CN101521085A - 一种纳米晶氮化铁薄膜材料及其用途 - Google Patents
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Abstract
一种薄膜材料及其制备方法，特别是一种可以应用于霍尔元件磁敏感活性层的氮化铁薄膜材料及其制备方法。所涉及的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料的通式为FexN，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，2＜x＜4；薄膜厚度在4～400纳米；所涉及的纳米晶氮化铁薄膜与传统的半导体材料和颗粒薄膜相比，具有电阻率低、工作温度范围宽、线性度好、体积小等优点，而且制备简单、成本低，因而在航空、航天、军事等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料及其制备方法，特别是一种可以应用于霍尔元件磁敏感活性层的FexN(2<x<4)薄膜材料及其制备方法。
背景技术
霍尔元件是利用活性层材料的霍尔效应测量磁场的一种磁传感器件，由活性层、电极及保护它们的封装组成。目前，全世界对霍尔器件的年需求量在10亿只以上，已在无刷电机、齿轮转速检测、过程控制中的无触点开关、定位开关，汽车的安全装置ABS(防抱死制动系统)，汽车发动机点火定时，电流电压传感器等上得到了广泛的应用。其特点是无触点传感，可靠性高，用以检测电流电压，无插入损耗，且实现输入和输出信号的完全隔离、无过载损坏等等。在磁性材料及测磁仪器的研究、地磁场图的精确绘制、地质勘探、航海、航空、航天等领域都有十分重要的用途。
目前的霍尔元件中的磁敏感的活性层材料一般都采用硅、锑化铟、砷化铟、砷化钾等半导体材料，元件的尺度较大，在亚毫米量级。又由于半导体材料的载流子的浓度、迁移率等特征参数随温度变化很大，使霍尔元件的霍尔电阻率随温度变化很大，霍尔元件工作温度受到限制。例如，一般霍尔元件的工作温度是-40℃到150℃，如果要在更宽的温度范围内，例如-250℃到200℃工作，必须组合使用多种型号的霍尔元件，这就进一步加大了霍尔元件的尺寸，也使元件成本大大增加。为克服半导体活性层材料体积大、成本高、制备工艺复杂等缺点，必须寻找一种工作温度宽、体积小、制备简单的替代材料。
A.B.Pakhomov等人[A.B.Pakhomov，X.Yan，B.Zhao.Giant Hall effect in percolatingferromagnetic granular metal-insulator films.Applied Physical Letters，1995，67(23)：3497～3499]报道了Ni-SiO2等磁性金属颗粒薄膜系统中霍尔效应的巨大增强现象，在5K的温度下，Ni-SiO2薄膜的反常霍尔电阻率ρxy高达160μΩcm，比相应的纯金属材料高四个量级，接近半导体硅的数值，并把这一现象称为巨霍尔效应。随后，人们先后在NiFe-SiO2、Fe-SiO2等颗粒薄膜系统中也发现了巨霍尔效应。这一研究发现，为人们提供了除半导体材料以外的一种作为霍尔元件活性层的磁敏材料。
在磁性金属颗粒薄膜材料中，霍尔效应包含两部分，即正常霍尔效应和反常霍尔效应。霍尔电阻率ρxy可以表示为：ρxy＝R0[H+4πM(1-D)]+Rs4πM。式中第一项代表洛仑兹力作用于载流子上引起的正常霍尔效应，D是退磁因子，该项与非磁性金属或半导体中的霍尔效应机制相同；第二项表示由磁性散射引起的的霍尔效应，是磁性材料特有的属性，被称为反常霍尔效应。对于磁性金属颗粒薄膜材料，当金属的含量在一定区间时，反常霍尔系数接近半导体硅的数值，这就为颗粒薄膜在霍尔元件中的应用提供了可能性。
利用颗粒薄膜作为霍尔元件的活性层材料，可以保证霍尔元件达到一定宽的工作温度，减小元件体积。然而，这类元件也存在着一定的弱点。一方面，为使活性层的霍尔电阻增大、灵敏度提高、霍尔元件体积减小，必须降低活性层厚度。随着厚度的降低，磁性颗粒的体积必然相应减小。对于磁性颗粒薄膜材料来说，当颗粒体积减小到一定临界值(一般为纳米尺度)以下时，在高温区域热扰动的能量将克服颗粒间的磁相互作用的能量，使材料进入超顺磁态，此时磁化强度大大降低。而霍尔电阻率的大小直接取决于磁化强度的大小，因此霍尔电阻率也将随之大大降低，从而有可能造成霍尔元件失效。这就影响了霍尔元件的工作温度范围。J.C.Denardin等人[J.C.Denardin，M.Knobel，X.X.Zhang，and A.B.Pakhomov.J.Magn.Magn.Mater.，2003，262(1)：15～22]报道了500nm Nix(SiO2)1-x薄膜的霍尔电阻率在室温下比5K时降低了80％；另一方面，以磁性金属颗粒薄膜作为活性层材料，为了得到高的反常霍尔系数，需要保证颗粒膜中的金属体积百分比在逾渗阈值附近，此时材料电阻率大，导电性差。而此时，为了保证向霍尔元件提供恒定电流，就需要施加更高的电压，这给实际应用造成不便，同时也增加了功率损耗，降低了元件的使用寿命。因此，必须寻找一种在室温下和颗粒尺寸较小的情况下仍能保持磁性和较高的霍尔电阻率、导电性较好的薄膜材料作为霍尔元件的活性层材料。为此申请人的发明专利ZL200510122236.3和ZL200510122238.2分别提供了利用铁锗颗粒薄膜作为磁敏感活性层制备霍尔元件的应用及其制备方法。铁锗颗粒薄膜能在较宽温度范围内工作，能够保持线性度的磁场范围大约在-2kOe到2kOe。
