CN105762065A - 一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法 - Google Patents

一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法，包括如下步骤：(a)提供一衬底；(b)在第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；(c)中止生长，降温，通入氯气刻蚀；(d)在第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；(e)中止生长，升温，通入氯气刻蚀；(f)在所述第一温度下，在所述第二氮化物层表面外延生长第一氮化物层；(g)循环进行步骤(c)～(f)，形成周期性的氮化物层。本发明的优点在于，缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生，还能够获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜。

Description

一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法
技术领域
本发明涉及半导体外延领域，尤其涉及一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法。
背景技术
作为第三代半导体材料的代表，氮化物宽禁带半导体在紫外/蓝光/绿光发光二极管(LED)、激光器、光电探测器的有着广泛的市场应用前景。同时，其也是应用于高击穿电压、大功率、高频、抗辐射和高温器件领域如氮化镓基高电子迁移率晶体管(HMET)和功率电子器件的核心基础材料。
由于氮化镓或氮化铝的单晶衬底的不易得，氮化物通常异质外延生长在其它材料的衬底上如蓝宝石、碳化硅、硅等。由于存在晶格和热膨胀系数的差异以及界面化学问题的影响，通常得到的外延层的晶体质量较差，需采用各种技术来提高晶体质量，如缓冲层方法、衬底图形化方法、位错过滤插入层方法等。特别对于大晶格失配的衬底，目前得到的外延层的晶体质量较差，缺陷多，严重制约了其光电和电子器件应用潜力，外延生长技术的提高对外延层晶体质量的改善起到关键作用。高晶体质量的外延层是氮化物得以应用于各种光电或电子器件的前提。因此，发展新的外延技术来降低位错密度，缓解应力，提高晶体质量，仍然是氮化物异质外延生长面临的技术课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其能够缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生，还能够获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法，包括如下步骤：(a)提供一衬底；(b)在第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；(c)中止生长，降温，通入氯气刻蚀；(d)在第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；(e)中止生长，升温，通入氯气刻蚀；(f)在所述第一温度下，在所述第二氮化物层表面外延生长第一氮化物层；(g)循环进行步骤(c)～(f)，形成周期性的氮化物层。
进一步，在步骤(b)中，所述第一温度范围为1020～1150℃。
进一步，在步骤(d)中，所述第二温度范围为850～1010℃。
进一步，所述第一氮化物层的厚度为0.1μm～1μm。
进一步，所述第二氮化物层的厚度为0.1μm～1μm。
进一步，在步骤(g)中，循环次数为1～100次。
进一步，在步骤(b)之前，包括一在衬底表面生长过渡层的步骤，在步骤(b)中，在所述过渡层的表面外延生长第一氮化物层。
进一步，所述第一氮化物层及第二氮化物层的氮化物为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
进一步，在步骤(c)及步骤(e)中，所述氯气的流量为1标准升/分钟～100标准升/分钟。
进一步，在步骤(c)及步骤(e)中，所述中止生长的时间为10秒～60分钟。
本发明的优点在于，本发明利用高温和低温循环生长方法进行氮化物的MOCVD外延生长，同时在降温和升温过程中通入氯气。该生长过程可以缓解氮化物与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，有效释放应力，避免外延层裂纹的产生。同时还可以通过氯气刻蚀掉晶体质量差、缺陷多的氮化物，过滤位错，从而获得低位错密度、高晶体质量的氮化物薄膜。本发明工艺可控，利于大规模生产，可应用于氮化镓基光电或电子器件制备。
附图说明
图1是本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法的步骤示意图。
图2A～图2F是本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法的具体实施方式做详细说明。
参见图1，本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法包括如下步骤：步骤S10、提供一衬底；步骤S11、在所述衬底表面生长过渡层；步骤S12、在第一温度下，在所述过渡层一表面外延生长第一氮化物层；步骤S13、中止生长，降温，通入氯气刻蚀；步骤S14、在第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；步骤S15、中止生长，升温，通入氯气刻蚀；步骤S16、在所述第一温度下，在所述第二氮化物层表面外延生长第一氮化物层；步骤S17、循环进行步骤S13～步骤S16，形成周期性的氮化物层。
图2A～图2F是本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法的工艺流程图。
参见步骤S10及图2A，提供一衬底200，所述衬底200可以为蓝宝石、碳化硅、硅、铝酸锂或砷化镓等。在本步骤中，还可以进一步包括一清洁衬底200的步骤，以为后续工艺提供清洁的衬底200。
