CN105070648A - 利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法 - Google Patents

利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，包括将砷化镓衬底正面沉积形成一层低温防分解籽晶层；在上述衬底的背面与侧面通过沉积用致密材料进行保护；处理得到的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料得到氮化镓复合衬底，进一步制备得到自支撑氮化镓衬底。低温防分解籽晶层为石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN或InN；厚度为150-800nm。本发明引入低温防分解籽晶层，有效抑制了在外延过程中砷化镓的分解，同时为后续外延提供了优质的衬底，提高外延层晶体质量。砷化镓与GaN相接近的热膨胀系数有效缓解外延层中的应力，降低制备高质量GaN材料的技术难度与成本。

Description

利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法
技术领域
本发明涉及光电子器件制备方法，尤其涉及一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法。
背景技术
Ⅲ族氮化物半导体以其寿命长、节能、环保、色彩丰富、安全及稳定等优点，逐渐发展成为新一代照明光源。GaN基半导体器件发展迅速并且拥有广阔的市场前景。然而，由于异质外延的限制，晶格失配与热失配使得高质量的GaN材料制备非常困难。特别是高亮度的白光LED、蓝光LD以及大功率、高频的功率器件急需同质外延技术以降低有源层缺陷密度和提高衬底的导热、导电性能。
由于GaN体材料的缺乏，绝大多数GaN基材料通过在异质衬底上外延获得，现有方法中，最常用的异质衬底为蓝宝石，由于蓝宝石与GaN之间巨大的热失配与晶格失配，导致外延层中位错密度较高且在生长结束后降温过程中形成双轴压应力，容易导致厚膜GaN材料开裂。GaAs衬底材料与GaN具有相接近的热膨胀系数，有将GaAs表面转化为GaN表面的可行性，同时GaAs衬底容易去除。然而，由于其热稳定性较差，在正常的GaN生长温度下GaAs已经发生分解，同时GaAs与GaN晶格失配接近20％，在GaAs衬底上直接生长单晶GaN难度大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法。
该制备方法区别于现有技术的核心是，将砷化镓衬底表面首先沉积一层低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)，沉积温度需低于800℃，沉积厚度为150-800nm且沉积物为单晶。然后将砷化镓衬底的背面与侧面运用致密的Al2O3、SiO2、SiN等材料进行保护。最后将正面沉积有低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料，从而获得低成本、高质量的厚膜GaN复合衬底，或经过去除衬底工艺或自分离工艺得到自支撑GaN衬底。由于在砷化镓衬底表面低温防分解籽晶层的引入，有效的抑制了在外延过程中砷化镓的分解，同时引入的表面低温防分解籽晶层为单晶，为后续外延提供了优质的衬底，提高了外延层晶体质量。砷化镓与GaN相接近的热膨胀系数有效的缓解了外延层中的应力，大大的降低了制备高质量GaN材料的技术难度与成本。
本发明提供的技术方案是：
一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，具体包括如下步骤：
1)将GaAs衬底正面通过沉积方法沉积一层低温防分解籽晶层；
该层低温防分解籽晶层为石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN或InN等。沉积温度需低于800℃，沉积厚度为150-800nm且沉积物为单晶。沉积方法包括：等离子体增强化学气相沉积法(PlasmaEnhancedChemicalVaporDeposition，PECVD)、原子层沉积(AtomicLayerDeposition，ALD)，金属有机化学气相沉积法(Metal-organicChemicalVaporDeposition，MOCVD)、氢化物气相外延(HydrideVaporPhaseEpitaxy，HVPE)、分子束外延法(MolecularBeamEpitaxy，MBE)、磁控溅射法等。其中，利用金属有机化学气相沉积法制备Ⅲ-Ⅴ族氮化物作为低温防分解籽晶层的方法具体是：以金属有机源作为Ⅴ族源，NH3作为Ⅲ族源，生长温度为300-550℃，生长过程中可以选择通入O2、H2等气体，生长厚度为300-1100nm；利用原子层沉积法制备Al2O3作为低温防分解籽晶层的方法具体是：以三甲基铝(TMA)作为Al源，注入的水蒸气，水分子会与Al-CH3化合物发生反应，并吸附在衬底表面，氢与甲基团反应生成甲烷，氧与铝反应生成氧化铝，生长温度为100-350℃，生长厚度为200-600nm；利用磁控溅射法制备AlN或ZnO作为低温防分解籽晶层的方法具体是：入射离子轰击靶材，溅射粒子与相应原子充分反应生成AlN或ZnO，溅射温度为250-800℃，生长厚度为150-700nm。
2)在上述衬底背面与侧面通过沉积的方法用致密的材料进行保护；
将砷化镓衬底的背面与侧面运用致密的Al2O3、SiO2、SiN等材料进行保护。Al2O3、SiO2、SiN等的厚度为200-900nm。沉积的方法有等离子体增强化学气相沉积法、原子层沉积、磁控溅射等。下面以PECVD沉积SiO2为例进行说明：沉积温度为80-350℃，压强为50-100Pa，设备运行功率为80-120W，以SiH4作为Si源，N2O作为O源，沉积过程中流量分别控制在30-80sccm、100-150sccm间，沉积厚度为400nm。
