CN105762063A - 一种硅基氮化物外延生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅基氮化物外延生长的方法，包括如下步骤：(a)提供一衬底；(b)在氢气气氛及第一温度下，在衬底一表面外延生长第一氮化物层；(c)在氮气气氛及第二温度下，在第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，第一温度大于第二温度；(d)循环进行步骤(b)～(c)，形成周期性的氮化物层。本发明的优点在于，采取高温氢气和低温氮气下循环生长，二维/三维生长模式循环转换来生长氮化物，可以缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生，同时还可以过滤位错，从而获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜，从而应用于氮化镓基光电或电子器件制备。

Description

一种硅基氮化物外延生长的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种硅基氮化物外延生长的方法。
背景技术
氮化物半导体是在高击穿电压、大功率、高频、抗辐射和高温器件领域如氮化镓基高电子迁移率晶体管(HMET)和功率电子器件有着广泛的市场应用前景。同时，其也是紫外/蓝光/绿光发光二极管(LED)、激光器、光电探测器的核心基础材料。
由于氮化镓或氮化铝的单晶衬底制备技术尚未成熟，因此氮化物通常异质外延生长在其它材料的衬底上如蓝宝石、碳化硅、硅等。硅衬底由于具有成本低、易解理、大尺径高晶体质量衬底易得等优点，硅基氮化物的生长及器件应用吸引了人们的技术开发兴趣。然而由于存在氮化物和硅衬底在晶格常数和热膨胀系数等方面存在较大差异以及界面化学问题的影响，目前得到的氮化物外延层的晶体质量较差，缺陷多，严重制约了其光电和电子器件应用潜力。
因此，发展新的外延技术来降低位错密度，缓解应力，提高晶体质量，仍然是硅基氮化物异质外延生长面临的技术课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种硅基氮化物外延生长的方法，其能够有效释放应力，避免外延层裂纹的产生，并能够过滤位错，获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜。
为了解决上述问题，本发明提供了一种硅基氮化物外延生长的方法，包括如下步骤：(a)提供一衬底；(b)在氢气气氛及第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；(c)在氮气气氛及第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；(d)循环进行步骤(b)～(c)，形成周期性的氮化物层。
优选地，在步骤(b)中，所述第一温度范围为1020-1150℃。
优选地，在步骤(c)中，所述第二温度范围为850-1010℃。
优选地，所述第一氮化物层的厚度为0.1μm-1μm。
优选地，所述第二氮化物层的厚度为0.1μm-1μm。
优选地，在步骤(d)中，循环次数为1～100次。
优选地，在步骤(b)之前，进一步包括一在衬底表面生长过渡层的步骤，在步骤(b)中，在所述过渡层的表面高温外延生长第一氮化物层。
优选地，所述第一氮化物层及第二氮化物层的氮化物为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
优选地，在步骤(b)之后，步骤(c)之前，进一步包括一中止生长并降温的步骤，在步骤(c)之后，步骤(d)之前，进一步包括一中止生长并升温的步骤。
优选地，每一所述中止生长的时间为0.5分钟～15分钟。
本发明的优点在于，在高温氢气下氮化物的生长是二维生长模式，其材料表面平滑，但应力高；在低温氮气下氮化物的生长是三维柱状模式，材料表面较粗糙，但应力低。本发明利用上述特点，采取高温氢气和低温氮气下循环生长，二维/三维生长模式循环转换来生长氮化物。本发明的生长工艺方法可以缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生。同时还可以过滤位错，从而获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜，从而应用于氮化镓基光电或电子器件制备。本发明工艺可控，利于大规模生产。
附图说明
图1是本发明一种硅基氮化物外延生长的方法的步骤示意图；
图2是本发明一种硅基氮化物外延生长的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种硅基氮化物外延生长的方法的具体实施方式做详细说明。
图1是本发明一种硅基氮化物外延生长的方法的步骤示意图。参见图1，本发明一种硅基氮化物外延生长的方法包括如下步骤：步骤S10、提供一衬底；步骤S11、在所述衬底200表面生长过渡层；步骤S12、在氢气气氛及第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；步骤S13、在氮气气氛及第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；步骤S14、循环进行步骤S12～步骤S13，形成周期性的氮化物层。
图2A～图2E是本发明一种硅基氮化物外延生长的方法的工艺流程图。
参见步骤S10及图2A，提供一衬底200。所述衬底200为硅衬底。所述衬底200可预先进行清洗步骤，以提供清洁的衬底进行外延生长。
