CN1138025C - 一种控制氮化镓(GaN)极性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种控制氮化镓(GaN)极性的方法，尤其是在蓝宝石表面生长氮化镓时控制氮化镓(GaN)极性的生长方法，在蓝宝石衬底上生长氮化镓，生长系统的生长温度：低温区，850-900℃，高温区在1050-1100℃范围内；将HCl(源HCL)/氮气载气通入含金属镓管路，在通入HCl/氮气载气的同时，氨气和氮气载气、额外HCl/总氮气也通入系统；三路气体在蓝宝石衬底表面混合，得到氮化镓薄膜。本发明通过将一定量的HCl添加到传统HVPE生长方法中的总氮气流中，引入GaCl和NH3混合生长区，通过改变蓝宝石衬底表面的化学反应平衡，抑制N面极化GaN的成核，获得了具有平滑表面的Ga极化GaN薄膜。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种控制氮化镓(GaN)极性的方法，尤其是在蓝宝石表面生长氮化镓时控制氮化镓(GaN)极性的生长方法。
二、技术背景
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的IH-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。GaN基材料是直接带隙宽禁带半导体材料，其1.9-6.2eV连续可变的直接带隙，优异的物理、化学稳定性，高饱和电子漂移速度，高击穿场强和高热导率等优越性能使其成为短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备的最优选材料。在蓝、紫、紫外波段发光器件、探测器件，高温、高频、高场大功率器件，场发射器件，抗辐射器件，压电器件中均有重大应用价值。最近几年来，GaN外延薄膜材料在生长研究和实际应用中取得巨大进展。氢化物气相外延(HVPE)由于具有高的生长率，可用于同质外延生长自支撑GaN衬底，引起广泛地重视和研究。日本日亚工业公司率先推出GaN基高亮度蓝光、绿光和白光发光二极管(LED)并实现商品化生产。日亚公司还研制出世界上第一只GaN基多量子阱蓝光激光二极管(LD)及室温连续波(CW)发射，外推寿命超过1万小时。GaN基微电子器件，特别是大功率、耐高温场效应晶体管的研制也得到很大重视，国内外公司和高校等研究机构都开展了这方面的研究工作。
GaN基材料的外延生长一般都是沿(0001)或(111)极轴方向生长。所以氮化镓基材料表现出了强烈的格子极化效应。这些效应和其在高温压电、热电传感器中的应用是非常匹配的。而不同的极化GaN面(Ga极化或N极化)具有不同的性质。通常的外延薄膜材料，Ga面极化GaN表现了平滑的、化学惰性的表面；而N面极化的GaN则表现出六角粗糙的、化学活性的表面。对于GaN基材料在发光和激光器件等中的应用，平滑的表面对于装置的性能也非常重要的。目前，获得平滑表面的方法主要是机械抛光、湿法或干法腐蚀技术。这些方法都存在不同地缺点，如机械损伤，低腐蚀率，可重复性差，表面粗糙和离子损伤等问题。
由于非中心对称性，GaN基材料具有与传统半导体材料(如GaAs、InP、GaP等)不同的性质。其中一个重要的差异就是GaN基材料的极化性，氮化物材料的外延生长基本上都沿着其中一条极轴方向(Ga面(0001)极化或N面(000-1))极化进行。III族氮化物薄膜的极性对于材料的光学和电学性质具有很重要的影响。III族氮化物的压电系数几乎比传统的半导体化合物高1个量级，应变引起的压电场对于异质结FETs，单量子阱和双异质结二极管等装置性质具有很重要的影响。一般地，Ga面极化的GaN薄膜和N面极化GaN薄膜相比具有其他的优点，如更平滑的表面形貌，稳定的热学和化学性质以及二维电子密度等。平滑的表面对于装置的性能非常重要的。
