CN108977887A - 单晶氮化铟的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶氮化铟的生长方法。所述单晶氮化铟的生长方法包括如下步骤：提供一衬底，在所述衬底上沉积介电薄膜；对所述介电薄膜进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台；提供反应室，将形成有介电凸台的衬底放入反应室中并将反应室抽真空；在所述介电凸台及衬底上生长缓冲层，在介电凸台的阻挡下，所述缓冲层的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层在每一个介电凸台的上方对应形成一个凹槽；在所述缓冲层上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽中的多个氮化铟柱；通过形成具有凹槽的缓冲层，使得氮化铟生长在所述凹槽中，能够降低氮化铟的生长难度，提升生长得到的氮化铟质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种单晶氮化铟的生长方法。
背景技术
近年来，氮化铟(InN)发展成为新型的半导体功能材料，在所有Ⅲ族氮化物半导体材料中，氮化铟具有良好的稳态和瞬态电学传输特性，它有最大的电子迁移率、最大的峰值速率、最大的饱和电子漂移速率、最大的尖峰速率和有最小的带隙、最小的电子有效质量等优异的性质，这些使得氮化铟相对于氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)等其它Ⅲ族氮化物更适合用于制备高频器件，在高频率、高速率晶体管的应用开发方面具有非常独特的优势，尤其在在制备太赫兹器件，化学传感器、半导体发光二极管、全光谱太阳能电池等光电器件领域具有巨大的应用价值。
在现有技术中，高质量的氮化铟的生长十分困难，原因在于，由于氮化铟具有较低的热稳定性，分解温度低，通常在600℃，在生长氮化铟的过程中，通常采用氨气作为氮源，其分解温度较高，通常为了使得氨气分解产生所需要的氮气，需要将反应室加热到1000℃左右，这与氮化铟的生长相互矛盾，造成氮化铟生长困难。
此外，由于氮化铟的生长温度窗口低且原子自由路程小，现有技术中常用的衬底均无法有效匹配，使得氮化铟在生长过程中难以找到合适的最小表面能力的位置并且有效的沉积成核形成氮化铟晶体，进一步加剧了氮化铟的生长难度，因此需要一种新的单晶氮化铟的生长方法，能够克服上述困难，生长高质量的氮化铟晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶氮化铟的生长方法，能够简单便捷的生长出高质量的氮化铟。
为实现上述目的，本发明提供了一种单晶氮化铟的生长方法，包括如下步骤：
步骤S1、提供一衬底，在所述衬底上沉积一层介电薄膜；
步骤S2、对所述介电薄膜进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台；
步骤S3、提供一反应室，将所述形成有介电凸台的衬底放入反应室中并将所述反应室抽真空；
步骤S4、在所述介电凸台及衬底上生长缓冲层，在介电凸台的阻挡下，所述缓冲层的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层在每一个介电凸台的上方对应形成一个凹槽；
步骤S5、在所述缓冲层上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽中的多个氮化铟柱，每一个凹槽中对应形成一个氮化铟柱。
所述步骤S1中，所述衬底为蓝宝石衬底；所述介电薄膜的材料为氧化硅或氮化硅，厚度为100nm～200nm。
所述步骤S4中，所述缓冲层包括低温缓冲层及位于所述低温缓冲层上的高温缓冲层，所述凹槽形成于所述高温缓冲层上。
所述步骤S4包括：
加热所述反应室至第一温度，同时向所述反应室通入氢气和氨气；
将所述反应室温度调整至第二温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第一流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成低温缓冲层；
恢复所述反应室的温度至第一温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第二流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成高温缓冲层及位于所述高温缓冲层上的凹槽；
所述第一温度大于所述第二温度，所述第一流量小于所述第二流量。
所述步骤S5包括：
将所述反应室的温度调整至第三温度，同时向所述反应室内通入三甲基铟、氢气、氨气及氮气，以在每一个凹槽中对应生长一个氮化铟柱。
所述凹槽为锥形槽。
所述缓冲层的材料为氮化镓或氮化铝。
所述第一温度为1000～1050℃，所述第二温度为500～550℃，所述低温缓冲层的厚度为20nm～30nm，所述高温缓冲层的厚度为1μm～2μm，所述第一流量为20～30sccm，所述第二流量为110～130sccm。
所述第三温度为500～600℃。
所述氮化铟柱的直径小于或等于1.5μm，所述相邻的两个氮化铟柱之间的距离为100nm～5μm。
本发明的有益效果：本发明提供一种单晶氮化铟的生长方法，包括如下步骤：提供一衬底，在所述衬底上沉积一层介电薄膜；对所述介电薄膜进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台；提供一反应室，将形成有介电凸台的衬底放入反应室中并将反应室抽真空；在所述介电凸台及衬底上生长缓冲层，在介电凸台的阻挡下，所述缓冲层的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层在每一个介电凸台的上方对应形成一个凹槽；在所述缓冲层上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽中的多个氮化铟柱；通过形成具有凹槽的缓冲层，使得氮化铟生长在所述凹槽中，能够降低氮化铟的生长难度，提升生长得到的氮化铟质量。
附图说明
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图中，
