CN111621747A - 纳米载药机器人的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米技术领域,尤其涉及纳米载药机器人的制备方法,该制备方法包括以下步骤:a)提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板;b)在所述SiO2膜层上镀武德合金,形成武德合金膜层;c)在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层;d)将步骤c)得到的多层复合材料进行光刻;e)将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化,磁性膜层与衬底基板分离,得到磁性纳米载药机器人。实验结果表明:相比于传统的化学方法(化学合成)和物理方法(物理研磨),本发明制备方法的生产工艺更为稳定,污染小,成本低,适于工业化;而且采用该方法制备的磁性纳米载药机器人具有更好的载药能力和更高的尺寸均匀性。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域,尤其涉及纳米载药机器人的制备方法。
背景技术
纳米载药机器人指的是尺度在纳米级别的小型载药机器人,在生物医学领域有非常重要的潜在应用,例如可用于微创外科手术、靶向治疗、细胞操作等,因此受到国内外研究者的广泛关注,近年来发展迅速。
相比于传统的载药机器人,纳米载药机器人的工作环境雷诺系数很低,可看作是在一个非常粘滞、微小以及缓慢的环境中运动,粘滞力占主导作用,惯性力则可忽略不计。在这种条件下,若想驱动纳米载药机器人,必须源源不断地为其提供动力。因此,各种各样的纳米载药机器人驱动方式被提出,包括自驱动(自电泳驱动、自扩散泳驱动、自热泳驱动、气泡驱动等方式)和外场驱动(磁场、声场和光驱动)。由于磁场驱动方式采用的磁场强度较低,并且低频率磁场能够穿透生物组织且对生物体无害,因此已成为纳米载药机器人领域最有前景的驱动方式之一。而如何制备易于被外部磁场驱动和控制的磁性纳米载药机器人也成为了研究者们研究的重点。
目前,已被报道的制备磁性纳米载药机器人的方法有化学合成法和物理研磨法。但这些方法还都停留在实验阶段,存在着工艺稳定性差,污染大,成本高,以及制品的载药能力和尺寸均匀性较差等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种纳米载药机器人的制备方法,该制备方法生产工艺稳定,污染小,成本低,适于工业化;采用该方法制备的载药机器人具有良好的磁性,载药能力好,尺寸均匀性高。
本发明提供了一种纳米载药机器人的制备方法,包括以下步骤:
a)提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板;
b)在所述SiO2膜层上镀武德合金,形成武德合金膜层;
c)在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层;
d)将步骤c)得到的多层复合材料进行光刻;
e)将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化,磁性膜层与衬底基板分离,得到磁性纳米载药机器人。
优选的,步骤b)中,所述镀的方式为蒸镀;
所述蒸镀的基底温度为40~60℃;所述蒸镀的蒸发温度为170~400℃;所述蒸镀的蒸发速度为1~5晶振点/秒;所述蒸镀的真空度为5×10-4~3×10-4Pa。
优选的,步骤b)中,所述武德合金膜层的厚度为50~100nm。
优选的,步骤c)中,所述镀的方式为磁控溅射;
所述磁控溅射的溅射速率为5~10nm/s;所述磁控溅射的时间为40~120s。
优选的,步骤c)中,所述磁性膜层的厚度为10~1000nm。
优选的,步骤d)中,所述光刻的脉冲能量为150~300μJ;所述光刻的光束直径为0.01~0.02μm。
优选的,步骤d)中,所述光刻的深度为:不穿透磁性膜层,只穿透磁性膜层,从磁性膜层穿透到武德合金膜层,或从磁性膜层穿透到SiO2膜层。
优选的,步骤e)中,所述多层复合材料在水中进行加热;所述加热的温度为75~80℃。
优选的,所述步骤e)还包括:
待所述磁性膜层与衬底基板分离后,对磁性膜层进行切割。
优选的,步骤e)中,所述切割的方式为激光切割。
