CN101154570A - 自剥离氮化镓衬底材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自剥离氮化镓衬底材料的制备方法。它包括分子束外延法或金属有机物气相外延法和氢或氯化物气相外延法，步骤为(a)使用分子束外延法或金属有机物气相外延法于蓝宝石衬底上生长氮化铝或氮化镓成核层，再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长氮化镓外延层；(b)将覆有氮化铝或氮化镓成核层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间≤20min降至≤200℃，待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；(c)经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。它利用蓝宝石衬底与氮化镓间晶格及热膨胀系数差异，仅通过相对快速降温就将两者自剥离。
Description
技术领域 本发明涉及一种衬底材料的制法，尤其是自剥离氮化镓衬底材料的制备方法。
背景技术 自上世纪九十年代以来，氮化镓及其相关化合物半导体材料再度引起人们的广泛注意，由于其禁带宽度宽，物理和化学性质稳定，击穿场强高，热导率高等特点，因而在光学和电学方面有着广泛的应用前景，特别是在高温，高压及高频器件的制备方面有较强的优势。氮化镓材料在制造可见光谱中的短长光发射器件方面也显示出了很好的发展前景，现在氮化镓基的发光二极管已经开始生产，氮化镓基的激光器也研制成功。虽然氮化镓及其相关化合物半导体器件发展得很快，但在氮化镓材料的制备中仍存在着很大的困难，主要的“瓶颈”是还没有合适的同质衬底。目前，用于氮化物半导体材料制备的衬底主要有碳化硅、蓝宝石和硅，其中，碳化硅的晶格与氮化镓的晶格匹配相对较好，但价格昂贵；蓝宝石的晶格与氮化镓晶格匹配差，热导率相差较大，但价格相对低；硅衬底片虽然与氮化镓晶格匹配差，但其价格优势却非常明显，且早已实现了大规模的批量化生产。由此可知，制备氮化物半导体材料最合适的衬底还是氮化镓自己。氮化镓在制备工艺上主要有分子束外延技术(MBE)、金属有机物气相外延技术(MOCVD)和氢或氯化物气相外延技术(HVPE)，其中，前两种技术的设备成本高，生长速度慢，不适合生长较厚的氮化镓外延层来作为衬底；氢或氯化物气相外延技术的特点是生长速度快，常用于生长较厚的外延层，设备与制备成本相对低，是得到氮化镓衬底非常合适的技术。人们为了获得氮化镓的同质衬底，作了一些尝试和努力，如在2002年11月27日公开的中国发明专利申请公开说明书CN1381870A中披露的一种“获得大面积高质量GaN自支撑衬底的方法”。它首先在蓝宝石衬底上横向外延获得低位错密度GaN薄膜，然后在ELO GaN薄膜上进行氢化物气相外延，获得大面积、低位错密度的GaN厚膜，之后采用激光扫描辐照剥离技术，将GaN厚膜从蓝宝石衬底上剥离下来，再进行表面抛光处理，以获得高质量的GaN自支撑衬底。但是，这种方法存在着不足之处，首先，氮化镓与蓝宝石的晶格常数和热膨胀系数均相差较大，两者结合后，其间极易产生应力，而这种应力将随着氮化镓外延层厚度的增加而增大，在激光剥离前就会使外延层表面产生龟裂，从而难以得到大面积的氮化镓薄膜，降底了其成品率；其次，激光扫描辐照剥离技术是利用激光对GaN厚膜和衬底的界面区加热使之溶化后分离的，它虽能将GaN厚膜和衬底剥离开，然而，因GaN不是良导电体，其导热性欠佳，当激光辐照界面区时产生的局部高温高压会使GaN厚膜的内应力增加，使已有的龟裂进一步加剧，从而更难获得大面积的氮化镓薄膜。
发明内容 本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种利用蓝宝石衬底与氮化镓之间晶格及热膨胀系数的差异所产生的应力来实现两者分离的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法。
所采用的技术方案包括分子束外延法或金属有机物气相外延法和氢或氯化物气相外延法，特别是它是按以下步骤完成的：(a)使用分子束外延法或金属有机物气相外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝或氮化镓成核层，再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层；(b)将覆有氮化铝或氮化镓成核层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间≤20min降至≤200℃，待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；(c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
作为技术方案的进一步改进，所述的氮化铝或氮化镓成核层的厚度为0.5～5μm；所述的首层氮化镓外延层的厚度为80～120μm；所述的使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶150～200，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为1个大气压；所述的在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为10～30μm；所述的使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶130～170，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为0.5个大气压；所述的在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为300～400μm；所述的使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶130～170，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为1个大气压。
相对于现有技术的有益效果是，其一，先后使用分子束外延法或金属有机物气相外延法和氢或氯化物气相外延法于蓝宝石衬底上依次分别生长一层氮化铝或氮化镓成核层和一层氮化镓外延层，不仅解决了蓝宝石衬底上不易直接生长氮化镓外延层的难题，还为下一步的自剥离奠定了物质基础；其二，将覆有氮化铝或氮化镓成核层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间≤20min降至≤200℃，待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层的工艺步骤，既巧妙地利用了蓝宝石衬底与氮化镓之间晶格及热膨胀系数差异，通过相对快速降温而使它们之间产生应力来将两者自行分离，又因选择低于常压下的氢或氯化物气相外延法来生长第二层氮化镓外延层，增加了氮化镓外延生长的侧向生长速率，而将产生龟裂的首层氮化镓外延层重新联接起来，还因使用常压氢或氯化物气相外延法能快速生长第三层氮化镓外延层，使氮化镓外延层的厚度在尽短的时间里就达到了衬底所需的尺寸。对分离后的首层氮化镓外延层表面和制得的第二层氮化镓外延层表面分别使用场发射扫描电子显微镜进行表征，从得到的扫描电镜照片可知，首层氮化镓外延层的表面布满裂纹，而重新相联后的第二层氮化镓外延层的表面平整光滑；其三，将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得了完整的氮化镓衬底片；其四，在不需新增任何设备及工艺种类的情况下，仅通过氢或氯化物气相外延法固有的工艺条件就达到了自剥离的目的，大大降低了工艺的复杂性和制备成本，极适于工业化生产。
