CN111441012B - 一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法，属于磁性材料制备领域，通过在含有N2的混合气体氛围下利用Pt反应溅射得到PtN缓冲层，在PtN缓冲层上利用磁控溅射方法得到目标磁性薄膜材料。本发明通过控制混合气体中N2气体含量Q，使不同N2气体含量下界面反应程度不同，损失的磁性薄膜量不同，从而可降低磁性薄膜的磁死层厚度。

Description

一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种磁性薄膜材料，尤其涉及一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法。
背景技术
自旋电子学器件凭借其优异的性能受到了科学家们广泛的关注，是如今社会发展的重要研究方向，由于其可广泛提高自旋电子器件性能，成为了自旋电子学研究的重点。但磁性薄膜却被磁性死层所限制。在实际应用中，为了减小磁性薄膜的退磁场效应，需要将其沉积的尽量薄。但是由此带来的问题是，随着薄膜厚度减小，薄膜的铁磁性和金属性也在迅速减小，甚至会出现当薄膜厚度小于某个临界厚度时，薄膜呈现绝缘性，铁磁性大幅降低，限制了其实际应用，这就是所谓的“死层效应”。随着磁性薄膜厚度的减小，薄膜的磁电阻随之急剧下降，并且在薄膜的接触界面会出现磁性死层，磁性死层对合金薄膜的磁性能会产生不利的影响。薄膜的磁性死层即材料的铁磁性质在界面处的退化，严重制约了薄膜的应用，因此研究低磁死层厚度的意义深远重大。
对磁死层的相关研究以前主要集中在传统铁磁材料Co，NiFe等材料上。以Co材料为例，研究发现Co薄膜磁死层厚度处于0.68 nm左右。在此基础上，科学家开始研究可应用于自旋电子学器件的具有低磁阻尼特性的磁性薄膜，但其死层厚度仍相对较大，不利于实际应用。
发明内容
本发明针对传统磁性薄膜无法实现低磁死层厚度的突出问题，提出了一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料及其制备方法，通过在含有N2的混合气体氛围下利用Pt反应溅射得到PtN缓冲层，在PtN缓冲层上利用磁控溅射方法得到目标磁性薄膜材料，具体包括如下步骤：
S1、以高纯Pt为靶材，以洁净的高纯SiO2作为衬底，在含有N2的混合气体氛围下，采用高真空磁控溅射制备PtN缓冲层；
S2、在PtN缓冲层上采用真空磁控溅射制备目标磁性薄膜。
较佳的，磁性薄膜为Co2FeAl(CFA)薄膜。
较佳的，混合气体的总流量为20 sccm，混合气体中N2气体占混合气体流量的3%~10%。
较佳的，混合气体还包括Ar。
较佳的，所述Pt靶材纯度高于99.99%。
较佳的，步骤S1具体过程为：
1) 以高纯Pt为靶材，以洁净的高纯SiO2作为衬底，真空度低于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar和N2的混合气体，控制混合气体流量为20 sccm，并控制N2气体占混合气体流量的3%~10%；
2) 待腔体气压为0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到PtN缓冲层，溅射过程中的工作气压为0.2 Pa。
较佳的，步骤S2具体过程为：
1) 真空度低于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在PtN缓冲层上进行镀膜，每次镀膜时的工作气压均为0.2 Pa。
目前的现有技术是通过振动样品磁强计的方法来获得薄膜的磁死层厚度。以此为基础，本发明基于界面调控，针对降低磁死层厚度的目标，通过在N2氛围下反应溅射的方法，采用不同的气体含量控制，在不同的界面反应基础上实现了低磁死层厚度。本发明具有如下有益效果：
1）本发明在磁性合金薄膜上实现了0.27 nm的低磁死层厚度，与普通生长的CFA薄膜相比磁死层厚度降低为了原来的1/3。
2）本发明的制备方法简单，成本低，获得的薄膜晶体结构更好，表面粗糙度更低，薄膜质量更优，适合工业化生产。
附图说明
图1为磁性CFA薄膜分别在（a） Q = 3% 气体含量 （b） Q = 8% 气体含量 （c）Q =10% 气体含量下单位面积磁矩随薄膜厚度变化关系图。
图2为磁性CFA薄膜的磁死层厚度随气体含量变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
由于磁性死层的来源为磁矩的损失，其可以解释为磁性薄膜在界面处发生了界面反应。正是由于界面反应的存在，使磁性薄膜的有效厚度减少，形成了一定厚度的死层。为了进一步降低磁性薄膜的磁死层厚度，通过在N2氛围下反应溅射得到缓冲界面，其存在优于原始的界面，使界面反应程度降低，从而使薄膜死层厚度降低。
本发明通过在含有N2的混合气体氛围下利用Pt反应溅射得到PtN缓冲层，通过控制混合气体中N2气体含量Q，使不同气体含量下界面反应程度不同，损失的磁性薄膜量不同，从而可降低磁性薄膜的磁死层厚度。
对比例Pt（即Q = 0%）
对比例所述的磁性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯Pt靶材；
S2、将步骤S1中的高纯Pt靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，一次同时采用5个衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中5个衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中反应溅射制备Pt层作为缓冲层，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm；
2) 待步骤1）调节腔体气压至0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到Pt层，5个衬底重复操作。溅射过程中的工作气压为0.2Pa；
S5、在步骤S4中的Pt层上磁控溅射得到CFA薄膜，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在Pt层上进行CFA的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2Pa；
2) 在步骤1）中镀膜过程中保持薄膜室温生长，在不同衬底上分别溅射不同的时间，得到一系列不同厚度的CFA薄膜。
如图2所示，磁性CFA薄膜的磁死层厚度为0.90 nm。
实施例1
实施例1所述的磁性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯Pt靶材；
S2、将步骤S1中的高纯Pt靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，一次同时采用5个衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中5个衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中反应溅射制备PtN层作为缓冲层，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar和N2混合气体，控制总气体流量为20 sccm，并控制N2比例稳定，其中N2气体占总气体流量的3%；