3)将正面沉积有低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；
外延生长方法包括：金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延、分子束外延法或者其他包括改变生长參数、调节生长结构等方法的组合，如：先用金属有机化学气相沉积法或者分子束外延生长薄膜GaN，再利用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN。以GaN复合衬底为目的，GaN外延层的厚度可以在50纳米-200微米；为了制备自支撑GaN衬底，GaN外延层的厚度可以在200微米-10毫米。其中，MOCVD生长GaN外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr；HVPE快速生长温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr；MBE生长的GaN温度为700-900℃。在上述的生长过程中，均可结合各种不同生长參数组合的生长模式转化的方法。如：不同时期采用不同的反应室温度、压力、气体流量等。
4)对上述步骤3)制备好的厚膜GaN材料，可进行机械抛光等工艺，降低表面粗糙度。或者采用分离方法去除衬底，将步骤3)中厚膜GaN层剥离，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑GaN衬底。去除衬底的具体方法为：机械研磨方法、化学腐蚀方法或自分离方法中的一种或多种。机械研磨可对原有衬底进行研磨，得到自支撑GaN衬底。自分离技术利用在生长过程中厚膜GaN的应力调整，自行和原有衬底分离实现自支撑GaN衬底。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过选用热膨胀系数与GaN相接近的砷化镓(GaAs)作为衬底材料，有效的缓解了生长结束后降温过程中形成的双轴压应力，避免了厚膜GaN材料开裂；砷化镓与GaN相接近的热膨胀系数有效的缓解了外延层中的应力，大大的降低了制备高质量GaN材料的技术难度与成本。同时，由于在砷化镓衬底表面低温防分解籽晶层的引入，有效的抑制了在外延过程中砷化镓的分解，且引入的表面低温防分解籽晶层为单晶，获得低成本、高质量的厚膜GaN复合衬底，或经过去除衬底工艺或自分离工艺得到自支撑GaN衬底，为后续外延提供了优质的衬底，有助于后续外延GaN层晶体质量的改善。
附图说明
图1是采用本发明实施例制备方法的流程示意图；
利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的流程为(a)到(e)，其中，(a)为衬底；(b)为在衬底正面沉积一层低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)；(c)为在上述衬底的背面与侧面沉积保护层；(d)将正面沉积有低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；(e)为自支撑GaN衬底；
1—衬底；2—低温防分解籽晶层；3—保护层；4—自支撑GaN衬底。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
本发明提供一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，具体包括如下步骤：
1)将GaAs衬底正面沉积一层低温防分解籽晶层；
2)在上述衬底的背面与侧面通过沉积的方法用致密的材料进行保护；
3)将正面沉积有低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；
4)对上述步骤3)制备好的厚膜GaN材料，可进行机械抛光等工艺，降低表面粗糙度。或者采用分离方法去除衬底，将步骤3)中厚膜GaN层剥离，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑GaN衬底。
图1是采用本发明实施例制备方法的流程示意图；利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的流程为(a)到(e)，其中，(a)为衬底；(b)为在衬底正面沉积一层低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)；(c)为在上述衬底的背面与侧面沉积保护层；(d)将正面沉积有低温防分解籽晶层(石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN、InN等)且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；(e)为自支撑GaN衬底。
实施例一、HVPE法c面GaN厚膜衬底的制备：
1)将GaAs衬底正面沉积一层低温防分解Al2O3籽晶层；
GaAs衬底表面为(111)面，沉积温度需低于800℃，沉积厚度为250nm且沉积物为单晶。本实施例采用原子层沉积法制备低温防分解籽晶层：以三甲基铝(TMA)作为Al源，注入的水蒸气，水分子会与Al-CH3化合物发生反应，并吸附在衬底表面，氢与甲基团反应生成甲烷，氧与铝反应生成氧化铝。本实施例中生长温度采用150℃。
2)在上述衬底背面与侧面用致密的SiO2保护；
将砷化镓衬底的背面与侧面运用致密的SiO2进行保护。本实施例采用PECVD沉积SiO2：沉积温度为80-350℃，本实施例中采用300℃，压强为50-100Pa，设备运行功率为80-120W，以SiH4作为Si源，N2O作为O源，沉积过程中流量分别控制在30-80sccm、100-150sccm间，沉积厚度为400nm。
