CN105714379A - 一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法 - Google Patents

一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性氧化物薄膜的生长技术领域，具体涉及一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法。本发明通过改变稀土掺杂钇铁石榴石薄膜生长过程中的激光能量密度1.8J/cm2至4.0J/cm2、薄膜沉积温度400℃至850℃以及薄膜沉积气压1mTorr至20mTorr。将在硅基底上生长钇铁石榴石薄膜中的稀土掺杂浓度由原来的33％提高到了50％，材料在光通信1550nm波长的法拉第旋光常数由2800度/厘米提升为6000度/厘米,极大的增强了材料的磁光性能。

Description

一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于磁性氧化物薄膜的生长技术领域，具体涉及一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法。
背景技术
目前在光通讯领域广泛使用的隔离器，尽管器件的尺寸越做越小，但仍属于分立器件。这种器件采用磁光单晶材料，需要精确地制作其部件及仔细地进行校准，因而制作成本高，且制作时间长，系统不能集成，封装困难。若能将磁光材料和器件集成到半导体芯片上，将大大减小了器件尺寸，和生产成本，提高系统集成度。
目前，由于大量的半导体光学器件如探测器，激光器等是在硅上集成的，这就要求非互易光学器件和磁光材料也能够在硅上单片集成，因此是国际上集成光学研究的研究热点和重要发展方向。
在硅基底上制备薄膜中，由于钇铁石榴石和硅之间存在很大的晶格失配从而造成了液相外延、物理气相沉积、化学气相沉积等方法都不能实现钇铁石榴石薄膜在硅上的外延生长。因此研究多晶石榴石磁光薄膜材料在硅上的集成工艺，研究材料的光学损耗机理和影响磁光性能的因素，对于提高材料磁光优值和器件的硅上单片集成就非常重要。
对于硅上生长的钇铁石榴石磁光薄膜而言，稀土掺杂是提高薄膜磁光效应的主要途径。在已有的文献报道中，硅上生长的钇铁石榴石磁光薄膜稀土元素掺杂含量比较低，制约了材料磁光效应的提高。如Ce掺杂YIG薄膜中，Ce元素在Y位含量仅为33％(Ce1Y2Fe5O12)。因此发展薄膜集成工艺，提高薄膜材料的稀土离子掺杂含量，提高薄膜磁光性能即法拉第旋光常数，对制备高性能集成光隔离器具有至关重要的意义。
发明内容
针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，以解决目前高稀土掺杂钇铁石榴石薄膜难以硅上集成的问题，为硅集成非互易光学器件提供材料基础。
该硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：采用脉冲激光沉积PLD技术，在硅基底上首先沉积一层30-60纳米的YIG薄膜作为籽晶层。
步骤2：采用快速退火技术，对步骤1得到的YIG薄膜籽晶层进行快速退火，得到多晶的YIG薄膜。
步骤3：采用PLD技术，在步骤2制得的多晶YIG薄膜上生长稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；其中脉冲激光沉积时能量密度为1.8J/cm2至4.0J/cm2，薄膜的沉积温度在400℃至850℃，沉积气压为1mTorr至20mTorr。
所述步骤1中硅基底在沉积前，先依次采用有机溶剂丙酮,乙醇和去离子水于超声清洁仪里进行超声清洗3-5分钟，清洗完成后，并迅速用氮气吹干。
本发明为得到高稀土掺杂的钇铁石榴石薄膜，在步骤3的PLD技术中采用：
1、激光能量密度的控制：
在稀土掺杂石榴石薄膜中，掺杂元素含量的增加，相应的需要提高激光能量。因此，对于制备不同含量的石榴石薄膜，所需要的能量密度范围将控制在1.8J/cm2至4.0J/cm2范围内。之所以控制在这个能量范围内：是因为能量过低将不足以使薄膜结晶；而能量过高，相应的因高功率脉冲激光与靶材相互作用在薄膜中会形成大量的液滴状颗粒，从而影响薄膜的结晶质量。
2、沉积温度的控制：
