CN105761878B - 一种Cu掺杂Fe‑N软磁薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了Cu掺杂Fe‑N软磁薄膜，属于软磁薄膜技术领域，其化学通式为(Fe100‑yNy)100‑ xCux；其中，y＝25～40，x＝9～18。本发明还公开了该软磁薄膜的制备方法。本发明具有以下优点：1)采用反应磁控溅射方法制备出Cu掺杂Fe‑N软磁薄膜，制备工艺简单，成分控制容易，是工业化生产薄膜的基本工艺方法；2)铜元素来源广泛，成本低，且产物环保无污染；3)可以获得低矫顽力(≤10O e)、高饱和磁化强度较高(≥1200emu/cc)的软磁薄膜，且磁性在0‑600℃温度范围内均稳定。

Description

一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁薄膜技术领域，具体涉及一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜及其制备方法。
背景技术
当今社会，电子信息技术的不断发展，使得电子元器件要求向高频化、集成化方向发展，这就对电子元器件的核心材料—软磁材料提出了更高的要求。软磁材料的定义是矫顽力≤8kA/m(即矫顽力≤10Oe)的磁性材料。目前，高磁导率、高饱和磁化强度、低矫顽力、高稳定性是软磁材料的主要追求方向。
铁氮化合物早期由于优良的耐腐蚀和耐磨性能而受到广泛关注。在随后的研究中，发现Fe-N相具有多种结构：α″-Fe16N2、γ′-Fe4N、ε-Fe3N、ζ-Fe2N等；其中，α″-Fe16N2、γ′-Fe4N相具有高的饱和磁化强度，因为一定量的氮原子进入α-Fe晶格形成固溶体，使得其晶格膨胀，导致平均原子磁矩增大，提高饱和磁化强度；这使得其成为高密度磁记录材料的理想候选材料之一。但是，氮原子的固溶导致Fe的晶格参数变大，使其矫顽力增大；另外，Fe-N材料结构丰富，不同相结构之间可以发生转换，其热稳定性较差，尤其是Fe16N2相在200-300℃范围内就会发生分解，导致其磁学性能下降。所以在提高FeN薄膜饱和磁化强度的同时，其矫顽力和热稳定性需要进一步提高。鉴于此，本发明通过Cu掺杂有效促进了Fe-N矫顽力的降低和热稳定性的提高。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜，解决大多数F-N系软磁薄膜存在的降低矫顽力与提高饱和磁化强度不能兼得以及磁学性能的热稳定性差的缺点；本发明的另一目的在于提供该软磁薄膜的制备方法。
一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜，其化学通式如下式(I)：
(Fe100-yNy)100-xCux (I)；
其中，y＝25～40，x＝9～18。
该Cu掺杂Fe-N软磁薄膜的矫顽力≤10Oe，饱和磁化强度≥1200emu/cc。
所述的Cu掺杂Fe-N软磁薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)用丙酮、酒精超声清洗衬底材料，用氮气吹干得到样品，将样品装入样品托，确认牢固后，装入溅射室；
2)将溅射室真空度抽至10-5Pa，按照流量比Ar：N2＝30:(0.25～1.25)的比例向溅射室通入Ar和N2的混合气体；
3)打开射频电源和直流电源，控制Fe靶射频溅射功率为100-200W，直流溅射功率为30-60W，起辉；
4)确定辉光稳定后，调节工作气压为0.5Pa，预溅射5～10min，去除靶材表面的杂质，露出新鲜的靶材表面；
5)预溅射结束后，控制样品托的公转，将样品从非溅射区移动到Fe靶的正上方，进行薄膜沉积；施加偏压0～-50V，溅射时间为5～10min，获得Cu掺杂Fe-N软磁薄膜。
步骤1)中，Fe靶和Cu靶在溅射室内部均是直立放置，Cu原子利用散射的方式进行掺杂。
步骤1)中，样品以15r/min的速度进行自转。
步骤1)中，Fe靶置于样品正上方，Cu靶置于样品右侧上方。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)采用反应磁控溅射方法制备出Cu掺杂Fe-N软磁薄膜，制备工艺简单，成分控制容易，是工业化生产薄膜的基本工艺方法；
2)铜元素来源广泛，成本低，且产物环保无污染；
3)可以获得低矫顽力(≤10O e)、高饱和磁化强度较高(≥1200emu/cc)的软磁薄膜，且磁性在0-600℃温度范围内均稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜，其化学通式为(Fe100-yNy)100-xCux，其中y＝25～40，x＝9～18。
Cu掺杂Fe-N软磁薄膜的制备方法，采用FJL-560a型双室磁控与离子束复合溅射沉积系统，通过磁控溅射双靶共溅射制备Fe-N薄膜，溅射过程中，通入Ar和N2的混合气体，调节工艺参数，获得低矫顽力、较高饱和磁化强度的Fe-N软磁薄膜。主要包括以下几个步骤：
1)衬底材料的清洗：先用用丙酮超声清洗，去除表面有机物；再用无水乙醇超声清洗，去除表面杂质(灰尘、棉花纤维等)，最后用氮气吹干；确定衬底材料表面洁净后，将其装入指定的样品托，并用四周的针脚压紧，将样品托倒置，并轻微晃动，确认牢固后，将样品托装入磁控溅射进样室；
2)靶材的放置：本发明采用的“共溅射”与通常所说的共溅射形式不同。本发明使用的Fe靶和Cu靶在溅射室内部都是直立放置，而通常所说的共溅射镀膜都是需要将靶进行一定角度的弯曲，使其辉光汇聚于一点，并在该位置进行薄膜沉积；因为Cu靶具有高的溅射产额，为了控制其成分，本发明将样品托置于Fe靶的正上方，Cu靶在相邻位置上直立溅射，Cu原子利用散射的方式进行掺杂，同时，为保证薄膜沉积的均匀性，样品采用15r/min的速度进行自转；
3)将溅射室真空度抽至10-5Pa，打开气体流量计，按照流量比Ar：N2＝30:(0.25～1.25)的比例通入Ar(99.995％)和N2(99.995％)，在混合室内混合均匀后，再向溅射室腔体内通入混合气体；
4)调节溅射室气压为3～5Pa，打开射频电源和直流电源，控制Fe靶射频溅射功率为100-200W，Cu靶直流溅射功率为30-60W，起辉；确定辉光稳定后，调节溅射室气压为0.5Pa，预溅射5～10min，去除靶材表面的杂质，露出新鲜的靶材表面；
5)预溅射结束后，利用磁控溅射FJL的电脑控制软件，控制样品托的公转，将样品从非溅射区移动到Fe靶的正上方，正式进行薄膜沉积；
6)沉积薄膜；施加偏压0～-50V，增加衬底材料对靶材粒子的吸引，提高薄膜的成膜质量；控制溅射时间为5～10min，最终获得低矫顽力，高稳定性的Cu掺杂Fe-N软磁薄膜。
实施例1
Fe、Cu靶均采用直立溅射，样品位于Fe靶正上方，Cu原子进行散射掺杂。Fe采用射频入射，功率为100W，Cu采用直流入射，功率为30W。磁控溅射的样品台偏压为0V。溅射的气氛为Ar与N2流量比30:0.25，溅射气压0.5Pa。溅射时间为5分钟。获得成分为(Fe67N33)89Cu11的薄膜。薄膜厚度93nm,矫顽力1.65Oe，饱和磁化强度1675emu/cc，在0-450℃温度范围内稳定。
实施例2
Fe、Cu靶均采用直立溅射，样品位于Fe靶正上方，Cu原子进行散射掺杂。Fe采用射频入射，功率为200W，Cu采用直流入射，功率为60W。磁控溅射的样品台偏压为-50V。溅射的气氛为Ar与N2流量比30:0.25，溅射气压0.5Pa。溅射时间为10分钟。获得成分为(Fe72N28)83Cu17的薄膜。薄膜厚度205nm,矫顽力8.3Oe，饱和磁化强度1364emu/cc，在0-600℃温度范围内稳定。
实施例3
Fe、Cu靶均采用直立溅射，样品位于Fe靶正上方，Cu原子进行散射掺杂。Fe采用射频入射，功率为200W，Cu采用直流入射，功率为60W。磁控溅射的样品台偏压为-50V。溅射的气氛为Ar与N2流量比30:1.25，溅射气压0.5Pa。溅射时间为10分钟。获得成分为(Fe64N36)85Cu15的薄膜。薄膜厚度211nm,矫顽力7.9Oe，饱和磁化强度1254emu/cc，在0-600℃温度范围内稳定。
实施例4
Fe、Cu靶均采用直立溅射，样品位于Fe靶正上方，Cu原子进行散射掺杂。Fe采用射频入射，功率为200W，Cu采用直流入射，功率为30W。磁控溅射的样品台偏压为-25V。溅射的气氛为Ar与N2流量比30:0.5，溅射气压0.5Pa。溅射时间为10分钟。获得成分为(Fe69N31)89Cu11的薄膜。薄膜厚度197nm，矫顽力5.2Oe，饱和磁化强度1408emu/cc，在0-450℃温度范围内稳定。

