CN106876250B - 氮化镓薄膜材料外延生长的方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化镓薄膜材料外延生长的方法，包括：提供衬底；在所述衬底表面形成缓冲层；在所述缓冲层上形成氮化镓子层；刻蚀部分所述氮化镓子层；多次重复所述形成所述氮化镓子层以及刻蚀部分所述氮化镓子层的步骤，在所述缓冲层表面形成氮化镓层。上述方法可以形成低位错密度、高晶体质量的氮化镓层。

Description

氮化镓薄膜材料外延生长的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种氮化镓薄膜材料外延生长的方法。
背景技术
氮化镓基半导体薄膜材料是应用于紫外/蓝光/绿光发光二极管(LED)、激光器、光电探测器的核心基础材料。同时，其优良的高击穿电压、大功率、高频、抗辐射和高温特性在氮化镓基高电子迁移率晶体管(HEMT)微波射频和功率器件(电力电子)等领域有着广泛的市场应用前景。
目前，氮化镓薄膜材料通常异质外延生长在其它材料的衬底上如蓝宝石、碳化硅、硅等。由于存在晶格和热膨胀系数的差异以及界面化学问题的影响，通常得到的氮化镓薄膜材料的晶体质量较差，需采用各种技术来提高材料晶体质量，如低温缓冲层法、组分渐变层法、衬底图形化方法、位错过滤插入层法等。特别对于大晶格失配的衬底如硅，外延生长技术的提高对外延材料的晶体质量改善起到至关重要作用。高晶体质量的外延材料是氮化镓得以应用于各种光电或电子器件的前提。因此，为了降低位错密度，缓解应力，提高晶体质量，发展新的外延技术仍然是氮化镓薄膜材料异质外延生长面临的技术课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种氮化镓薄膜材料外延生长的方法，以提高形成的氮化镓薄膜材料的质量和性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种氮化镓薄膜材料外延生长的方法，包括：提供衬底；在所述衬底表面形成缓冲层；在所述缓冲层上形成氮化镓子层；刻蚀部分所述氮化镓子层；多次重复所述形成氮化镓子层以及刻蚀部分所述氮化镓子层的步骤，在所述缓冲层表面形成氮化镓层。
可选的，采用干法刻蚀工艺刻蚀部分所述氮化镓子层，所述干法刻蚀工艺采用的气体包括刻蚀气体和载气，所述刻蚀气体为Cl2或F2。
可选的，所述干法刻蚀工艺采用的气体中，Cl2或F2的流量为2slm～10slm，体积比为2％～10％。
可选的，所述氮化镓子层的厚度为200nm～800nm。
可选的，所述氮化镓层的厚度为1μm～8μm。
可选的，在形成氮化镓子层后，中止生长一预设时间后，再对所述氮化镓子层进行刻蚀。
可选的，所述预设时间为1s～60min。
可选的，所述缓冲层的材料包括三氧化二铝、氧化铪、氧化钛、氮化钛、氮化铝、氮化铝镓或氮化镓中的一种或多种。
可选的，所述衬底材料包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化锌、氧化铝、铝酸锂或氮化镓中的一种或多种。
本发明的氮化镓薄膜材料外延生长的方法通过干法刻蚀工艺刻蚀掉部分晶体质量差、缺陷多的氮化镓子层，造成外延生长的界面起伏，过滤位错，缓解氮化镓子层与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，从而可获得低位错密度、高晶体质量的氮化镓层。
附图说明
图1为本发明一具体实施方式的氮化镓薄膜材料外延生长的方法的流程示意图；
图2至图6为本发明一具体实施方式的氮化镓薄膜材料外延生长过程的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的氮化镓薄膜材料外延生长的方法的具体实施方式做详细说明。
请参考图1，为本发明一具体实施方式的氮化镓薄膜材料外延生长的方法的流程示意图。