与现有技术相比,本发明提供了一种纳米载药机器人的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:a)提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板;b)在所述SiO2膜层上镀武德合金,形成武德合金膜层;c)在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层;d)将步骤c)得到的多层复合材料进行光刻;e)将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化,磁性膜层与衬底基板分离,得到磁性纳米载药机器人。实验结果表明:相比于传统的化学方法(化学合成)和物理方法(物理研磨),本发明制备方法的生产工艺更为稳定,污染小,成本低,适于工业化;而且采用该方法制备的磁性纳米载药机器人具有更好的载药能力和更高的尺寸均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的多层复合材料结构示意图;
图2是本发明实施例提供的磁性膜层为单层结构的多层复合材料结构示意图;
图3是本发明实施例提供的磁性膜层为双层结构的多层复合材料结构示意图;
图4是本发明实施例提供的磁性膜层为三层结构的多层复合材料结构示意图;
图5是本发明实施例提供的光刻深度示意图;
图6是本发明实施例提供的磁性纳米载药机器人的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纳米载药机器人的制备方法,包括以下步骤:
a)提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板;
b)在所述SiO2膜层上镀武德合金,形成武德合金膜层;
c)在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层;
d)将步骤c)得到的多层复合材料进行光刻;
e)将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化,磁性膜层与衬底基板分离,得到磁性纳米载药机器人。
在本发明提供的制备方法中,首先提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板。其中,衬底基板的类型可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚酰亚胺(PI)基板或聚乙烯(PE)基板等柔性基板,也可以为玻璃基板,本发明优选玻璃基板,可以重复利用节约成本,技术也比较成熟;衬底基板的形状可以为矩形、圆形或不规则图形;衬底基板的厚度优选为0.1~5mm,更优选为0.2~1mm,具体可为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm。在本发明中,所述SiO2膜层的厚度优选为10~50nm,更优选为20~30nm,具体可为20nm、21nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm。在本发明中,设置所述SiO2膜层的主要目的包括:1)填平衬底基板,保证后道工序中膜层厚度的均匀性;2)衬底基板中的钠子、钾离子或其它杂质容易污染其它膜层,起阻隔保护作用。
在本发明提供的制备方法中,所述SiO2膜层优选通过真空磁控溅射镀膜的方式设置到衬底基板的表面,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。在本发明中,衬底基板表面在设置SiO2膜层之前,优选先对衬底基板表面进行洗涤,从而去除衬底基板表面的污渍,避免衬底基板表面污渍对后道工序的影响。在本发明中,真空磁控溅射镀SiO2膜层的过程中,靶材选择硅靶,镀膜室的气氛为氧气,镀膜室的总气压优选为0.2~0.7Pa,具体可为0.5Pa;靶材与衬底基板之间的距离优选为30~80mm,更优选为40~60mm,具体可为40mm、45mm、50mm、55mm或60mm;溅射速率优选为2~8nm/s,更优选为3~5nm/s,具体可为3nm/s、4nm/s或5nm/s;镀膜时间优选为3~15s,更优选为5~10s,具体可为5s、6s、7s、8s、9s或10s。
