CN101787561B - 一种Fe3N材料的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种Fe3N材料的生长方法，在MOCVD系统中生长，包括以下步骤：1)、对蓝宝石衬底进行表面氮化；2)、通入载气N2、氨气以及有机镓源，在衬底上合成生长低温GaN缓冲层；3)、将温度升高，生长GaN支撑层；4)、通入二茂铁FeCp2做Fe源，在GaN支撑层上生长Fe3N材料；得到Fe3N颗粒薄膜材料和Fe3N单晶薄膜材料。本发明实现了高质量Fe3N薄膜材料生长，针对材料生长困难的问题，通过在MOCVD系统中，对有机镓源和铁源的流量，生长温度、时间，氨气流量，N与Ga之摩尔比等条件的控制和调整，解决了这一问题。本发明方法简单，生长过程可控，在生长方法以及生长工艺的过程控制都具有一定的先进性。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料FexN材料的生长，特别是Fe3N材料的生长，具体为在MOCVD系统中的一种Fe3N材料的生长方法。
背景技术
近些年来，GaN基的微电子器件得到了突飞猛进的发展，GaN相关的自旋电子器件研制也得到了极大的重视，而其中铁磁金属/GaN异质结构的研究也尤为被人们关注。值得注意的是，六方结构的Fe3N外延到六方结构的GaN上，其晶格失陪度仅为1.8％，如图1所示。这就为我们把Fe3N这种磁性材料与GaN这种半导体材料的有机结合提供了先天条件[1、2]。
根据组分的不同，FexN材料主要可以分为以下两类：x＜2；x≥2。当x＜2时，该组分下的氮铁化合物形成面心立方结构，并且呈现顺磁性，所以不在我们的研究范围之内。当x≥2时，主要有ξ-Fe2N、ε-Fe3N和γ-Fe4N三种，其居里温度分别为9K、575K和761K。Fe2N室温下不显现铁磁性，在磁电子学以及器件设计上并没有太大的实际应用价值，而ε-Fe3N和γ-Fe4N具有室温铁磁性，ε-Fe3N和Fe4N，在磁存储以及其他磁功能器件应用上引起来广泛关注[3，4]。
Fe3N和Fe4N在器件设计上的优势还在于它们都具有高的自旋极化率。表1给出了过渡族金属与合金的自旋极化率[5]，表2给出了氧化物磁性材料的的自旋极化率[6]。理论计算表明，Fe3N和Fe4N的自旋极化率分别为0.5和0.3[7，8]，所以二者完全可以充当自旋极化电流的注入层应用到自旋电子学器件当中去。
表1过渡族金属与合金的自旋极化率
表2氧化物磁性材料的的自旋极化率
Fe3N具有立方结构，如图1所示，已被成功地以单晶结构外延在MgO(100)衬底上，在磁记录以及磁性隧道结等相关领域引起了广泛关注[3、4]。由于材料生长的困难[9，10]，Fe3N薄膜样品的制备以及性质研究报告比较少，生长出的薄膜晶体质量也普遍比较差[11]。
目前Fe3N薄膜的生长方法有直流磁控溅射方法或脉冲激光沉积，由于这些生长技术不能控制材料晶格形成，不能提供很好的生长环境，得不到晶体质量较好的Fe3N薄膜材料。Yamaguchi等人应用MBE手段[1]，利用AlN/3C-SiC作插入层，已经成功的把c轴取向的Fe3N薄膜外延到Si(111)衬底上，而Gajbhiye等人也成功的合成Fe3N-GaN核-壳结构，并对其相关性能进行了研究[2]。但在目前通用的宝石衬底上，这些方法都不能在Al2O3(0001)衬底上形成Fe3N薄膜。
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发明内容
本发明要解决的问题是：鉴于FexN材料在磁存储以及其他磁功能器件上的应用，需要提供FexN材料，特别是Fe3N材料的生长方法，用于得到品质优良的Fe3N材料；目前的Fe3N材料生长方法，得到的产品质量不能满足要求，需要研究新的Fe3N材料生长方法，利用MOCVD技术在蓝宝石衬底生长Fe3N薄膜材料尚没有报道，本发明利用金属有机物化学汽相外延MOCVD技术成功地在蓝宝石衬底生长Fe3N薄膜材料。
本发明的技术方案为：一种Fe3N材料的生长方法，在金属有机物化学汽相外延MOCVD系统中生长，包括以下步骤：
1)、对蓝宝石衬底在1000-1100℃温度下进行衬底材料热处理，再在同样温度下通入氨气进行表面氮化；
2)、在500-700℃温度范围下通入载气N2、氨气以及有机镓源，在经过步骤1)预处理的衬底上合成生长5-50nm的低温GaN缓冲层；
3)、生长低温GaN缓冲层后，将温度升高至1000-1150℃，生长10分钟以上，得到厚度在50nm以上的GaN支撑层；
4)、生长GaN支撑层材料后，在600-1050℃温度下通入二茂铁FeCp2做Fe源，Fe源流量为50-200sccm，生长Fe3N材料。
