CN1958839A

CN1958839A - 一种制备l10有序合金薄膜的方法

Info

Publication number: CN1958839A
Application number: CN 200610118701
Authority: CN
Inventors: 王现英; 干福熹
Original assignee: Shanghai Institute of Technology
Current assignee: Shanghai Institute of Technology
Priority date: 2006-11-23
Filing date: 2006-11-23
Publication date: 2007-05-09

Abstract

本发明公开了一种制备L1₀有序合金薄膜的方法，将激光退火来实现薄膜结构从无序到有序的转变，激光器选用大功率的CO₂激光器、Ar⁺激光器或Nd:YAG激光器或准分子激光器，照射到合金薄膜表面的激光功率密度范围在10～100W/mm²内，合金薄膜放在一个可以三维方向调节、自由运动的平台上，左右、上下方向的运动均可控，对合金薄膜的表面进行快速扫描，扫描的速率为1－10mm/s。本发明使合金薄膜在形成fct有序结构同时保持小的晶粒尺寸，降低晶粒之间的相互作用力，与传统的加热退火相比简化了制备工序，特别适合于L1₀有序FePt合金薄膜的工业化生产工艺。

Description

一种制备L10有序合金薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种信息存储磁盘，更具体地说是涉及一种信息存储磁盘上使用的磁存储介质L1₀有序合金薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，磁存储的密度以每年60％的速度飞速增长，随着存储密度的不断提高，记录畴的尺寸不断减小，不久的将来将达到由超顺磁性所决定的理论极限(V∝kT/Ku)。其中k为波尔兹曼常数，T为温度，V为能稳定存在的最小磁畴尺寸。在kT一定的情况下，本征各向异性常数Ku越大，磁抽尺寸V越小，理论极限密度也会随之增大。所以，寻找有大的Ku的介质是高密度磁存储发展的必然要求。L1₀有序FePt合金薄膜有非常大的磁各向异性常数(＞10⁷erg/cc)，几乎是所有的磁性材料中最大的，可以大大提高磁存储的理论极限密度；同时，FePt薄膜有大的饱和磁化强度和矫顽力，是新一代光磁混合存储记录介质的最佳选择。FePt薄膜在信息存储领域的潜在应用前景使之成为近年来研究的热点。但是，FePt薄膜要真正能用作磁存储或者光磁混合存储介质，还有很多的困难需要克服，其中最重要的一点是：制备态的FePt薄膜是fcc无序结构，磁性能很差，必须加热使之变为fct有序结构才能获得高矫顽力、高饱和磁化强度的薄膜。而通常FePt薄膜的有序化温度都要高于500℃，如此高的退火温度显然不利于FePt薄膜的实用化。首先，衬底加热、保温、冷却的时间都要1小时以上，与现在硬盘等的生产工艺不符，不利于工业化生产。其次，高的退火温度和长的保温时间会引起FePt薄膜晶粒的长大，不利于形成单畴粒子，使晶粒间有强的相互作用，影响FePt薄膜的磁性能。再次，无论是用于光磁混合存储还是磁光存储，盘片都是多层膜结构，高温退火制备有序FePt薄膜必将影响其它各层薄膜及其衬底的结构和性能。虽然有大量降低FePt薄膜有序化温度的报道，如采用元素掺杂、沉积超晶格结构等，但是一般仍然难以将FePt薄膜的有序化温度降低到300℃以下，仍然不利于工业化生产，而且这些措施都会对FePt薄膜的磁性能造成一定程度的影响。由上面的分析可见，如何解决FePt薄膜的高温退火问题是此类薄膜实用化的关键，也是新一代高密度磁存储技术发展的关键。激光退火是一种先进的退火工艺，利用激光照射材料微区，产生局域瞬间高温，当温度超过材料相变温度时，导致材料结构转变而达到退火的目的；激光快速扫描材料，即可达到整体退火的目的，这一工艺在半导体工业中有广泛地应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是将激光退火工艺应用于L1₀有序合金薄膜的制备中，控制合金薄膜的有序化程度，避免传统L1₀有序合金薄膜制备中的高温加热，节约制备过程的能源消耗和时间。

