氧化层可以有效的提高薄膜的磁电阻变化率。

Claims

1.一种提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率方法，采用磁控溅射方法，溅射室本底真空度为1×10^-5-5×10^-5Pa，溅射时氩气气压为0.2-0.4Pa；平行于基片方向加有150-250Oe的磁场，在清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上依次沉积钽Ta、镍铁NiFe、钽Ta，并将样品在真空退火炉中进行退火，其特征在于将CoFe纳米氧化层插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，沉积的顺序依次是20-60钽Ta、10-50钴铁CoFe纳米氧化层、100-300镍铁Ni₈₁Fe₁₉、10-50钴铁CoFe纳米氧化层(NOL)和20-60钽Ta，退火温度为150-400℃，保温时间为60-180分钟。

2.如权利要求1所述的一种提高坡莫合金薄膜磁电阻变化率的方法，其特征是所述的CoFe纳米氧化层是在基片上先溅射一层10-50的CoFe，然后往真空室中通入纯度为99.99％的氧气，使CoFe氧化，氧化时氧气的气压为0.1-0.3Pa，氧化时间为10-50分钟。