在MOCVD系统中，有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm，Fe3N材料生长时间为5-3600秒；反应腔压强控制在0.1-2大气压；氨气流量控制在500-700sccm，V/III比为500-50000，V/III比指N与Ga或Fe之摩尔比。
步骤4)Fe3N材料生长过程中，采用氢气做载气，反应腔压强优选控制在0.1个大气压不变，得到颗粒状表面的Fe3N颗粒薄膜材料和层状结构表面的Fe3N单晶薄膜材料，并且随着生长温度的升高，Fe3N薄膜材料表面由颗粒状结构转为层状结构。
600℃生长的样品，薄膜表面为颗粒状，颗粒的高度均小于100nm，随着温度升高，750℃生长的样品表面上的颗粒尺寸变大，密度减小，向扁平状发展；到了900℃，薄膜表面开始形成层状结构，当生长温度达到1050℃时，表面的层状结构结合在一起，形成平面的薄膜表面。
本发明利用金属有机物化学汽相外延MOCVD技术，在蓝宝石衬底上先生长一层GaN层，然后在GaN支撑层上继续生长铁磁性的Fe3N材料。其中，GaN支撑层的采用，Fe3N生长温度以及FeCp2流量是本发明得到品质优良的Fe3N材料的关键。
本发明是一种在MOCVD系统中的Fe3N材料生长方法，特别是通过控制MOCVD生长技术的温度，源流量以及衬底材料的处理，在生长方法以及生长工艺的过程控制都具有一定的先进性。本发明使用MOCVD技术在蓝宝石衬底上成功研制出了高质量的Fe3N材料，并且直接将六方结构的Fe3N外延到六方结构的GaN上，得到铁磁金属/GaN异质结构，相比其它Fe3N材料的生长方法，本发明可以直接得到晶格失陪度仅为1.8％的铁磁金属/GaN异质结构，方法简单，生长过程可控，生长的Fe3N材料结构可控。针对Fe3N材料生长困难的问题，本发明通过在MOCVD系统中，对有机镓源和铁源的流量，生长温度、时间，氨气流量，N与Ga之摩尔比等条件的控制和调整，解决了这一问题。本发明整个生长过程中，通过对温度和反应物流量比等条件的严格控制，获得了高质量的Fe3N薄膜。
附图说明
图1Fe3N与c面GaN晶格匹配图。
图2为本发明生长的样品的AFM图。
图3为本发明在750℃和1050℃生长的Fe3N薄膜样品的表面粗糙度。
图4为本发明生长的样品XRD衍射图。
图5为本发明1050℃生长的样品的磁滞回线的测量(M-H)曲线。
图6为图5曲线的的中心放大，可以看出纵横项的细节。
具体实施方式
本发明利用金属有机物化学汽相外延MOCVD外延生长系统在蓝宝石衬底生长一种Fe3N薄膜材料的方法。具体包括以下几步：
1)、对蓝宝石衬底在1000-1100℃温度下进行衬底材料热处理，再在同样温度下通入氨气进行表面氮化；
2)、在500-700℃温度范围下通入载气N2、氨气以及有机镓源，在经过步骤1)预处理的衬底上合成生长5-50nm的低温GaN缓冲层；
3)、生长低温GaN缓冲层后，将温度升高至1000-1150℃，生长10分钟以上，得到厚度在50nm以上的GaN支撑层；
4)、生长GaN支撑层材料后，在600-1050℃温度下通入二茂铁FeCp2做Fe源，Fe源流量为50-200sccm，生长Fe3N材料。
有机镓源和铁源为三甲基镓，流量为1-50sccm；Fe3N材料生长时间为5-3600秒；氨气NH3气流量控制在500-700sccm；V/III比为500-50000，指N与Ga之摩尔比；二茂铁由源流量控制，反应腔压强控制在0.1-2大气压；优选保持在0.1个大气压不变。
图1Fe3N与c面GaN晶格匹配图。由图可以看出，六方结构的Fe3N外延到六方结构的GaN上，其晶格失陪度仅为1.8％。
图2为本发明在600℃，750℃，900℃和1050℃不同温度下生长的Fe3N薄膜材料的原子力显微镜照片。选取的研究区域大小均为2×2μm。如图2所示，600℃生长的样品，薄膜表面由一些极微小的颗粒组成，颗粒的高度均小于100nm，750℃生长的样品，表面上的颗粒尺寸变大，密度减小。到了900℃，样品表面形成层状结构，当生长温度达到1050℃时，样品表面的的层状结构结合在一起，形成了质量较好的单晶薄膜结构。图3所示为在750℃和1050℃生长的Fe3N薄膜样品的表面粗糙度，可以看出高温生长的Fe3N薄膜表面较为平整。