基底的温度与粒子在基片上的扩散速率有关，随着温度的升高，粒子的扩散速率增加，薄膜较致密。但过高的沉积温度不仅会影响薄膜的生长速率，也会影响薄膜的化学计量比。对于稀土类掺杂的薄膜，沉积温度将会大大影响薄膜中稀土离子的掺杂浓度。因此，需要控制薄膜的沉积温度在400℃至850℃范围内可获得结晶较好的薄膜。
3、沉积气压的控制：
在稀土掺杂石榴石薄膜中，不同的稀土元素以及同种元素不同掺杂含量所需的气压均不同，但较低的沉积气压对稀土元素的掺杂含量的提高有较大的帮助，沉积气压为1mTorr至20mTorr。
综上所述，本发明提供了一种采用脉冲激光沉积技术在硅基底上生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，通过改变稀土掺杂钇铁石榴石薄膜生长过程中的激光能量密度、薄膜沉积温度以及薄膜沉积气压，将在硅基底上生长钇铁石榴石薄膜中的稀土掺杂浓度由原来的33％提高到了50％，材料在光通信1550nm波长的法拉第旋光常数由2800度/厘米提升为6000度/厘米,极大的增强了材料的磁光性能。
附图说明
图1为本发明制备流程图；
图2为本发明第一组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜XRD图谱；
图3为本发明第二组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜XRD图谱；
图4为本发明第三组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜XRD图谱；
图5为本发明第四组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜XRD图谱；
图6为本发明第一组至第四组实施例制备Ce:YIG/YIG/Si双层膜磁光法拉第旋转角图谱。
具体实施方式
为了让本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步阐述。
为了得到高掺杂钇铁石榴石薄膜，设计了以下四组实施例；
第一组：Ce:YIG(x＝1.0、1.1、1.2、1.3、1.4)薄膜的制备；(参考样品)
第二组：Ce:YIG(x＝1.3、1.5)薄膜的制备；
第三组：Ce:YIG(x＝1.4)薄膜的制备；
第四组：Ce:YIG(x＝1.5)薄膜的制备。
以上所述的x为化学式CexY3-xFe5O12中代表Ce原子含量，1≤x≤3。
请参考附图1-6，本发明的目的在于提供一种在硅上生长高稀土掺杂，强磁光效应钇铁石榴石薄膜的制备方法。以Ce掺杂YIG为例，其特征在于包括以下几个步骤：
步骤1：采用PLD技术，在硅基底上首先沉积一层60纳米的YIG薄膜作为籽晶层。
其中，步骤1具体为：取用硅基片，用有机溶剂和去离子水清洗其表面，除去各种杂质。有机溶剂包括丙酮和乙醇。依次将硅片浸渍与丙酮、乙醇、去离子水中，并置于超声清洁仪里超声清洗各3分钟，并迅速用氮气吹干。
a、将清洁后的Si基底置于真空腔内靶材上方，靶基距固定为55mm，基片温度升高至400℃；
b、通入氧气，控制氧压在5mTorr，采用波长为248nm的激光(KrF)烧蚀旋转的靶材表面，激光能量为2.5J/cm2，调节激光脉冲频率为10Hz；
c、生长结束后，样品在5mTorr氧分压条件下降至室温，从真空腔中取出。
步骤2：采用快速退火技术，得到多晶的YIG薄膜。
将样品置于快速退火炉中，通入氧气，快速升温至800℃，保温3分钟，自然冷却至室温。
步骤3：采用脉冲激光沉积技术，在多晶YIG薄膜上生长Ce:YIG薄膜，并且通过改变薄膜沉积过程中的工艺参数，得到高掺杂的钇铁石榴石薄膜。
第一组实施例：Ce:YIG(x＝1.0、1.1、1.2、1.3、1.4)薄膜的制备；
将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内靶材上方，靶基距固定为55mm，基片温度升高至650℃，通入氧气，控制氧压在10mTorr，采用波长为248nm的激光(KrF)烧蚀旋转的靶材表面，激光能量密度为2.5J/cm2，调节激光脉冲频率为10Hz。生长结束后，样品在真空下降至室温。
