CN115323494B - 一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用，涉及亚铁磁性氧化物薄膜技术领域，所述制备方法包括：采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。本发明利用磁控共溅射沉积方式制备稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，制备方法简单，成本低，且获得的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜质量优异，饱和磁化强度和矫顽力可以根据稀土掺杂量的不同而进行有效调节。

Description

一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及亚铁磁性氧化物薄膜技术领域，具体而言，涉及一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜、制备方法及其应用。
背景技术
目前钇铁石榴石薄膜因其电阻率大、铁磁共振线宽线宽小而拥有的电损耗小和磁损耗小，故而广泛应用于隔离器、自旋电子学器件之中。这些器件采用单晶材料，则需要精确的控制其制备参数，精密的镀膜仪器。
目前稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的有很多方法，如液相外延、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射法等，其中只有磁控溅射法实现了工业化。而现有技术中的稀土掺杂钇铁石榴石薄膜一般都是先计算稀土掺杂量，并通过熔炼法制备出稀土掺杂的钇铁石榴石靶材，再分别将多个掺杂量的靶材进行溅射镀出薄膜。这样不仅会造成计算量大，制作时间长，靶材成本大等问题，最后获得薄膜的成分也会有很大偏离。
发明内容
本发明解决的问题是现有稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法计算量大，制备时间长或成本低中的至少一个方面。
为解决上述问题，本发明提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
步骤S2，在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
可选地，步骤S1中，所述采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜，包括：
采用磁控共溅射沉积方式，通过改变溅射功率，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到具有不同稀土掺杂浓度的单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
可选地，步骤S1中，所述采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜，包括：
步骤S11，将所述钆镓石榴石基底置于样品托上；
步骤S12，将单质稀土靶材置于直流靶上，将钇铁石榴石靶材置于射频靶上，且所述样品托置于所述单质稀土靶材和钇铁石榴石靶材的上方；
步骤S13，单向旋转所述样品托，并在氩气气氛下，在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
可选地，步骤S13中，所述氩气气氛的通入流速为4sccm，溅射气压为0.5-5Pa。
可选地，步骤S13中，所述在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石的时间为2h。
可选地，步骤S12中，所述单质稀土靶材的溅射功率为3-15W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为55-95W。
可选地，步骤S2中，所述对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，包括：将所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜置于管式炉中，将所述管式炉先升温100min至500℃后保温30min，再升温至800-1000℃保温5小时，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温。
本发明所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法相较于现有技术的优势在于，利用磁控共溅射沉积方式制备稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，制备方法简单，成本低，且获得的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜质量优异，矫顽力和饱和磁化强度可以根据稀土掺杂量的不同而进行调节，可用于不同频段的高频器件。。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，根据所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法制备。
可选地，稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜为钬掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，且钬的掺杂浓度含量为0.13-10.32％。
本发明所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜与所述稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的应用，所述应用包括稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜在微波领域电子器件方面的应用。