在本发明提供的制备方法中,获得表面设置有SiO2膜层的衬底基板后,在所述SiO2膜层上镀武德合金。其中,所述镀的方式为蒸镀;所述蒸镀使用的武德合金靶材优选包括44~55wt%的铋、23~27wt%的铅、12~14wt%锡和10~15wt%镉;所述蒸镀的基底温度优选为40~60℃,具体可为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃;所述蒸镀的蒸发温度优选为170~400℃,具体可为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、300℃、320℃、350℃、370℃或400℃;所述蒸镀的蒸发速度优选为1~5晶振点/秒,具体可为1晶振点/秒、2晶振点/秒、3晶振点/秒、4晶振点/秒或5晶振点/秒;所述蒸镀的真空度优选为5×10-4~3×10-4Pa,具体可为5×10-4Pa、4.5×10-4Pa、4×10-4Pa、3.5×10-4Pa或3×10-4Pa;所述蒸镀的功率优选为3000~5000W,具体可为3000W、3500W、4000W、4500W或5000W。镀武德合金结束后,在所述SiO2膜层上形成武德合金膜层,所述武德合金膜层的厚度优选为50~100nm,具体可为50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm或100nm。
在本发明提供的制备方法中,形成武德合金膜层后,在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层。其中,所述镀的方式优选为磁控溅射;所述磁控溅射的溅射速率优选为5~10nm/s;所述磁控溅射的时间优选为40~120s。镀磁性材料结束后,在所述武德合金膜层上形成磁性膜层。其中,所述磁性膜层中包括至少一层磁性膜,所述磁性膜优选为单一磁性金属膜(如铁膜、钴膜、或镍膜)或磁性合金膜(如钛-铁-钴复合膜)。在本发明中,所述磁性膜层中还可以包括非磁性膜(如不锈钢膜)。在本发明中,所述磁性膜层的厚度优选为10~1000nm,具体可为10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、70nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm或1000nm。
在本发明提供的制备方法中,形成磁性膜层后,得到多层复合材料,所述多层复合材料的结构如图1所示,图1是本发明实施例提供的多层复合材料结构示意图。在本发明提供的一个实施例中,所述多层复合材料结构具体可为图2~4图所示,图2是本发明实施例提供的磁性膜层为单层结构的多层复合材料结构示意图,图3是本发明实施例提供的磁性膜层为双层结构的多层复合材料结构示意图,图4是本发明实施例提供的磁性膜层为三层结构的多层复合材料结构示意图。
在本发明提供的制备方法中,得到多层复合材料后,对所述多层复合材料进行光刻。其中,所述光刻的图案包括但不限于圆形、矩形或不规则图形;所述光刻的脉冲能量优选为150~300μJ,具体可为150μJ、160μJ、170μJ、180μJ、190μJ、200μJ、210μJ、220μJ、230μJ、240μJ、250μJ、260μJ、270μJ、280μJ、290μJ或300μJ;所述光刻的光束直径优选为0.01~0.02μm,具体可为0.01μm、0.011μm、0.012μm、0.013μm、0.014μm、0.015μm、0.016μm、0.017μm、0.018μm、0.019μm或0.02μm。在本发明中,所述光刻的深度优选为:不穿透磁性膜层,只穿透磁性膜层,从磁性膜层穿透到武德合金膜层,或从磁性膜层穿透到SiO2膜层。为了更直观的展示上述4种光刻深度,提供如图5所示的光刻深度示意图,图5中,1表示不穿透磁性膜层,2表示只穿透磁性膜层,3表示从磁性膜层穿透到武德合金膜层,4表示从磁性膜层穿透到SiO2膜层。
在本发明提供的制备方法中,完成光刻后,将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化(武德合金膜层在71℃左右就会溶化)。其中,所述加热优选在水中进行;所述加热的温度优选为75~80℃,具体可为75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃。在本发明提供的一个实施例中,所述加热的具体过程包括:将完成光刻的多层复合材料置于水槽中,将水槽升温至所述加热温度,之后保温一段时间。其中,所述水槽的初始温度优选为15~35℃,具体可为室温(25℃);所述升温的速率优选为1~10℃/min,更优选为3~7℃/min,具体可为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min;所述保温的时间优选为3~15min,更优选为5~10min,具体可为5min、6min、7min、8min、9min或10min。待武德合金膜层溶化后,磁性膜层与衬底基板分离,分离后的磁性膜层即为本发明制备的磁性纳米载药机器人。
