CN101319400A - 一种Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体的方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料合成方法是：采用MOCVD生长方法，(1)在蓝宝石衬底上高温氮化处理衬底材料，在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2气体对蓝宝石衬底进行1000－1100℃温度下衬底表面处理，(2)生长低温GaN缓冲层，(3)生长高温GaN缓冲层，低温和高温GaN缓冲层的厚度均为0.5um－2um；(4)在GaN高温缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料，在900－1150℃温度下通入流量范围分别为0.1－5slm、1－10sccm和15－200sccm的氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料；生长腔压力保持5－500Torr。
Description
技术领域
本发明涉及一种用金属有机物化学汽相外延生长技术(MOCVD)通过Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体的方法，尤其是利用MOCVD技术通过Fe掺杂生长技术在蓝宝石衬底材料上生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的方法。该方法生长的Fe掺杂稀释磁性半导体材料GaFeN薄膜可用于自旋电子学器件。这种器件的优点是更快数据处理能力，功耗小及其它潜在的前所未有的优点。在其上依据不同的器件应用生长不同的外延结构，如可以制备得自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等领域。本发明可有效地控制GaFeN材料的生长。获得了具有很明显的室温铁磁性的GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。
背景技术
过去十几年来，稀释磁性半导体材料倍受研究工作者的关注。人们期望利用稀释磁性半导体材料制备得到自旋电子学器件。这种器件的优点是更快数据处理能力，功耗小及其他潜在的用途等前所未有的优点。譬如，可以制备得自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等.Ohno等人成功制备得到Mn掺杂得三族砷化物稀释磁性半导体材料，然而居里温度最高只有110K。[1，2]从实际应用的角度讲，居里温度在室温以上的稀释磁性半导体材料才是我们所期望的。研究工作者为此付出许多努力寻找居里温度室温以上的稀释磁性半导体材料。
理论物理学家Diel等人利用平均场理论计算，预言了p型GaN基稀释磁性半导体材料的居里温度可以超过室温。[3]利用第一性原理计算也可以得出相同的结论。[4，5]这些理论预言激起了对GaN基稀释磁性半导体材料研究的极大兴趣。各种方法被利用制备稀释磁性半导体材料。包括固态扩散，MBE，离子注入MOCVD等。在这些方法中，MOCVD制备GaN稀释磁性半导体具有无比优越性，这是因为首先MOCVD是制备GaN材料最好的设备，其次，利用MOCVD制备GaN基稀释磁性半导体材料，可以与现有的半导体材料制备技术保持一致性和兼容性。
然而，虽然GaN基稀释磁性半导体材料理论上具有高于室温的居里温度，实验室却未完全证实这点，其本质磁性存在争论。利用Squid设备测得的磁性往往是由于材料中存在纳米级的微小磁性团簇引起的。这样，关于GaN基稀释磁性半导体材料的本征磁性有待实验进一步证实。
参考文献
[1]H.Ohno，H.Munekata，T.Penney，et.al.，Phys.Rev.Lett.68(1992)2664
[2]H.Ohno，A.Shen，F.Matsukura，A.Oiwa，et.al.，Appl.Phys.Lett.69(1996)363
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[4]H.Katayama-Yoshidaa，K.Sato，Physica B 327(2003)337
[5]K.Sato，P.H.Dederichs，H.Katayama-Yoshida，J.Kudrnovsky，Physica B340(2003)863
发明内容
本发明目的是：提出一种Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体的方法及其用途，尤其是利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Fe掺杂技术，在GaN缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的方法。并利用稀释磁性半导体材料制备得到自旋电子学器件。
本发明的技术解决方案：Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料合成方法是：采用MOCVD生长方法，(1)在蓝宝石衬底上高温氮化处理衬底材料，在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2气体对蓝宝石衬底进行1000-1100℃温度情况下的衬底表面处理，时间为5-60分钟；(2)生长低温GaN缓冲层，在保持H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和三甲基镓生长低温GaN缓冲层；(3)生长高温GaN缓冲层，在900-1150℃温度下通入同样流量范围的氨气和三甲基镓生长厚度在0.5um-2um的高温GaN缓冲层；低温和高温GaN缓冲层的厚度均为0.5um-2um；(4)在GaN高温缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料，在900-1150℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-10sccm和15-200sccm的氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，根据所需材料厚度控制时间生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料；生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0±3℃；Cp2Fe40±5℃；生长腔压力保持5-500Torr。
有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm；NH3气流量为0.1-5slm；掺杂剂为二茂铁(CP2Fe)，流量为15-200sccm；生长时间大于10分钟
另还掺入二茂铁Cp2Fe，流量为1-3sccm，二茂铁反应源冷井温度40℃。
本发明的机理和技术特点：利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Fe掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层技术，再在GaN缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。通过对不同生长层生长温度、生长源流量控制等工艺参数选择控制，合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0℃；Cp2Fe 40℃；Cp2Mn 40℃。生长腔压力保持5-500Torr.
