CN103956261A - 纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料及其制备方法，其制备采用磁控脉冲激光共溅射方法实现，本发明磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位选用纯度>99.95%的LaxN1-xMyO3陶瓷激光靶材，在磁控靶位选择纯度>99.99%的Pt金属磁控靶材；应用脉冲激光轰击靶材时，LaxN1-xMyO3靶材溅射物本身在缺氧的条件下会化学分解成磁性金属M和LaNMO4电介质两种材料，该磁性金属材料再与磁控溅射的金属材料结合成磁性合金MPt，最终能够获得纳米多功能铁磁复合薄膜MPt:LaNMO4。本发明可实现对纳米铁磁性复合薄膜磁学、光学、电学性能的调控，实现复合薄膜的多功能化。
Description
技术领域
本发明涉及磁性信息存储技术中复合薄膜材料和制备方法，具体地说是一种新型的0-3、1-3型纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料和制备方法。
背景技术
磁性材料的研究具有悠远的历史，研究发现，当磁性材料的尺寸减小到纳米尺度后，所得到的磁性纳米材料将会出现一些奇异的物理现象，如：矫顽力的变化，超顺磁性和居里温度下降等特点，这些特点使其在生物医疗，化学催化和磁存储等领域有着巨大的应用前景。
目前制备纳米多功能铁磁复合薄膜的方法很多，主要可分为化学和物理两种方法。其中物理合成主要有：磁控溅射法，磁控或者PLD溅射多组分的复合靶材，电沉积，多个靶材蒸发沉积等多种方法形成颗粒掺杂或层状结构的复合薄膜。通常方法是在铁磁材料中掺杂金属或氧化物等非磁性物质以及具有一定物理作用的物质，如反铁磁材料。但是，目前采用磁控溅射法制备铁磁薄膜，磁控靶台一般会有特殊要求，如需采用电磁靶；同时，溅射过程中复合薄膜的组分比难以实时改变，无法制备梯度的复合薄膜结构。
磁性纳米线材料因具有优异的磁存储特性和各项异性，在磁记录领域应用潜力很大。但是现有的制备工艺比较繁琐，不容易控制，因此寻找更好地制备方法引起了人们的极大关注。目前应用的复合材料的功能比较单一，因此所需器件的一种发展趋势就是多功能化。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料及其制备方法。
本发明是这样实现的：
纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，采用磁控脉冲激光共溅射方法实现，具体包括以下步骤：
①在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位选用纯度>99.95%的LaxN1-xMyO3陶瓷激光靶材，磁控靶位选择纯度>99.99%的Pt金属磁控靶材；其中，M=Fe、Ni、Co、Cr或Mn, N=Ca,Sr,Bi或Ba；0＜X≤1, 0＜Y；
②将厚度0.1 mm-2 mm的衬底置于磁控脉冲激光共溅射装置中的样品台上；
③生长纳米多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为(0.01~10)×10-4 Pa , 激光脉冲溅射的靶间距为1~10 cm, 磁控溅射的靶间距为1~15 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为0.01~80 Pa,激光脉冲溅射功率密度为0.1~5 J/cm2, 激光溅射频率为1~10 Hz，磁控溅射功率密度为0.15~10 W/cm2，得到10-1000 nm 的MPt: LaNMO4纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，其中Pt来自于磁控溅射，M来自于激光靶材LaxN1-xMyO3分解的单质金属。
本发明的方法，第一种实现方式是：所述第②步中，衬底为石英非晶衬底或者蓝宝石、Si、SrTiO3、MgO单晶抛光的材料。所述第③步中，溅射温度为室温，溅射结束后，在0.01~10×10-4 Pa的超高真空退火系统中进行退火处理, 退火温度为100~1000℃。
本发明的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，第二种实现方式是：第②步中，衬底为晶格常数匹配的单晶基片；第③步中溅射温度为400~1000 ℃。