Claims (1)

1.一种Cu掺杂Fe-N软磁薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)用丙酮、酒精超声清洗衬底材料，用氮气吹干得到样品，将样品装入样品托，确认牢固后，装入溅射室；
2)将溅射室真空度抽至10-5Pa，按照流量比Ar：N2＝30:(0.25～1.25)的比例向溅射室通入Ar和N2的混合气体；
3)打开射频电源和直流电源，控制Fe靶射频溅射功率为100-200W，直流溅射功率为30-60W，起辉；
4)确定辉光稳定后，调节工作气压为0.5Pa，预溅射5～10min，去除靶材表面的杂质，露出新鲜的靶材表面；
5)预溅射结束后，控制样品托的公转，将样品从非溅射区移动到Fe靶的正上方，进行薄膜沉积；施加偏压0～-50V，溅射时间为5～10min，获得Cu掺杂Fe-N软磁薄膜；
其中，Cu掺杂Fe-N软磁薄膜化学通式如下式(I)：
(Fe100-yNy)100-xCux (I)；
其中，y＝25～40，x＝9～18；该Cu掺杂Fe-N软磁薄膜的矫顽力≤10Oe，饱和磁化强度≥1200emu/cc；步骤1)中，Fe靶和Cu靶在溅射室内部均是直立放置，Cu原子利用散射的方式进行掺杂；步骤1)中，样品以15r/min的速度进行自转。
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