实验表明，利用MOCVD系统成功制备了不同浓度的Fe掺杂的GaN薄膜材料，研究发现Fe掺杂的GaN具有很明显的室温铁磁性。该材料有可能在自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等领域具有广阔的应用前景。本发明可有效地控制GaFeN材料的生长。
其中，在研制GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料工艺中的宝石衬底的两步处理方法，高温GaN缓冲层的采用；在MOCVD系统中同时通入氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，以及这三种源流量控制；生长温度和源温度的控制以及生长腔压力的控制等是本发明的关键。
本发明的有益效果是：由于采用金属有机物化学汽相外延生长技术(MOCVD)通过Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体的方法，尤其是利用MOCVD技术通过Fe掺杂生长技术在蓝宝石衬底材料上生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的方法。获得了具有很明显的室温铁磁性的GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。该方法生长的Fe掺杂稀释磁性半导体材料GaFeN薄膜可用于自旋电子学器件。这种器件的优点是更快数据处理能力，功耗小及其它潜在的用途。在其上依据不同的器件应用生长不同的外延结构，如可以制备得自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等领域。本发明可有效地控制GaFeN材料的生长，本发明与现有的半导体材料生长工艺完全兼容。本发明在材料生长掺杂技术以及生长工艺上属于首次。
附图说明
图1是本发明生长样品的XRD衍射结果图，测试范围2θ从25°到60°，纵坐标采用对数坐标。
图2为本发明得到的样品的拉曼测试结果图，测量范围为500cm-1到800cm-1。
图3为本发明得到的样品室温下测得的磁滞回线。
具体实施方式
本发明利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Fe掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层技术，再在GaN缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。通过对不同生长层生长温度、生长源流量控制等工艺参数选择控制，合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。具体包括以下几步：
1)利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Fe掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层两步法技术，再在GaN缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。
2)首先在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2气体对蓝宝石衬底进行1000-1100℃温度情况下的衬底表面处理，时间为5-60分钟；接着通入0.75slm流量的氨气对衬底表面进行氮化处理。
3)在保持H2、N2或H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和三甲基镓生长低温GaN缓冲层；接着在900-1150℃温度下通入同样流量范围的氨气和三甲基镓分别生长厚度在0.5um-2um的低温和高温GaN缓冲层。
4)最后，在900-1150℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-10sccm和15-200sccm的氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，根据所需材料厚度控制时间生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。
5)载带气体，H2或N2或H2和N2混合气体作为稀释气体，NH3气作为氮源。H2或N2，或H2和N2混合气稀释气流量2500-3500sccm，NH3气0.1-5slm。反应区域温度也可以是500-1100℃，生长时间为8-120min的条件下可以获得GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料。生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0℃；Cp2Fe 40℃；生长腔压力保持5-500Torr。另掺入Cp2Mn，流量是1-3sccm，反应源冷井温度40℃。
其中，在研制GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料工艺技术中的宝石衬底的两步处理方法，高温GaN缓冲层的采用；在MOCVD系统中同时通入氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，以及这三种源流量控制；生长温度和源温度的控制以及生长腔压力的控制等是本发明的关键。本发明在蓝宝石晶片衬底上生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的优化生长条件范围见表1所示。