本发明的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，第③步中，M和Pt原子比可以为不同值，其可根据需要进行控制。
本发明第一种实现方法所制备的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，为纳米铁磁颗粒MPt被非磁性物质LaNMO4包围、隔离形成0-3型MPt:La NMO4复合薄膜。
本发明第二种实现方法所制备的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，为MPt纳米线被非磁性物质LaNMO4包围、隔离形成1-3型MPt:La NMO4复合薄膜。
上述纳米结构多功能复合薄膜材料MPt:La NMO4， M=Fe,N=Sr。
上述纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法中， LaxN1-xMyO3陶瓷激光靶材，M=Fe,N= Sr。
本发明的方法，通过在衬底上常温原位生长高真空退火后，可以得到FePt纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜，具体包括以下步骤：
靶材准备及基片清洗：选用高纯La0.5Sr0.5FeO3陶瓷激光靶材和高纯Pt 金属磁控靶材，分别安装在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位和磁控靶位。
将石英基片依次在丙酮和无水乙醇中用超声波清洗10分钟，再用高纯氮气吹干以使样品彻底干净，随后迅速放入磁控脉冲激光共溅射装置中的样品台上。
生长纳米多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为(0.01~10)×10-4 Pa, 激光脉冲溅射的靶间距为1~10 cm, 磁控溅射的靶间距为1~15 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为0.01~80 Pa, 脉冲激光溅射功率密度为0.1~5 J/cm2, 溅射频率为1~10 Hz, 磁控溅射功率密度为0.15~10 W/cm2, 在室温下原位生长0-3型FePt:LaSrFeO4纳米多功能铁磁复合薄膜，其厚度可为10-1000 nm。
在超高真空退火系统（0.01~10×10-4 Pa）中对常温生长的0-3型FePt：LaSrFeO4纳米多功能铁磁复合薄膜进行退火处理, 退火温度为100~1000 oC。
本发明的方法，通过在衬底上高温直接生长，可以得到1-3型纳米线多功能铁磁复合薄膜，其FePt纳米线也被非磁性物质LaSrFeO4包围和隔离。具体包括以下步骤：
靶材准备及基片清洗：选用高纯La0.5Sr0.5FeO3陶瓷激光靶材和高纯Pt 金属磁控靶材，分别安装在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位和磁控靶位。
将石英基片依次在丙酮和无水乙醇中用超声波清洗10分钟，再用高纯氮气吹干以使样品彻底干净，随后迅速放入磁控脉冲激光共溅射装置中的样品台上。
生长纳米多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为0.01~10×10-4 Pa, 激光脉冲溅射的靶间距为1~10 cm, 磁控溅射的靶间距为1~15 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为0.01~80 Pa, 脉冲激光溅射功率密度为0.1~5 J/cm2, 溅射频率为1~10 Hz,磁控溅射功率密度为0.15~10 W/cm2, 衬底为晶格常数匹配的单晶基片；溅射温度为400~1000 oC，直接在基片上高温生长，可以制备出厚度为10-1000 nm的1-3型FePt:LaSrFeO4 纳米多功能铁磁复合薄膜。
本发明磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位选用纯度>99.95%的LaxN1-xMyO3陶瓷激光靶材，在磁控靶位选择纯度>99.99%的Pt金属磁控靶材；应用脉冲激光轰击靶材时，LaxN1-xMyO3靶材溅射物本身在缺氧的条件下会化学分解成磁性金属M和LaNMO4电介质两种材料，该磁性金属材料再与磁控溅射的金属材料结合成磁性合金MPt，最终能够获得纳米多功能铁磁复合薄膜MPt:LaNMO4。
