CN108060391A - 一种加快FePd薄膜相转变的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金薄膜技术领域，公开了一种加快FePd薄膜相转变的方法，所述加快FePd薄膜相转变的方法采用超高真空多靶磁控溅射仪制备薄膜样品；稀土Dy掺杂FePd层采用交替沉积的方法，由纯度在99.95％以上且原子百分比为47.5：52.5的FePd复合靶和纯度在99.99％的Dy片，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量。本发明采用磁控溅射法制备了一系列Dyx(Fe47.5Pd52.5)100‑x颗粒膜，通过改变掺杂稀土Dy的含量，添加Dy的含量对FePd薄膜的结构和磁性能的影响。

Description

一种加快FePd薄膜相转变的方法
技术领域
本发明属于合金薄膜技术领域，尤其涉及一种加快FePd薄膜相转变的方法。
背景技术
随着信息技术的快速发展，人们对大容量的信息存储设备的需求快速增加。寻找超高密度磁记录器件介质材料已经被各国研究者所关注。垂直磁记录技术是推动磁存储技术飞速进步的一大重要因素，被誉为是“打开TB存储级别的钥匙”。在过去的几十年中，磁记录技术的发展经历了传统的纵向磁记录到垂直磁记录的过渡，垂直记录技术的使用使面密度大幅度增加。而具有极高单轴磁晶各向异性的1L0有序相FePd合金薄膜(KU≈107erg/cm3)作为超高密度磁记录介质材料有着广阔的应用前景。根据FePd二元合金相图，等原子比成分的FePd合金在650℃要发生有序-无序转变，即从高温的A1-型面心立方(fcc)软磁相转变为低温有序的L10型面心四方(fct)硬磁相。L10是面心四方的超晶结构，具有很高的磁晶各向异性以及高的矫顽力，理论上最大磁能积为48.0MGOe。这些独特、优良的综合性能被认为是超高密度磁记录介质和微电子机械系统最好的选择材料之一。近年来，大量的工作主要集中在探讨有序L10相FePd合金高磁晶各向异性的起源，探索各种物理、化学方法制备各种合金薄膜，如FePd合金膜、FePd/Fe多层膜以及纳米线和纳米颗粒，改善(薄膜)合金的磁性能。掺杂或合金化是人们尝试改善材料性能的主要方法。研究结果表明，如果在FePd合金纳米晶颗粒中加入C元素，会显著阻碍Fe和Pd原子的扩散，抑制FePd纳米颗粒从无序的fcc相转变成有序的fct相。除L10-FePd合金外，L10-FePt也具有较高的磁晶各向异性，在对FePtDy合金薄膜的研究中发现加入的稀土Dy原子与FePt合金薄膜形成了固溶体，占据了部分Fe或Pt原子的位置，导致合金晶格常数增大；Dy的添加能够显著的抑制晶粒生长阻碍晶粒生长的作用就越明显。同时添加Dy对其磁性能也有一定的影响，然而，Pt在计量二进制FePt区上是一个相对昂贵的元素，不适合工业应用，Pd与Pt是同族元素，新型的L10-FePd薄膜相对于FePt薄膜来说价格更便宜。另外，从实际应用角度来说，磁记录介质材料还需要有较低的有序化温度，以利于制备过程中对材料晶粒尺寸的控制和提高记录信息读取过程中的信噪比，而FePd的有序化相转变温度也远低于FePt，因此，基于FePd合金的诸多优越性能，在超高密度磁记录介质中FePd薄膜更具应用潜力，更具有研究意义。FePd薄膜在室温下为无序相，具有软磁性能，但在后期退火或者原位退火(650℃左右)后可以变为有序相。这种有序相(1L0-FePd)结构是获得高性能磁记录薄膜的前提，目前的研究重点主要集中在究采用MgO(001)单晶基片来制备FePd薄膜，调节热处理时间和热处理温度，或者调节薄膜厚度。但在实际应用中，MgO单晶基片价格昂贵不适宜于工业应用，热处理温度较高不利于工业化生长，且这些调控方法只单一提高产品性能并不能有效降低有序度化相转变温度，而调节有序化相转变温度对FePd薄膜工艺生产有着重大影响。
综上所述，现有技术存在的问题是：有序化相转变温度对FePd薄膜工艺生产有重大影响，目前技术对于降低有序化相变温度没有行之有效的方法，而且有关稀土元素对FePd合金掺杂后磁性能的影响以及在微结构演变、有序-无序相转变过程中的作用还没有进行系统地研究。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种加快FePd薄膜相转变的方法。