本发明采用的技术方案：一种制备L1₀有序合金薄膜的方法，将常温下制备好的厚度为10～300nm的合金薄膜进行激光退火，其特征是：激光器选用大功率的CO₂激光器、Ar⁺激光器或Nd:YAG激光器或准分子激光器，照射到合金薄膜表面的激光功率密度范围在10～100W/mm²内，合金薄膜放在一个可以三维方向调节、自由运动的平台上，左右、上下方向的运动均可控，对合金薄膜的表面进行快速扫描，扫描的速率为1-10mm/s。

所述合金薄膜选自FePt薄膜、CoPt薄膜、PdFe薄膜或PdCo薄膜。

所述合金薄膜选自FePt薄膜。

所述FePt薄膜成分范围为Fe∶Pt＝1∶0.9～1.1。

所述合金薄膜采用磁控溅射或离子溅射或电子束蒸发制备而成。

本发明的有益效果在于：本发明采用激光退火方法使制备而成的合金薄膜快速晶化，使合金薄膜在形成fct有序结构同时保持小的晶粒尺寸，降低晶粒之间的相互作用力。和传统的加热退火相比，本发明可以避免持续加热引起的晶粒长大，同时避免衬底加热对磁盘结构中其他各层薄膜的影响，大大简化以合金薄膜为存储介质的磁盘的制备工序。本发明特别适合于L1₀有序FePt合金薄膜的工业化生产工艺。

附图说明

图1a为退火前平行于外磁场方向样品的磁滞回线图；

图1b为退火前垂直于外磁场方向样品的磁滞回线图；

图2a为退火后平行于外磁场方向样品的磁滞回线图；

图2b为退火后垂直于外磁场方向样品的磁滞回线图；

图3a为激光退火前FePt薄膜的X射线衍射图；

图3b为激光退火后FePt薄膜的X射线衍射图。

具体实施方式

下面通过附图对本发明进一步详细描述，一种制备L1₀有序合金薄膜的方法，将常温下制备好的厚度为10～300nm的合金薄膜进行激光退火，其特征是：激光器选用大功率的CO₂激光器、Ar⁺激光器或Nd:YAG激光器或准分子激光器，照射到合金薄膜表面的激光功率密度范围在10～100W/mm²内，合金薄膜放在一个可以三维方向调节、自由运动的平台上，左右、上下方向的运动均可控，对合金薄膜的表面进行快速扫描，扫描的速率为1-10mm/s。所述合金薄膜选自FePt薄膜、CoPt薄膜、PdFe薄膜或PdCo薄膜。所述合金薄膜可采用磁控溅射或离子溅射或电子束蒸发等现有技术方法制备而成。本发明特别适合于FePt薄膜，FePt薄膜用高真空多靶磁控溅射仪制备，本底真空好于1*10^-4Pa，溅射气压为0.5-10Pa，溅射功率根据靶的面积、厚度等来调节。一般采用Ar气作为溅射气体，FePt薄膜衬底可用玻璃、单晶硅或MgO单晶。缓冲层薄膜可用Cr或MgO等，均采用磁控溅射法来制备。AlN或者SiN介质层可用N₂反应溅射法制备。靶材纯度均为99.99％，所有薄膜均在常温下沉积，薄膜厚度在10～300nm范围内可调。最终所制备的膜层结构和现有硬磁盘膜层结构类似，不同之处是磁存储介质为FePt薄膜。为了将制备态、无序的FePt薄膜变为有序结构，将制备好的FePt薄膜进行激光退火。激光器可用大功率的CO₂激光器、Ar⁺激光器、Nd:YAG激光器等，或者用准分子激光器。照射到样品表面的激光功率密度范围在10～100W/mm²之间，样品放在一个可以三维方向调节、自由运动的平台上，左右、上下方向的运动均可用电脑控制，可实现对样品表面的快速扫描，扫描的速率在1-10mm/s之间。薄膜成分用电子探针分析，使Fe与Pt原子比接近1∶1。激光退火前后样品结构变化用X射线衍射来测试；样品磁性能的变化用振动样品磁强计测试。结构分析结果表明，退火前的FePt样品为fcc无序结构，其XRD衍射图没有超晶格衍射峰；而激光退火后的FePt薄膜变为fct有序结构，出现(001)和(002)衍射峰。磁性能的分析结果表明：在退火前的FePt薄膜磁各向异性很小，其矫顽力一般小于500Oe；而退火后，由于fct结构的FePt薄膜有很强的磁晶各向异性，所以表现出较大的矫顽力，大于1kOe。激光退火后样品的晶粒状态用透射电镜来观察，结果发现激光退火后FePt薄膜中晶粒细小、均匀，平均大小约为10nm，远小于热退火后的晶粒大小。综上所述，本专利提出的激光退火来制备L1₀有序FePt薄膜的方法可以取代传统的热退火方法，使FePt薄膜快速晶化，同时使晶粒均匀、细小。这种方法的成功应用将大大促进FePt薄膜在信息存储及其它磁电子器件中的应用。