本发明所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜在微波领域电子器件方面的应用与所述稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中稀土元素Ho掺杂和无稀土元素Ho掺杂的钇铁石榴石YIG薄膜的XRD图谱；
图3为本发明实施例中稀土元素Ho掺杂钇铁石榴石YIG薄膜和无稀土元素Ho掺杂的钇铁石榴石YIG薄膜的TEM图谱；
图4为本发明实施例中稀土元素Ho掺杂钇铁石榴石YIG薄膜和无稀土元素Ho掺杂的钇铁石榴石YIG薄膜的VSM图谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、详尽地描述。
术语“一些实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
如图1所示，一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
步骤S2，在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
本实施例所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法利用磁控共溅射沉积方式制备稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，制备方法简单，成本低，且获得的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜质量优异，饱和磁化强度和矫顽力的大小可根据稀土掺杂量进行有效调节。
目前制备稀土掺杂钇铁石榴石YIG薄膜的现有技术中，需要先进行计算氧化钇和氧化铁以及氧化稀土物的比例，掺杂量不同，氧化稀土的量也不同，按照该比例进行配料并混合三种氧化物的粉体，之后进行球磨、干燥、煅烧、球磨、制坯、烧结、冷却、抛光等多步工艺过程，得到的靶材必须要有高纯度、高密度、成分均匀和结构均匀性，这是镀膜质量好的前提。相应地，不同成分的稀土掺杂的钇铁石榴石YIG薄膜就需要制备不同成分的稀土掺杂的YIG靶材，制备工艺复杂流程长且成本也很大；而本实施例中，采用磁控共溅射沉积方式，就可以通过改变溅射过程中溅射功率，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，即可得到具有不同稀土掺杂浓度的单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。制备方法简单，成本低。
需要说明的是，步骤S1中，钆镓石榴石基底基底的温度与粒子在基片上的扩散速率有关，随着温度的升高，离子的扩散速率会增加，薄膜则较致密，但是过高的沉积温度会造成基片上的原子还没来得及扩散就有新的原子累积在上面，从而会大大增加薄膜上的原子团聚和孔洞，薄膜质量大大降低。因此，为了降低制备成本，本实施例于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石。
一些实施例中，步骤S1中，所述采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜，包括：
步骤S11，将所述钆镓石榴石基底置于样品托上；
步骤S12，将单质稀土靶材置于直流靶上，将钇铁石榴石靶材置于射频靶上，且所述样品托置于所述单质稀土靶材和钇铁石榴石靶材的上方；
步骤S13，单向旋转所述样品托，并在氩气气氛下，在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
具体地，步骤S11中，需要将钆镓石榴石基底固定于样品托上，本实施例中对于钆镓石榴石基底与样品托的固定方式不做限制，在一些优选的实施例中，利用双面胶将钆镓石榴石基底粘贴于样品托上，方法简单，且固定牢固。
优选的实施例中，钆镓石榴石基底为晶向，且截面形状为正方形，尺寸为5*5mm。利于实现磁控共溅射沉积。
需要说明的是，本实施例中的磁控共溅射沉积在真空箱内完成，且需要向真空箱内通入氩气，所述氩气气氛的通入流速为4sccm，溅射气压为0.5-5Pa。
其中，氩气流速极大影响了YIG薄膜的表面质量和内部结构，本实施例中氩气气氛的通入流速使得形成YIG薄膜的质量能够达到最佳值。
另外，在稀土掺杂石榴石薄膜中，不同的稀土元素以及同种元素的不同掺杂含量所需的气压均不同，而含量较小的稀土掺杂则需要较高的沉积气压，因此，为了制备质量更好的以YIG薄膜为主体的掺杂石榴石薄膜，则固定溅射气压优选为3Pa。
还需要说明的是，本实施例中，磁控共溅射沉积过程中在纯氩的环境中进行，无需考虑氧分压的影响，减少了计算。
优选的实施例中，步骤S13中，所述单向旋转所述样品托，包括：以10rad/min的转速顺时针旋转所述样品托，由此，使得稀土和钇铁石榴石的沉积更加均匀。
优选的实施例中，步骤S13中，所述在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石的时间为2h。由此，使得稀土和钇铁石榴石的沉积更加均匀，获得的薄膜质量好。
一些实施例中，步骤S12中，所述单质稀土靶材的溅射功率为3-15W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为55-95W。
需要说明的是，溅射功率太低将会造成靶材无法起辉，从而造成无法溅射稀土离子，而能量过高，会造成溅射出的稀土离子的倍增和本身能量过高而与溅射出的氧离子结合生成氧化物形成第二相，大大降低了薄膜的质量，增大了损耗。因此，本实施例中，单质稀土靶材的溅射功率为3-15W。但当溅射功率大于10W，由于掺杂量过高，致使稀土进入YIG薄膜之后引入缺陷，内部产生多晶结构。