本发明通过选择不同化学计量比的激光靶材控制薄膜中纳米颗粒的浓度，通过分别控制磁控或脉冲激光的溅射速度，来控制激光和磁控的生长速率，实现铁磁物质的原子比调控，进而实现对纳米铁磁性复合薄膜磁学、光学、电学性能的调控，实现复合薄膜的多功能化。
由于本发明可以方便地实现对每种不同靶材料的生长速率和掺杂体积比的控制，从而实现铁磁颗粒MPt中M和Pt的原子比例以及铁磁复合薄膜MPt: LaNMO4中铁磁颗粒MPt与非磁性物质LaNMO4的体积比的调节，从而得到任意组分比的0-3、1-3型多功能铁磁复合薄膜，以调制纳米复合薄膜的微观结构和磁性能。
本发明根据磁控和脉冲激光溅射的特点，借助脉冲激光的高能量使激光靶材单相钙钛矿靶材在缺氧的条件下发生化学分解，形成磁性金属材料和电介质材料（实现相分离），利用磁控溅射过程中的Ar离子轰击金属材料，同时磁控溅射的金属材料和PLD产生的磁性金属材料相结合，生成磁性合金薄膜材料。由于铁磁物质被电介质包围住，不容易发生氧化和性能的退化，同时，还使铁磁纳米颗粒或纳米线与周围的反铁磁物质产生交换耦合作用，从而产生一些新的功能。
直接高温生长不仅可以制备0-3型结构的复合薄膜，通过选择合适基片，可以实现用纳米线取代原来的纳米颗粒，并通过控制生长的温度改变纳米线形状和直径大小，实现对铁磁性复合薄膜的形貌和磁学性能等的调控。由此，本发明实现了在纳米尺度上调控掺杂粒子的结构，从而实现对磁性能和光学性能的调控，在纳米材料的制备、磁存储、光电子等领域有着非常广泛的应用前景。
一般情况下，在金属内部与表面有大量自由电子，成为自由电子气团，当入射光与金属纳米结构中的表面自由电子气团的振动产生共振时就会形成表面等离子体共振，通常在紫外至近红外区波段有一个共振吸收峰。在金属陶瓷物质的界面存在自由电子气团，当入射光照射时，会形成表面等离子体共振。表面等离子体共振峰的强度、窄宽、位置依赖于金属粒子的浓度、大小、形状和形状分布的均匀程度以及金属粒子周围的介电环境。本发明同时实现了对纳米尺度复合金属薄膜微结构的调控，在纳米光子学方面同样有着广泛的应用前景。
附图说明
图1： 实施例1中所制纳米颗粒复合薄膜（常温生长，600 oC退火）的XRD 图，图中可以看出，LaSrFeO4和FePt的衍射峰已经出现，表明通过一系列的退火， LaSrFeO4和FePt都已经结晶。
图2：实施例1中所制纳米颗粒复合薄膜（常温生长，600 oC退火）的磁滞回线图，图中可以看出，复合薄膜具有良好的铁磁性。
图3：实施例1中所制纳米颗粒复合薄膜（常温生长，600 oC退火）的吸收光谱图，从图中可以看出吸收峰在紫外区，强度很高。
图4：实施例1中所制纳米颗粒复合薄膜（常温生长，600 oC退火）的TEM图,从图中可以看出FePt以纳米颗粒的形式存在于复合薄膜中，平均颗粒尺寸大约为4 nm 。
图5为实施例3中所制FePt(0.1):LaSrFeO4(0.9) 1-3型纳米线复合薄膜的XRD图。图中可以看出LaSrFeO4和FePt都沿(00l)取向外延生长。
图6为实施例3中所制纳米线复合薄膜的Phi扫图，图6(a)为LaSrFeO4 对(103)面的Phi扫图，图6(b)为对FePt(111)面的Phi扫图,说明LaSrFeO4和FePt都是外延生长，具有很好的对称结构，FePt为沿STO(001)的纳米线结构。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，在此给出一些具体的实施例，但本发明绝不仅仅只包含以下几种实施例。
实施例1 制备0-3型FePt(0.1):LaSrFeO4(0.9)纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜
① 靶材准备及基片清洗：选用高纯La0.5Sr0.5FeO3（纯度>99.95%，合肥元晶科技材料有限公司）陶瓷激光靶材和高纯Pt（纯度>99.999%）金属磁控靶材，分别安装在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位和磁控靶位。
②将0.5 mm厚石英基片依次在丙酮和无水乙醇中用超声波清洗10分钟，再用高纯氮气吹干保证样品彻底干净后，迅速放入磁控与脉冲共溅射装置中的样品台上。
