CN103710757A - 一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，包括：（1）将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中；（2）通入氨气，对衬底进行氮化反应1～3min；（3）采用氢气作为载气，通入氨气和三甲基镓，生长氮化镓缓冲层；（4）改氮气作为载气，继续通入三甲基镓，同时通入三甲基铟，在缓冲层上外延生长第一层铟镓氮；（5）对刚生长的铟镓氮外延层进行刻蚀，去除表面残余的铟滴和位错坑；（6）用低V/III外延生长第二层铟镓氮。优点：由本发明方法所获得的铟镓氮外延材料表面质量有了明显改善，消除了铟镓氮外延材料的表面铟滴残留，降低了位错坑密度，减小了在铟镓氮外延材料表面制备金属电极的难度，提升了器件的可靠性。

Description

一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法
技术领域
本发明提出的是一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，属于半导体单晶薄膜技术领域。
背景技术
三元合金铟镓氮材料为直接带隙半导体材料，随着铟组分的变化，其禁带宽度可以在0.7eV至3.4eV范围内连续调节，覆盖了从红外到近紫外的广泛光谱区域，几乎可以实现对太阳光谱（0.4eV-4eV）全波段的响应，从而克服了原有砷化镓材料体系带隙与太阳光谱不匹配造成的转换效率低下的瓶颈，是制备新一代、高转换效率宽光谱太阳电池的理想材料。
此外，铟镓氮材料在发光二极管（LED）、激光器（LD）及光电探测器等光电子器件领域也有着重要的应用价值。以铟镓氮材料作为LED的发光有源区，随着铟组分的变化其发光波长可以覆盖从紫外到红外光谱的全部波段。现在商业化的蓝绿光LED都是以铟镓氮材料作为量子阱，通过调节量子阱内的铟组分改变发光波长。
目前，铟镓氮材料的外延生长多是采用在异质衬底（如蓝宝石、碳化硅等）上的金属有机物化学气相沉积法（MOCVD）。
但是，铟镓氮材料的外延生长还存在着诸多困难。由于氮化铟和氮化镓的晶格失配达到10%,在较低铟组分的铟镓氮材料中即存在着很大的应变；铟原子的元素蒸汽压比镓原子高，生长时铟原子更难引入；由于铟原子半径大于镓原子半径，铟组分高时，发生相分离。其中由于相分离导致铟镓氮材料的表面质量变差，表面存在大量铟滴和位错坑。这使得在该表面制备金属电极的难度增加，制备出的器件稳定性和可靠性都较差。因此，提高铟镓氮材料的表面质量是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明提出的是一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其目的是针对上述现有技术所存在的问题和不足，具有可显著改善铟镓氮材料的表面质量，消除表面铟滴，减少表面的位错坑密度等特点。
本发明的技术解决方案：一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，包括以下步骤：
（1）将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温下加热烘烤3～5min，清洁衬底表面；
（2）然后通入氨气，对衬底进行氮化反应1～3min；
（3）采用氢气作为载气，通入氨气和三甲基镓，生长氮化镓缓冲层，厚度为1.5～2μm；
（4）改变氮气作为载气，继续通入三甲基镓，同时通入三甲基铟，增大氨气通入量用高V/III在缓冲层上外延生长第一层铟镓氮； 
（5）在保持氨气通入的情况下，暂时停止通入三甲基镓和三甲基铟，中断铟镓氮层生长，同时通入少量氢气，对刚生长的铟镓氮外延层进行刻蚀，去除表面残余的铟滴和位错坑，刻蚀时间为3～5min；
（6）待氢气刻蚀结束后，停止通入氢气，并恢复通入三甲基镓和三甲基铟，减小氨气流量，用低V/III外延生长第二层铟镓氮。
本发明的有益效果：由本发明方法所获得的铟镓氮外延材料表面质量有了明显改善，消除了铟镓氮材料的表面铟滴残留，降低了位错坑密度，减小了在铟镓氮材料表面制备金属电极的难度，提升了器件的可靠性。
附图说明
图1是采用本发明方法所制备的铟镓氮外延材料的表面SEM照片，放大倍数为5000倍的示意图。
具体实施方式
一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，包括以下步骤：
（1）将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温下加热烘烤3～5min，清洁衬底表面；
（2）然后通入氨气，对衬底进行氮化反应1～3min；
（3）采用氢气作为载气，通入氨气和三甲基镓，生长氮化镓缓冲层，厚度为1.5～2μm；
（4）改变氮气作为载气，继续通入三甲基镓，同时通入三甲基铟，增大氨气通入量用高V/III在缓冲层上外延生长第一层铟镓氮； 
（5）在保持氨气通入的情况下，暂时停止通入三甲基镓和三甲基铟，中断铟镓氮层生长，同时通入少量氢气，对刚生长的铟镓氮外延层进行刻蚀，去除表面残余的铟滴和位错坑，刻蚀时间为3～5min；
（6）待氢气刻蚀结束后，停止通入氢气，并恢复通入三甲基镓和三甲基铟，减小氨气流量，用低V/III外延生长第二层铟镓氮。
所述的步骤（1）中的温度为1050～1100℃，压力为100～200torr。
所述的衬底材料为蓝宝石。
所述的步骤（2）中的氮化温度为1000～1050℃，反应室压力为300～500torr。
所述的步骤（3）中的氮化镓缓冲层的生长条件为：生长温度为1000～1050℃，反应腔压力为200～300torr，三甲基镓流量为30～40 sccm，氨气流量为3000～5000 sccm。
所述的步骤（4）中的铟镓氮层的生长条件为：生长温度为700～850℃，反应腔压力为350～500torr，三甲基铟流量为80～100sccm，三甲基镓流量为10～15 sccm，氨气流量为7000～9000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm。
所述的步骤（5）中的铟镓氮层的刻蚀条件为：刻蚀温度为700～750℃，反应腔压力为250～300torr，氨气流量为3000～5000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm，氢气流量为1000～2000 sccm。
所述的步骤（6）中的铟镓氮层的生长条件为：生长温度为700～850℃，反应腔压力为350～500torr，三甲基铟流量为80～100sccm，三甲基镓流量为10～15 sccm，氨气流量为4000～6000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm。
实施例
一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，包括：
步骤1）：选择（0001）面的双抛蓝宝石作为衬底；
步骤2）：将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统内，通入H2，反应室压力为100torr，在1050℃下加热5min，以清洁衬底表面，去除表面沾污；
步骤3）：反应室温度降至1000℃，通入高纯氨气进行氮化，H2作为载气，反应室压力为300torr，氮化时间为1min；
步骤4）：反应室温度保持1000℃，反应室压力为300torr，H2作为载气，通入高纯氨气和三甲基镓，在衬底上生长氮化镓缓冲层，厚度为1.5μm；
步骤5）：降低反应室温度至750℃，改变氮气作为载气，继续通入三甲基镓，同时通入三甲基铟，增大氨气通入量至8000sccm，用高V/III在缓冲层上外延生长第一层铟镓氮； 
步骤6）：在保持氨气通入的情况下，暂时停止通入三甲基镓和三甲基铟，中断铟镓氮层生长，同时通入少量氢气，氢气流量为1000sccm，对刚生长的铟镓氮外延层进行刻蚀，刻蚀时间为3min；
步骤7）：待氢气刻蚀结束后，停止通入氢气，并恢复通入三甲基镓和三甲基铟，减小氨气流量至5000sccm，用低V/III外延生长第二层铟镓氮。