一些实施例中，步骤S2中，所述对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，包括：将所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜置于管式炉中，将所述管式炉先升温100min至500℃后保温30min，再升温至800-1000℃保温5小时，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温。
由此，分阶段慢速退火的目的是在较低的升温速率和较长的保温时间下得到充分晶化的薄膜。
因此，本实施例所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法利用磁控共溅射沉积方式制备稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，制备方法简单，成本低，且获得的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜质量优异，饱和磁化强度显著提高，矫顽力也有所提高。
本发明的另一个实施例提供了一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，根据所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法制备。
优选的实施例中，稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜为钬掺杂钇铁石榴石单晶薄膜，且钬的掺杂浓度含量为0.13-10.32％。由此，能够保证薄膜对微波领域电子器件的性能。
本发明的又一个实施例提供了一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的应用，所述应用包括稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜在微波领域电子器件方面的应用。
本实施例所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜在微波领域电子器件方面的应用与所述稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，具体以钬Ho掺杂钇铁石榴石YIG为例，包括如下步骤：
步骤1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
具体地，步骤1包括：
步骤11，将钆镓石榴石GGG单抛基底用双面胶粘贴在磁控溅射所用的样品托上面，并将其一起置于真空腔内的靶材上方，基片温度为室温无需加热，且生长过程中样品托以10rad/min顺时针旋转；
步骤12，将单质稀土靶材安放在直流靶上，将YIG靶材安放在射频靶上面，且均采用斜靶溅射，且单质稀土靶材的溅射功率为10W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为95W；
步骤13，向真空腔内通入氩气，控制氩气的流速为4sccm，溅射气压为3Pa；
步骤14，生长结束后，从真空腔中取出，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
步骤2，在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
具体地，步骤2包括：
将稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜置于管式炉中，慢速通入氧气，并分两段慢速升温，先升温100min到500℃后保温30min，再升温至800℃保温5h，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温。
将本实施例所得到的钬Ho掺杂钇铁石榴石YIG单晶薄膜与未掺杂钬Ho的钇铁石榴石YIG单晶薄膜进行性能测试，结果如图2至图4所示。
图2中，内插图为钆镓石榴石GGG(444)峰的XRD 50-52°的窄扫描的放大图，GGG(444)峰由于X射线中的能量不同产生了劈裂，分别劈裂为Kα1和Kα1峰。图(a)为不掺杂Ho的YIG薄膜的XRD测试图，由图(a)可以看出，不掺稀土时，YIG沿着基底GGG的(444)晶向生长，形成单晶峰，内插图可以清晰地观察到YIG位于GGG主峰位置旁边的侧峰处。图(b)为掺杂Ho的YIG薄膜的XRD测试图，由图(b)可以看出，掺杂Ho后的YIG薄膜与不掺杂时的XRD谱峰一致，同样为单晶峰，内插图可以观察到Ho掺杂的YIG薄膜峰位仍旧位于GGG主峰位置旁边的侧峰处。表明不掺杂Ho的纯YIG和掺杂的Ho的YIG薄膜，都为单峰(444)，并没有产生其他的相的峰位，初步说明了Ho掺杂的YIG薄膜为单晶薄膜。
图3中，图(a)为不掺杂Ho的YIG薄膜的TEM图；图(b)为图(a)中选区电子衍射图；图(c)为掺杂Ho的YIG薄膜的TEM图；图(d)为图(c)中选区电子衍射图；由上图可以看出，不掺杂Ho的YIG薄膜与掺杂Ho的YIG薄膜均为单晶薄膜。
本实施例中掺杂Ho的YIG薄膜的元素能谱扫描结果如下表：
元素 原子比(％) 原子比误差(％)
O 65.22 7.15
Fe 19.79 3.36
Y 14.51 2.52
Ho 0.48 0.16
由此看出，掺杂Ho的YIG薄膜中Ho的含量为0.48±0.16％。
本实施例所得到的钬Ho掺杂钇铁石榴石YIG单晶薄膜与未掺杂钬Ho的钇铁石榴石YIG单晶薄膜进行饱和磁化强度与矫顽力测试，结果如图4显示，图(a)为不掺杂Ho的YIG薄膜的VSM图，饱和磁化强度达到75emu/cm3，矫顽力为3.9Oe；图(b)为掺杂Ho的YIG薄膜的VSM图，饱和磁化强度达到37emu/cm3，矫顽力为4.4Oe。由此可以看出，掺杂稀土后，钇铁石榴石YIG单晶薄膜的饱和磁化强度降低，矫顽力略升高。
实施例2
本实施例提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，具体以钬Ho掺杂钇铁石榴石YIG为例，包括如下步骤：