实施例1：

以<001>取向的单晶硅片为衬底，用磁控溅射法制备了Si/FePt/SiN三层薄膜结构。溅射时本底真空为1*10^-4Pa，以Ar作为溅射气体，溅射气压为1Pa。FePt薄膜用直流复合靶溅射，溅射功率为25W，溅射时间为10min，Fe靶直径为Φ50，Pt片大小为5*5mm，纯度均为99.99％。作为保护层的SiN薄膜用射频反应溅射，以Ar和N₂共同作为溅射气体，P_Ar∶P_N2＝1∶1，溅射时间为8min。所有薄膜均在常温下制备。激光退火采用波长为514nm的Ar⁺激光器作为光源，激光为连续光。光斑高斯半径约为0.9mm。激光扫描速度为5mm/s，激光功率设为12W。激光从SiN方向入射。退火前后样品的磁滞回线如图1a、图1b、图2a、图2b，所示，无论是膜面平行还是垂直于磁场的方向，在激光退火后薄膜矫顽力都有较大的升高。如当膜面平行于外磁场方向时，在激光退火前薄膜矫顽力只有20Oe，而在激光辐照以后薄膜矫顽力增大到2.3kOe，提高了1000倍。

实施例2

以MgO单晶作为衬底，Pt作为缓冲层，用磁控溅射法制备了MgO衬底/Pt/FePt/SiN，其中FePt和SiN薄膜的制备方法同实施例1，Pt薄膜用纯度为99.99％的Pt靶直流溅射5min而成。激光退火方法同实施例1。图3a、图3b为激光照射前后薄膜的X射线衍射图的比较。可见，在退火前，FePt薄膜有很强的(111)衍射峰，(001)衍射峰非常弱，(002)衍射峰没有出现，这表明此时薄膜为典型的fcc无序结构。而在激光退火后，(111)衍射峰强度减弱，(001)衍射峰和(002)衍射峰强度明显增强。这说明已经出现fct有序相。进一步提高激光功率或减慢样品扫描速度，将获得更好的有序度。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种制备L1₀有序合金薄膜的方法，用激光退火来实现薄膜结构从无序到有序的转变，其特征是：激光器选用大功率的CO₂激光器、Ar⁺激光器或Nd:YAG激光器或准分子激光器，照射到合金薄膜表面的激光功率密度范围在10～100W/mm²内，合金薄膜放在一个可以三维方向调节、自由运动的平台上，左右、上下方向的运动均可控，对合金薄膜的表面进行快速扫描，扫描的速率为1-10mm/s。

2.根据权利要求1所述制备L1₀有序合金薄膜的方法，其特征是：所述合金薄膜选自FePt薄膜、CoPt薄膜、PdFe薄膜或PdCo薄膜。

3.根据权利要求1所述制备L1₀有序合金薄膜的方法，其特征是：所述合金薄膜选自FePt薄膜。

4.根据权利要求3所述制备L1₀有序合金薄膜的方法，其特征是：所述FePt薄膜成分范围为Fe∶Pt＝1∶0.9～1.1。

5.根据权利要求2或3或4所述制备L1₀有序合金薄膜的方法，其特征是：所述合金薄膜采用磁控溅射或离子溅射或电子束蒸发制备而成。