3)将正面沉积有低温防分解Al2O3籽晶层且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；
外延生长方法包括：金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延、分子束外延或者其他包括改变生长參数、调节生长结构等方法的组合，如：先用金属有机化学气相沉积法或者分子束外延生长薄膜GaN，再利用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN。以GaN复合衬底为目的，GaN外延层的厚度可以在50纳米-200微米。其中，MOCVD生长GaN外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr；HVPE快速生长温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr；MBE生长的GaN温度为700-900℃。在上述的生长过程中，均可结合各种不同生长參数组合的生长模式转化的方法。如：不同时期采用不同的反应室温度、压力、气体流量等。本实施例先采用分子束外延法生长GaN300nm，然后采用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN30um。
4)GaN生长层表面平滑的情况下，在步骤3)结束后可直接得到GaN模板衬底，亦可在3)后对厚膜GaN进行化学、机械抛光等步骤，降低表面粗糙度，获得表面光滑厚膜GaN衬底。
实施例二、c面自支撑GaN衬底的制备：
1)将GaAs衬底正面沉积一层低温防分解InN籽晶层。
GaAs衬底表面为(111)面，沉积厚度为150-800nm且沉积物为单晶。本发明采用MBE生长InN作为低温防分解籽晶层。以高纯金属In作为In源，活性氮采用氮气由射频Plasma源供应，生长温度为300-550℃，本实施例中采用420℃，生长厚度为300nm。
2)在上述衬底背面与侧面用致密的SiO2保护；
将砷化镓衬底的背面与侧面运用致密的SiO2进行保护。本实施例采用PECVD沉积SiO2：沉积温度为80-350℃，本实施例中采用300℃，压强为50-100Pa，设备运行功率为80-120W，以SiH4作为Si源，N2O作为O源，沉积过程中流量分别控制在30-80sccm、100-150sccm间，沉积厚度为400nm。
3)将正面沉积有低温防分解InN籽晶层且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；
外延生长方法包括：金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延、分子束外延或者其他包括改变生长參数、调节生长结构等方法的组合，如：先用金属有机化学气相沉积法或者分子束外延生长薄膜GaN，再利用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN。为了制备自支撑GaN衬底，GaN外延层的厚度可以在200微米-10毫米。其中，MOCVD生长GaN外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr；HVPE快速生长温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr；MBE生长的GaN温度为700-900℃。在上述的生长过程中，均可结合各种不同生长參数组合的生长模式转化的方法。如：不同时期采用不同的反应室温度、压力、气体流量等。本实施例采用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN500um。
4)为了进一步获得自支撑的GaN衬底材料，将生长完的厚膜GaN材料进行机械研磨或化学腐蚀，去除生长衬底所述机械研磨可采用普通机械方法，把GaAs从背面开始研磨，最終得到自支撑的GaN衬底。所述化学腐蚀办法，可利用对砷化镓衬底有腐蚀作用的溶液进行衬底的腐蚀，从而达到去除衬底的效果。
5)对获得的自支撑GaN材料，进行切割、机械和化学抛光等表面处理工艺，获得50微米-800微米厚度的GaN衬底。
实施例三、立方相GaN厚膜衬底的制备：
1)将GaAs衬底正面沉积一层低温防分解AlN籽晶层；
GaAs衬底表面为(100)面，沉积温度需低于800℃，沉积厚度为150-800nm且沉积物为单晶。本发明采用磁控溅射法制备AlN作为低温防分解籽晶层。入射离子轰击靶材，溅射粒子Al与N原子充分反应生成AlN，溅射温度为700℃，生长厚度为250nm。
2)在上述衬底背面与侧面用致密的Al2O3保护；
将砷化镓衬底的背面与侧面运用致密的Al2O3进行保护。本实施例采用原子层沉积法制备Al2O3作为保护层：以三甲基铝(TMA)作为Al源，注入的水蒸气，水分子会与Al-CH3化合物发生反应，并吸附在衬底表面，氢与甲基团反应生成甲烷，氧与铝反应生成氧化铝。生长温度为100-350℃，本实施例中采用150℃，生长厚度为150-700nm，本实施例中采用500nm。
3)将正面沉积有低温防分解AlN籽晶层且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料；