2) 待步骤1）调节腔体气压至0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到PtN缓冲层，5个衬底重复操作。溅射过程中的工作气压为0.2 Pa；
S5、在步骤S4中的PtN缓冲层上磁控溅射得到CFA薄膜，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在PtN缓冲层上进行CFA的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2 Pa；
2) 在步骤1）中镀膜过程中保持薄膜室温生长，在不同衬底上分别溅射不同的时间，得到一系列不同厚度的CFA薄膜。
如图1（a）所示，从单位面积磁矩与薄膜厚度的线性变化关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度M S 和磁死层厚度td，其中饱和磁化强度M S 为拟合直线斜率，磁死层厚度td为直线与x轴截距的大小。如图2所示，磁性CFA薄膜的磁死层厚度为0.40 nm。
实施例2
实施例2所述的磁性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯Pt靶材；
S2、将步骤S1中的高纯Pt靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，一次同时采用5个衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中5个衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中反应溅射制备PtN层作为缓冲层，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar和N2混合气体，控制总气体流量为20 sccm，并控制N2比例稳定，其中N2气体占总气体流量的8%；
2) 待步骤1）调节腔体气压至0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到PtN缓冲层，5个衬底重复操作。溅射过程中的工作气压为0.2 Pa；
S5、将步骤S4中PtN缓冲层上磁控溅射得到CFA薄膜，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在PtN缓冲层上进行CFA的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2 Pa；
2) 在步骤1）中镀膜过程中保持薄膜室温生长，在不同衬底上分别溅射不同的时间，得到一系列不同厚度的CFA薄膜。
如图1（b）所示，从单位面积磁矩与薄膜厚度的线性变化关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度M S 和磁死层厚度td，其中饱和磁化强度M S 为拟合直线斜率，磁死层厚度td为直线与x轴截距的大小。如图2所示，磁性CFA薄膜的磁死层厚度为0.36 nm。
实施例3
实施例3所述的磁性薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择高纯Pt靶材；
S2、将步骤S1中的高纯Pt靶材装在高真空磁控溅射镀膜仪中相应靶位；
S3、采用高纯SiO2作为衬底，一次同时采用5个衬底，经过乙醇在超声振荡器中清洗，用无尘纸吸干乙醇，保证衬底表面洁净；
S4、将步骤S3中5个衬底放入高真空磁控溅射镀膜仪中反应溅射制备PtN层作为缓冲层，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar和N2混合气体，控制总气体流量为20 sccm，并控制N2比例稳定，其中N2气体占总气体流量的10%；
2) 待步骤1）调节腔体气压至0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到PtN缓冲层，5个衬底重复操作。溅射过程中的工作气压为0.2 Pa；
S5、将步骤S4中PtN缓冲层上磁控溅射得到CFA薄膜，具体过程为：
1) 在腔体的本底真空度优于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在PtN缓冲层上进行CFA的溅射镀膜。镀膜过程中，每次镀膜时的工作气压均为0.2 Pa；
2) 在步骤1）中镀膜过程中保持薄膜室温生长，在不同衬底上分别溅射不同的时间，得到一系列不同厚度的CFA薄膜。
如图1（c）所示，从单位面积磁矩与薄膜厚度的线性变化关系，可以获得该薄膜的饱和磁化强度M S 和磁死层厚度td，其中饱和磁化强度M S 为拟合直线斜率，磁死层厚度td为直线与x轴截距的大小。如图2所示，磁性CFA薄膜的磁死层厚度为0.27 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神实质和原理下，对上述实例进行改变、修饰、替代、组合、简化。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料，其特征在于，磁性薄膜为Co2FeAl薄膜，通过在含有N2的混合气体氛围下利用Pt反应溅射得到PtN缓冲层，在PtN缓冲层上利用磁控溅射方法得到目标磁性薄膜材料。
2. 如权利要求1所述的磁性薄膜材料，其特征在于，混合气体的总流量为20 sccm。
3.如权利要求1所述的磁性薄膜材料，其特征在于，混合气体中N2气体占混合气体流量的3%~10%。
4.如权利要求1所述的磁性薄膜材料，其特征在于，混合气体还包括Ar。
5.一种低磁死层厚度的磁性薄膜材料的制备方法，其特征在于，磁性薄膜为Co2FeAl薄膜，具体包括如下步骤：
S1、以高纯Pt为靶材，以洁净的高纯SiO2作为衬底，在含有N2的混合气体氛围下，采用高真空磁控溅射制备PtN缓冲层；
S2、在PtN缓冲层上采用真空磁控溅射制备目标磁性薄膜。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，Pt靶材纯度高于99.99%。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1具体过程为：
1) 以高纯Pt为靶材，以洁净的高纯SiO2作为衬底，真空度低于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar和N2的混合气体，控制混合气体流量为20 sccm，并控制N2气体占混合气体流量的3%~10%；
2) 待腔体气压为0.4 Pa，打开溅射电源，开始进行起辉操作，起辉后调节气压进行反应溅射操作，得到PtN缓冲层，溅射过程中的工作气压为0.2 Pa。
8. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2具体过程为：真空度低于2.0*10-5 Pa的条件下，通入Ar气体，控制总气体流量为20 sccm，在PtN缓冲层上进行镀膜，每次镀膜时的工作气压均为0.2 Pa。
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