CN108511326A - 一种化合物半导体材料InGaN及其外延制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化合物半导体材料InGaN及其外延制备方法，所述化合物半导体材料InGaN包括衬底和自下而上生长在衬底上的缓冲层、转变层/过渡层，以及采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层。本发明提供的所述化合物半导体材料InGaN缺陷密度低、结晶质量高；提供了所述化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，利用所述外延制备方法，既能抑制相分离，又能减少缺陷密度，从而有效提高InGaN材料的结晶质量。
Description
技术领域
本发明涉及化合物半导体材料InGaN领域，具体涉及一种化合物半导体材料InGaN及其外延制备方法。
背景技术
目前，以GaN（氮化镓）为代表的第三代半导体材料及器件的开发是新兴半导体产业的核心和基础，其研究开发呈现出日新月异的发展势态。其中，InGaN材料具有可调的直接带隙，禁带宽度覆盖整个可见光范围，同时这种材料具有大的光吸收系数和高的理论电子迁移率，在可见光通信（如发光二极管LED、激光二极管LD、以及可见光探测器）和能量转换（如太阳能电池、光化学器件、以及热电器件）等领域具有重要的应用，近年来受到越来越多研究者的重视。
除发光器件外，大部分应用要求InGaN材料具有高的In组分和大的生长厚度，如可见光探测器和太阳能电池。但是，一方面，由于GaN和InN具有低的混溶度以及大的原子间距差异，InGaN材料很容易出现相分离；另一方面，由于InGaN材料具有较小的临界厚度，并且与作为缓冲层的GaN材料之间存在较大的晶格失配和热失配，其外延生长薄膜常伴随大量的缺陷，使得InGaN材料一直以来具有相分离严重和材料内部缺陷明显的问题。而对于高In组分、厚度较大的InGaN薄膜，相分离和缺陷更加严重，不仅导致所制备的器件漏电严重，也会降低器件的光电转换效率，此外，对器件的可靠性也有严重的影响。
发明内容
为克服现有的技术缺陷，本发明提供了一种化合物半导体材料InGaN，所述化合物半导体材料InGaN缺陷密度低、结晶质量高。
本发明的另一目的在于提供所述化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，利用所述外延制备方法，既能抑制相分离，又能减少缺陷密度，从而有效提高InGaN材料的结晶质量。
为实现本发明的目的，采用以下技术方案予以实现：
一种化合物半导体材料InGaN，其包括衬底和自下而上生长在衬底上的缓冲层、转变层/过渡层，以及采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层，所述InGaN外延层在每个生长周期内不分先后地包括以下两步：
（1）采用高纯N2载气生长InGaN外延层；
（2）采用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长InGaN外延层。
本发明中，生长InGaN外延层所需的载气采用周期性脉冲混合载气，其中周期性脉冲通入的高纯H2不仅能多方面抑制InGaN的相分离，还能够降低缺陷密度、提高结晶质量，原因在于：（1）H2能多方面抑制InGaN的相分离：首先，H2会增加金属有机物化学气相沉积腔体内的氢分压，抑制GaN和InN的生成，因为InN的反应平衡常数要远小于GaN，增加的氢分压严重阻碍InN的生成，进而抑制高In组分InGaN的产生；其次，H2会和表面裸露的In原子反应生成In-H气态氢化物，打断较弱的In-N键，进而刻蚀已经生成的高In组分的InGaN；最后，周期性脉冲混合载气维持了InGaN外延层中的压应力使得混溶隙向高In组分方向移动。这三种因素综合使得通入含有H2的混合载气能够有效抑制InGaN的相分离；（2）周期性脉冲混合载气能降低外延层InGaN的缺陷密度、提高结晶质量：首先，周期性脉冲混合载气有效阻止了应力弛豫，抑制伴随弛豫过程产生的缺陷；其次，H2能够消除大量存在于InGaN材料内部的基面堆垛层错以及其诱导生成的堆垛失配晶界，这些缺陷作为非辐射复合中心，能够捕获大量的光生载流子严重劣化器件的性能；最后，H2能够减少InGaN外延层中的C、H、O等杂质点缺陷。
综上所述，在制备化合物半导体材料InGaN外延层时，除了采用常规高纯N2作为生长载气外，还周期性脉冲混合通入一定量的高纯H2，可以分别从多方面抑制InGaN的相分离和降低缺陷密度、提高结晶质量。采用本发明方法制备化合物半导体材料InGaN，外延层相分离程度小，缺陷密度低，InGaN薄膜材料的结晶质量能得到有效提高。
进一步的，所述混合载气中H2的体积比例范围为2%～50%。本发明在生长InGaN外延层时周期性脉冲通入高纯H2，其不仅能多方面抑制InGaN的相分离，还能够降低缺陷密度、提高结晶质量，但是，若H2含量过高，又会抑制GaN和InN反应生成InGaN，因此混合载气中有效成分H2的含量不宜过高也不宜过低。本发明将每个周期脉冲混合载气中H2的体积比例限制在2%~50%范围内，能确保该方法具有抑制InGaN相分离，降低缺陷密度和提高结晶质量效果的同时，也能使得更多的GaN和InN反应生成InGaN。
进一步的，所述InGaN外延层单个周期的生长厚度为 0.5 nm ~10 nm。本发明中，外延层是在周期性脉冲混合载气环境下生长，为了使得整个外延层的生长呈现一种均匀的结构，其每个生长周期内的生长厚度不易过厚，综合考虑其单个周期的生长厚度为 0.5 nm~10 nm较为适宜。
进一步的，所述InGaN外延层的总厚度为2.0 nm ~3 μm。本发明中，所述InGaN外延层在周期性脉冲混合载气环境下生长，随着周期性脉冲混合载气重复次数的增多，外延层的总厚度不断增加。
进一步的，所述InGaN外延层的导电类型为非故意掺杂、n型掺杂或p型掺杂。
进一步的，所述衬底的材料为蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓、氮化铝或氧化锌。目前，这些材料作为衬底材料的研究成熟，价格便宜，本发明采用这些材料作为衬底材料能够使得晶体生长稳定，且能有效降低成本。
