CN101281863B - 大尺寸非极性面GaN自支撑衬底制备方法 - Google Patents
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Abstract
大尺寸非极性面GaN自支撑衬底制备方法，在HVPE生长系统中将铝酸锂衬底放入反应器中后，先生长缓冲层。温度为500-800℃，然后升温至生长温度开始生长GaN，生长温度1000-1100℃。生长至合适的厚度后，停止生长；冷却后获得完整的自支撑GaN衬底，铝酸锂衬底自动分离。本发明利用了铝酸锂衬底和GaN之间的小的晶格失配来获得低位错密度的非极性面GaN薄膜；本发明方案充分利用两者之间大的热失配来使得二者相分离，无需按照一定降温速率降温，并且晶体质量明显改善，而且成品率高，采用本发明方案利于规模生产。
Description
一、技术领域
本发明涉及利用氢化物气相外延法在(100)铝酸锂(LiAlO2)衬底上生长高质量大尺寸非极性面GaN衬底材料的方法。
二、背景技术
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料，是短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备的最优选材料。
由于GaN本身物理性质的限制，GaN体单晶的生长具有很大的困难，尚未实用化。由于缺乏体单晶，GaN薄膜的获得主要靠异质外延。最常用的衬底材料是蓝宝石(α-Al2O3)。巨大的晶格失配和热失配导致了GaN外延层中高密度的位错，典型的可达1010/cm2，严重影响了器件的性能和寿命。
在铝酸锂(100)衬底上生长的GaN薄膜是(10-10)取向，极性的c轴在GaN薄膜的生长面内，所以可以得到非极性的GaN薄膜。非极性GaN因为极性的c轴在面内，因而引起的极化效应不会对发光器件和电子器件性能造成很大的影响。同时由于采用新型铝酸锂衬底生长非极性GaN，二者的晶格失配非常的小，这样得到的GaN质量很高。
本申请人的中国专利CN1381870获得大面积高质量GaN自支撑衬底的方法，先在蓝宝石衬底上横向外延获得低位错密度GaN薄膜；然后在ELO GaN薄膜上进行氢化物气相外延，获得大面积、低位错密度的GaN厚膜；采用激光扫描辐照剥离方法，将GaN厚膜从蓝宝石衬底上剥离下来，再进行表面抛光处理，就可以获得高质量GaN自支撑衬底。快速生长大面积GaN厚膜；可快速地无损伤将GaN薄膜从蓝宝石衬底上分离开来。但蓝宝石衬底的成本高，而且激光扫描辐照剥离的工艺成本亦比较高。本发明人的现有技术中(ZL200410041436.1)利用铝酸锂(LiAlO2)和镓酸锂(LiGaO2)衬底上的衬底来生长非极性面GaN薄膜，利用衬底和GaN之间独特的性质差异来获得自支撑的GaN衬底材料。但成品率还有待于改进，不能保证相同工艺过程均能得到完整的大尺寸自支撑GaN衬底材料，而且样品从高温降到室温需按照一定降温速率降温，并且晶体质量较差。
三、发明内容
本发明目的是：利用氢化物气相外延法在(100)铝酸锂(LiAlO2)衬底上生长大尺寸非极性面GaN薄膜，并利用铝酸锂和GaN之间热膨胀系数的差异使得铝酸锂衬底自动剥落，获得大尺寸自支撑GaN衬底材料。提高现有氢化物气相外延法在(100)铝酸锂(LiAlO2)衬底上生长大尺寸非极性面GaN薄膜的成品率及产品质量，得到完整的大尺寸自支撑GaN衬底材料。
本发明的技术解决方案：提高生长温度或者采用缓冲层技术，来提高晶体质量。在HVPE生长系统中，在(100)铝酸锂衬底上先在低温下生长GaN或者AlN缓冲层，缓冲层的生长温度在500-800℃，在缓冲层上再生长GaN薄膜，温度1000-1100℃。尤其是采用高速率的HVPE生长，获得较厚的GaN厚度(一般在100微米以上)，这样在自剥离后，GaN才不会碎裂。生长至合适的厚度(一般需大于100微米)后，冷却后获得自支撑的非极性面GaN衬底；即可直接将样品从高温下取出到室温，无需缓慢降温，铝酸锂衬底和GaN薄膜自然分离，即可获得自支撑的非极性面GaN衬底。