参见步骤S11及图2B，在所述衬底200表面生长过渡层210。所述过渡层210的材料是晶格参数在第一氮化物层和衬底之间的材料，以对晶格适配起到过渡作用。
参见步骤S12及图2C，在氢气气氛及第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层220。在本具体实施方式中，所述第一温度范围为1020-1150℃，第一氮化物层220的厚度为0.1μm-1μm。所述外延生长方法可以为金属有机物化学气相沉积工艺。
在步骤S12之后，可中止生长，并降温至步骤S13的第二氮化层220的生长温度，所述降温时间为0.5分钟～15分钟，直至降至步骤S13的第二氮化层220的生长温度。
参见步骤S13及图2D，在氮气气氛及第二温度下，在所述第一氮化物层220表面外延生长第二氮化物层230，其中，所述第一温度大于所述第二温度。在本具体实施方式中，所述第二温度范围为850-1010℃，所述第二氮化物层230的厚度为0.1μm-1μm。所述外延生长方法可以为金属有机物化学气相沉积工艺。
所述第一氮化物层220及第二氮化物层230材料可以相同或不同，两者的材料可以为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
参见步骤S14及图2E，循环进行步骤S12～步骤S13，形成周期性的氮化物层240，循环次数为1～100次。
本发明利用高温氢气和低温氮气下循环生长方法进行氮化物的MOCVD外延生长。该生长过程二维/三维生长模式循环转换，可以缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生。同时还可以过滤位错，从而获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜，从而应用于氮化镓基光电或电子器件制备。本发明工艺可控，利于大规模生产。
下面提供本发明一实施例，以进一步说明本发明一种硅基氮化物外延生长的方法。
金属有机物化学气相沉积(MOCVD)系统采用德国爱思强(Aixtron)的G5-plus商用机，其一次外延生长可放置5个8英寸的衬底。生长压力为60-200mbar。氨气为N源，其流量为5-70slm。三甲基镓(TMGa)和三甲基铝(TMAl)分别为镓和铝源，TMGa的流量为50-200μmol/min,TMAl的流量为50-150μmol/min。
步骤一：采用8英寸的硅为衬底，衬底晶向为<111>，进行化学有机溶剂清洗和氢氟酸腐蚀、去离子水清洗和氮气烘干。
步骤二：将清洁好的硅衬底放入(MOCVD)炉中，在硅衬底上淀积一定厚度的氮化铝镓(AlGaN)过渡层，厚度为800nm；
步骤三：在氮化铝镓(AlGaN)过渡层上外延生长氮化镓，厚度为100nm。该层在高温氢气下生长，温度为1130℃，氢气载气流量为70slm。
步骤四：中止生长并降温至960℃，时间为3min。
步骤五：接着外延生长氮化镓，厚度为100nm，该层在低氮气下生长，温度为960℃，氮气载气流量为60slm。
步骤六：中止生长并升温至1130℃，时间为3min。
步骤七：重复步骤三至步骤六，循环20次至氮化镓的生长厚度为4μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)提供一衬底；
(b)在氢气气氛及第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；
(c)在氮气气氛及第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；
(d)循环进行步骤(b)～(c)，形成周期性的氮化物层。
2.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述第一温度范围为1020-1150℃。
3.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述第二温度范围为850-1010℃。
4.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第一氮化物层的厚度为0.1μm-1μm。
5.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第二氮化物层的厚度为0.1μm-1μm。
6.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(d)中，循环次数为1～100次。
7.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(b)之前，进一步包括一在衬底表面生长过渡层的步骤，在步骤(b)中，在所述过渡层的表面外延生长第一氮化物层。
8.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第一氮化物层及第二氮化物层的氮化物为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
9.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(b)之后，步骤(c)之前，进一步包括一中止生长并降温的步骤，在步骤(c)之后，步骤(d)之前，进一步包括一中止生长并升温的步骤。
10.根据权利要求9所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，每一所述中止生长的时间为0.5分钟～15分钟。
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