表1.在蓝宝石晶片衬底上生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料的优化生长条件范围
| 生长层 | 生长温度(℃) | 压力(Torr) | NH3流量(slm) | TMGa流量(sccm) | CP2Fe流量(sccm) | 材料 |
| 成核层 | 900-1100 | 0-500 | - | - | - | 蓝宝石衬底 |
| 表面氮化 | 900-1100 | 0-500 | 0.1-5 | - | - | 蓝宝石衬底 |
| 低温层 | 500-700 | 0-500 | 0.1-5 | 1-10 | - | 缓冲层GaN |
| 高温层 | 900-1100 | 0-500 | 0.1-5 | 1-10 | - | 缓冲层GaN |
| 生长层 | 900-1100 | 0-200 | 0.1-5 | 1-10 | 15-200 | 稀磁GaFeN |
从图1中我们可以看出：样品的衍射峰均出现在GaN或宝石衬底衍射峰相同位置上，这说明没有诸如FexN等第二相物质或单质铁颗粒的存在。另一方面，由于样品中掺入Fe的量很少，所以并没有观察到很明显的由于晶格常数改变而引起的衍射峰的移动。我们对样品进行了EDS测量，结果表明，样品中Fe的含量约为0.57wt％。当样品中Fe的含量为0.99％时，样品中就会出现单质Fe颗粒，所以我们认为GaN中Fe原子的固溶度应小于1％。从图2中我们可以清楚地看到，GaN的E2(high)和A1(LO)这两个振动模的拉曼峰均出现在样品中，这说明样品具有很高的晶体质量，而且通过掺杂并没有破坏原有的晶体对称性。样品在733cm-1波数处均有很强的峰值，这在一定程度上说明样品中载流子的浓度很低。因为对于LO振动模来讲，随着掺杂浓度的增高以及样品中载流子浓度的提高，相对于振动模的拉曼频移峰会减弱甚至消失。这也正好和我们前面的电学测量结果符合，样品具有很高的电阻。
除了具有c轴取向的GaN膜应该具有的振动模式外，我们还观测到另外两个振动模式，A1(TO)和E1(TO)。我们认为这两个模式的产生是由于Fe的掺入，一定程度上降低了样品的质量所致。另一方面，由于样品中掺入Fe的数量很少，我们并没有观察到局域振动模的出现。如3图所示，样品的抗磁性和顺磁性的贡献已经被去除掉。外加磁场为0-3000Oe，纵坐标采用每单位体积内磁化强度大小。样品体现出清晰的磁滞行为，这说明样品具有室温铁磁性。样品的饱和磁化强度分别为0.74emu/cm3。图3中的小图为样品在10K和300K分别测得的磁滞回线，也可以清晰地看到样品在外磁场下的磁滞行为。
尽管我们的样品具有很明显的室温磁滞行为，但是仍然不能确定铁磁性的来源。这里表现出来的铁磁性有可能来源于均一相的GaFeN薄膜，比如基于Ohno理论的载流子诱导铁磁性，也有可能来自于薄膜中的一些尺寸非常小的纳米颗粒，比如单质Fe颗粒或一些N、Fe化合物薄膜，而这些材料大部分都具有很高的居里温度。
所有源携带都由载气携带，通过气体流量控制器控制测量，并由载气通过金属管路带入反应腔。单位：slm为：每分钟升，sccm为：每分钟毫升。
Claims (4)
1、Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料合成方法：其特征是采用MOCVD生长方法，(1)在蓝宝石衬底上高温氮化处理衬底材料，在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2气体对蓝宝石衬底进行1000-1100℃温度情况下的衬底表面处理，时间为5-60分钟；(2)生长低温GaN缓冲层，在保持H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和三甲基镓生长低温GaN缓冲层；(3)生长高温GaN缓冲层，在900-1150℃温度下通入同样流量范围的氨气和三甲基镓生长厚度在0.5um-2um的高温GaN缓冲层；低温和高温GaN缓冲层的厚度均为0.5um-2um；(4)在GaN高温缓冲层上通过Fe掺杂控制合成生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料，在900-1150℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-10sccm和15-200sccm的氨气、三甲基镓和二茂铁(CP2Fe)，根据所需材料厚度控制时间生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料；生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0±3℃；Cp2Fe 40±5℃；生长腔压力保持5-500Torr。
2、根据权利要求1所述的Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料合成方法是：其特征是有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm；NH3气流量为0.1-5slm；掺杂剂为二茂铁(CP2Fe)，流量为15-200sccm；生长时间大于10分钟
3、根据权利要求1所述的Fe掺杂生长GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料合成方法是：其特征是渗入二茂铁Cp2Fe，流量为1-3sccm二茂铁反应源冷井温度40℃。
4、权利要求1-3之一生长的GaFeN稀释磁性半导体薄膜材料应用生长不同的外延结构，即自旋场效应管或自旋发光二极管。
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