通过采用超高真空多靶磁控溅射仪制备薄膜样品；稀土Dy掺杂FePd层采用交替沉积的方法，改变稀土片的数量控制FePd层中稀土的含量。制备不同Dy含量的Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x薄膜，解决现有技术存在有序化相转变温度较高，薄膜颗粒易发生团聚现象的技术问题。
本发明是这样实现的，加快FePd薄膜相转变的方法，所述加快FePd薄膜相转变的方法采用超高真空多靶磁控溅射仪制备薄膜样品；通过稀土Dy掺杂FePd层采用交替沉积的方法，由纯度在99.95％以上且原子百分比为47.5：52.5的FePd复合靶和纯度在99.99％的Dy片，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量；改变稀土片的数量控制FePd层中稀土的含量。
进一步，所述加快FePd薄膜相转变的方法的溅射基片衬底选用26mm×38mm石英玻璃，复合FePd靶材选用直径为60mm厚度为1.3mm的圆形薄片，Dy片为直径为60mm厚度约为1.2mm的圆形薄片。
进一步，所述加快FePd薄膜相转变的方法通过超高真空磁控溅射在石英玻璃基片衬底上交替沉积FePd和稀土Dy复合纳米颗粒薄膜；靶材均采用直流，工作气压为2Pa，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量；稀土Dy含量分别为0，2.2，3.2，4.4，5.6；通过后续热处理方法实现FePd薄膜的相转变，薄膜结构测定由D8-ADVANCE X射线衍射仪上完成。
进一步，所述加快FePd薄膜相转变的方法包括如下步骤：
步骤一，基片的选择和清洗：选用的基片为26mm×38mm的石英玻璃；石英玻璃清洗依次经过：5％NaOH溶液浸泡12h→丙酮超声清洗15min→乙醇超声清洗15min→去离子水超声清洗15min→红外干燥箱80℃烘烤30min；
步骤二，靶材的选择和清洗：靶材在清洗之前需要打磨干净，分别用丙酮和酒精将样品在玻璃杯中超声15min，之后用电吹风机冷风吹干；
步骤三，将干净的基片和靶材放入真空溅射室相对应的位置，靶材均采用直流，并调节所需靶基距，之后开始抽真空；真空度抽至6.5×10-5Pa后充入高纯氩至指定工作气压2Pa，氩气流量由流量计监控设置；
步骤四，待氩气气压稳定在指定的参数后，预溅射20min，再次清楚靶材上的氧化物和杂质；
步骤五，调整溅射气压和溅射功率至指定参数，通过溅射软件设置目标参数，由计算机来完成溅射操作；通过调节溅射时间实现膜厚的控制；
步骤六，待薄膜溅射完毕之后，关闭计算机系统，并将腔体真空抽至6.5×10-5Pa，关闭溅射系统；待溅射腔体冷却室温，打开溅射室取走样品。
本发明的另一目的在于提供一种由所述加快FePd薄膜相转变的方法得到的Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x颗粒膜薄，所述Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x颗粒膜薄的x＝0，2.2，3.2，4.4，5.6。
本发明制备的Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x(x＝0，2.2，3.2，4.4，5.6)合金薄膜，通过稀土Dy掺杂FePd层采用交替沉积的方法制备并在550℃退火30min，经XRD分析发现，在Dy含量为2.2at％时可以观察到微弱的FCT硬磁相衍射峰，随着Dy含量的进一步增加，硬磁相衍射峰强度逐渐增强；这说明添加Dy元素会促进软磁相→硬磁相的相转变。产生这一结果是因为Dy含量的不断增加使得FePd合金薄膜的无序-有序相转变温度逐渐减小。