在本发明提供的制备方法中,待所述磁性膜层与衬底基板分离后,还可根据实际需求,对分离后的磁性膜层进行切割,得到符合尺寸要求的磁性纳米载药机器人(例如,用于心血管诊疗的载药机器人尺寸为亚毫米量级,用于胃肠道以及实体肿瘤诊疗的载药机器人尺寸为毫米至厘米量级)。其中,所述切割的方式优选为激光切割;所述激光切割的扫描步进优选为10~200nm/s,具体可为10nm/s、20nm/s、30nm/s、40nm/s、50nm/s、60nm/s、70nm/s、80nm/s、90nm/s、100nm/s、110nm/s、120nm/s、130nm/s、140nm/s、150nm/s、160nm/s、170nm/s、180nm/s、190nm/s或200nm/s;所述激光切割的激光光斑优选为0.05~0.1μm,具体可为0.05μm、0.06μm、0.07μm、0.08μm、0.09μm或0.1μm;所述激光切割的电子束能量优选为10~100mJ,具体可为10mJ、20mJ、30mJ、40mJ、50mJ、60mJ、70mJ、80mJ、90mJ或100mJ;所述激光切割的切割精度优选<100nm。在本发明中,对所述切割的形状没有特别限定,包括但不限于圆形、矩形或不规则图形。在本发明提供的一个实施例中,切割后得到的磁性纳米载药机器人如图6所示,图6是本发明实施例提供的磁性纳米载药机器人的结构示意图,图6中,a为矩形切割,b为圆形切割。
在本发明提供的制备方法中,制备得到磁性纳米载药机器人后,优选对制得的磁性纳米载药机器人进行干燥和消毒。其中,所述干燥优选在50Pa以下真空环境中进行;所述消毒的方式优选为紫外线-臭氧消毒。在本发明中,进行紫外线-臭氧消毒可去除纳米载药机器人表面残留的有机物、促使表面氧化、增加表面与内侧的光滑与平整。
实验结果表明:相比于传统的化学方法(化学合成)和物理方法(物理研磨),本发明制备方法的生产工艺更为稳定,污染小,成本低,适于工业化;而且采用该方法制备的磁性纳米载药机器人具有更好的载药能力和更高的尺寸均匀性。
为更清楚起见,下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
按照如下具体工艺路线制备磁性纳米载药机器人:酸洗→清洗→磁控溅射SiO2膜层→蒸镀武德合金膜层→磁性膜层溅射→激光光刻→磁性膜层分离→切割→干燥、消毒。
1)酸洗:将尺寸为300mm×400mm×0.5mm的玻璃衬底基板放入30wt%浓硫酸与70wt%纯水的槽体中浸泡10min,然后将基板放入15wt%碱液槽中浸泡10min,pH=10~12,最后将基板放入清水槽中浸泡10min。在本实施例中,每个槽底安装发泡管,使槽体内液体流动,基板清洗均匀,清洁更干净。
2)清洗:酸洗结束后,先将基板进行酒精擦拭,然后放入超声波清洗机中,去离子水超洗、酒精超洗,最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥,当基板由蒸汽中取出来时,由于凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥。在本实施例中,上述各超声过程中的超声功率为150W。
3)磁控溅射SiO2膜层:采用真空磁控溅射镀膜的方法在基板上镀制一层SiO2衬底保护层,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。
硅靶材进行真空磁控溅射镀膜的过程中,真空镀膜室中气体氛围为氧气氛围,总气压为0.5Pa;硅靶材与薄膜晶体管基底之间相距40mm,溅射速率为3nm/s,镀膜时间为5~10s,镀制的SiO2膜层的厚度为20nm。
4)蒸镀武德合金膜层:利用电阻产生热能,将待成膜的基板置于真空蒸镀腔中,蒸镀的武德合金靶材包括50%铋(Bi)、25%铅(Pb)、12.5%锡(Sn)和12.5%镉(Cd),蒸镀的蒸发温度设置为250℃,蒸镀的基底温度控制在50℃,蒸镀的蒸发速度控制在2晶振点/秒,蒸镀腔的真空度设置为5×10-4Pa,蒸渡的功率设置为3000W,镀制的武德合金膜层的厚度为80nm。
5)磁性膜层溅射:采用真空磁控溅射的方法,镀制磁性膜层;溅射速率为5nm/s,镀膜时间为40~120s,膜层的总厚度为100nm。本实施例制备的磁性膜层为三层结构,包括依次接触的钛膜(30nm,与武德合金膜层接触)、铁膜(40nm)和钴膜(30nm)。