发明内容
为了解决以半导体薄膜作为磁敏感活性层的霍尔器件体积大、工作温度低、导电性差等问题，寻找一种更加经济实用、能够保持线性度的磁场范围更大的霍尔器件磁敏感层材料，本发明提供了一种全新的可以作为活性层材料的纳米尺度多晶氮化铁FexN(2<x<4)薄膜及其制备方法。发明人发现，使用该方法制备的FexN(2<x<4)薄膜在5K-500K温度范围内霍尔电阻率较高且大小几乎不变，同时该薄膜电阻率较低，导电性好；即将此氮化铁薄膜材料作为活性层应用于霍尔元件中，得到了一种性能优异的全新的霍尔元件。与铁锗颗粒薄膜相比，此以氮化铁薄膜作为活性层的霍尔元件具有成本较低的优势。总之，该氮化铁薄膜的制备方法简单易行，容易控制，易于产业化，可以作为半导体及磁性纳米颗粒薄膜的替代材料应用于霍尔元件的磁敏感活性层。所制备的霍尔元件具有成本低，检测范围宽等优点。
本发明提供的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料的通式为FexN，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，2<x<4，优选x＝2.5～3.5；薄膜厚度在4～400纳米，优选薄膜厚度8～350纳米，最优选10～100纳米。
本发明提供的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料的制备方法可以采用磁控溅射、脉冲激光沉积、离子束溅射、化学气相沉积等常规的薄膜制备方法；电极层可以位于活性层之下(薄膜与基片之间)，也可以位于活性层之上，电极层材料为金属，厚度可以根据需要调整，制备方法为常规的薄膜制备方法；活性层和电极的形状可以根据霍尔元件的需要制备，比如“十”字形，正方形，长方形等；保护层为稳定性较好的材料。
本发明提供的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料的制备方法可以经过下述步骤：
1)用光刻和掩膜的方法在基片上形成为了沉积氮化铁薄膜的“十”字形图案，如图1(a)所示。图中阴影部分为所要沉积的薄膜的图案，图案中心正方形的边长在0.3～1.0μm，中心正方形的四个边上突出部分的长度为0.2μm；
2)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在背底真空度小于3.0×10-5Pa时，将纯度大于99.999％的高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室，其中Ar气流量为5～10sccm，N2气流量为1～10sccm；
3)待真空度下降为1.0Pa以下，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；在铁靶上加以设定为50W～200W的直流或射频功率，预溅射5～15分钟；
4)打开铁靶和基片的挡板，基片以20～25转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在0.5～50分钟成膜。
本发明提供了一种全新的霍尔元件，由在基片上形成的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料作为活性层、金属电极层和保护层构成，金属电极层与活性层接触，保护层直接覆盖活性层；所述的基片是玻璃、石英、单晶硅或单晶砷化镓。
所述的活性层是由通式为FexN的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，2<x<4，优选x＝2.5～3.5；薄膜厚度在4～400纳米，优选薄膜厚度8～350纳米，最优选10～100纳米。
所述的活性层是“十”字形。活性层的线度在0.3～1微米；所述的金属电极层是钛和金电极层；所述的保护层是二氧化硅保护层；所述的二氧化硅保护层的厚度为50纳米。
本发明提供的以纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料为活性层的霍尔元件的制备方法是经过下述步骤：
1)用光刻和掩膜的方法在基片上形成为了沉积氮化铁薄膜的“十”字形图案，如图1(a)所示。图中阴影部分为所要沉积的薄膜的图案，图案中心正方形的边长在0.3～1.0μm，中心正方形的四个边上突出部分的长度为0.2μm；
2)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在背底真空度小于3.0×10-5Pa时，将高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室，其中Ar气流量为5～10sccm，N2气流量为1～10sccm；
3)待真空度下降为1.0Pa以下，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；在铁靶上加以设定为50W～200W的直流或射频功率，预溅射5～15分钟；
