CN114002252B - 多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，涉及材料分析领域，包括以下步骤：从磁性金属元素中选取目标元素；获取多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围；获取COB；获取CB；根据公式I计算多层薄膜材料的氧化度ε的实测值；判定多层薄膜材料的实测值是否在氧化度预测范围内；若多层薄膜材料的实测值在氧化度预测范围内，则多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备。本发明提供的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，通过半定量数据对垂直磁各向异性进行表征，测试方法简单、直接且快捷；后续可以通过半定量的氧化度ε的实测值作为垂直磁各向异性的定量指标，有助于进一步研究。
Description
技术领域
本发明属于材料分析领域，具体涉及多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法。
背景技术
具有垂直各向异性铁磁与氧化物异质界面的薄膜材料因其具有相对较高的自旋极化率和热稳定性，较低的磁阻尼系数和临界翻转电流密度等优点，非常有望运用到下一代超高密度磁性随机存储器中，其存储密度已从兆比特量级达到了千兆比特量级。
对于垂直磁各向异性的多层薄膜材料研究主要集中于如何提高薄膜的垂直磁各向异性，以此提高存储密度。目前，采用宏观调控手段对微观界面的调控为提高薄膜的垂直磁各向异性的有效方法，在以往的研究中，研究者发现缓冲层、氧化物层及保护层厚度，磁性层与氧化物层的沉积次序，铁磁与氧化物界面粗糙度，保护层材料或外加磁场强度等宏观因素都可以影响材料垂直磁各向异性。研究各因素对垂直磁各向异性的影响机制，有助于多层薄膜材料的进一步开发，而对于多层薄膜材料的垂直磁各向异性的表征是弄清各因素影响机制的必要途径。
然而，对于该类薄膜材料的垂直磁各向异性的表征，现今采用的表征方法为仅限于通过薄膜的面内和面外磁滞回线进行分析。该方法采用曲线图像的模式对垂直磁各向异性具有直观性，但是，由于采用的是非定量形式表征，因此难以进行进一步的精确计算及分析，这为研究各因素对于多层薄膜材料垂直磁各向异性的影响机制造成障碍。
发明内容
本发明提供多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，旨在解决垂直磁各向异性无法定量表征的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，所述多层薄膜材料包括磁性层和叠设在所述磁性层的一侧上的氧化层，所述磁性层的材质包括至少一种磁性金属元素，所述氧化层的材质包含氧化物；所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法包括以下步骤：
从所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素；
获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
根据公式I计算所述多层薄膜材料的氧化度ε的实测值，所述公式I为
；
判定所述多层薄膜材料的所述实测值是否在所述氧化度预测范围内；
若所述多层薄膜材料的所述实测值在所述氧化度预测范围内，则所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备。
可选地，所述从所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素的步骤包括：
获取每种所述磁性金属元素与氧原子生成化学键的焓值；
选取具有最小焓值的磁性金属元素作为目标元素。
可选地，所述获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围的步骤包括：
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的氧化度ε的标准实测值；
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的磁滞曲线；
根据所述磁滞曲线判断相应的所述多层薄膜标准材料是否具有垂直磁各向异性；
获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的所述标准实测值的最小值a和最大值b；
设定所述氧化度预测范围为a~b。
可选地，所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得氧化态的所述目标元素的峰；
计算所述氧化态的所述目标元素的峰面积，其面积值即为氧化态的所述目标元素原子数含量COB。
可选地，所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得单质态的所述目标元素的峰；
计算所述单质态的所述目标元素的峰的面积，其面积值即为单质态的所述目标元素原子数含量CB。
可选地，所述磁性层的材质包括CoFeB、CoFe和Fe中的至少一种，所述氧化层的材质包括MgO和Al2O3中的一种或两种。
可选地，所述磁性层的材质包括CoFeB且厚度为1 nm，所述氧化层的材质包括MgO，且其厚度为2 nm；和/或，
所述氧化度预测范围为0.65~0.76。
此外，本发明还提供一种多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置。所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置包括存储器、处理器以及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，所述处理器上运行的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序配置为实现上述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法的步骤。