XRD测试结果如图2所示。由于Ce3+离子半径大于Y3+离子半径(Ce3+：0.115nm，Y3+：0.104nm)，Ce:YIG薄膜的晶格常数大于YIG薄膜的晶格常数，表现在XRD图谱上就是出现了两套石榴石晶相的衍射峰。该结果表明，在该工艺条件下当铈掺量为1.0、1.1、1.2时，薄膜的结晶质量较好，当掺铈含量增加到1.3时，薄膜结晶质量变差，出现一个小的非晶鼓包，继续提高含量，无法结晶。
第二组实施例：Ce:YIG(x＝1.3、1.5)薄膜的制备；
同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内靶材上方，靶基距固定为55mm，基片温度升高至650℃，通入氧气，控制氧压在10mTorr，在该组实施例中，提高激光能量密度至3.2J/cm2，调节激光脉冲频率为10Hz。生长结束后，样品在真空下降至室温。
XRD测试结果如图3所示。在该工艺条件下铈掺量提高为1.3，薄膜结晶质量很好，但进一步增加铈含量到1.5时薄膜仍无法结晶。
第三组实施例：Ce:YIG(x＝1.4)薄膜的制备；
同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内靶材上方，靶基距固定为55mm，基片温度分别为600℃，650℃，700℃，通入氧气，激光能量密度保持为3.2J/cm2，调节激光脉冲频率为10Hz，降低氧压至5mTorr。生长结束后，样品在真空下降至室温。
XRD测试结果如图4所示。降低薄膜生长的气压有利于掺铈钇铁石榴石薄膜的晶化，在600℃和650℃下，Ce含量提升到了1.4，薄膜结晶质量较好。同时沉积温度会影响薄膜的结晶质量，温度过高高于650℃，Ce不容易进入晶格，只能以CeO2析出，而在650℃下沉积的薄膜XRD质量优于600℃下沉积的薄膜。
第四组实施例：Ce:YIG(x＝1.5)薄膜的制备；
同样将晶化后的YIG/Si基片置于真空腔内靶材上方，靶基距固定为55mm，基片温度分别为650℃，激光能量密度保持为3.2J/cm2，调节激光脉冲频率为10Hz，降低氧压至5mTorr、3mTorr或1mTorr。生长结束后，样品在真空下降至室温，沉积气压亦能影响薄膜的结晶性，通过控制气压小于3mTorr，Ce含量提升到了1.5，气压越低，薄膜的结晶质量越好。
图6为通过4组实验得到的完全结晶的Ce:YIG(x＝1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、x＝1.5)薄膜在波长为1550nm的磁光法拉第旋转图谱，结果显示：随着薄膜中掺铈含量的增加，薄膜的法拉第旋转角增大，当像x＝1.5时，法拉第旋转角高达6000deg/cm。

Claims (4)

1.一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：采用脉冲激光沉积PLD技术，在硅基底上首先沉积一层30-60纳米的YIG薄膜作为籽晶层；
步骤2：采用快速退火技术，对步骤1得到的YIG薄膜籽晶层进行快速退火，得到多晶的YIG薄膜；
步骤3：采用PLD技术，在步骤2制得的多晶YIG薄膜上生长稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；其中脉冲激光沉积时能量密度为1.8J/cm2至4.0J/cm2，薄膜的沉积温度在400℃至850℃，沉积气压为1mTorr至20mTorr。
2.如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2具体为，将样品置于快速退火炉中，通入氧气，快速升温至800℃，保温3分钟，自然冷却至室温。
3.如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三是在多晶YIG薄膜上生长Ce∶YIG薄膜，满足化学式CexY3-xFe5O12，1≤x≤3，x代表Ce原子含量。
4.如权利要求1所述硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中硅基底在沉积前，先依次采用有机溶剂丙酮，乙醇和去离子水于超声清洁仪里进行超声清洗，清洗完成后，并迅速用氮气吹干。
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