6)激光光刻:按照预先设计好的图案进行激光光刻,本实施例中光刻的图案为直径为100nm的圆形;激光光刻的脉冲能量为150μJ,激光束的直径为0.01μm,光刻深度为穿过磁性膜层厚度的30%。
7)磁性薄膜分离:将步骤6制备的多层复合材料水平放置在流动的纯水固定槽中,水温为25℃,然后以加热速率为5℃/min的速率在加热槽中加热,加热到75℃,之后保温至多层复合材料中的武德合金膜层完全溶化(大概保温5~10min),武德合金膜层完全溶化后,磁性膜层与衬底基板分离。
8)磁性膜层进行切割:将步骤7得到的磁性膜层进行激光切割,激光切割的扫描步进为1000nm/s、激光光斑0.05μm、电子束能量200mJ、切割精度<100nm,得到如图6中b所示的圆形磁性纳米载药机器人,载药机器人的外径为200nm。
9)干燥、消毒:将制备的磁性纳米载药机器人放入50Pa以下真空环境中进行干燥处理,之后进行“紫外线—臭氧”表面消毒处理。
实施例2
按照如下具体工艺路线制备磁性纳米载药机器人:酸洗→清洗→磁控溅射SiO2膜层→蒸镀武德合金膜层→磁性膜层溅射→激光光刻→磁性膜层分离→切割→干燥、消毒。
1)酸洗:将尺寸为300mm×400mm×0.5mm的玻璃衬底基板放入30wt%浓硫酸与70wt%纯水的槽体中浸泡10min,然后将基板放入15wt%碱液槽中浸泡10min,pH=10~12,最后将基板放入清水槽中浸泡10min。在本实施例中,每个槽底安装发泡管,使槽体内液体流动,基板清洗均匀,清洁更干净。
2)清洗:酸洗结束后,先将基板进行酒精擦拭,然后放入超声波清洗机中,去离子水超洗、酒精超洗,最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥,当基板由蒸汽中取出来时,由于凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥。在本实施例中,上述各超声过程中的超声功率为150W。
3)磁控溅射SiO2膜层:采用真空磁控溅射镀膜的方法在基板上镀制一层SiO2衬底保护层,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。
硅靶材进行真空磁控溅射镀膜的过程中,真空镀膜室中气体氛围为氧气氛围,总气压为0.5Pa;硅靶材与薄膜晶体管基底之间相距40mm,溅射速率为3nm/s,镀膜时间为5~10s,镀制的SiO2膜层的厚度为20nm。
4)蒸镀武德合金膜层:利用电阻产生热能,将待成膜的基板置于真空蒸镀腔中,蒸镀的武德合金靶材包括50%铋(Bi)、25%铅(Pb)、12.5%锡(Sn)和12.5%镉(Cd),蒸镀的蒸发温度设置为250℃,蒸镀的基底温度控制在50℃,蒸镀的蒸发速度控制在2晶振点/秒,蒸镀腔的真空度设置为5×10-4Pa,蒸渡的功率设置为3000W,镀制的武德合金膜层的厚度为80nm。
5)磁性膜层溅射:采用真空磁控溅射的方法,镀制磁性膜层;溅射速率为5nm/s,镀膜时间为40~120s,膜层的总厚度为100nm。本实施例制备的磁性膜层为三层结构,包括依次接触的钛膜(30nm,与武德合金膜层接触)、铁膜(40nm)和钴膜(30nm)。
6)激光光刻:按照预先设计好的图案进行激光光刻,本实施例中光刻的图案为直径为100nm的圆形;激光光刻的脉冲能量为150μJ,激光束的直径为0.01μm,光刻深度为穿过磁性膜层厚度的70%。
7)磁性薄膜分离:将步骤6制备的多层复合材料水平放置在流动的纯水固定槽中,水温为25℃,然后以加热速率为5℃/min的速率在加热槽中加热,加热到75℃,之后保温至多层复合材料中的武德合金膜层完全溶化(大概保温5~10min),武德合金膜层完全溶化后,磁性膜层与衬底基板分离。
8)磁性膜层进行切割:将步骤7得到的磁性膜层进行激光切割,激光切割的扫描步进为1000nm/s、激光光斑0.05μm、电子束能量200mJ、切割精度<100nm,得到如图6中b所示的圆形磁性纳米载药机器人,载药机器人的外径为200nm。
9)干燥、消毒:将制备的磁性纳米载药机器人放入50Pa以下真空环境中进行干燥处理,之后进行“紫外线—臭氧”表面消毒处理。
实施例3
按照如下具体工艺路线制备磁性纳米载药机器人:酸洗→清洗→磁控溅射SiO2膜层→蒸镀武德合金膜层→磁性膜层溅射→激光光刻→磁性膜层分离→切割→干燥、消毒。
1)酸洗:将尺寸为300mm×400mm×0.5mm的玻璃衬底基板放入30wt%浓硫酸与70wt%纯水的槽体中浸泡10min,然后将基板放入15wt%碱液槽中浸泡10min,pH=10~12,最后将基板放入清水槽中浸泡10min。在本实施例中,每个槽底安装发泡管,使槽体内液体流动,基板清洗均匀,清洁更干净。
