CN1460729A - 采用多量子阱制备绿光氮化镓基led外延片 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种采用多量子阱制备绿光氮化镓基LED外延片，该外延片采用阱/中间层/垒结构的新型多量子阱技术，用MOCVD法生长GaN基绿光LED外延片。阱、垒之间的中间层能有效降低InGaN的分解，可在较高生长温度实现高In含量且高质量InGaN合成。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化镓及其化合物薄膜的外延生长方法，特别涉及采用一种阱/中间层/垒结构新型多量子阱的绿光氮化镓基LED外延片制造技术。
背景技术
以GaN、InGaN、AlGaN合金为主的III-V族氮化物材料具有宽直接带隙、强化学键、耐高温、抗腐蚀等优良性能，是制造短波长高亮度发光器件、紫外光探测器、和高温、高频微电子的理想材料。GaN的禁带宽度为3.4eV，其复合发光位于紫外，因此在用GaN基制备的可见光光电子器件中，必须使用InGaN作有源层，InGaN是多量子阱蓝、绿、紫光LED理想的有源层材料，可以通过调节In含量来改变外延片的发光波长。随In摩尔组分的变化，InGaN材料的禁带宽度可在1.95eV到3.40eV范围调节。
根据Osamura[见文献K.Osamura，K.Nakajima and Y.Murakami，Solid StateCommun.，1972，11：617-621]等报道的InxGa1-xN合金禁带宽度对In组分的依赖关系：
E(x)＝xEInN+(1-x)EGaN-bx(1-x)
上述公式中，E(x)为InxGa1-xN禁带宽度；x为In百分含量；EInN为InN禁带宽度，等于2.07eV；EGaN为GaN禁带宽度，等于3.40eV；b为常数，等于1.0eV(实际b与x为函数关系)。根据该公式可推之，制备发光波长为525nm(禁带宽度2.36eV)的绿光氮化镓基LED外延片，InxGa1-xN的In组分应大于0.2。然而In的分解温度较低，InN具有高的饱和蒸气压，In原子比Ga原子难于进入六方晶格，因此，较高温度生长的InGaN其In组分低，低温生长能得到较高In组分，但其发光性能变坏，发光强度变弱，而试图用提高TMIn流量的办法将导致结晶质量降低甚至还会在表面形成In滴。
采用MOCVD技术按常规工艺难以生长较高In组分(x＞0.2)且各种性能较好的InGaN薄膜，而高In含量且高质量InGaN是保证绿光GaN基LED外延片的基石出。
发明内容
本发明的目的在于克服采用常规量子阱结构生长InGaN薄膜的不足，提供一种高亮度绿光氮化镓基LED外延片的制造方法。
本发明的技术方案为：本发明采用MOCVD设备，高纯H2、N2作为载气，整个生长压力控制在76-780Torr，首先将(0001)取向的蓝宝石衬底(免清洗)装入反应器，在H2气氛下，加热至1050℃以上烘烤20min；接着在500-600℃生长厚度10-40nm的缓冲层；然后在950-1100℃生长厚度0.5-2μm的GaN层及厚度0.5-4μm的GaN：Si层；在GaN：Si层上，在700-900℃的N2气氛下生长3-10周期的多量子阱层；然后在950-1100℃生长厚度0.1-0.5μm的GaN：Mg层；整个外延层生长完成后，将外延片送入退火炉，在N2气氛下于600-850℃退火10-60分钟。
本发明的Ga，In，Mg，N，Si源分别为高纯三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)，二茂镁(Cp2Mg)、氨气(NH3)和硅烷(SiH4)，其中SiH4浓度为100ppm，用H2稀释。
生长GaN缓冲层的压力为350-780Torr，载气流量为10-30升/分钟，TMGa流量为20-120微摩尔/分钟，NH3流量为20-80摩尔/分钟。
生长GaN及GaN：Si层的压力为76-250Torr，载气流量为5-20升/分钟，TMGa流量为80-400微摩尔/分钟，NH3流量为200-800摩尔/分钟，GaN：Si层的掺Si量为0.2-2.0纳摩尔/分钟。
多量子阱的生长压力为100-400Torr，载气流量为5-20升/分钟，NH3流量为200-800摩尔/分钟。阱层：厚度为1.0-6.0nm，生长温度为700-800℃，TMG流量为0.2-1.0微摩尔/分钟，TMIn流量为10-50微摩尔/分钟；中间层：厚度为0.5-3.0nm，生长温度为750-850℃，TMGa是0.5-2.0微摩尔/分钟，TMIn是1-10微摩尔/分钟；垒层：厚度为5.0-20nm，生长温度为800-900℃，TMGa是10-50微摩尔/分钟。