图1为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S1的侧视图；
图2为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S2的侧视图；
图3为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S2的俯视图；
图4为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S4的侧视图；
图5为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S4的俯视图；
图6为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S5的侧视图；
图7为本发明的单晶氮化铟的生长方法的步骤S5的俯视图；
图8为本发明的单晶氮化铟的生长方法中的凹槽的立体放大图；
图9为本发明的单晶氮化铟的生长方法中的氮化铟柱的立体放大图；
图10为本发明的单晶氮化铟的生长方法的流程图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图10，本发明提供一种单晶氮化铟的生长方法，包括如下步骤：
步骤S1、如图1所示，提供一衬底10，在所述衬底上沉积一层介电薄膜21。
具体地，所述步骤S1中，所述衬底10为蓝宝石衬底；所述介电薄膜21的材料为氧化硅或氮化硅，厚度为100nm～200nm。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤S1还包括对所述衬底10的清洗步骤，可选地具体清洗步骤可以为：首先，使用丙酮将所述衬底10在超声波振荡器中清洗10分钟，溶解并去除表面的油脂或其他有机杂质污染物，然后使用甲醇将所述衬底10在超声波振荡器中继续清洗10分钟，溶解并去除表面残留的丙酮污染；接着使用异丙酮将所述衬底10在超声波振荡器中清洗10分钟，溶解并去除表面的油脂或其他有机杂质污染物；接着将衬底10放入去离子水中，继续用超声波清洗10分钟，去除残留的有机溶剂；接着使用高压氮气枪去除衬底10表面的水气，最后将所述衬底10在烘箱中以100℃烘烤30分钟去除衬底上残留的水。
具体地，所述步骤S1中通过等离子增强化学气相沉积工艺(Plasma EnhancedChemical Vapor Deposition，PECVD)沉积所述介电薄膜21。
步骤S2、如图2至图3所示，对所述介电薄膜21进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台20。
具体地，所述步骤S2中通过黄光制程对所述介电薄膜21进行图案化，其中对所述介电薄膜21的蚀刻采用缓冲氧化物蚀刻液(BUFFERED OXIDE ETCH)进行或采用物理性干蚀刻设备进行。
优选地，如图3所示，在本发明的一些实施例中，所述介电凸台20的形状为圆盘状，所述圆盘的直径为4μm，相邻的两个圆盘之间的距离也为4μm，所述多个介电凸台20呈蜂窝状排列。
步骤S3、提供一反应室，将形成有介电凸台20的衬底10放入反应室中并将反应室抽真空。
具体地，所述反应室为金属有机化合物气相外延(MOCVD)系统的反应室。
步骤S4、如图4至图5所示，在所述介电凸台20及衬底10上生长缓冲层30，在介电凸台20的阻挡下，所述缓冲层30的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层30在每一个介电凸台20的上方对应形成一个凹槽40。
具体地，所述步骤S4中，所述缓冲层30包括低温缓冲层31及位于所述低温缓冲层31上的高温缓冲层32，所述凹槽40形成于所述高温缓冲层32上。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述缓冲层的材料为氮化镓，所述步骤S4具体包括：
首先，加热所述反应室至第一温度，同时向所述反应室通入氢气和氨。优选地，在该加热所述反应室至第一温度的步骤中所述第一温度为1000～1050℃，所述氢气流量为15000sccm，氨气流量为5000sccm，反应室的压力为200～500Torr，持续时长为15～30分钟，更优选地，所述第一温度为1050℃，所述反应室的压力为500Torr。
接着，将所述反应室温度调整至第二温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第一流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成低温缓冲层31。优选地，在该将所述反应室温度调整至第二温度的步骤中所述第二温度为500～550℃，所述第一流量为20～30sccm，氢气流量25000sccm，氨气流量25000sccm，持续时间为3分钟，更优选地，第一流量为25sccm。
最后，恢复所述反应室的温度至第一温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第二流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成高温缓冲层32及位于所述高温缓冲层32上的凹槽40，所述第一温度大于所述第二温度，所述第一流量小于所述第二流量。优选地，在该恢复所述反应室的温度至第一温度的步骤中，所述第二流量为110～130sccm，氢气流量25000sccm，氨气流量25000sccm，持续时间为120分钟。更优选地，所述第二流量为120sccm。
需要说明的是，在所述缓冲层30的生长过程中，由于介电凸台20的存在，使得缓冲层30生长时，首先会垂直生长，在垂直生长至超出所述介电凸台20之后，才会横向生长覆盖到所述介电凸台20上，从而使得所述缓冲层30的横向生长与垂直生长产生差异，在介电凸台20上形成凹槽40。初始时，所述凹槽40的尺寸较大，且无法完全覆盖所述介电凸台20，但随着生长时间的延长，所述凹槽40的尺寸会逐渐缩小，且所述凹槽40的槽底完全覆盖住所述介电凸台20，即所述介电凸台20被掩埋在所述缓冲层30的下方。
优选地，所述凹槽40为锥形，更优选地，如图8所示，所述凹槽40为六棱锥形。
当然，本发明并不限制所述缓冲层30的材料只能为氮化镓，诸如氮化铝的之类的其他材料也用于本发明中形成所述缓冲层30。
