CN103194727A

CN103194727A - 一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法

Info

Publication number: CN103194727A
Application number: CN2013100821390A
Authority: CN
Inventors: 李明华; 于广华; 马琳; 冯春
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2013-03-14
Filing date: 2013-03-14
Publication date: 2013-07-10

Abstract

一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法，属于磁性薄膜领域。其特征是在基片/NiFe或NiCo和NiFe或NiCo/Ta界面上插入MgO、Al₂O₃、SiO₂、ZnOPt、Ir、Au等。利用强“镜面散射”的纳米氧化物材料和强自旋-轨道耦合的材料改善薄膜中输运电子的散射途径，延长电子的自由程，进而达到提高Ni₈₁Fe₁₉和NiCo薄膜的PHE灵敏度、改善其热稳定性的目的，以满足磁传感器的性能和产品需求。薄膜结构为：基片/（1.0～20.0nm）MgO或Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等/（1.0～200.0nm）Ni₈₁Fe₁₉或NiCo/（1.0～20.0nm）MgO或Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等/（1.0～20.0nm）Ta。

Description

一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法

技术领域

本发明属于磁性薄膜领域，涉及磁电阻薄膜的制备方法，特别是涉及磁性薄膜材料的平面霍尔效应的提高。

背景技术

自1954年戈登堡等人发现平面霍尔效应(PHE)之后，人们利用PHE效应制成各类传感器。近十几年来，利用PHE效应制成的传感器具有好的频率响应特性、线性度以及热稳定性，且材料成本低，制备工艺简单，可以广泛应用在信息、机电、电子、能源管理、汽车、磁信息读写及工业自动控制等领域。与巨磁电阻（GMR）和各向异性磁电阻（AMR）等传感器相比，PHE传感器具有低热漂移、更易获得线性响应、高的信噪比等优点，更适合测量微小磁场下沿电流方向的磁化偏移、微米或纳米磁系统下的反向磁化和磁畴结构。此外，PHE传感器在测量磁珠和生物分子、研究生物分子之间的反应上具有其独特的优势，在磁性生物传感器方面有很好的发展前景。目前文献所报导的PHE传感器的灵敏度普遍较低（大约为340V/AT），与半导体霍尔效应传感器的灵敏度（大约为1000V/AT）相比还有很大差距。因此，要想推广PHE传感器的应用，必需采取适当的措施提高其灵敏度。

具有较高灵敏度的PHE材料的制备是一项非常关键的工作，它是PHE传感器应用的基础。目前国际上还在不断地挖掘磁性PHE薄膜的潜力，提高其磁场灵敏度和热稳定性等，以扩大其应用领域。为了提高其灵敏度，采用适当的措施增大其信号大小或者降低其饱和场，或者通过合适的插层、退火等方法可以达到上述目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有较高的PHE灵敏度和热稳定性的NiFe和NiCo薄膜材料。

制备PHE传感器的传统材料是基片/Ta/NiFe(或NiCo)/Ta（下层的Ta做为缓冲层，上层的Ta做为保护层）。考虑到Ta有一定的分流作用，在制备Ni₈₁Fe₁₉和NiCo薄膜材料过程中，我们只保留了上层的Ta做为保护层。此外，在基片/NiFe(或NiCo)和NiFe(或NiCo)/Ta界面上插入一层具有强“镜面散射”的纳米氧化物材料如MgO、Al₂O₃、SiO₂、ZnO等；或者在基片/NiFe(或NiCo)和NiFe(或NiCo)/Ta界面上插入具有强自旋-轨道耦合的材料Pt、Ir、Au等。利用强“镜面散射”的纳米氧化物材料和强自旋-轨道耦合的材料金属材料改善薄膜中输运电子的散射途径，延长电子的自由程，进而达到提高Ni₈₁Fe₁₉和NiCo薄膜的PHE灵敏度、改善其热稳定性的目的。

一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法，其特征是采用原子百分比。采用玻璃或单晶硅基片做为基底材料，在基底上沉积纳米氧化物或金属插层如MgO（或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等），再沉积Ni₈₁Fe₁₉或NiCo层，再沉积MgO（或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等），用Ta做保护层。实施方案是，溅射靶材为Ta靶、Ni₈₁Fe₁₉靶、NiCo靶、MgO靶、Al₂O₃靶、SiO₂靶、ZnO靶、 Pt靶、Ir靶、Au靶等。

具体制备过程是在磁控溅射仪中进行，在清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上依次沉积，（1.0～20.0 nm）MgO（或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等）、（1.0～200.0 nm）Ni₈₁Fe₁₉（或者NiCo）、（1.0～20.0 nm） MgO（或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au等）和（1.0～20.0 nm） Ta，其中Ta层作为防氧化保护层。溅射室本底真空度为1.0×10^-4～9.9×10^-4Pa或者1.0×10^-5～9.9×10^-5Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 ～2.7 Pa，溅射沉积速率为0.03～0.33 nm/分钟；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加5～60 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向；薄膜厚度由溅射时间控制。在真空退火炉中对薄膜进行不同温度、不同时间退火处理，并在磁场中随炉冷却。