4)打开铁靶和基片的挡板，基片以20～25转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在0.5～50分钟成膜；
5)通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用光刻和掩膜的方法在基片上正方形氮化铁薄膜的四个边的外侧形成为了沉积四个电极的矩形图案，如图1(b)所示。图形中的阴影部分为所要沉积的电极的图案。每个电极图案分别与正方形氮化铁薄膜的四个边有0.15μm的重叠部分。将样品送入真空室，连续制备50nm厚的钛层和300nm厚的金层形成电极，钛靶和金靶均采用直流溅射；
6)通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用光刻和掩膜的方法在基片上正方形氮化铁薄膜的上方形成为了沉积保护层的正方形图案，正方形的边长在0.5～1.2μm，将氮化铁薄膜完全覆盖。将样品送入真空室制备二氧化硅保护层。二氧化硅靶采用射频溅射，设定溅射功率为200W，溅射时间为10分钟。
本发明提供了一种具有反常霍尔效应的纳米晶氮化铁磁性薄膜磁敏材料，以及一种以纳米晶氮化铁磁性薄膜磁敏材料为活性层、利用磁性材料反常霍尔效应原理工作的微型的霍尔元件。其工作温度在20K到500K(即-253℃到227℃)范围内，电阻率在150μΩcm到600μΩcm范围内。在20K到500K的工作温度范围内，样品的线性度小于千分之八，磁场线性度保持在-5kOe到5kOe范围内。
本发明提供的一种纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料，以及一种以纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料作为活性层的霍尔元件。所具有的纳米晶氮化铁薄膜与传统的半导体材料和颗粒薄膜相比，具有电阻率低、工作温度范围宽、线性度好、体积小等优点，而且制备简单、成本低，因而在航空、航天、军事等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1阴影部分是制备纳米晶氮化铁薄膜活性层和电极的图案。
图2是活性层厚度为350纳米的纳米晶氮化铁薄膜磁敏活性层霍尔元件在不同温度下的霍尔电阻率随磁场的变化。插图(a)是该霍尔元件的饱和霍尔电阻率随温度的变化关系，插图(b)是该霍尔元件的线性度与温度的关系。
图3是活性层厚度为100纳米的纳米晶氮化铁薄膜磁敏活性层霍尔元件在不同温度下的霍尔电阻率随磁场的变化。插图(a)是该霍尔元件的饱和霍尔电阻率随温度的变化关系，插图(b)是该霍尔元件的线性度与温度的关系。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1、活性层图案的制备。用掩膜的方法在石英基片上形成为了沉积氮化铁薄膜的“十”字形图案，如图1(a)所示。图中阴影部分无光刻胶，图案中心正方形的边长在1.0μm，中心正方形的四个边上突出部分的长度为0.2μm；
2、室温下通入氩气。采用中国科学院沈阳科仪中心的DPS-III型超高真空磁控溅射镀膜机(自带的计算机控制软件)，在背底真空度小于3.0×10-5Pa时，将高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室。其中Ar气流量为10sccm，N2气流量为2sccm。待真空度下降为0.1Pa左右时，利用设备自带的计算机控制软件，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
3、预溅射。向纯度为99.99％的铁靶上加以设定为200W的直流功率，预溅射10分钟；
4、溅射成膜。打开石英基片的挡板，基片以20转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在50分钟；
5、制备电极。通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用掩膜的方法在基片上正方形氮化铁薄膜的四个边的外侧形成为了沉积四个电极的矩形图案，如图1(b)所示。图形中的阴影部分未涂光刻胶。每个电极图案分别与正方形氮化铁薄膜的四个边有0.15μm的重叠部分。将样品送入真空室，连续制备50nm厚的钛层和300nm厚的金层形成电极，钛靶和金靶均采用直流溅射；
6、制备保护层。通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用掩膜的方法在基片上正方形氮化铁的上方形成为了沉积保护层的正方形图案，正方形的边长在0.5～1.2μm，将氮化铁完全覆盖。将样品送入真空室制备二氧化硅保护层。二氧化硅靶采用射频溅射，利用计算机控制程序，设定溅射功率为200W，溅射时间为10分钟，得到霍尔元件。