外延生长方法包括：金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延、分子束外延或者其他包括改变生长參数、调节生长结构等方法的组合，如：先用金属有机化学气相沉积法或者分子束外延生长薄膜GaN，再利用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN。以GaN复合衬底为目的，GaN外延层的厚度可以在50纳米-200微米。其中，MOCVD生长GaN外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr；HVPE快速生长温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr；MBE生长的GaN温度为700-900℃。在上述的生长过程中，均可结合各种不同生长參数组合的生长模式转化的方法。如：不同时期采用不同的反应室温度、压力、气体流量等。本实施例先采用金属有机化学气相沉积法生长GaN3um，然后采用氢化物气相外延快速生长厚膜GaN40um。
4)GaN生长层表面平滑的情况下，在步骤3)结束后可直接得到GaN模板衬底，亦可在3)后对厚膜GaN进行化学、机械抛光等步骤，降低表面粗糙度，获得表面光滑厚膜GaN衬底。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，具体包括如下步骤：
1)将砷化镓衬底正面通过沉积方法沉积形成一层低温防分解籽晶层；
2)在步骤1)的正面沉积低温防分解籽晶层的砷化镓衬底的背面与侧面通过沉积的方法用致密材料进行保护；
3)将步骤2)得到的正面沉积有低温防分解籽晶层且背面与侧面经过保护的砷化镓衬底外延生长氮化镓材料，得到氮化镓复合衬底或进一步制备得到自支撑氮化镓衬底。
2.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤1)所述低温防分解籽晶层为石墨烯、Al2O3、ZnO、GaN、AlN或InN；沉积形成的低温防分解籽晶层的厚度为150-800nm且沉积物为单晶。
3.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤1)所述沉积方法包括：等离子体增强化学气相沉积法、原子层沉积，金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延、分子束外延法或磁控溅射法中的一种或多种。
4.如权利要求3所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，所述沉积温度低于800℃。
5.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，
步骤1)所述沉积方法为金属有机化学气相沉积法，利用金属有机化学气相沉积法制备Ⅲ-Ⅴ族氮化物作为低温防分解籽晶层，具体是：以金属有机源作为Ⅴ族源，NH3作为Ⅲ族源，生长温度为300-550℃，生长过程中通入气体O2和H2，生长厚度为300-1100nm；
或步骤1)所述沉积方法为原子层沉积法，利用原子层沉积法制备Al2O3作为低温防分解籽晶层，具体是：以三甲基铝作为Al源，注入水蒸气，生长温度为100-350℃，生长厚度为200-600nm；
或步骤1)所述沉积方法为磁控溅射法，利用磁控溅射法制备AlN或ZnO作为低温防分解籽晶层,具体是：入射离子轰击靶材，溅射粒子与相应原子充分反应生成AlN或ZnO，溅射温度为250-800℃，生长厚度为150-700nm。
6.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤2)所述致密材料为厚度为200-900nm的Al2O3、SiO2或SiN；步骤2)所述沉积的方法包括等离子体增强化学气相沉积法、原子层沉积和磁控溅射中的一种或多种。
7.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤2)所述沉积的方法为等离子体增强化学气相沉积法，通过PECVD等离子体增强化学气相沉积法沉积SiO2具体是：沉积温度为80-350℃，压强为50-100Pa，设备运行功率为80-120W，以SiH4作为Si源，N2O作为O源，沉积过程中流量分别控制在30-80sccm、100-150sccm，沉积厚度为400nm。
8.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤3)所述外延生长方法包括：金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延法、分子束外延法或者多种改变生长參数或调节生长结构方法的组合；通过所述金属有机化学气相沉积法生长氮化镓外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr；通过所述氢化物气相外延法快速生长氮化镓外延层的温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr；通过所述分子束外延法生长氮化镓外延层的温度为700-900℃；所述多种改变生长參数或调节生长结构方法包括不同时期采用不同的反应室温度、压力或气体流量。
9.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，步骤3)所述外延生长方法具体是：先用金属有机化学气相沉积法或者分子束外延生长薄膜氮化镓，再利用氢化物气相外延快速生长厚膜氮化镓。
10.如权利要求1所述利用低温防分解籽晶层在砷化镓衬底上生长氮化镓的方法，其特征是，所述步骤3)中，若制备氮化镓复合衬底，则氮化镓外延层的厚度为50纳米-200微米,针对外延生长得到的厚膜氮化镓材料，进行机械抛光工艺，降低表面粗糙度，得到氮化镓复合衬底；若制备自支撑氮化镓衬底，则氮化镓外延层的厚度为200微米-10毫米，针对外延生长得到的厚膜氮化镓材料，采用分离方法去除衬底，将步骤3)中得到的厚膜氮化镓层剥离，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑氮化镓衬底。
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