此外，本发明还提供一种计算机可读存储介质。所述计算机可读存储介质存储有多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序被处理器执行时实现上述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法的步骤。
本发明提供的多层薄膜材料垂直磁各向异性检测方法，采用测定可反应磁性层与氧化层界面处磁性金属元素氧化程度的氧化度ε的实测值，通过判断其是否在氧化度预测范围，检测多层薄膜材料是否具体垂直磁各向异性，通过半定量数据对垂直磁各向异性进行表征，测试方法简单、直接且快捷；此外，由于氧化度ε的实测值与垂直磁各向异性的关联性，后续可以通过半定量的氧化度ε的实测值作为垂直磁各向异性的定量指标，有助于进一步研究。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的设备结构示意图；
图2为本发明提出的多层薄膜材料垂直磁各向异性检测方法的一实施例的流程示意图；
图3为不同氧化程度的多层薄膜标准材料的磁滞回线测试图；
图4为不同待测样品的磁滞回线测试图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
鉴于上述背景技术中垂直磁各向异性无法定量表征的技术问题技术问题，本发明提供一种多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置，参照图1，所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置包括：处理器1001，例如中央处理器（Central Processing Unit，CPU），通信总线1002、用户接口1003，网络接口1004，存储器1005。其中，通信总线1002用于实现这些组件之间的连接通信。用户接口1003可以包括显示屏（Display）、输入单元比如键盘（Keyboard），可选用户接口1003还可以包括标准的有线接口、无线接口。网络接口1004可选的可以包括标准的有线接口、无线接口（如无线保真（WIreless-FIdelity，WI-FI）接口）。存储器1005可以是高速的随机存取存储器（Random Access Memory，RAM）存储器，也可以是稳定的非易失性存储器（Non-Volatile Memory，NVM），例如磁盘存储器。存储器1005可选的还可以是独立于前述处理器1001的存储装置。
本领域技术人员可以理解，图1中示出的结构并不构成对多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置的限定，可以包括比图示更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者不同的部件布置。
如图1所示，作为一种计算机可读存储介质的存储器1005中可以包括操作系统、数据存储模块、网络通信模块、用户接口模块以及多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序。
在图1所示的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置中，网络接口1004主要用于与其他设备进行数据通信；用户接口1003主要用于与用户进行数据交互；本发明多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置中的处理器1001、存储器1005可以设置在多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置中，所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置通过处理器1001调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序。
图1中，通过处理器1001调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，并执行以下操作。
从所述多层薄膜材料的磁性层所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素；
获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
根据公式I计算所述多层薄膜材料的氧化度ε的实测值，所述公式I为
；
判定所述多层薄膜材料的所述实测值是否在所述氧化度预测范围内；
若所述多层薄膜材料的所述实测值在所述氧化度预测范围内，则所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备。
进一步地，处理器1001可以调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，还执行以下操作：
所述从所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素的步骤包括：
获取每种所述磁性金属元素与氧原子生成化学键的焓值；
选取具有最小焓值的磁性金属元素作为目标元素。
进一步地，处理器1001可以调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，还执行以下操作：
所述获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围的的步骤包括：
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的氧化度ε的标准实测值；
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的磁滞曲线；
根据所述磁滞曲线判断相应的所述多层薄膜标准材料是否具有垂直磁各向异性；
获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的标准实测值的最小值a和最大值b；
设定所述氧化度预测范围为a~b。
进一步地，处理器1001可以调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，还执行以下操作，