采用Dektak 3表面形貌仪测量得到活性层氮化铁薄膜厚度为350nm，经过X射线衍射分析和X射线光电子能谱分析表明薄膜的主要成分为Fe3.2N，X射线衍射分析表明薄膜的晶粒直径不超过10nm。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在20K～500K的温度范围内对霍尔元件的电阻率进行测量。结果表明，样品的导电性为金属性，电阻率在230μΩcm～250μΩcm范围内，大小和变化范围均小于通常的半导体及FeNi-SiO2、Ni-SiO2、Co-SiO2等颗粒薄膜材料。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在20K～500K的温度范围内对霍尔元件的饱和霍尔电阻率进行测量，结果见图2插图(a)。饱和霍尔电阻率随温度的变化反映了霍尔元件性能的稳定性。饱和霍尔电阻率随温度的变化越小，表明霍尔元件的温度稳定性越强，工作温度范围越宽。结果表明，在20K～500K的温度范围内，饱和霍尔电阻率的值变化了1.3％，而在同样条件下，Ni-SiO2颗粒薄膜材料的霍尔电阻率变化了80％。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在-5kOe到5kOe的磁场范围内，在20K～500K的温度范围内，对霍尔元件的线性度进行测量。传感器的线性度表征着器件对不同磁场的测量精度。在-5kOe到5kOe的磁场范围内，每个温度下测得的本霍尔元件霍尔电阻率与磁场均保持很好的线性关系，结果见图2。为定量表示测量曲线的线性度，采用线性拟合的方法，得出不同温度下的最大相对误差。在20K～500K的温度范围内，样品的线性度小于千分之二，结果见图2插图(b)。实施例2
1、活性层图案的制备同实施例1步骤1；
2、采用中国科学院沈阳科仪中心的DPS-III型超高真空磁控溅射镀膜机(自带的计算机控制软件)，在背底真空度优于3.0×10-5Pa时，将高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室。其中Ar气流量为6sccm，N2气流量为1sccm。待真空度下降为0.1Pa左右时，利用设备自带的计算机控制软件，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
3、向纯度为99.99％的铁靶上加以设定为50W的射频功率，预溅射10分钟；
4、打开石英基片的挡板，基片以20转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在30分钟；
5、电极的制备方法同实施例1步骤5；
6、保护层的制备方法同实施例1步骤6；
采用Dektak 3表面形貌仪测量得到活性层氮化铁薄膜厚度为100nm，经过X射线衍射分析和X射线光电子能谱分析表明薄膜的主要成分为Fe2.7N，X射线衍射分析表明薄膜的晶粒直径不超过10nm。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在5K～500K的温度范围内对霍尔元件的电阻率进行测量。结果表明，样品的导电性为金属性，电阻率在430μΩcm～510μΩcm范围内。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在5K～500K的温度范围内对霍尔元件的饱和霍尔电阻率进行测量，结果见图3插图(a)。结果表明，在5K～500K的温度范围内，饱和霍尔电阻率的值变化了4.2％。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在-5kOe到5kOe的磁场范围内，在5K～500K的温度范围内，对霍尔元件的线性度进行测量。在-5kOe到5kOe的磁场范围内，每个温度下测得的本霍尔元件霍尔电阻率与磁场均保持很好的线性关系，结果见图3。在5K～500K的温度范围内，样品的线性度小于千分之五，结果见图4插图(b)。
实施例3
1、活性层图案的制备同实施例1步骤1；
2、室温下通入氩气同实施例1步骤2；
3、预溅射同实施例1步骤3；
4、溅射成膜。打开石英基片的挡板，基片以20转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间分别为1分钟、10分钟和30分钟，制得样品I、II和III；
5、电极的制备方法同实施例1步骤5；
6、保护层的制备方法同实施例1步骤6；
采用Dektak3表面形貌仪分别对霍尔元件I、II和III的氮化铁薄膜活性层厚度进行测量，测量结果列于表1中；
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在5K～500K的温度范围内分别对霍尔元件I、II和III的电阻率进行测量。三个霍尔元件的电阻率范围分别列于表1中；
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在5K～500K的温度范围内分别对霍尔元件I、II和III的饱和霍尔电阻率进行测量。在5K～500K的温度范围内，三个霍尔元件的饱和霍尔电阻率的变化量分别列于表1中；
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，在-5kOe到5kOe的磁场范围内，在5K～500K的温度范围内，对霍尔元件I、II和III的线性度分别进行测量。三个霍尔元件的线性度测量结果分别列于表1中。
表1 霍尔元件I、II和III的性能参数。
| 样品编号 | 活性层厚度(nm) | 电阻率(μΩcm) | 霍尔电阻率的变化(％) | 线性度(‰) | 保持线性度的磁场(kOe) |
| I | 8 | 490～570 | 6 | 7 | -5～5 |