步骤1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
具体地，步骤1包括：
步骤11，将钆镓石榴石GGG单抛基底用双面胶粘贴在磁控溅射所用的样品托上面，并将其一起置于真空腔内的靶材上方，基片温度为室温无需加热，且生长过程中样品托以10rad/min顺时针旋转；
步骤12，将单质稀土靶材安放在直流靶上，将YIG靶材安放在射频靶上面，且均采用斜靶溅射，且单质稀土靶材的溅射功率为3W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为55W；
步骤13，向真空腔内通入氩气，控制氩气的流速为4sccm，溅射气压为0.5Pa；
步骤14，生长结束后，从真空腔中取出，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
步骤2，在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
具体地，步骤2包括：
将稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜置于管式炉中，慢速通入氧气，并分两段慢速升温，先升温100min到500℃后保温30min，再升温至900℃保温5h，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温。
实施例3
本实施例提供一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，具体以钬Ho掺杂钇铁石榴石YIG为例，包括如下步骤：
步骤1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
具体地，步骤1包括：
步骤11，将钆镓石榴石GGG单抛基底用双面胶粘贴在磁控溅射所用的样品托上面，并将其一起置于真空腔内的靶材上方，基片温度为室温无需加热，且生长过程中样品托以10rad/min顺时针旋转；
步骤12，将单质稀土靶材安放在直流靶上，将YIG靶材安放在射频靶上面，且均采用斜靶溅射，且单质稀土靶材的溅射功率为15W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为60W；
步骤13，向真空腔内通入氩气，控制氩气的流速为4sccm，溅射气压为5Pa；
步骤14，生长结束后，从真空腔中取出，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
步骤2，在氧气气氛下，对所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜进行退火处理，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
具体地，步骤2包括：
将稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜置于管式炉中，慢速通入氧气，并分两段慢速升温，先升温100min到500℃后保温30min，再升温至1000℃保温5h，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，其中稀土钬用镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、铽、镝、铒、铥、镱、镥或钪中的一种替代。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；
步骤S2，在氧气气氛下，将所述单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜置于管式炉中，将所述管式炉先升温100min至500℃后保温30min，再升温至800-1000℃保温5小时，再以2℃/min的速度降温至500℃后自然冷却至室温，得到稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜，包括：
采用磁控共溅射沉积方式，通过改变溅射功率，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到具有不同稀土掺杂浓度的单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述采用磁控共溅射沉积方式，于室温下在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜，包括：
步骤S11，将所述钆镓石榴石基底置于样品托上；
步骤S12，将单质稀土靶材置于直流靶上，将钇铁石榴石靶材置于射频靶上，且所述样品托置于所述单质稀土靶材和钇铁石榴石靶材的上方；
步骤S13，单向旋转所述样品托，并在氩气气氛下，在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石，得到单层非晶稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。
4.根据权利要求3所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S13中，所述氩气气氛的通入流速为4sccm，溅射气压为0.5-5Pa。
5.根据权利要求3所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S13中，所述在钆镓石榴石基底上沉积稀土和钇铁石榴石的时间为2h。
6.根据权利要求3所述的稀土掺杂钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S12中，所述单质稀土靶材的溅射功率为3-15W，所述钇铁石榴石靶材的溅射功率为55-95W。
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