根据合金薄膜的衍射数据，用Jade 6.0软件对Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x薄膜样品X射线衍射数据进行指标化，得到晶格常数(a,c)和有序度参数S2，可以看出随着Dy掺杂量的增多，薄膜样品所对应的c/a值在逐渐减小，有序度参数值S2有一定程度的升高，这表明添加稀土元素Dy会增强相转变的驱动力，有助于薄膜中相转变的发生。有效的降低了未掺杂Dy时较高的有序度相变温度。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、本发明在FePd合金薄膜中添加稀土元素Dy后，可以大幅缩短薄膜由沉积态的软磁相转变为硬磁相退火时间，并且降低了退火温度，说明添加适量稀土Dy可以加快FePd薄膜相转变。
2、本发明在添加稀土元素Dy后起到了细化晶粒的作用。通过XRD实验数据计算知，当FePd薄膜中的稀土含量在适当范围内，硬磁相的晶粒尺寸大小随稀土含量地增加而线性地减小，即稀土Dy掺杂可以起到细化晶粒达到调控晶粒尺寸大小的目的。
3、本发明中FePd薄膜的矫顽力Hc与稀土Dy含量的函数关系是先急剧增加然后再减小，矫顽力的最大值3.27kOe出现在x＝3.2。即少量的稀土Dy掺杂(x<3.2at.％)可以提高薄膜的磁性能。
因此，本发明在FePd合金薄膜领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的加快FePd薄膜相转变的方法流程图。
图2是本发明实施例提供Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x系列薄膜样品在不同Dy掺杂量550℃退火30分钟后的XRD图谱，展现薄膜相变进度示意图。
图3是本发明实施例提供Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x系列薄膜样品在不同Dy掺杂量550℃退火30分钟后的有序度参数值S2和晶胞参数c/a值，展现相变进度示意图。
图4是本发明实施例提供Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x系列薄膜样品在不同Dy掺杂量550℃退火30分钟后的磁滞回线图谱，展现薄膜磁性能示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明在廉价的石英玻璃衬底上，通过添加第三组元稀土元素Dy,采用磁控溅射法在室温下制备Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x薄膜，通常第三组元不和FePd化合或者互溶，而是偏聚到FePd的晶界上，在FePd颗粒之间形成物理隔绝，从而限制FePd的晶粒长大，避免FePd颗粒发生团聚，致力于加快FePd薄膜的有序化相转变，并得到较好的磁性能。采用磁控溅射法制备了一系列Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x颗粒膜，x为掺杂Dy的含量：即x＝0，2.2，3.2，4.4，5.6。通过改变稀土Dy的含量，研究Dy的含量对FePd薄膜的结构和磁性能的影响。
下面结合附图对本发明的应用原理作进一步的描述。
本发实施例提供的加快FePd薄膜相转变的方法，由纯度在99.95％以上且原子百分比为47.5：:52.5的FePd复合靶和纯度在99.99％的Dy片，所述溅射基片衬底选用的是26mm×38mm石英玻璃，复合FePd靶材选用直径为60mm厚度约为1.3mm的圆形薄片,Dy片为直径为60mm厚度约为1.2mm的圆形薄片。通过超高真空磁控溅射在石英玻璃基片衬底上交替沉积FePd和稀土Dy复合纳米颗粒薄膜；靶材均采用直流(DC)，工作气压约为2Pa，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量。由于溅射是的稀土含量很少，可以认为稀土的添加不会改变FePd层中成分比例以及总厚度，稀土的含量通过能谱分析(EDS)方法来确定。稀土Dy含量分别为0，2.2，3.2，4.4，5.6。然后通过后续热处理方法实现FePd薄膜的相转变，薄膜结构测定由D8-ADVANCE X射线衍射仪上完成；成分由JSM-560LV型扫描电子显微镜所带能谱分析仪EDS确定；样品磁性能通过综合物理系统(PPMS-9)进行测量。
