CN1329955C - 一种制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，利用铝酸锂或镓酸锂衬底制备高质量非极性GaN自支撑衬底，铝酸锂或镓酸锂衬底的清洗和处理放入反应器中后，升温至生长温度在800～950℃条件下，以NH3和HCl为原料气生长，直到生长完成。本发明的特点是：由于铝酸锂(001)或镓酸锂和GaN(11-20)的晶格常数基本一致，没有很大的结构失配，生长得到的GaN薄膜位错密度较低，质量较高。
Description
一、技术领域
本发明涉及利用氢化物气相外延法在新型衬底铝酸锂(LiAlO2)(或者镓酸锂，LiGaO2)衬底上生长GaN薄膜并获得自支撑非极性GaN衬底材料的方法和技术。
二、技术背景
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为代表的III族氮化物材料是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。其1.9-6.2eV连续可变的直接带隙，优异的物理、化学稳定性，高饱和电子漂移速度，高击穿场强和高热导率等优越性能使其成为短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备的最优选材料。
III族氮化物在光显示、光存储、光照明等光电子器件领域有广阔的应用前景。在光显示和光照明方面，用高效率蓝绿光发光二极管制作的超大屏幕全色显示，
可用于室内室外各种场合的动态信息显示，使超大型、全平面、高清晰、无辐射、低功耗、真彩色大屏幕显示领域也占相当大的比重。高效率白光发光二极管作为新型高效节能固体光源，使用寿命超过10万小时，可比白炽灯节电5-10倍，达到了节约资源、减少环境污染的双重目的，定将在世界范围内引发照明电光源的一场划时代的深刻革命。
在光存储和光探测方面，蓝光半导体激光器用于制作下一代DVD，可以比现在的CD光盘提高存储密度20倍以上。而且，氮化镓材料宽带隙的特点也保证了它在高温、大功率以及紫外光探测器等半导体器件的应用前景。它具有高可靠性、高效率、快速响应、长寿命、全固体化、体积小等优点，在宇宙飞船、火箭羽烟探测、大气探测、火灾等领域内将发挥重大作用。
1994年底，日本日亚工业公司率先推出III族氮化物高亮度蓝光发光二级管(LED)，随后该公司又推出绿光LED，现已形成规模生产能力。1995年12月，该公司研制出世界上第一只III族氮化物多量子阱激光二极管(LD)，目前器件连续工作时间超过1万小时，已推出小批量产品。索尼公司于2002年10月推出了估计寿命为10万小时的GaN基大功率半导体激光器。从市场角度来看，GaN基LED的市场正在不断扩大，其市场以每年30％的速度增长。
但是，要将GaN基LED和LD产品投入消费市场，必须对GaN发光二极管和激光二极管的亮度和加工产率作相应的提高和改进。蓝光GaN基LED和LD产品发展的关键是要获得价格合理的低缺陷密度的GaN晶体基片，以适应LED和LD内薄膜GaN晶体的定向生长，目前市场上还没有这种低缺陷的GaN基片。
因此，缺乏GaN外延衬底是阻碍III族氮化物材料与器件技术发展的最根本的因素，是当前国际上十分重视的前沿高技术，具有非常重要的技术和实用意义。
由于GaN的熔点极高(～3000℃)，并且在1600℃左右会发生分解，很难用传统的晶体生长技术生长出4英寸以上的GaN单晶，目前更是只能做到几个毫米见方，远远不能达到制作微电子器件和光电子器件的要求。因而开发适合规模制造的GaN衬底材料工艺对发展GaN半导体器件产业至关重要。
目前解决这个难题的主要技术，是GaN横向外延技术。横向外延就是在已经获得的GaN平面材料上淀积掩蔽材料(如SiO2、Si3N4、W等)并刻出特定的图形窗口，再在其上进行GaN的二次外延。由于符合“准自由”生长条件，且生长方向垂直于原GaN位错的攀移方向，因而生长的GaN薄膜具有很高的质量。采用横向外延技术可大幅度降低外延层中的位错密度，典型的可从～1010/cm2降低到＜106/cm2。在之后的横向外延GaN衬底上进行厚膜生长，并辅之以薄膜-衬底分离技术，将衬底和GaN薄膜分离，就可以得到更低位错密度的GaN衬底材料。
采用横向外延技术和HVPE厚膜生长技术及剥离技术得到的GaN衬底材料，一方面可直接用于发展大功率III-N半导体短波长激光器，高温、高频、高功率电子器件，紫外光电探测器件等多种新型半导体器件。另一方面，GaN衬底本身亦具有巨大的市场价值。由于ELOG薄膜中可能会存在较大的横向张力，可能会限制其在蓝紫光激光器方面的应用。但是通过在ELOG GaN衬底上，进行更低位错密度更高质量的GaN HVPE生长或外延生长，可以消除张力的作用。GaN衬底也可以用于生长高质量ZnO等宽带隙材料。目前国际上尚无大批量、大尺寸高质量的GaN衬底产品。