作为有益效果的进一步体现，一是氮化铝或氮化镓成核层的厚度选为0.5～5μm，使其于最薄的情况下就能实现缓冲层的功能；二是三层氮化镓外延层的厚度分别选用80～120μm、10～30μm和300～400μm，既利于首层氮化镓外延层与蓝宝石衬底的自剥离，又易于将已龟裂的首层氮化镓外延层重新联接起来，还使同质衬底氮化镓的尺度达到使用要求。
附图说明 下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对分离后的首层氮化镓外延层表面使用美国FEI公司的Sirion200型扫描电子显微镜拍摄的扫描电镜(SEM)照片，由SEM照片可看出，与蓝宝石衬底分离后的氮化镓外延层的表面布满了裂纹；
图2是对制得的第二层氮化镓外延层表面使用美国FEI公司的Sirion200型扫描电子显微镜拍摄的扫描电镜(SEM)照片，由SEM照片可看出，重新相联后的氮化镓外延层的表面是平整且光滑的。
具体实施方式 实施例1：按以下步骤依次完成制备：a)使用分子束外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层，其中，氮化铝层的厚度为0.5μm。再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层，其中，首层氮化镓外延层的厚度为80μm，使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶150，源区温度为800℃，生长区温度为1030℃，气压为1个大气压。b)将覆有氮化铝层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间3min降至10℃。待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，得到如图1所示的氮化镓外延层。再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；其中，在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为10μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶130，源区温度为800℃，生长区温度为1030℃，气压为0.5个大气压，获得如图2所示的氮化镓外延层；在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为400μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶170，源区温度为900℃，生长区温度为1070℃，气压为1个大气压。c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
实施例2：按以下步骤依次完成制备：a)使用分子束外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层，其中，氮化铝层的厚度为2μm。再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层，其中，首层氮化镓外延层的厚度为90μm，使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶160，源区温度为830℃，生长区温度为1040℃，气压为1个大气压。b)将覆有氮化铝层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间5min降至50℃。待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，得到如图1所示的氮化镓外延层。再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；其中，在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为15μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶140，源区温度为830℃，生长区温度为1040℃，气压为0.5个大气压，获得如图2所示的氮化镓外延层；在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为380μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶160，源区温度为880℃，生长区温度为1060℃，气压为1个大气压。c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
实施例3：按以下步骤依次完成制备：a)使用分子束外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层，其中，氮化铝层的厚度为3μm。再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层，其中，首层氮化镓外延层的厚度为100μm，使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶175，源区温度为850℃，生长区温度为1050℃，气压为1个大气压。b)将覆有氮化铝和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间10min降至100℃。待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，得到如图1所示的氮化镓外延层。再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；其中，在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为20μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶150，源区温度为850℃，生长区温度为1050℃，气压为0.5个大气压，获得如图2所示的氮化镓外延层；在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为350μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶150，源区温度为850℃，生长区温度为1050℃，气压为1个大气压。c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