进一步的，所述缓冲层为高温生长的III族氮化物半导体材料或至少两层不同温度生长的III族氮化物半导体材料。具体的，氮化物半导体材料为GaN、AlN、AlGaN、AlInN、InGaN或AlInGaN中的一种。本发明中所述缓冲层采用高温生长能有效提高晶体质量，另外，通过多层不同温度生长的III族氮化物半导体材料，也能获得较高的晶体质量。
进一步的，所述转变层/过渡层为低In组分InGaN材料、高In组分InGaN材料或组分渐变的InGaN材料。具体的，其In组分的高低是相对周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层的In组分而言，本发明中，将高于周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层的In组分称为高In组分，低于InGaN外延层的In组分称为低In组分。
所述化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，包括：
步骤1：选择衬底，并将衬底材料进行预处理；
步骤2：在衬底上外延生长缓冲层；
步骤3：在缓冲层上外延生长转变层/过渡层；
步骤4：采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层。
具体的，衬底材料的预处理过程为：先将衬底材料置于H2环境刻蚀一定时间，去除表面氧化物和污渍，同时将其置于NH3环境中氮化处理。
进一步的，所述外延生长方法为金属有机物化学气相沉积法。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明所述一种化合物半导体材料的外延制备方法采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层，不仅能多方面抑制InGaN的相分离，还能够降低缺陷密度、提高结晶质量，同时，对材料In组分含量无限制要求，适用范围广泛；本发明所制备的化合物半导体材料缺陷密度低、结晶质量高。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图2为本发明实施例1外延生长的时序图；
图3为采用纯N2载气生长外延层的TEM结果与采用本发明实施例1方法生长外延层的TEM结果对照图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明实施方式作进一步详细地说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种化合物半导体材料InGaN，其包括衬底101和自下而上生长在衬底101上的缓冲层102、转变层/过渡层103，以及采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层104，所述InGaN外延层104在每个生长周期内不分先后地包括以下两步：
（1）采用高纯N2载气生长InGaN外延层104；
（2）采用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长InGaN外延层104。
进一步的，所述混合载气中H2的体积比例为6%。
进一步的，所述InGaN外延层104单个周期的生长厚度为1.6 nm。
进一步的，所述InGaN外延层104的总厚度为90nm。
进一步的，所述InGaN外延层104的导电类型为非故意掺杂。
进一步的，所述衬底101的材料为蓝宝石。
进一步的，所述缓冲层102为高温生长的III族氮化物半导体材料。具体的，III族氮化物半导体材料为GaN。
进一步的，所述转变层/过渡层103为高In组分InGaN材料。具体的，InGaN材料的In组分含量为14%。
所述化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选择蓝宝石作为衬底101材料，并将其置于H2环境刻蚀10min，刻蚀过程通有NH3；
步骤2：在衬底101上外延生长GaN缓冲层102，其中，GaN缓冲层102采用高温生长，厚度为2.5μm；
步骤3：在缓冲层102上外延生长转变层/过渡层103，在N2载气下生长InGaN过渡层，其中，InGaN过渡层的In组分为14%，厚度为50 nm，且可根据实际需要进行掺杂；
步骤4：采用周期性脉冲混合载气生长InGaN外延层104，其In组分为12%，在生长过程中，保持III族源和V族源的流量、生长温度、气压和转速等参数不变，只改变载气类型和混合载气通入时间，MO源按照图2所示的时序图进行。具体的，该步骤由56个周期的载气变化构成，直到InGaN外延层104厚度累积到90 nm为止，单个周期内依次包括以下两步：
（1）使用高纯N2载气生长1.35 nm厚的InGaN层；
（2）使用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长0.25 nm厚的InGaN层，混合载气中H2的体积比例范围为6%。
进一步的，所述外延生长方法为金属有机物化学气相沉积法。
如图3所示，给出了采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层的TEM结果，结果表明，相比于纯N2载气生长的InGaN样品，采用周期性脉冲混合载气方法能有效去除基面堆垛层错缺陷。
实施例2
本实施例提供了一种化合物半导体材料InGaN，其包括衬底和自下而上生长在衬底上的缓冲层、转变层/过渡层，以及采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层，所述InGaN外延层在每个生长周期内不分先后地包括以下两步：
（1）采用高纯N2载气生长InGaN外延层；
（2）采用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长InGaN外延层。
进一步的，所述混合载气中H2的体积比例范围为6%。
进一步的，所述InGaN外延层单个周期的生长厚度为1.6 nm。
进一步的，所述InGaN外延层的总厚度为200nm。
进一步的，所述InGaN外延层的导电类型为n型掺杂或p型掺杂。
进一步的，所述衬底的材料为氮化镓。
进一步的，所述缓冲层为两层不同温度生长的III族氮化物半导体材料。具体的，III族氮化物半导体材料为GaN。
进一步的，所述转变层/过渡层为组分渐变InGaN材料，In组分从0逐渐渐变到12%。