2)清洗:酸洗结束后,先将基板进行酒精擦拭,然后放入超声波清洗机中,去离子水超洗、酒精超洗,最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥,当基板由蒸汽中取出来时,由于凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥。在本实施例中,上述各超声过程中的超声功率为150W。
3)磁控溅射SiO2膜层:采用真空磁控溅射镀膜的方法在基板上镀制一层SiO2衬底保护层,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。
硅靶材进行真空磁控溅射镀膜的过程中,真空镀膜室中气体氛围为氧气氛围,总气压为0.5Pa;硅靶材与薄膜晶体管基底之间相距40mm,溅射速率为3nm/s,镀膜时间为5~10s,镀制的SiO2膜层的厚度为20nm。
4)蒸镀武德合金膜层:利用电阻产生热能,将待成膜的基板置于真空蒸镀腔中,蒸镀的武德合金靶材包括50%铋(Bi)、25%铅(Pb)、12.5%锡(Sn)和12.5%镉(Cd),蒸镀的蒸发温度设置为250℃,蒸镀的基底温度控制在50℃,蒸镀的蒸发速度控制在2晶振点/秒,蒸镀腔的真空度设置为5×10-4Pa,蒸渡的功率设置为3000W,镀制的武德合金膜层的厚度为80nm。
5)磁性膜层溅射:采用真空磁控溅射的方法,镀制磁性膜层;溅射速率为5nm/s,镀膜时间为40~120s,膜层的总厚度为100nm。本实施例制备的磁性膜层为三层结构,包括依次接触的钛膜(30nm,与武德合金膜层接触)、铁膜(40nm)和钴膜(30nm)。
6)激光光刻:按照预先设计好的图案进行激光光刻,本实施例中光刻的图案为直径为100nm的圆形;激光光刻的脉冲能量为150μJ,激光束的直径为0.01μm,光刻深度为刚好完全穿透磁性膜层。
7)磁性薄膜分离:将步骤6制备的多层复合材料水平放置在流动的纯水固定槽中,水温为25℃,然后以加热速率为5℃/min的速率在加热槽中加热,加热到75℃,之后保温至多层复合材料中的武德合金膜层完全溶化(大概保温5~10min),武德合金膜层完全溶化后,磁性膜层与衬底基板分离。
8)磁性膜层进行切割:将步骤7得到的磁性膜层进行激光切割,激光切割的扫描步进为1000nm/s、激光光斑0.05μm、电子束能量200mJ、切割精度<100nm,得到如图6中b所示的圆形磁性纳米载药机器人,载药机器人的外径为200nm。
9)干燥、消毒:将制备的磁性纳米载药机器人放入50Pa以下真空环境中进行干燥处理,之后进行“紫外线—臭氧”表面消毒处理。
实施例4
按照如下具体工艺路线制备磁性纳米载药机器人:酸洗→清洗→磁控溅射SiO2膜层→蒸镀武德合金膜层→磁性膜层溅射→激光光刻→磁性膜层分离→切割→干燥、消毒。
1)酸洗:将尺寸为300mm×400mm×0.5mm的玻璃衬底基板放入30wt%浓硫酸与70wt%纯水的槽体中浸泡10min,然后将基板放入15wt%碱液槽中浸泡10min,pH=10~12,最后将基板放入清水槽中浸泡10min。在本实施例中,每个槽底安装发泡管,使槽体内液体流动,基板清洗均匀,清洁更干净。
2)清洗:酸洗结束后,先将基板进行酒精擦拭,然后放入超声波清洗机中,去离子水超洗、酒精超洗,最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥,当基板由蒸汽中取出来时,由于凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥。在本实施例中,上述各超声过程中的超声功率为150W。
3)磁控溅射SiO2膜层:采用真空磁控溅射镀膜的方法在基板上镀制一层SiO2衬底保护层,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。
硅靶材进行真空磁控溅射镀膜的过程中,真空镀膜室中气体氛围为氧气氛围,总气压为0.5Pa;硅靶材与薄膜晶体管基底之间相距40mm,溅射速率为3nm/s,镀膜时间为5~10s,镀制的SiO2膜层的厚度为20nm。
4)蒸镀武德合金膜层:利用电阻产生热能,将待成膜的基板置于真空蒸镀腔中,蒸镀的武德合金靶材包括50%铋(Bi)、25%铅(Pb)、12.5%锡(Sn)和12.5%镉(Cd),蒸镀的蒸发温度设置为250℃,蒸镀的基底温度控制在50℃,蒸镀的蒸发速度控制在2晶振点/秒,蒸镀腔的真空度设置为5×10-4Pa,蒸渡的功率设置为3000W,镀制的武德合金膜层的厚度为80nm。