如图1所示，本发明实施例提供的加快FePd薄膜相转变的方法包括如下步骤：
S101：基片的选择和清洗：选用的基片为26mm×38mm的石英玻璃；石英玻璃清洗依次经过：5％NaOH溶液浸泡12h→丙酮超声清洗15min→乙醇超声清洗15min→去离子水超声清洗15min→红外干燥箱80℃烘烤30min；
S102：靶材的选择和清洗：靶材在清洗之前需要打磨干净，分别用丙酮和酒精将样品在玻璃杯中超声15min，之后用电吹风机冷风吹干；
S103：将干净的基片和靶材放入真空溅射室相对应的位置，靶材均采用直流(DC)，并调节所需靶基距，之后开始抽真空；真空度抽至6.5×10-5Pa后充入高纯氩至指定工作气压2Pa，氩气流量由流量计监控设置；
S104：待氩气气压稳定在指定的参数后，预溅射20min左右，以再次清楚靶材上的氧化物和杂质；
S105：调整溅射气压和溅射功率至指定参数，通过溅射软件设置目标参数，由计算机来完成溅射操作；通过调节溅射时间可以实现膜厚的控制；
S106：待薄膜溅射完毕之后，关闭计算机系统，并将腔体真空抽至6.5×10-5Pa，关闭溅射系统；待溅射腔体冷却室温，此时打开溅射室小心取走样品；
S107：将标记好的样品依次放入干净的石英玻璃管中(防止样品叠加)，之后将真空抽到3.0×10-3Pa并密封，将密封好的样品迅速放入电阻炉进行真空热处理，热处理完毕后迅速取出样品置水冷于室温并进行相应结构与性能测试。
下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。
实验包括以下步骤：
步骤(1)基片的选择和清洗：
本发明所选用的基片为26mm×38mm的石英玻璃。所选石英玻璃清洗依次经过：5％NaOH溶液浸泡12h→丙酮超声清洗15min→乙醇超声清洗15min→去离子水超声清洗15min→红外干燥箱80℃烘烤30min；具体清洗过程如图一。
步骤(2)靶材的选择和清洗：
发明中选用的靶材为由纯度在99.95％以上且原子百分比为47.5：:52.5的FePd复合靶和纯度在99.99％的Dy片。靶材在清洗之前需要打磨干净，确保完全去除靶材表面的氧化物和杂质。然后分别用丙酮和酒精将样品在玻璃杯中超声15min，之后用电吹风机冷风吹干以备用。
步骤(3)将干净的基片和靶材放入真空溅射室相对应的位置(励磁溅射靶位)，靶材均采用直流(DC)，分别调节所需靶基距三周，之后开始抽真空。真空度抽至6.5×10-5Pa后充入高纯氩至指定工作气压2Pa，氩气流量由流量计监控设置。
步骤(4)待氩气气压稳定在指定的参数2Pa后，预溅射20min左右，以再次清楚靶材上的氧化物和杂质。
步骤(5)调整溅射气压2Pa和溅射功率至56W，通过溅射软件设置目标参数，由计算机来完成溅射操作。通过控制Dy靶的溅射时间(Dy靶位溅射时间分别为4s，8s，12s，16s)来控制FePd层中稀土的含量。由于溅射的稀土含量很少，可以认为稀土的添加不会改变FePd层中成分比例以及总厚度。
步骤(6)待薄膜溅射完毕之后，关闭计算机系统，并将腔体真空抽至6.5×10-5Pa。关闭溅射系统。待溅射腔体冷却室温，此时打开溅射室小心取走样品。
步骤(7)将标记好的样品依次放入干净的石英玻璃管中(防止样品叠加)，然后在真空设备上抽真空，为了避免薄膜在热处理过程中氧化，需用氩气反复冲洗3次，之后将真空抽到3.0×10-3Pa并密封。设置箱式电阻炉的程序，等温度达到500℃维稳后，将密封好的样品迅速放入电阻炉进行真空热处理。热处理时间为30分钟，完毕后迅速取出样品置水冷于室温。并用XRD，PPMS进行相应的结构与磁性能的测试。
结果表明，添加Dy元素会促进FePd薄膜内软磁相→硬磁相的相转变，增强相转变的驱动力，有效的降低了未掺杂Dy时较高的有序度相变温度；稀土Dy掺杂也可以起到细化晶粒达到调控晶粒尺寸大小的目的；并且少量的稀土Dy掺杂(x<3.2at.％)可以提高薄膜的磁性能；本发明在FePd合金薄膜领域具有广阔的应用前景。