Claims (8)

1.一种改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温下加热烘烤3～5min，清洁衬底表面；
（2）通入氨气，对衬底进行氮化反应1～3min；
（3）采用氢气作为载气，通入氨气和三甲基镓，生长氮化镓缓冲层，厚度为1.5～2μm；
（4）改变氮气作为载气，继续通入三甲基镓，同时通入三甲基铟，增大氨气通入量用高V/III在缓冲层上外延生长第一层铟镓氮； 
（5）在保持氨气通入的情况下，暂时停止通入三甲基镓和三甲基铟，中断铟镓氮层生长，同时通入少量氢气，对刚生长的铟镓氮外延层进行刻蚀，去除表面残余的铟滴和位错坑，刻蚀时间为3～5min；
（6）待氢气刻蚀结束后，停止通入氢气，并恢复通入三甲基镓和三甲基铟，减小氨气流量，用低V/III外延生长第二层铟镓氮。
2.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的温度为1050～1100℃，压力为100～200torr。
3.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的衬底材料为蓝宝石。
4.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的氮化温度为1000～1050℃，反应室压力为300～500torr。
5.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的氮化镓缓冲层的生长条件为：生长温度为1000～1050℃，反应腔压力为200～300torr，三甲基镓流量为30～40 sccm，氨气流量为3000～5000 sccm。
6.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的铟镓氮层的生长条件为：生长温度为700～850℃，反应腔压力为350～500torr，三甲基铟流量为80～100sccm，三甲基镓流量为10～15 sccm，氨气流量为7000～9000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm。
7.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的铟镓氮层的刻蚀条件为：刻蚀温度为700～750℃，反应腔压力为250～300torr，氨气流量为3000～5000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm，氢气流量为1000～2000 sccm。
8.根据权利要求1所述基于改善铟镓氮外延材料表面质量的生长方法，其特征在于：所述的步骤（6）中的铟镓氮层的生长条件为：生长温度为700～850℃，反应腔压力为350～500torr，三甲基铟流量为80～100sccm，三甲基镓流量为10～15 sccm，氨气流量为4000～6000 sccm，氮气载气流量为8000～9000 sccm。
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