所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得氧化态的所述目标元素的峰；
计算氧化态的所述目标元素的峰的面积，其面积值即为氧化态的所述目标元素原子数含量CB。
进一步地，处理器1001可以调用存储器1005中存储的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，还执行以下操作，
所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得单质态的所述目标元素的峰；
计算单质态的所述目标元素的峰的面积，其面积值即为单质态的所述目标元素原子数含量CB。
参阅图2，图2为本发明提出的多层薄膜材料垂直磁各向异性检测方法一实施例，所述多层薄膜材料具体指带有磁性的且由多个不同或相同的材料层组成，具体地，在本实施例中，所述多层薄膜材料包括磁性层和叠设在所述磁性层的一侧上的氧化层，所述磁性层的材质包括至少一种磁性金属元素，所述氧化层的材质包括氧化物；进一步，所述磁性层中，所述磁性金属包括铁、钴、镍中的至少一种。在本实施例中，所述磁性层的材质包括CoFeB、CoFe和Fe中的至少一种，所述氧化层的材质包括MgO和Al2O3中的一种或两种。
在一实施例中，所述多层薄膜材料垂直磁各向异性检测方法包括以下步骤：
步骤S10：从多层薄膜材料所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素；
在多层薄膜材料呈现垂直磁各向异性时，其磁性层至少一种磁性元素金属会同时出现氧化态以及单质态，可以在垂直磁各向异性发生变化时，其氧化态与单质态含量同时发生变化；
具体地，从所述至少一种磁性金属元素中选取目标元素的步骤包括：
步骤S101：获取每种所述磁性金属元素与氧原子生成化学键的焓值；
步骤S102：选取具有最小焓值的磁性金属元素作为目标元素。
所述磁性金属元素与氧原子生成化学键的焓值大小可以作为评价磁性金属元素与氧原子结合的难易程度，焓值越小，越易生成氧化态，因此焓值越小的磁性金属作为目标元素检测垂直磁各向异性越为灵敏。
步骤S20：获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围；
本发明研究团队发现，在多层薄膜材料的磁性层的制备材料、制备材料的含量以及厚度一定时，即便氧化层材料、磁性层和氧化层的界面处的粗糙度等不同的多层薄膜材料，只要界面处目标元素氧化态以及单质态比值在一个定值范围内，就具备磁垂直各向异性。因此，氧化度预测范围可以作为一系列的多层薄膜材料标准比对对象，对于检测及研究除磁性层的制备材料、制备材料的含量以及厚度的各因素对于垂直磁各向异性的影响提供很大便利。
在本实施例中，选用磁性层的制备材料、制备材料的含量、厚度一致，氧化层厚度一致、且衬底层与盖板层的制备材料、制备材料的含量、厚度一致的多层薄膜材料。
具体地，在已经检测氧化度预测范围的前提下，获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围的步骤其具体操作可采取直接调取获得氧化度预测范围。
在未知氧化度预测范围的前提下，所述获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围的步骤包括：
步骤S201：获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的氧化度ε的标准实测值；
需要说明的是，在本发明中，多层薄膜标准材料是相对待测的多层薄膜材料而言的，其具体结构也包括磁性层和叠设在磁性层的一侧上的氧化层，具体地，多层薄膜标准材料的磁性层与待测的多层薄膜材料的磁性层的制备原料、制备原料的含量以及厚度相同，不同氧化程度指的多层薄膜标准材料磁性层的标准下，测试的氧化度ε的标准实测值不同，其获取办法可以通过自制和购买；
步骤S201通过具体包括下列步骤：
步骤S2011：获取不同氧化程度的多层薄膜标准材料的所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
步骤S2012：获取不同氧化程度的多层薄膜标准材料的所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
步骤S2013：根据所述公式I计算不同氧化程度的多层薄膜标准材料氧化度ε的标准实测值，所述公式I为
；
步骤S202：获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的磁滞曲线；
需要说明的是，在本发明中，磁滞曲线包括面内和面外磁滞回线。
步骤S203：根据所述磁滞曲线判断相应的所述多层薄膜标准材料是否具有垂直磁各向异性；
步骤S204：获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的标准实测值的最小值a和最大值b，具体地，将由磁滞曲线的分析结果与对应氧化程度下测试的标准实测值进行对应，以此获取获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的标准实测值的最小值a和最大值b；
步骤S205：设定所述氧化度预测范围为a~b。
需要说明的是，测试越多氧化程度的多层薄膜标准材料氧化度ε的实测值以及磁滞回线，可获得更为精准的最小值a和最大值b，获得的氧化度预测范围越精准，具体可根据多层薄膜材料的材质与测试精准度要求进行调节测试数量。
步骤S30：获取待测样品的所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
需要说明的是，在本发明中，在本实施例子中，所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量为相对含量。
在本实施例中，获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB具体操作如下：
步骤S301：获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰其具体操作如下：
步骤S3011：样品处理，通过Ar离子源对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量剥离。