实施例4：按以下步骤依次完成制备：a)使用分子束外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层，其中，氮化铝层的厚度为4μm。再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层，其中，首层氮化镓外延层的厚度为110μm，使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶190，源区温度为880℃，生长区温度为1060℃，气压为1个大气压。b)将覆有氮化铝层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间15min降至150℃。待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，得到如图1所示的氮化镓外延层。再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；其中，在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为25μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶160，源区温度为880℃，生长区温度为1060℃，气压为0.5个大气压，获得如图2所示的氮化镓外延层；在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为330μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶140，源区温度为830℃，生长区温度为1040℃，气压为1个大气压。c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
实施例5：按以下步骤依次完成制备：a)使用分子束外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层，其中，氮化铝层的厚度为5μm。再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层，其中，首层氮化镓外延层的厚度为120μm，使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶200，源区温度为900℃，生长区温度为1070℃，气压为1个大气压。b)将覆有氮化铝层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间20min降至200℃。待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，得到如图1所示的氮化镓外延层。再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；其中，在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为30μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶170，源区温度为900℃，生长区温度为1070℃，气压为0.5个大气压，获得如图2所示的氮化镓外延层；在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为300μm，使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶130，源区温度为800℃，生长区温度为1030℃，气压为1个大气压。c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
再分别使用金属有机物气相外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝层或使用分子束外延法或金属有机物气相外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化镓成核层，重复上述实施例1～5，同样得到和获得图1、图2所示的氮化镓外延层以及制得自剥离氮化镓衬底材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，包括分子束外延法或金属有机物气相外延法和氢或氯化物气相外延法，其特征在于是按以下步骤完成的：
(a)使用分子束外延法或金属有机物气相外延法于蓝宝石衬底上生长一层氮化铝或氮化镓成核层，再使用氢或氯化物气相外延法于其上生长一层氮化镓外延层；
(b)将覆有氮化铝或氮化镓成核层和氮化镓外延层的蓝宝石衬底的温度在时间≤20min降至≤200℃，待氮化镓外延层与蓝宝石衬底分离后，再分别在低于常压和常压下于氮化镓外延层上使用氢或氯化物气相外延法依次各生长一层氮化镓外延层；
(c)将三层氮化镓外延层构成的片状物经研磨和化学机械抛光，制得自剥离氮化镓衬底材料。
2.根据权利要求1所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是氮化铝或氮化镓成核层的厚度为0.5～5μm。
3.根据权利要求1所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是首层氮化镓外延层的厚度为80～120μm。
4.根据权利要求3所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是使用氢或氯化物气相外延法生长首层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶150～200，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为1个大气压。
5.根据权利要求1所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是在低于常压下生长的第二层氮化镓外延层的厚度为10～30μm。
6.根据权利要求5所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是使用氢或氯化物气相外延法生长第二层氮化镓外延层时的氯化氢与氨气的比例为1∶130～170，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为0.5个大气压。
7.根据权利要求1所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是在常压下生长的第三层氮化镓外延层的厚度为300～400μm。
8.根据权利要求7所述的自剥离氮化镓衬底材料的制备方法，其特征是使用氢或氯化物气相外延法生长第三层氮化镓时的氯化氢与氨气的比例为1∶130～170，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1070℃，气压为1个大气压。
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