③生长纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为5×10-5 Pa, 激光脉冲溅射的靶间距为5 cm, 磁控溅射的靶间距为6.5 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，高纯氩气动态平衡气压为5 Pa，通过调节磁控溅射功率20 W和激光能量密度为1.2 J/cm2，保证生长的Pt的体积和La0.5Sr0.5FeO3分解的Fe的体积为1:1，其中FePt体积占总薄膜体积的10%，复合薄膜厚度约为100 nm。
④把样品分成相同大小的5份，然后存一份作为常温对比的样品，剩下的四份分别在超高真空退火系统中进行后退火处理，背底压强为2×10-5Pa，退火温度分别为500 oC、600 oC、700 oC、800 oC，在退火温度下分别保持30min。
⑤通过改变退火温度实现对FePt:LaSrFeO4复合薄膜颗粒尺寸，结构，光学性能，磁学性能的调控。实验结果充分证明，纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜是一种很好的纳米磁性材料。
实施例2 FePt(0.3):LaSrFeO4(0.7)纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜的制备
①靶材准备及基片清洗：选用高纯La0.5Sr0.5Fe2O3陶瓷激光靶材和高纯Pt金属磁控靶材，分别安装在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位和磁控靶位。
②将0.5 mm厚的双抛石英基片依次在丙酮和无水乙醇中用超声波清洗10分钟，再用高纯氮气吹干保证样品彻底干净后，迅速放入磁控与脉冲共溅射装置中的样品台上。
③生长纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为5×10-5Pa, 激光脉冲溅射的靶间距为5 cm, 磁控溅射的靶间距为6.5 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为5 Pa, 通过调节磁控溅射功率, 激光能量密度为1.2 J/cm2，保证生长的Pt的体积和La0.5Sr0.5Fe2O3分解的Fe的体积比为1:1，其中FePt体积占薄膜总体积的30%，复合薄膜厚度约为100 nm。
④把样品分成相同大小的5份，然后存一份作为常温对比的样品，剩下的四份分别在超高真空退火系统中进行后退火处理，背景压强为2×10-5 Pa，退火温度分别为500 oC、600 oC、700 oC、800 oC，在退火温度下分别保持30 min。
⑤上述实施例的延伸技术方案是：生长FePt:LaSrFeO4 纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜，通过控制激光脉冲的能量密度，频率和磁控溅射的功率密度，从而改变纳米多功能铁磁复合薄膜中Fe和Pt的体积比。
通过改变靶材成分和退火温度实现对FePt:LaSrFeO4复合薄膜纳米颗粒体积比，尺寸，结构转变，光学性能，磁学性能的调控。实验结果充分证明，纳米颗粒多功能铁磁复合薄膜是一种很好的可调控纳米磁性材料。
实施例3 1-3型FePt(0.1):LaSrFeO4(0.9)纳米线多功能铁磁复合薄膜的制备
靶材准备及基片清洗：选用高纯La0.5Sr0.5FeO3陶瓷激光靶材和高纯Pt金属磁控靶材，分别安装在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位和磁控靶位。将0.5 mm厚的单晶STO(001)基片依次在丙酮和无水乙醇中用超声波清洗10分钟，再用高纯氮气吹干保证样品彻底干净后，迅速放入磁控与脉冲共溅射装置中的样品台上。
生长纳米线多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为5×10-5 Pa, 激光脉冲溅射的靶间距为5 cm, 磁控溅射的靶间距为6.5 cm, 准备溅射时，程序控制升温到780 oC，保持温度不变，充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为5 Pa, 通过调节磁控溅射功率为20 W, 激光能量密度为1.2 J/cm2，保证生长的Pt的体积和La0.5Sr0.5FeO3分解的Fe的体积为1:1，复合薄膜厚度约为200 nm，溅射结束后自然降温至室温。