步骤S3012：采用X射线光电子能谱检测样品，根据目标元素选定的测试条件为XPS的真空度小于5×10-8Pa，选用Al Kα作为X射线光源。
步骤S3013：获得所述磁性层和所述氧化层的界面处所述目标元素的2p峰；
步骤S302：将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得氧化态的所述目标元素的峰；
步骤S303：计算氧化态的所述目标元素的峰面积即为氧化态的所述目标元素原子数含量COB。
步骤S40：获取待测样品的所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
需要说明的是，在本实施例子中，所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB为相对含量。
在本实施例中，获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB具体操作如下：
步骤S401：获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰其具体操作如下：
步骤S4011：样品处理，通过Ar离子源对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量剥离。
步骤S4012：采用X射线光电子能谱检测样品，根据目标元素测试条件为XPS的真空度小于5×10-8Pa，选用Al Kα作为X射线光源。
步骤S4013：获得所述磁性层和所述氧化层的界面处的所述目标元素的2p峰。
步骤S402：将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得单质态的所述目标元素的峰；
步骤S403：计算单质态的所述目标元素的峰面积，得到单质态的所述目标元素原子数含量CB。
步骤S30与步骤S40中，其获取2p峰的具体操作为：
采用计算机系统来控制谱仪和采集数据，通过计算机进行智能识别，自动进行元素的鉴别。收完谱图后，利用获得的实验数据，在计算机系统上用光标定出C 1s, O 1s和其它元素。依据C 1s结合能数据判断是否有荷电效应存在，如有先校准每个结合能数据。然后再依据这些结合能数据，鉴别元素的化学价态。
步骤S30和步骤S40中，采用Avantage软件对磁性元素的 2p峰处理，通过分峰拟合可以获得单质态和氧化态的峰，并拟合得到峰面积。
需要说明的是，采用步骤S30与步骤S40顺序不分先后，顺序在先的步骤需进行样品处理，顺序后的步骤不需重复进行步骤S401与步骤S402，具体至本实施例中，步骤S30与步骤S40同时进行，经过分峰拟合后，可以同时获得COB与CB。
步骤S50：根据所述公式I计算所述多层薄膜材料的氧化度ε的实测值；
步骤S60：判定所述多层薄膜材料的所述实测值是否在所述氧化度预测范围内；
若所述多层薄膜材料的实测值在所述氧化度预测范围内，则所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供下列待测的多层薄膜材料的测试方法，其待测的多层薄膜材质具体如下：
待测样品1：待测样品1包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的由Mg与氧气氧化后的材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层，其中，所述Co、Fe、B的原子数比为2:2:1。
待测样品1的制备方法包括：采用直流溅射将Mg在氩气与氧气气体的体积比例为16：1的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用直流溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用直流溅射的方式沉积衬底层，溅射功率为40w，得到基材，溅射气压为2mTorr。
将基材在250℃条件下进行退火，得到待测样品1。
待测样品2：待测样品2包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的由Mg与氧气氧化后的材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
待测样品2的制备方法大致如待测样品1所示，唯一不同的是其退火温度为350℃。
待测样品3：待测样品3包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的MgO材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
待测样品3的制备方法如下：
采用射频溅射将MgO在氩气保护的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用射频溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用射频溅射的方式盖板层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr，得到待测样品3。
待测样品4：待测样品4包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的MgO材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
待测样品4的制备方法包括：采用射频溅射将MgO在氩气保护的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用射频溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用射频溅射的方式盖板层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr，得到基材；
将基材进行250℃条件下的退火，得到待测样品4。
不同氧化程度的多层薄膜标准材料的包括：氧化多层薄膜标准材料1、氧化多层薄膜标准材料2、氧化多层薄膜标准材料3、氧化多层薄膜标准材料4。
氧化多层薄膜标准材料1包括：