更具有重要意义的是极化对于晶体生长的强烈影响。在(0001)蓝宝石衬底上生长的GaN倾向于沿(0001)极性生长，但是(000-1)极性区在特定条件下也可以伴生存在。不同极性生长的比例随生长条件变化。其中，主要格子相反极性区称为“反转区”。两个不同的具有相反极性的区显示出不同的光学性质和化学活性。通过蓝移和带边加宽观察到的化学惰性和深搀杂性质是识别(0001)极性区的证据。反转区起源于GaN/Sapphire界面，反转区通过整个层繁殖并不顺利，由于反转区的终止是发生在(0001)面的区域边界。因此，反转区通常具有沿(10-10)面扩展到整个层的六角圆柱结构。需要指出的是，由化学反应活性和CL提供的所有的证掘反映了具有圆柱状结构的六角中心区可能是(0001)极性反转区。
在MOCVD过程中，平滑的表面一般都是Ga面，而存在六角锥和针孔的则是N面GaN。这可能是由于(10-11)和(10-1-1)极性面相对稳定的结果。MBE可能是产生N面薄膜的最好的技术。最近，X.Q.Shen et al.得到了在富Ga条件下MBE生长的高质量的GaN。研究结果表明，通过改变生长条件或氮化条件，可以获得具有不同的极化性质的GaN薄膜。
而在HVPE系统中，由于系统特有的可重复性差和对生长条件的强烈依赖的缺点，得到的GaN的极性同样具有可重复性差的特点，可以得到具有Ga极化、N极化或混合极化的GaN薄膜。蓝宝石衬底表面的化学反应平衡，抑制N面极化GaN的成核，获得了具有平滑表面的Ga极化GaN薄膜。现有的生长氮化镓(GaN)的方法，不能控制氮化镓(GaN)极性。现有方法包括以下几个步骤：清洗后蓝宝石衬底生长系统，调整生长系统达到实验所需的生长条件即生长温区。将HCl(源HCL)/氨气载气通入含金属镓管路，在通入HCl/氮气载气的同时，氨气和氮气载气也通入系统。二路气体在蓝宝石衬底表面混合，得到氮化镓薄膜。
三、技术内容
本发明目的是：利用HVPE生长设备，首次在国际上提出并采用在生长区添加额外HCl的方法来改变GaN极性从而获得了具有平滑表面的GaN簿膜材料。通常，在生长过程中向衬底表面添加额外的HCl，会导致样品表面出现蚀坑，即位错的露头。但我们通过控制HVPE系统的生长条件，在HVPE生长的GaN为N极化的情况下，添加额外的HCl，改变了衬底表面的反应环境，利用N极化GaN易腐蚀的特点，抑制或腐蚀了N极化GaN的成核，只保留了Ga极化的GaN成核，最终获得了表面非常光滑的GaN薄膜。
我们利用自己发展的生长方法和传统的HVPE生长设备，采用在生长区添加额外HCl的方法改变GaN的极化生长方向获得Ga面极化具有平滑表面的GaN生长技术。在该方法中，我们将一定量的HCl添加到传统HVPE生长方法中的总氮气流中，引入GaCl和NH3混合生长区，通过改变蓝宝石衬底表面的化学反应平衡，抑制N面极化GaN的成核，获得了具有平滑表面的Ga极化GaN薄膜。
该方法包括以下几个步骤：
1、调整生长系统(如图1)达到实验所需的生长条件。生长温度：低温区，850-900℃；高温区在1050-1100℃范围内。总氮气流量：3.5-8SLM。
2、将清洗后的蓝宝石衬底放入生长系统。放入之后和生长前，蓝宝石衬底没有任何预处理(如氨气氮化、卤化镓处理或生长缓冲层等)，直接进行随后的生长。
3、将HCl(源HCL)/氦气载气通入含金属镓管路。茬通入HCL/氮气载气的同时，氨气和氮气载气、额外即另加HCl/总氮气也通入系统。以下额外HCl/亦另加的HCl。
4、三路气体在蓝宝石衬底表面混合，得到氮化镓薄膜。
5、改变额外HCl和源HCl的比，在不同的条件下，得到氮化镓薄膜。
利用该方法，我们已成功地制备出高度透明、光滑，粗糙度只有一个纳米左右的高质量GaN薄膜。原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)，X射线衍射(XRD)和光荧光谱(PL)等测试证实；GaN的极化方向可以利用我们的方法改变，从而获得不同极化方向的GaN材料。由于该方法是在HVPE装置中″原位”获得了表面光滑的GaN，与其他方法相比，减少了表面损伤等。这也是世界上首次提出的无损伤制备GaN装置质量的表面的方法。测试结果证明我们的方法是制备GaN装置质量表面的一种非常实用的方法。本发明的机理和技术特点是：