5)磁性膜层溅射:采用真空磁控溅射的方法,镀制磁性膜层;溅射速率为5nm/s,镀膜时间为40~120s,膜层的总厚度为100nm。本实施例制备的磁性膜层为三层结构,包括依次接触的钛膜(30nm,与武德合金膜层接触)、铁膜(40nm)和钴膜(30nm)。
6)激光光刻:按照预先设计好的图案进行激光光刻,本实施例中光刻的图案为直径为100nm的圆形;激光光刻的脉冲能量为150μJ,激光束的直径为0.01μm,光刻深度为穿过武德合金膜层厚度的70%。
7)磁性薄膜分离:将步骤6制备的多层复合材料水平放置在流动的纯水固定槽中,水温为25℃,然后以加热速率为5℃/min的速率在加热槽中加热,加热到75℃,之后保温至多层复合材料中的武德合金膜层完全溶化(大概保温5~10min),武德合金膜层完全溶化后,磁性膜层与衬底基板分离。
8)磁性膜层进行切割:将步骤7得到的磁性膜层进行激光切割,激光切割的扫描步进为1000nm/s、激光光斑0.05μm、电子束能量200mJ、切割精度<100nm,得到如图6中b所示的圆形磁性纳米载药机器人,载药机器人的外径为200nm。
9)干燥、消毒:将制备的磁性纳米载药机器人放入50Pa以下真空环境中进行干燥处理,之后进行“紫外线—臭氧”表面消毒处理。
实施例5
按照如下具体工艺路线制备磁性纳米载药机器人:酸洗→清洗→磁控溅射SiO2膜层→蒸镀武德合金膜层→磁性膜层溅射→激光光刻→磁性膜层分离→切割→干燥、消毒。
1)酸洗:将尺寸为300mm×400mm×0.5mm的玻璃衬底基板放入30wt%浓硫酸与70wt%纯水的槽体中浸泡10min,然后将基板放入15wt%碱液槽中浸泡10min,pH=10~12,最后将基板放入清水槽中浸泡10min。在本实施例中,每个槽底安装发泡管,使槽体内液体流动,基板清洗均匀,清洁更干净。
2)清洗:酸洗结束后,先将基板进行酒精擦拭,然后放入超声波清洗机中,去离子水超洗、酒精超洗,最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥,当基板由蒸汽中取出来时,由于凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥。在本实施例中,上述各超声过程中的超声功率为150W。
3)磁控溅射SiO2膜层:采用真空磁控溅射镀膜的方法在基板上镀制一层SiO2衬底保护层,真空磁控溅射镀膜具有易于控制膜的厚度、成膜速率快,便于大面积镀膜等优点,从而使得制备方法具有反应易于控制、适于工业化生产的优点。
硅靶材进行真空磁控溅射镀膜的过程中,真空镀膜室中气体氛围为氧气氛围,总气压为0.5Pa;硅靶材与薄膜晶体管基底之间相距40mm,溅射速率为3nm/s,镀膜时间为5~10s,镀制的SiO2膜层的厚度为20nm。
4)蒸镀武德合金膜层:利用电阻产生热能,将待成膜的基板置于真空蒸镀腔中,蒸镀的武德合金靶材包括50%铋(Bi)、25%铅(Pb)、12.5%锡(Sn)和12.5%镉(Cd),蒸镀的蒸发温度设置为250℃,蒸镀的基底温度控制在50℃,蒸镀的蒸发速度控制在2晶振点/秒,蒸镀腔的真空度设置为5×10-4Pa,蒸渡的功率设置为3000W,镀制的武德合金膜层的厚度为80nm。
5)磁性膜层溅射:采用真空磁控溅射的方法,镀制磁性膜层;溅射速率为5nm/s,镀膜时间为40~120s,膜层的总厚度为100nm。本实施例制备的磁性膜层为三层结构,包括依次接触的钛膜(30nm,与武德合金膜层接触)、铁膜(40nm)和钴膜(30nm)。
6)激光光刻:按照预先设计好的图案进行激光光刻,本实施例中光刻的图案为直径为100nm的圆形;激光光刻的脉冲能量为150μJ,激光束的直径为0.01μm,光刻深度为穿过SiO2膜层厚度的70%。
7)磁性薄膜分离:将步骤6制备的多层复合材料水平放置在流动的纯水固定槽中,水温为25℃,然后以加热速率为5℃/min的速率在加热槽中加热,加热到75℃,之后保温至多层复合材料中的武德合金膜层完全溶化(大概保温5~10min),武德合金膜层完全溶化后,磁性膜层与衬底基板分离。
8)磁性膜层进行切割:将步骤7得到的磁性膜层进行激光切割,激光切割的扫描步进为1000nm/s、激光光斑0.05μm、电子束能量200mJ、切割精度<100nm,得到如图6中b所示的圆形磁性纳米载药机器人,载药机器人的外径为200nm。
9)干燥、消毒:将制备的磁性纳米载药机器人放入50Pa以下真空环境中进行干燥处理,之后进行“紫外线—臭氧”表面消毒处理。
对比例1
采用传统化学法(化学反应)制备磁性纳米载药机器人(纳米多孔钛粉颗粒),具体过程包括:
1)制备前驱体:将Ti x Al y或Ni x Al y金属间化合物粉末放入丙酮中,利用超声振荡清洗,随后在无水乙醇中超声清洗,得到表面清洁的前驱体粉末;
2)去合金化:将前驱体粉末放在腐蚀液中,分别进行化学去合金化处理;
3)后续处理:将去合金化后的粉末取出,先用去离子水反复冲洗,再放入无水乙醇中超声波清洗,将湿润状态下的粉末放入真空干燥箱中干燥,即可得到纳米多孔钛粉颗粒,尺寸规格10~100nm。
对比例2
采用传统物理方法(研磨方法)制备磁性纳米载药机器人(铁纳米粒子),具体过程包括:
首先将粉碎的磁性微粒Fe3O4和表面活性剂添加到载液中,在球磨机中经过1000H左右球磨,再在高速离心机中处理80分钟,得到铁纳米粒子,尺寸规格10~120nm。
传统物理方法工艺简单,但周期长、材料利用率低,球磨罐及球的磨损严重、杂较多、成本高,还不能得到浓度高的磁流体。
优缺点对比
对实施例1~5以及对比例1~2提供的制备方法进行比较,结果详见下表:
表中,封装面积比是指:载药纳米机器人装载完药物后,包裹药物面积和载药纳米机器人总面积的比。
在本发明提供的上述实施例和对比例中,实施例1~3提供的载药纳米机器人类似“水杯”结构,实施例4~5提供的载药纳米机器人类似“空心杯”结构,可将药物包裹在“杯腔”内,从而表现出较大的封装面积比。而对比例1~2提供的载药纳米机器人为球团结构,药物只能附着在球团表明,因此封装面积比较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米载药机器人的制备方法,包括以下步骤:
a)提供表面设置有SiO2膜层的衬底基板;
b)在所述SiO2膜层上镀武德合金,形成武德合金膜层;
c)在所述武德合金层上镀磁性材料,形成磁性膜层;
d)将步骤c)得到的多层复合材料进行光刻;
e)将完成光刻的多层复合材料进行加热至材料中的武德合金膜层溶化,磁性膜层与衬底基板分离,得到磁性纳米载药机器人。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述镀的方式为蒸镀;
所述蒸镀的基底温度为40~60℃;所述蒸镀的蒸发温度为170~400℃;所述蒸镀的蒸发速度为1~5晶振点/秒;所述蒸镀的真空度为5×10-4~3×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述武德合金膜层的厚度为50~100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述镀的方式为磁控溅射;
所述磁控溅射的溅射速率为5~10nm/s;所述磁控溅射的时间为40~120s。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述磁性膜层的厚度为10~1000nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述光刻的脉冲能量为150~300μJ;所述光刻的光束直径为0.01~0.02μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述光刻的深度为:不穿透磁性膜层,只穿透磁性膜层,从磁性膜层穿透到武德合金膜层,或从磁性膜层穿透到SiO2膜层。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤e)中,所述多层复合材料在水中进行加热;所述加热的温度为75~80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤e)还包括:
待所述磁性膜层与衬底基板分离后,对磁性膜层进行切割。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤e)中,所述切割的方式为激光切割。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113122800A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-07-16 | 南方科技大学 | 一种多孔磁性纳米机器人及其制备方法和应用 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
CN111621747B (zh) | 2022-06-14 |
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