与现有技术相比，本发明使得在薄膜很薄时，如厚度为5 nm的Ni₈₁Fe₁₉，具有较高的灵敏度。对于样品结构为MgO(3nm)/NiFe(5nm)/MgO(3nm)/Ta(3nm)薄膜，当退火温度为500℃、2h的灵敏度为865V/AT，远远高于纯Ni₈₁Fe₁₉薄膜的灵敏度350V/AT。本发明方法制备的薄膜材料能够使得薄膜很薄时具有较高的PHE灵敏度和好的热稳定性等综合性能，以满足PHE传感器的产品需求。

附图说明

图1分别是（a）Ta (3nm)/NiFe(5nm) /Ta(3nm) 薄膜制备态的PHE曲线和(b)MgO(3nm)/NiFe(5nm)/MgO(3nm)/Ta(3nm)薄膜500℃、2h退火的PHE曲线。

图2 是SiO₂ (3nm)/NiFe(5nm)/SiO₂(3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线。

图3 是Al₂O₃ (3nm)/NiFe(5nm)/Al₂O₃(3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线。

图4 是Pt (3nm)/NiFe(5nm)/ Pt (3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线。

具体实施方式

具体实施方式：在磁控溅射仪中制备坡莫合金Ni₈₁Fe₁₉薄膜。首先将玻璃基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环去离子水冷却，平行于基片方向加有16 kA/m的磁场，并且基片始终以18转/分钟的速率旋转，溅射沉积速率为0.17nm/分钟。溅射室本底真空4.0×10^-5Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.5 Pa。在溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa的条件下依次沉积5 nm厚度的Ta和200 nm厚度的Ni_xFe_100-x。通过对200 nm的Ni_xFe_100-x化学分析，找出薄膜成分符合81Ni:19Fe、并且薄膜杂质含量小于0.1%的情况下所对应的Ni_xFe_100-x合金靶。利用这个选出的坡莫合金靶来沉积Ni₈₁Fe₁₉薄膜。

溅射室本底真空度为6.0×10^-5Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5小时，维持在气压0.6 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有16 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向。在真空退火炉中对薄膜进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为2h，并在磁场中随炉冷却。退火炉本底真空为3.0×10^-5Pa, 退火时沿薄膜的易轴方向加55 kA/m的磁场。

图1（a）为Ta(3 nm)/NiFe(5 nm)/Ta(3 nm)薄膜制备态的PHE曲线，薄膜的灵敏度350V/AT。图1（b）为MgO(3nm)/NiFe(5nm)/MgO(3nm)/Ta(3nm)薄膜500℃、2h退火的PHE曲线，薄膜的灵敏度为865V/AT，远远高于纯Ni₈₁Fe₁₉薄膜的灵敏度350V/AT。与图1（a）相比，图1（b）中NiFe薄膜PHE灵敏度得到了显著的提高。图2 是SiO₂ (3nm)/NiFe(5nm)/SiO₂(3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线，其灵敏度为553V/AT。图3 是Al₂O₃ (3nm)/NiFe(5nm)/Al₂O₃(3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线，其灵敏度为673V/AT。图4 是Pt (3nm)/NiFe(5nm)/ Pt (3nm)/Ta(3nm) 薄膜的薄膜500℃、2h退火的PHE曲线，其灵敏度为525V/AT。

Claims

1.一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法，其特征是采用原子百分比，用Ta做保护层；在Ni₈₁Fe₁₉或者NiCo两边表面沉积MgO或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au；实施方案是，溅射靶材为Ta靶、Ni₈₁Fe₁₉靶、NiCo靶、MgO靶、Al₂O₃靶、SiO₂靶、ZnO靶、 Pt靶、Ir或Au靶，其中Al₂O_3、MgO、SiO₂、ZnO纳米氧化层采用直接溅射氧化物靶材的方法；Ni₈₁Fe₁₉靶、NiCo靶、Pt靶、Ir 靶、Au靶或Ta靶采用磁控溅射方法；化学分析确定最终沉积薄膜成分为81Ni:19Fe，并且控制薄膜杂质含量小于0.1%。

2.如权利要求1所述的一种磁电阻薄膜的制备及平面霍尔效应提高的方法，其特征是样品结构为（1.0～20.0 nm）MgO或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au/（1.0～200.0nm）Ni₈₁Fe₁₉或者NiCo/（1.0～20.0 nm ）MgO或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au/（1.0～20.0 nm）Ta；具体制备过程是在磁控溅射仪中进行，在清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上依次沉积（1.0～20.0 nm） MgO或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au，（1.0～200.0 nm）Ni₈₁Fe₁₉或者NiCo，（1.0～20.0 nm ）MgO或者Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Pt、Ir、Au和（1.0～20.0 nm）Ta，其中Ta层作为防氧化保护层；溅射室本底真空度为1.0×10^-4～9.9×10^-4Pa或者1.0×10^-5～9.9×10^-5Pa，溅射前通入镀膜室99.99%纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5 Pa；溅射时99.99%纯度的高纯氩气气压为0.2 ～2.7 Pa；基片用循环去离子水冷却，平行于基片平面方向加有5～60 kA/m的磁场，以诱发一个易磁化方向，薄膜厚度由溅射时间控制；在真空退火炉中对薄膜进行不同温度、不同时间退火处理，并在磁场中随炉冷却。