参见步骤S11及图2B，在所述衬底200表面生长过渡层210，该步骤为可选步骤。
参见步骤S12及图2C，在第一温度下，在所述过渡层210一表面外延生长第一氮化物层220。在本具体实施方式中，所述第一温度范围为1020～1150℃，第一氮化物层220的厚度为0.1μm～1μm。所述外延生长方法可以为金属有机物化学气相沉积工艺。
参见步骤S13，中止生长，降温，通入氯气刻蚀所述第一氮化物层220。在本步骤中中止生长第一氮化物层220，降温至步骤S14的第二氮化层230的生长温度。所述降温时间为10秒～60分钟，直至降至步骤S14的第二氮化层230的生长温度。所述氯气的流量为1标准升/分钟～100标准升/分钟，中止生长的时间为10秒～60分钟。
参见步骤S14及图2D，在第二温度下，在所述第一氮化物层220表面外延生长第二氮化物层230，其中，所述第一温度大于所述第二温度。在本具体实施方式中，所述第二温度范围为850～1010℃，所述第二氮化物层230的厚度为0.1μm～1μm。所述外延生长方法可以为金属有机物化学气相沉积工艺。
参见步骤S15，中止生长，升温，通入氯气刻蚀所述第二氮化物层230。在本步骤中中止生长第一氮化物层230，升温至步骤S15的第一氮化层220的生长温度。所述升温时间为10秒～60分钟，直至升至步骤S16的第一氮化层220的生长温度。所述氯气的流量为1标准升/分钟～100标准升/分钟，中止生长的时间为10秒～60分钟。
步骤S16及图2E，在所述第一温度下，在所述第二氮化物层230表面外延生长第一氮化物层220。该步骤的第一氮化物层220的生长条件与步骤S12中第一氮化物层220的生长条件相同。
参见步骤S17及图2F，循环进行步骤S13～步骤S16，形成周期性的氮化物层240，循环次数可为1～100次。
所述第一氮化物层220及第二氮化物层230材料可以相同或不同，两者的材料可以为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
下面列举本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法的一实施例，以进一步详细说明本发明一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法。
金属有机物化学气相沉积(MOCVD)系统采用德国爱思强(Aixtron)的G5-plus商用机，其一次外延生长可放置5个8英寸的衬底。生长压力为60-200mbar。氨气为N源，其流量为5-70slm。三甲基镓(TMGa)和三甲基铝(TMAl)分别为镓和铝源，TMGa的流量为50-200μmol/min,TMAl的流量为50-150μmol/min。
步骤一：采用8英寸的硅为衬底，衬底晶向为<111>，进行化学有机溶剂清洗和氢氟酸腐蚀、去离子水清洗和氮气烘干。
步骤二：将清洁好的硅衬底放入(MOCVD)炉中，在硅衬底上淀积一定厚度的氮化铝镓(AlGaN)过渡层。厚度为800nm；
步骤三：在氮化铝镓(AlGaN)过渡层上外延生长氮化镓，厚度为100nm。该层在高温下生长。温度为1130℃。
步骤四：中止生长并降温至960℃，同时通入氯气5标准升/分钟，时间为2min。
步骤五：接着外延生长氮化镓，厚度为100nm。该层在低下生长。温度为960℃。
步骤六：中止生长并升温至1130℃，同时通入氯气5标准升/分钟，时间为2min。
步骤七：重复步骤四至步骤六，循环20次至氮化镓(300)的生长厚度为6μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)提供一衬底；
(b)在第一温度下，在所述衬底一表面外延生长第一氮化物层；
(c)中止生长，降温，通入氯气刻蚀；
(d)在第二温度下，在所述第一氮化物层表面外延生长第二氮化物层，其中，所述第一温度大于所述第二温度；
(e)中止生长，升温，通入氯气刻蚀；
(f)在所述第一温度下，在所述第二氮化物层表面外延生长第一氮化物层；
(g)循环进行步骤(c)～(f)，形成周期性的氮化物层。
2.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述第一温度范围为1020～1150℃。
3.根据权利要求1所述的硅基氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述第二温度范围为850～1010℃。
4.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第一氮化物层的厚度为0.1μm～1μm。
5.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第二氮化物层的厚度为0.1μm～1μm。
6.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(g)中，循环次数为1～100次。
7.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(b)之前，进一步包括一在衬底表面生长过渡层的步骤，在步骤(b)中，在所述过渡层的表面外延生长第一氮化物层。
8.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，所述第一氮化物层及第二氮化物层的氮化物为氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化镓铟、氮化铝铟、氮化铝镓铟及其组合。
9.根据权利要求1所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(c)及步骤(e)中，所述氯气的流量为1标准升/分钟～100标准升/分钟。
10.根据权利要求9所述的高晶体质量的氮化物外延生长的方法，其特征在于，在步骤(c)及步骤(e)中，所述中止生长的时间为10秒～60分钟。
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