步骤S5、如图6、图7及图9所示，在所述缓冲层30上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽40中的多个氮化铟柱50，每一个凹槽40中对应形成一个氮化铟柱50。
具体地，所述步骤S5包括：
将所述反应室的温度调整至第三温度，同时向所述反应室内通入三甲基铟、氢气、氨气及氮气，以在每一个凹槽40中对应生长一个氮化铟柱50。
其中，在所述反应室的温度调整至第三温度之前，停止向所述反应室内通入三甲基镓。
优选地，所述步骤S5中第三温度为500～600℃，反应室压力为500Torr，三甲基铟的流量为80sccm，氢气流量为1000sccm，氨气流量25000sccm，氮气流量为30000sccm，持续时间为60分钟。更优选地，所述第三温度为500℃。
具体地，所述氮化铟柱50的直径小于或等于1.5μm，所述相邻的两个氮化铟柱50之间的距离为100nm～5μm，所述氮化铟柱50的高度可根据需要进行选择，优选地，所述氮化铟柱50的直径等于1μm，所述氮化铟柱50为在六棱锥上叠加一个六棱柱的形状。
进一步地，所述单晶氮化铟的生长方法还包括步骤S6，降低所述反应室的温度至0℃后，继续保持以一定流量通入氨气与氮气，取出生长有氮化铟柱50的衬底10，得到高质量的单晶氮化铟立体结构。优选地，所述步骤S6中的，氢气流量为15000sccm，氨气流量为15000sccm。
综上所述，本发明提供一种单晶氮化铟的生长方法，包括如下步骤：提供一衬底，在所述衬底上沉积一层介电薄膜；对所述介电薄膜进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台；提供一反应室，将形成有介电凸台的衬底放入反应室中并将反应室抽真空；在所述介电凸台及衬底上生长缓冲层，在介电凸台的阻挡下，所述缓冲层的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层在每一个介电凸台的上方对应形成一个凹槽；在所述缓冲层上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽中的多个氮化铟柱；通过形成具有凹槽的缓冲层，使得氮化铟生长在所述凹槽中，能够降低氮化铟的生长难度，提升生长得到的氮化铟质量。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、提供一衬底(10)，在所述衬底上沉积一层介电薄膜(21)；
步骤S2、对所述介电薄膜(21)进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台(20)；
步骤S3、提供一反应室，将形成有介电凸台(20)的衬底(10)放入反应室中并将反应室抽真空；
步骤S4、在所述介电凸台(20)及衬底(10)上生长缓冲层(30)，在介电凸台(20)的阻挡下，所述缓冲层(30)的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层(30)在每一个介电凸台(20)的上方对应形成一个凹槽(40)；
步骤S5、在所述缓冲层(30)上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽(40)中的多个氮化铟柱(50)，每一个凹槽(40)中对应形成一个氮化铟柱(50)。
2.如权利要求1所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述衬底(10)为蓝宝石衬底；所述介电薄膜(21)的材料为氧化硅或氮化硅，厚度为100nm～200nm。
3.如权利要求1所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述缓冲层(30)包括低温缓冲层(31)及位于所述低温缓冲层(31)上的高温缓冲层(32)，所述凹槽(40)形成于所述高温缓冲层(32)上。
4.如权利要求3所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述缓冲层(30)的材料为氮化镓。
5.如权利要求4所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
加热所述反应室至第一温度，同时向所述反应室通入氢气和氨气；
将所述反应室温度调整至第二温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第一流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成低温缓冲层(31)；
恢复所述反应室的温度至第一温度，保持向所述反应室通入氢气和氨气的同时，以第二流量向所述反应室通入三甲基镓，以形成高温缓冲层(32)及位于所述高温缓冲层(32)上的凹槽(40)；
所述第一温度大于所述第二温度，所述第一流量小于所述第二流量。
6.如权利要求1所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述步骤S5包括：
将所述反应室的温度调整至第三温度，同时向所述反应室内通入三甲基铟、氢气、氨气及氮气，以在每一个凹槽(40)中对应生长一个氮化铟柱(50)。
7.如权利要求1所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述凹槽(40)为锥形槽。
8.如权利要求5所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述第一温度为1000～1050℃，所述第二温度为500～550℃，所述低温缓冲层(31)的厚度为20nm～30nm，所述高温缓冲层(32)的厚度为1μm～2μm，所述第一流量为20～30sccm，所述第二流量为110～130sccm。
9.如权利要求6所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述第三温度为500～600℃。
10.如权利要求1所述的单晶氮化铟的生长方法，其特征在于，所述氮化铟柱(50)的直径小于或等于1.5μm，相邻的两个氮化铟柱(50)之间的距离为100nm～5μm。
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