表1是本发明实施例提供Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x系列薄膜样品在不同Dy掺杂量550℃退火30分钟后的晶粒尺寸大小，展现薄膜颗粒尺寸。
表1不同掺杂量下的晶粒尺寸
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种加快FePd薄膜相转变的方法，其特征在于，所述加快FePd薄膜相转变的方法采用超高真空多靶磁控溅射仪制备薄膜样品；通过稀土Dy掺杂FePd层采用交替沉积的方法，由纯度在99.95％以上且原子百分比为47.5：52.5的FePd复合靶和纯度在99.99％的Dy片，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量；改变稀土片的数量控制FePd层中稀土的含量。
2.如权利要求1所述的加快FePd薄膜相转变的方法，其特征在于，所述加快FePd薄膜相转变的方法的溅射基片衬底选用26mm×38mm石英玻璃，复合FePd靶材选用直径为60mm厚度为1.3mm的圆形薄片，Dy片为直径为60mm厚度约为1.2mm的圆形薄片。
3.如权利要求1所述的加快FePd薄膜相转变的方法，其特征在于，所述加快FePd薄膜相转变的方法通过超高真空磁控溅射在石英玻璃基片衬底上交替沉积FePd和稀土Dy复合纳米颗粒薄膜；靶材均采用直流，工作气压为2Pa，通过控制Dy靶的溅射时间来控制FePd层中稀土的含量；稀土Dy含量分别为0，2.2，3.2，4.4，5.6；通过后续热处理方法实现FePd薄膜的相转变，薄膜结构测定由D8-ADVANCE X射线衍射仪上完成。
4.如权利要求1所述的加快FePd薄膜相转变的方法，其特征在于，所述加快FePd薄膜相转变的方法包括如下步骤：
步骤一，基片的选择和清洗：选用的基片为26mm×38mm的石英玻璃；石英玻璃清洗依次经过：5％NaOH溶液浸泡12h→丙酮超声清洗15min→乙醇超声清洗15min→去离子水超声清洗15min→红外干燥箱80℃烘烤30min；
步骤二，靶材的选择和清洗：靶材在清洗之前需要打磨干净，分别用丙酮和酒精将样品在玻璃杯中超声15min，之后用电吹风机冷风吹干；
步骤三，将干净的基片和靶材放入真空溅射室相对应的位置，靶材均采用直流，并调节所需靶基距，之后开始抽真空；真空度抽至6.5×10-5Pa后充入高纯氩至指定工作气压2Pa，氩气流量由流量计监控设置；
步骤四，待氩气气压稳定在指定的参数后，预溅射20min，再次清楚靶材上的氧化物和杂质；
步骤五，调整溅射气压和溅射功率至指定参数，通过溅射软件设置目标参数，由计算机来完成溅射操作；通过调节溅射时间实现膜厚的控制；
步骤六，待薄膜溅射完毕之后，关闭计算机系统，并将腔体真空抽至6.5×10-5Pa，关闭溅射系统；待溅射腔体冷却室温，打开溅射室取走样品。
5.一种由权利要求1所述加快FePd薄膜相转变的方法得到的Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x颗粒膜薄，其特征在于，所述Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x颗粒膜薄的x＝0，2.2，3.2，4.4，5.6。
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Application publication date: 20180522

Assignee: Guilin Sensing Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000575

Denomination of invention: A Method of Accelerating the Phase Transition of FePd Thin Films

Granted publication date: 20191227

License type: Common License

Record date: 20221230