依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的MgO材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
氧化多层薄膜标准材料1的制备方法包括；
采用射频溅射将MgO在氩气保护的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用射频溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用射频溅射的方式盖板层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr，得到基材；
将基材在200℃条件下退火，得到氧化多层薄膜标准材料1。
氧化多层薄膜标准材料2包括：
依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的MgO材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
氧化多层薄膜标准材料2的制备方法包括：
采用射频溅射将MgO在氩气保护的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用射频溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为200w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用射频溅射的方式盖板层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr，得到基材；
将基材在350℃条件下退火，得到氧化多层薄膜标准材料2。
氧化多层薄膜标准材料3包括：
待测样品3包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的由Mg与氧气氧化后的材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
氧化多层薄膜标准材料3的制备方法包括：
用直流溅射将Mg在氩气与氧气气体的体积比例为16：1的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用直流溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用直流溅射的方式沉积衬底层，溅射功率为40w，得到基材，溅射气压为2mTorr，得到氧化多层薄膜材料3。
氧化多层薄膜标准材料4包括：
氧化多层薄膜标准材料4包括依次叠设的衬底层、磁性层、氧化层及盖板层。其中，衬底层为5 nm厚的Ta材料层，磁性层为1 nm厚的CoFeB材料层，氧化层为2 nm厚的由Mg与氧气氧化后的材料层，盖板层为2 nm的Ta材料层；
氧化多层薄膜标准材料4的制备方法包括：
用直流溅射将Mg在氩气与氧气气体的体积比例为16：1的条件下溅射在所述盖板层得到氧化层，溅射系统的压强为2mTorr，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在氧化层上采用直流溅射的方式沉积磁性层，溅射功率为40w，溅射气压为2mTorr；
在磁性层上采用直流溅射的方式沉积衬底层，溅射功率为40w，得到基材，溅射气压为2mTorr。
将基材在200℃条件下进行退火，得到氧化多层薄膜标准材料4。
待测样品1~4的垂直磁各向异性的检测方法包括：
步骤S101：获取待测样品1~4中Co与Fe分别与氧原子生成化学键的焓值；
步骤S102：经过比较，Fe-O键的焓值更小，选取Fe作为目标元素。
步骤S201：分别获取氧化多层薄膜标准材料1~4的磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB与磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB，具体操作如下：
通过Ar离子源分别对氧化多层薄膜标准材料1~4表面进行清洁或对样品表面的Ta材料层（底板层与盖板层均可）定量剥离1~2 nm。
采用X射线光电子能谱检测样品，测试条件为XPS的真空度小于5×10-8Pa，选用AlKα作为X射线光源。
获得磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的Fe 2p峰；
对磁性层和所述氧化层的界面处Fe2p峰进行分峰处理，得到氧化态的Fe峰和单质态Fe峰；
分别计算出Fe单质态和氧化态峰的峰面积，即为磁性层和氧化层的界面处氧化态的Fe的原子数含量COB和磁性层和氧化层的界面处单质态的Fe的原子数含量CB。
根据所述公式I计算氧化多层薄膜标准材料1~4氧化度ε的标准实测值，所述公式I为
，测试如表1所示：
表1 不同氧化程度的多层薄膜标准材料氧化度ε的标准实测值
步骤S202：获取氧化多层薄膜标准材料1~4的面内和面外磁滞回线，测试结果如图3中(a)~(d)所示，其中（a）为氧化多层薄膜标准材料1测试结果，（b）为氧化多层薄膜标准材料2测试结果，（c）为氧化多层薄膜标准材料3测试结果，（d）为氧化多层薄膜标准材料4测试结果。
步骤S203：根据磁滞回线判断相应的多层薄膜标准材料是否具有垂直磁各向异性，判断结果如表2所示。
表2 不同氧化程度的多层薄膜标准材料磁滞回线检测结果
步骤S204：将测试的由磁滞曲线的分析结果与相应的标准实测值进行对应，获取获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的标准实测值的最小值0.65和最大值0.76；
步骤S205：设定所述氧化度预测范围为0.65~0.76。
步骤S30：采用如步骤S201的操作获得待测样品1~4的磁性层和氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
步骤S40：采用如步骤S201的操作获得待测样品1~4的磁性层和氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
步骤S30与步骤S40同时进行。
步骤S50：根据所述公式I计算待测样品1~4目标元素的氧化度ε的实测值；
步骤S60：判定待测样品1~4的实测值是否在氧化度预测范围内；