所制FePt(0.1):LaSrFeO4(0.9) 1-3型纳米线复合薄膜的XRD图如图5所示，从图5中可以看出LaSrFeO4和FePt都只有(00l)取向的衍射峰，说明LaSrFeO4和FePt都沿(00l)取向外延生长。
将上述所制复合薄膜进行Phi扫图，图6(a)为对LaSrFeO4(103)面的Phi扫图，图6(b)为对FePt(111)面的Phi扫图。从图中可以看出FePt和LaSrFeO4都沿c轴外延生长，由此确定FePt为一维纳米线结构。
上述实施例的延伸技术方案是：生长 FePt:LaSrFeO4 1-3型纳米线复合薄膜，不仅可以采用脉冲激光自组装和磁控共溅射技术，还可以采用掩膜，纳米光刻蚀压印等方法与复合靶材PLD或磁控溅射，多靶磁控溅射，激光脉冲分光溅射，离子注入等方法共同实现。
本发明通过改变生长温度和薄膜厚度可以改变纳米线的直径大小和长度，从而实现长宽比的调控，以及对FePt:LaSrFeO4纳米线复合薄膜的结构和磁学性能的调控。实验结果充分证明，1-3型纳米线多功能铁磁复合薄膜是一种很好的纳米磁性材料。
Claims (9)
1.纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于采用磁控脉冲激光共溅射方法实现，具体包括以下步骤：
①在磁控脉冲激光共溅射装置的激光靶位选用纯度>99.95%的LaxN1-xMyO3陶瓷激光靶材，磁控靶位选择纯度>99.99%的Pt金属磁控靶材；其中，M=Fe、Ni、Co、Cr或Mn, N=Ca,Sr,Bi或Ba；0＜X≤1, 0＜Y；
②将厚度0.1 mm-2 mm的衬底置于磁控脉冲激光共溅射装置中的样品台上；
③生长纳米多功能铁磁复合薄膜：真空室的背底真空度为(0.01~10)×10-4 Pa , 激光脉冲溅射的靶间距为1~10 cm, 磁控溅射的靶间距为1~15 cm, 准备溅射时充入高纯氩气，保持动态平衡溅射气压为0.01~80 Pa,激光脉冲溅射功率密度为0.1~5 J/cm2, 激光溅射频率为1~10 Hz，磁控溅射功率密度为0.15~10 W/cm2，得到10-1000 nm 的MPt: LaNMO4纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，其中Pt来自于磁控溅射，M来自于激光靶材LaxN1-xMyO3分解的单质金属。
2.根据权利要求1所述的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，
第②步中，衬底为石英非晶衬底或者蓝宝石、Si、SrTiO3、MgO单晶抛光的材料。
3.根据权利要求2所述的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，
第③步中，溅射温度为室温，溅射结束后，在0.01~10×10-4 Pa的超高真空退火系统中进行退火处理, 退火温度为100~1000℃。
4.根据权利要求1所述的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，
第②步中，衬底为晶格常数匹配的单晶基片；
第③步中溅射温度为400~1000 ℃。
5.根据权利要求1所述的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，
第③步中，M和Pt原子比可以为不同值。
6.权利要求3所述的制备方法所制备的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，其特征在于,纳米铁磁颗粒MPt被非磁性物质LaNMO4包围、隔离形成0-3型MPt:La NMO4复合薄膜。
7.权利要求4所述的制备方法所制备的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料，其特征在于MPt纳米线被非磁性物质LaNMO4包围、隔离形成1-3型MPt:La NMO4复合薄膜。
8.根据权利要求6或7所述的纳米结构多功能复合薄膜材料，其特征在于，M=Fe,N= Sr。
9.根据权利要求1所述的纳米结构多功能铁磁复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，M=Fe,N= Sr。
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