图4为本发明在600℃，750℃，900℃和1050℃不同温度下生长的Fe3N薄膜材料的x射线衍射谱。横坐标2θ的范围为从38°到48°，纵坐标采用对数坐标。结合前面的AFM结果，可以看出：生长温度相对较低时(600℃，750℃)，GaN上的外延物主要是α-Fe单质颗粒，得到的是颗粒薄膜，而生长温度相对较高时(900℃，1050℃)，生成物主要是Fe3N单晶薄膜，该条件下制备的Fe3N样品已经有极高的c轴取向性。我们认为这是由于两个方面原因作用的结果。首先，不同温度下NH3分子分解率不同，造成了不同温度下样品生成成份的不同。生长温度较低时，NH3分解不足，二茂铁分解并在GaN薄膜上淀积Fe原子，所以容易形成单质的α-Fe颗粒，形成颗粒薄膜；随着生长温度提高，NH3分子大量分解，与二茂铁充分反应生成Fe3N，并且外延到GaN上。另一方面，这和N、Fe化合物本身的属性有关，在高温下生长的样品(1050℃)，生长处于平衡态过程，当温度较高以及富N的情况下，六角结构的Fe3N相更容易稳定存在，所以对于本发明的样品生长而言，温度较高时，相比低温更易生成Fe3N。
图5为本发明在1050℃温度时生长的Fe3N薄膜材料的室温下磁滞回线。测量在Quantum Design公司生产的SQUID仪器上进行，外加磁场为0-20000Oe，如图5所示。可以看到，样品都具有明显的室温铁磁性。图6示出了曲线中心放大图，由此可以更清晰地看出材料在垂直和平行磁场的磁滞回线。
对1050℃生长的样品进行外加磁场平行(H//(0001))和垂直于薄膜平面(H⊥(0001))两种情况的测量，测量结果如图5所示。可以看到，样品在室温下都显现出明显的铁磁行为，对于在两个不同外加磁场方向测量的结果，当磁场方向平行薄膜平面时，样品的磁化强度更容易达到饱和，即若要使样品的磁化强度达到饱和，垂直薄膜平面要比平行薄膜需要更大的外加磁场，这也说明了，对于本发明制备的薄膜样品，平行膜面为易磁化方向，垂直膜面为难磁化方向。
本发明利用金属有机物化学汽相外延MOCVD外延生长系统在蓝宝石衬底上生长一种Fe3N薄膜材料的方法。Fe3N和Fe4N具有高的自旋极化率，在磁存储以及其他磁功能器件应用中有很好的前景。Fe4N很早就受到很大的关注。而由于材料生长的困难，得到质量较好的Fe3N材料尚是一个难点。利用MOCVD技术在蓝宝石衬底上生长Fe3N薄膜材料目前尚未见报道。本发明首次利用MOCVD生长技术在蓝宝石衬底上合成生长Fe3N薄膜材料，在技术上属于首次。
金属有机物化学汽相外延MOCVD技术的生长方法是一种常用的材料生长方法，但如何选择衬底，如何得到高结晶高质量的薄膜材料非常值得研究，包括生长的技术条件，缓冲层的设计等等均是生产中需要解决的问题。本发明在材料上是一种发明，在生长方法上是一种改进，在用途上有着进一步的拓展。
Claims (2)
1.一种Fe3N材料的生长方法，其特征是在金属有机物化学汽相外延MOCVD系统中生长，包括以下步骤：
1）、对蓝宝石衬底在1000－1100℃温度下进行衬底材料热处理，再在同样温度下通入氨气进行表面氮化；
2）、在500-700℃温度范围下通入载气N2、氨气以及有机镓源，在经过步骤1）预处理的衬底上合成生长5-50nm的低温GaN缓冲层；
3）、生长低温GaN缓冲层后，将温度升高至1000-1150℃，生长10分钟以上，得到厚度在50nm以上的GaN支撑层；
4）、生长GaN支撑层材料后，在600－1050℃温度下通入二茂铁FeCp2做Fe源，Fe源流量为50-200sccm，生长Fe3N材料；
在MOCVD系统中，有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm，Fe3N材料生长时间为5-3600秒；反应腔压强控制在0.1-2大气压；氨气流量控制在500-700sccm，Ⅴ/Ⅲ比为500-50000，Ⅴ/Ⅲ比指N与Ga之摩尔比；
步骤4）Fe3N材料生长过程中，采用氢气做载气，得到颗粒状表面的Fe3N颗粒薄膜材料和层状结构表面的Fe3N单晶薄膜材料，并且随着生长温度的升高，Fe3N薄膜材料表面由颗粒状结构转为层状结构；
600℃生长的样品，薄膜表面为颗粒状，颗粒的高度均小于100nm，随着温度升高，750℃生长的样品表面上的颗粒尺寸变大，密度减小，向扁平状发展；到了900℃，薄膜表面开始形成层状结构，当生长温度达到1050℃时，表面的层状结构结合在一起，形成平面的薄膜表面。
2.根据权利要求1所述的一种Fe3N材料的生长方法，其特征是Fe3N材料生长过程中，反应腔压强控制在0.1个大气压不变。
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2010
- 2010-03-19 CN CN201010128576.8A patent/CN101787561B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101787561A (zh) | 2010-07-28 |
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