若所述多层薄膜材料的实测值在所述氧化度预测范围内，则所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备。
其中，待测样品1~4目标元素的氧化度ε的实测值以及垂直磁各向异性判定结果如表3所示。
表3 待测样品1~4的氧化度ε的实测值及垂直磁各向异性判定结果
将上述检测方法的可靠性进行验证，验证方法如下：
将待测样品1~4进行面内和面外磁滞回线检测，利用振动样品磁强计测得样品的磁滞回线，将一端粘有待测样品的石英玻璃杆置于均匀磁场中心，另一端与振动马达相连驱动样品产生等幅振动。在探测线圈感应范围内，振动切割磁感线产生的电压与样品的磁矩大小、振动幅值以及振动频率成正比。在固定振幅和振频的基础上利用锁相放大器测量感应电压的大小，通过与标准铁磁性样品（系统自带，用来校准测量）比对即可得到待测样品的磁矩，进而获得M-H曲线。检测结果如图4中（a）~(d)所示，其中（a）为待测样品1测试结果，（b）为待测样品2测试结果，（c）为待测样品3测试结果，（d）为待测样品4测试结果。
根据磁滞回线图显示，待测样品1~4具有垂直磁各向异性，测试结果显示，待测样品1与待测样品4具备垂直磁各向异性，待测样品2~3不具备具备垂直磁各向异性，与步骤S10~步骤S60的测试方法结果吻合，证明本发明的方法可有效对多层薄膜材料的垂直磁各向异性进行检测。同时，氧化度ε的实测值为半定量与垂直磁各向异性具有关联性，后续可以通过半定量的氧化度ε的实测值作为垂直磁各向异性的预测指标。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，其特征在于，所述多层薄膜材料包括磁性层和叠设在所述磁性层的一侧上的氧化层，所述磁性层的材质包括至少一种磁性金属元素，所述氧化层的材质包括氧化物；
所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法包括以下步骤：
获取每种所述磁性金属元素与氧原子生成化学键的焓值；
选取具有最小焓值的磁性金属元素作为目标元素；
获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB；
获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB；
根据公式I计算所述多层薄膜材料的氧化度ε的实测值，所述公式I为
；
判定所述多层薄膜材料的所述实测值是否在所述氧化度预测范围内；
若所述多层薄膜材料的实测值在所述氧化度预测范围内，则所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性，反之，则不具备；
其中，所述获取所述多层薄膜材料具备垂直磁各向异性时的氧化度预测范围的步骤包括：
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的氧化度ε的标准实测值；
获取具有不同氧化程度的多层薄膜标准材料的磁滞曲线；
根据所述磁滞曲线判断相应的所述多层薄膜标准材料是否具有垂直磁各向异性；
获取具有垂直磁各向异性的多层薄膜标准材料的标准实测值的最小值a和最大值b；
设定所述氧化度预测范围为a~b。
2.如权利要求1所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，其特征在于，所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处氧化态的所述目标元素的原子数含量COB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得氧化态的所述目标元素的峰；
计算所述氧化态的所述目标元素的峰的面积，其面积值即为氧化态的所述目标元素原子数含量COB。
3.如权利要求1所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，其特征在于，所述获取所述磁性层和所述氧化层的界面处单质态的所述目标元素的原子数含量CB的步骤包括：
获得X射线光电子能检测的所述目标元素的2p峰；
将所述目标元素的2p峰进过分峰拟合获得单质态的所述目标元素的峰；
计算所述单质态的所述目标元素的峰的面积，其面积值即为单质态的所述目标元素原子数含量CB。
4.如权利要求1所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，其特征在于，所述磁性层的材质包括CoFeB、CoFe和Fe中的至少一种，所述氧化层的材质包括MgO和Al2O3中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法，其特征在于，所述磁性层的材质包括CoFeB且厚度为1 nm，所述氧化层的材质包括MgO，且其厚度为2 nm；
所述氧化度预测范围为0.65~0.76。
6.一种多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置，其特征在于，所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测装置包括存储器、处理器以及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，所述处理器上运行的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序配置为实现权利要求1~5任一项所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法的步骤。
7.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质存储有多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序，所述多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测程序被处理器执行时实现如权利要求1~5任一项所述的多层薄膜材料的垂直磁各向异性检测方法的步骤。
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