生长GaN：Mg层的压力为76-250Torr，载气流量为5-20升/分钟，TMGa流量为80-400微摩尔/分钟，NH3流量为200-800摩尔/分钟，GaN：Mg层的掺Mg量为0.5-5.0微摩尔/分钟。
本实用新型的优点在于：阱层InGaN生长时，生长温度低于垒层GaN约150℃，如按常规量子阱工艺，阱层向垒层过度时由于温度的升高，将导致InGaN的分解，采取降低生长温度与提高TMI流量的方式会引起发光强度急剧下降、晶体质量变差及可能在表面形成In滴。本发明通过在阱层与垒层之间加一中间层，在升温至垒层生长温度过程中，该中间层能有效降低InGaN的分解，即可在较高生长温度下实现高In含量且高晶体质量InGaN合成，得到了主波长在500-540nm的高亮度绿光发射。
附图说明
图1外延片结构示意图；
图2绿光GaN基LED外延片PL谱；
图3绿光GaN基LED外延片(0002)面X射线双晶衍射图。
具体实施方式
采用6×2 CCS-MOCVD(Thomas Swan Scientific Equipment Ltd.，)设备，将(0001)取向免清洗蓝宝石衬底3装入反应器，在H2气氛下加热至1080℃烘烤20min，反应器压力为100Torr。2)在550℃生长厚度30nm的GaN缓冲层1，生长GaN缓冲层1的压力为400Torr，载气流量为25升/分钟，TMGa流量为65微摩尔/分钟，NH3流量为60摩尔/分钟。3)在1050℃生长厚度1.0μm的GaN层与2.5μm的GaN：Si层，生长GaN及GaN：Si层的压力为150Torr，载气流量为15升/分钟，TMGa流量为200微摩尔/分钟，NH3流量为600摩尔/分钟，GaN：Si层的掺Si量为1.0纳摩尔/分钟。4)在N2气氛下生长8个周期的多量子阱层2，生长压力为400Torr，载气流量为15升/分钟，NH3流量为600摩尔/分钟，阱层：厚度为4.0nm，生长温度为740℃，TMGa流量为0.5微摩尔/分钟，TMIn流量为20微摩尔/分钟；中间层：厚度为1.0nm，生长温度为800℃，TMGa是1.0微摩尔/分钟，TMIn是5.0微摩尔/分钟；GaN垒层：厚度为15nm，生长温度为860℃，TMGa是30微摩尔/分钟。5)在1030℃生长厚度0.25μm的GaN：Mg层，生长GaN：Mg层的压力为150Torr，载气流量为17升/分钟，TMGa流量为150微摩尔/分钟，NH3流量为500摩尔/分钟，Cp2Mg流量为3.0微摩尔/分钟。6)在N2气氛下于800℃退火40分钟，N2流量为2.0升/分钟。
Claims (6)
1、一种采用多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，采用MOCVD设备，高纯H2、N2作为载气，整个生长压力控制在76-780Torr，生长步骤如下：
1)0001取向蓝宝石衬底装入反应器，在H2气氛下加热至1050℃以上烘烤20min；
2)在500-600℃生长厚度10-40nm的缓冲层；
3)在950-1100℃生长厚度0.5-2μm的GaN层；
4)950-1100℃生长厚度0.5-4μm的GaN：Si层；
5)在700-900℃生长多量子阱层2；
6)在950-1100℃生长厚度0.1-0.5μm的GaN：Mg层；
7)在N2气氛下于600-850℃退火10-60分钟。
2.根据权利要求1所述的多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，其特征在于：多量子阱为阱/中间层/垒结构。
3.根据权利要求1或2所述的采用多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，其特征在于：量子阱为InGaN/InGaN/GaN。
4.一根据权利要求1或2所述的采用多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，其特征在于：量子阱中间层的生长温度介于阱、垒生长温度之间。
5.根据权利要求1或2所述的采用多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，其特征在于：阱层厚度为1.0-6.0nm，中间层厚度为0.5-3.0nm，垒层厚度为5.0-20nm，多量子阱的周期为3-10。
6.根据权利要求1或2所述的采用多量子阱制备GaN基绿光LED外延片生长技术，其特征在于：阱层流量：TMGa是0.2-1.0微摩尔/分钟，TMIn是10-50微摩尔/分钟；中间层：TMGa是0.5-2.0微摩尔/分钟，TMIn是1-10微摩尔/分钟；垒层：TMGa是10-50微摩尔/分钟；上述三层所用载气为N2，其流量为5-20升/分钟，NH3的流量是200-800摩尔/分钟；
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