本发明的机理和有益效果是：利用了铝酸锂衬底和GaN之间的小的晶格失配来获得低位错密度的非极性面GaN薄膜；本发明方案充分利用两者之间大的热失配来使得二者相分离，无需按照一定降温速率降温，并且晶体质量明显改善，而且成品率高，采用本发明方案利于规模生产。
四、附图说明
图1利用本发明方法获得非极性面自支撑GaN衬底的照片(2英寸、厚度～100微米，和以前比，样品完整性显著提高，成品率可达100％)
图2利用本发明方法获得非极性面自支撑GaN衬底的XRD图(半高宽小于0.03度和以前的方法相比一半高宽约为1度，晶体质量显著提高达2个量级以上)
图3利用本发明方法获得非极性面自支撑GaN衬底A的PL谱，曲线B是以前的技术方法获得的样品的PL谱，见ZL200410041436.1。从图中PL峰的强度也可以明显看出晶体质量有非常大的提高
五、具体实施方式
本发明技术实施过程，包括下面几步：
先将清洗后的铝酸锂衬底放入反应器中后升温至缓冲层温度，先生长缓冲层。温度为500-800℃，本实施例中取650℃。气体流量分别是：NH3流量为500-1500sccm，NH3载气流量为500sccm，HCl流量为10-20sccm，HCl载气流量为200sccm，总氮气为2000-3000sccm。生长时间30-120秒。
反应器中后升温至生长温度开始生长GaN。生长温度1000～1050℃。气体流量分别：NH3流量为500-2000sccm，NH3载气流量为500sccm，HCl流量为10-50sccm，HCl载气流量为200sccm(采用金属镓与HCl载气反应作为镓源)，总氮气为2000-3500sccm。
按照上述两种方案，生长至所需的厚度后(一般需大于100微米)，停止生长。直接将样品从高温下取出到室温，无需缓慢降温，即可获得自支撑的GaN衬底，铝酸锂衬底自动分离。
铝酸锂衬底的尺寸可以任意不等。采用本发明的技术和设备可以获得高质量大尺寸的GaN衬底。
也可以在清洗后的铝酸锂衬底上直接生长GaN薄膜，温度1000-1100℃。采用高速率的HVPE生长，获得较厚的GaN厚度，在100微米以上，这样在自剥离后，GaN才不会碎裂。生长至合适厚度后(一般需大于100微米)，直接将样品从高温下取出到室温，无需缓慢降温，即可获得自支撑的GaN衬底，铝酸锂衬底自动分离。
Claims (2)
1.大尺寸非极性面GaN自支撑衬底制备方法，利用(100)铝酸锂衬底制备大尺寸非极性GaN自支撑衬底，其特征是在HVPE生长系统中将铝酸锂衬底放入反应器中后，先生长缓冲层：温度为500-800℃，气体流量分别是：NH3流量为500-1500sccm，NH3载气流量为500sccm，HCl流量为10-20sccm，HCl载气流量为200sccm，总氮气为2000-3000sccm：生长时间30-120秒；反应器中后升温至生长温度开始生长GaN，生长温度1000-1100℃，气体流量分别是，NH3流量为500-2000sccm，NH3载气流量为500sccm；HCl流量为10-50sccm，HCl载气流量为200sccm；总氮气为2000-3500sccm；生长GaN厚度在100微米以上，停止生长；冷却后获得完整的自支撑GaN衬底，铝酸锂衬底自动分离。
2.大尺寸非极性面GaN自支撑衬底制备方法，其特征是在HVPE生长系统中将铝酸锂衬底放入反应器中后，直接升温至生长温度1000-1100℃，气体流量分别：NH3流量为500-2000sccm，NH3载气流量为500sccm；HCl流量为10-50sccm，HCl载气流量为200sccm，总氮气为2000-3500sccm；生长GaN厚度在100微米以上，停止生长；将生长GaN铝酸锂衬底从高温直接取出到室温下，即获得完整的自支撑GaN衬底。
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