本项发明是利用新型的衬底来生长非极性面GaN薄膜，利用衬底和GaN之间独特的性质差异来获得自支撑的GaN衬底材料。这种新型的衬底材料就是LiAlO2(或LiGaO2)。由于在铝酸锂(100)衬底上生长的GaN薄膜是(10-10)取向(见图1)，极性的c轴在GaN薄膜的生长面内，所以可以得到非极性的GaN薄膜。
三、发明内容
本发明目的是：利用氢化物气相外延法在新型衬底铝酸锂(LiAlO2)和镓酸锂(LiGaO2)衬底上生长非极性面GaN薄膜，并利用铝酸锂和GaN之间热膨胀系数的差异使得铝酸锂衬底自动剥落，或者采用腐蚀的方法去掉铝酸锂或者镓酸锂衬底，获得高质量自支撑GaN衬底材料。由于在铝酸锂(100)衬底上生长的GaN薄膜是(10-10)取向(见图1)，极性的c轴在GaN薄膜的生长面内，所以可以得到非极性的GaN薄膜。
本发明的技术解决方案：制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，其特征是利用铝酸锂或镓酸锂衬底制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，将铝酸锂或镓酸锂衬底的清洗和处理放入反应器中后，升温至生长温度在800～950℃条件下，以NH3和HCl为原料气生长，气体流量分别：NH3载气流量为600sccm，HCl载气流量为20sccm，直到生长完成；利用热膨胀系数的差异将衬底剥落，生长完成后缓慢降至室温，降温速率保持在5～15℃/分钟。
本发明的机理和技术特点是：
1、由于铝酸锂(001)或镓酸锂和GaN(11-20)的晶格常数基本一致，没有很大的结构失配，生长得到的GaN薄膜位错密度较低，质量较高。
2、由于铝酸锂或镓酸锂和GaN之间存在较大的熟膨胀系数差异，适当的控制降温速率，铝酸锂衬底可以自动地和GaN薄膜之间分离，将两者之间地接触面进行抛光或者腐蚀，即可得到高质量纯粹的GaN自支撑衬底。这简化了GaN自支撑衬底制备工艺。
3、采用腐蚀的方法也可以很容易的去掉铝酸锂或者镓酸锂衬底，获得自支撑非极性GaN衬底。
四、附图说明
图1 GaN和铝酸锂的界面结构关系图
图2本发明方法在900℃生长的GaN薄膜的室温PL谱，激光光源：He-Cd325nm。
图3利用本发明方法在镓酸锂衬底上不同温度下(800，900℃)生长的GaN薄膜的Raman谱
五、具体实施方式
本发明技术实施过程，包括下面几步：
1、铝酸锂衬底的清洗和处理。
2、铝酸锂衬底放入反应器中后，缓慢升温至生长温度，即可开始生长GaN。生长温度800～950℃。气体流量分别：NH3流量为600sccm，NH3载气流量为600sccm，HCl流量为10sccm，HCl载气流量为20sccm，总氮气为3000sccm。
3、生长到合适的时间后。按照一定的速率缓慢降至室温，取出样品。降温速率保持在5～15℃/分钟为佳。
4、利用铝酸锂和GaN之间热膨胀系数的差异使得铝酸锂衬底自动剥落，或者采用腐蚀的方法去掉铝酸锂衬底。利用热膨胀系数的差异衬底自动剥落法为：在生长完成后控制降温速率如10℃份钟，缓慢降温到室温，衬底和GaN即可自动分离。降温速率过快过慢，铝酸锂衬底会碎裂，引起GaN碎裂。
5、将GaN薄膜与铝酸锂衬底接触的一面抛光或者腐蚀，去掉残留的部分铝酸锂。即可得到高质量的GaN自支撑衬底。腐蚀的方法是：用无机酸去掉铝酸锂衬底。盐酸、硫酸、磷酸均可以。
6、本发明方法用于镓酸锂(LiGaO2)的条件同上述。同样本方法也适用于和铝酸锂具有类似性质的衬底。
Claims (2)
1、一种制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，其特征是利用铝酸锂或镓酸锂衬底制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，将铝酸锂或镓酸锂衬底的清洗和处理放入反应器中后，升温至生长温度在800～950℃条件下，以NH3和HCl为原料气生长，气体流量分别：NH3载气流量为600sccm，HCl载气流量为20sccm，直到生长完成；利用热膨胀系数的差异将衬底剥落，生长完成后缓慢降至室温，降温速率保持在5～15℃/分钟。
2、由权利要求1所述的制备高质量非极性GaN自支撑衬底的方法，其特征生长完成后控制降温速率10℃/分钟，缓慢降至室温。
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