| II | 80 | 420～540 | 4.9 | 5 | -5～5 |
| III | 220 | 310～360 | 2.7 | 2.5 | -5～5 |
Claims (10)
1.一种纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料，其特征在于它的通式为FexN，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，2<x<4，薄膜厚度在4～400纳米。
2.如权利要求1所述的纳米氮化铁薄膜磁敏材料，其特征在于所述通式FexN，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，优选x＝2.5～3.5；薄膜厚度优选8～350纳米。
3.如权利要求1或2任一所述的纳米氮化铁薄膜磁敏材料，其特征在于所述的薄膜厚度最优选10～100纳米。
4.如权利要求1或2任一所述的纳米氮化铁薄膜磁敏材料，其特征在于该纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料的制备方法经过下述步骤：
1)用光刻和掩膜的方法在基片上形成为了沉积氮化铁薄膜的“十”字形图案，图案中心正方形的边长在0.3～1.0μm，中心正方形的四个边上突出部分的长度为0.2μm；
2)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在背底真空度小于3.0×10-5Pa时，将高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室，其中Ar气流量为5～10sccm，N2气流量为1～10sccm；
3)待真空度下降为1.0Pa以下，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；在铁靶上加以设定为50W～200W的直流或射频功率，预溅射5～15分钟；
4)打开铁靶和基片的挡板，基片以20～25转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在0.5～50分钟成膜。
5.一种霍尔元件，其特征在于它是由在基片上形成的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料作为活性层、金属电极层和保护层构成，金属电极层与活性层接触，保护层直接覆盖活性层；所述的基片是玻璃、石英、单晶硅或单晶砷化镓；
所述的活性层是由通式为FexN的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，2<x<4，薄膜厚度在4～400纳米。
6.如权利要求5所述的霍尔元件，其特征在于所述的活性层是由通式为FexN的纳米晶氮化铁薄膜磁敏材料，其中x为材料中的铁原子与氮原子的原子个数比，优选x＝2.5～3.5；薄膜厚度优选8～350纳米。
7.如权利要求5或6任一所述的霍尔元件，其特征在于所述的薄膜厚度最优选10～100纳米。
8.如权利要求5或6任一所述的霍尔元件，其特征在于所述的活性层是“十”字形。
9.如权利要求5或6任一所述的霍尔元件，其特征在于所述的活性层的线度在0.3～1微米；所述的金属电极层是钛和金电极层；所述的保护层是二氧化硅保护层；所述的二氧化硅保护层的厚度为50纳米。
10.如权利要求5或6任一所述的霍尔元件，其特征在于所述的霍尔元件的制备方法是经过下述步骤：
1)用光刻和掩膜的方法在基片上形成为了沉积氮化铁薄膜的“十”字形图案，图案中心正方形的边长在0.3～1.0μm，中心正方形的四个边上突出部分的长度为0.2μm；
2)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在背底真空度小于3.0×10-5Pa时，将高纯度的Ar气和N2气的混合气体通入真空室，其中Ar气流量为5～10sccm，N2气流量为1～10sccm；
3)待真空度下降为1.0Pa以下，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；在铁靶上加以设定为50W～200W的直流或射频功率，预溅射5～15分钟；
4)打开铁靶和基片的挡板，基片以20～25转/分钟的速度匀速旋转，控制溅射时间在0.5～50分钟成膜；
5)通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用光刻和掩膜的方法在基片上正方形氮化铁薄膜的四个边的外侧形成为了沉积四个电极的矩形图案，每个电极图案分别与正方形氮化铁薄膜的四个边有0.15μm的重叠部分；将样品送入真空室，连续制备50nm厚的钛层和300nm厚的金层形成电极，钛靶和金靶均采用直流溅射；
6)通过磁力转轴将样品送到副真空室，取出样品，除去光刻胶；用光刻和掩膜的方法在基片上正方形氮化铁薄膜的上方形成为了沉积保护层的正方形图案，正方形的边长在0.5～1.2μm，将氮化铁薄膜完全覆盖；将样品送入真空室制备二氧化硅保护层；二氧化硅靶采用射频溅射，设定溅射功率为200W，溅射时间为10分钟。
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