进一步的，所述化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选择氮化镓作为衬底材料，并将其置于H2环境刻蚀5min，刻蚀过程通有NH3；
步骤2：在衬底上外延生长GaN缓冲层，具体的，直接采用高温生长GaN 缓冲层，且 GaN缓冲层厚度可根据实际需要进行掺杂；
步骤3：在缓冲层上外延生长转变层/过渡层，具体的，用周期性脉冲混合载气生长组分渐变的InGaN过渡层，组分从0渐变到InGaN外延层；
步骤4：采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层，其In组分为12%，在生长过程中，保持III族源和V族源的流量、生长温度、气压和转速等参数不变，只改变载气类型和混合载气通入时间，MO源按照图2所示的时序图进行。
具体的，该步骤由125个周期的载气变化构成，直到InGaN外延层104厚度累积到200 nm为止，单个周期内依次包括以下两步：
（1）使用高纯N2载气生长1.35 nm厚的InGaN层；
（2）使用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长0.25 nm厚的InGaN层，混合载气中H2的体积比例范围为6%。
进一步的，所述外延生长方法为金属有机物化学气相沉积法。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：
所述混合载气中H2的体积比例范围为25%；
所述InGaN外延层单个周期的生长厚度为10nm，材料总厚度为2500nm。制备过程中，步骤4由250个周期的载气变化构成，直到InGaN外延层厚度累积到2500 nm为止，单个周期内依次包括以下两步：
（1）使用高纯N2载气生长8 nm厚的InGaN层；
（2）使用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长2 nm厚的InGaN层，混合载气中H2的体积比例范围为25%。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：
所述InGaN外延层单个周期的生长厚度为0.5nm，材料总厚度为2.5nm。制备过程中，步骤4由5个周期的载气变化构成，直到InGaN外延层厚度累积到2.5 nm为止，所述InGaN外延层单个周期内不分先后地包括以下两步：
（1）使用高纯N2载气生长 0.25 nm厚的InGaN层；
（2）使用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长0.25nm厚的InGaN层， 混合载气中H2的体积比例范围为6%。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：
所述混合载气中H2的体积比例范围为50%；
进一步的，所述缓冲层为两层不同温度生长的III族氮化物半导体材料。具体的，III族氮化物半导体材料为AlGaN。
制备过程中，步骤4由56个周期的载气变化构成，直到InGaN外延层厚度累积到90nm为止，单个周期内依次包括以下两步：
（1）使用高纯N2载气生长1.35 nm厚的InGaN层；
（2）使用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长0.25 nm厚的InGaN层，混合载气中H2的体积比例范围为50%。
以上所述实施例的各种技术特征可以进行随意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是说明书记载的范围。
Claims (10)
1.一种化合物半导体材料InGaN，其特征在于，包括衬底和自下而上生长在衬底上的缓冲层、转变层/过渡层，以及采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层，所述InGaN外延层在每个生长周期内不分先后地包括以下两步：
（1）采用高纯N2载气生长InGaN外延层；
（2）采用高纯N2和高纯H2两种气体的混合载气生长InGaN外延层。
2.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述混合载气中H2的体积比例范围为2 %～50%。
3.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述InGaN外延层单个周期的生长厚度为0.5 nm～10 nm。
4.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述InGaN外延层的总厚度为2.0 nm～3 μm。
5.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述InGaN外延层的导电类型为非故意掺杂、n型掺杂或p型掺杂。
6.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述衬底的材料为蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓、氮化铝或氧化锌。
7.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述缓冲层为高温生长的III族氮化物半导体材料或至少两层不同温度生长的III族氮化物半导体材料。
8.根据权利要求1所述的化合物半导体材料InGaN，其特征在于，所述转变层/过渡层为低In组分的InGaN材料、高In组分的InGaN材料或组分渐变的InGaN材料。
9.权利要求1-8任一权利要求所述的化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：选择衬底，并将衬底材料进行预处理；
步骤2：在衬底上外延生长缓冲层；
步骤3：在缓冲层上外延生长转变层/过渡层；
步骤4：采用周期性脉冲混合载气生长的InGaN外延层。
10.根据权利要求9所述的化合物半导体材料InGaN的外延制备方法，其特征在于，所述外延生长方法为金属有机物化学气相沉积法。
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