极性的形成通常发生在薄膜和蓝宝石衬底的界面处，在成核的初期即已经形成，并在随后以一种“同质外延”方式延伸。因此，生长初期的成核对于随后薄膜的极性具有决定性的作用。在HVPE GaN系统中，系统特有的可重复性差和对生长条件的强烈依赖的缺点，可以得到具有Ga极化、N极化或混合极化的GaN成核点或层。由于N极化GaN的化学不稳定性，此时加入额外的HCl，具有N极化GaN的成核点或层更易于被腐蚀，只有Ga极化GaN的成核点或层存在，随后进一步生长的GaN薄膜主要是Ga极化的，因而表现出Ga面极化的GaN的特点和性质。
我们首次提出并采用在生长区添加额外HCl的方法来改变GaN极性从而获得了具有平滑表面的GaN薄膜材料。经检测表明：GaN的极性可以利用本发明的方法改变，从而获得具有Ga面极性、表面光滑的GaN薄膜材料。
四、附图说明
图1为氢化物气相外延(HVPE)双温区HVPE GaN生长系统示意图
图1生长系统是生长炉1，其生长温度：低温区2，850-900℃；高温区3在1050-1100℃范围内。设有蓝宝石衬底4及支杆5，三路管路：HCl(源HCL)/氮气载气通入含金属镓管路6、氨气和氮气载气管路7、额外HCl/总氮气管路8。尾端是气体放出端。
图2a和图2b分别是在正常情况(生长条件一)和添加额外HCl(生长条件二)的情况下用HVPE系统生长得到的GaN薄膜的显微镜照片(AFM)。
图3两种条件下的GaN薄膜腐蚀前(a，c)后(b，d)的SEM照片。a，b是没有额外HCl的情况，而c，d则是在添加额外HCl的情况。
图4是两种样品的光致发光谱(PL)。A是未添加额外HCl的曲线。B是添加额外HCl的曲线。除了腐蚀表明化学惰性的不同以外，带边峰位蓝移和加宽也表明了两种样品具有不同的极性。而Ga面极化GaN PL谱中出现的黄带，与结构缺陷或自掺杂(Si)等有关。原因是无意识掺杂Ga面极化GaN更易于引入Si杂质。
图5是在添加额外HCl的情况下，GaN薄膜的X射线摇摆曲线随源HCl气体流量和额外HCl气体流量比的改变的半高宽变化曲线。当源HCl流量和额外HCl流量达到最优组合的时候，得到的GaN薄膜的晶体质量最好。
五、具体实施方式
以下根据不同的生长条件下得到的氮化镓的表面形貌、极性的确定以及光学和结构性质。
对图1的说明：
生长条件一(正常情况)：源HCl流量5sccm，氮气载气160sccm。氨气流量800sccm，氮气载气500sccm；总氮气流量：3.5SLM。生长温度：高温区，1050℃；低温区，850℃。
生长条件二(本发明实施例)：源HCl流量5sccm，氮气载气160sccm。额外HCl流量15sccm。氨气流量800sccm，氮气载气500sccm；总氮气流量：3.5SLM。生长温度：高温区，1050℃；低温区，850℃。
源HCl气体流量和额外HCl气体流量比为0.2-0.5均可，见图5。
图2a(3a)和图2b(3c)分别是在正常情况(生长条件一)和添加额外HCl(生长条件二)的情况下我们HVPE系统生长得到的GaN薄膜的扫描电子显微镜照片。很明显，添加额外HCl前后的样品具有不同表面特性。图3b和图3d是两种样品腐蚀后的扫描电镜照片。样品都是在0.9M的KOH溶液中电化学腐蚀处理50分钟后得到的。正常情况下生长的GaN薄膜几乎完全被腐蚀掉，而添加额外HCl的样品几乎没有被腐蚀。这表明了两种样品具有不同的极性：没有被腐蚀的具有Ga面极性；而没有额外HCl的样品则具有相反的极性(N面极化)。
Claims (1)
1、一种控制氮化镓(GaN)极性的方法，尤其是在蓝宝石表面生长氮化镓时控制氮化镓(GaN)极性的生长方法，在蓝宝石衬底上生长氮化镓，生长系统的生长温度：低温区，850-900℃，高温区在1050-1100℃范围内；源HCl流量与氮气载气的比为1∶32，其特征是将源HCl/氮气载气通入含金属镓管路，通入氨气和氮气载气，在通入HCl/氮气载气的同时，另加有HCl与总氮气也一道通入系统，三路气体在蓝宝石衬底表面混合，得到氮化镓薄膜，源HCl气体流量和与总氮气一道通入的另加的HCl气体流量比为0.2-0.5。
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