所述氮化镓薄膜材料外延生长的方法包括:步骤S101：提供衬底；步骤S102：在所述衬底表面形成缓冲层；步骤S103：在所述缓冲层上形成氮化镓子层；步骤S104：刻蚀部分所述氮化镓子层；步骤S105：多次重复所述步骤S103和步骤S105，在所述缓冲层表面形成氮化镓层。
请参考图2至图6为本发明一具体实施方式的氮化镓薄膜材料外延生长过程的剖面结构示意图。
请参考图2，提供衬底200。
所述衬底200的材料可以为蓝宝石、碳化硅、硅、氧化锌、铝酸锂、氮化铝或氮化镓等。并且在进行后续工艺之前，需要对衬底表面进行充分清洗。所述衬底的尺寸可以是2英寸、4英寸、6英寸、8英寸或12英寸。
请参考图3，在所述衬底200表面形成缓冲层300。
所述缓冲层300的晶格常数通常介于衬底200和氮化镓之间，所述缓冲层300用于缓解后续待形成的氮化镓层与衬底200之间的应力，减少后续形成的氮化镓层内的位错等缺陷。
本发明的具体实施方式中，可以采用金属有机物化学气相沉积工艺、分子束外延工艺、氢化物气相外延工艺或原子层外延工艺形成所述氮化物层采用原子层沉积工艺形成所述缓冲层300。所述缓冲层300可以是单层结构，也可以是由不同材料层组成的多层结构。所述缓冲层300材料包括：三氧化二铝、氧化铪、氧化钛、氮化钛、氮化铝、氮化铝镓或氮化镓中的一种或多种。所述缓冲层300为多层结构时，不同层的晶格常数逐渐发生变化，位于衬底200表面附近的晶格常数最接近衬底200的晶格常数，顶层的晶格常数最接近后续形成的氮化镓层的晶格常数，从而可以降低所述缓冲层300内由于与衬底200的晶格常数导致的晶格缺陷，减少缓冲层300与衬底200界面上的界面态，减少界面上的界面漏电流。当所述缓冲层300为单层结构时，可以选择晶格常数最接近III族金属氮化物的材料作为缓冲层300的材料。在本发明的具体实施方式中，所述缓冲层300的厚度为1nm～100nm。
请参考图4，在所述缓冲层300上形成氮化镓子层401。
所述氮化镓子层401可以采用金属有机物化学气相沉积工艺、分子束外延工艺、氢化物气相外延工艺或原子层外延工艺中的一种或多种工艺形成。在所述缓冲层300表面形成氮化镓子层401，由于所述缓冲层300与氮化镓子层401的晶格常数差异较低，可以有效提高所述氮化镓子层401的晶体质量，降低所述氮化镓子层401内的位错密度，从而提高形成的氮化镓子层401的质量。
最终在所述缓冲层300上形成的氮化镓层由多个氮化镓子层构成，所述氮化镓子层401的厚度过小，会导致沉积次数增多，影响氮化镓层的外延效率，而如果氮化镓子层的厚度过大，会导致氮化镓子层的数量较少，后续采用刻蚀方法去除的位错数量较低，导致最终形成的氮化镓层内的位错缺陷依然较多。因此，在本发明的具体实施方式中，所述氮化镓子层401的厚度可以为200nm～800nm，使得最终形成的氮化镓层的缺陷较少，具有较高的质量。
请参考图5，刻蚀部分所述氮化镓子层401。
采用干法刻蚀工艺刻蚀部分所述氮化镓子层401，所述干法刻蚀工艺采用的气体包括刻蚀气体和载气。在本发明的具体实施方式中，所述干法刻蚀工艺为气相刻蚀工艺，所述刻蚀气体为Cl2或F2等对所述氮化镓子层401的材料具有腐蚀性的气体。
所述气相刻蚀工艺的刻蚀速率较为缓慢，不会对所述氮化镓子层401造成较大的损伤。而由于所述氮化镓子层401表面的位错等缺陷较多处的刻蚀速率与晶格结构完整处相比，刻蚀速率更大，因此，在所述干法刻蚀过程中，主要对所述氮化镓子层401表面的缺陷处进行刻蚀，刻蚀掉晶体质量差、缺陷较多的部分，造成所述氮化镓子层401表面起伏，从而使得刻蚀后的氮化镓子层401位错密度低、晶体质量高。在本发明的一个具体实施方式中，所述干法刻蚀工艺采用的刻蚀气体为Cl2，流量为2slm～10slm，体积比为2％～10％，载气为N2。为了能够去除较多的缺陷同时避免对所述氮化镓子层401的厚度造成较大影响，所述刻蚀时间可以为0.5min～5min。
在本发明的另一具体实施方式中，在形成氮化镓子层401后，中止生长一预设时间后，再对所述氮化镓子层401进行刻蚀。中止生长一预设时间，可以使得已生长的氮化镓子层401表面晶格结构稳定，同时使得沉积腔内的反应气体被完全排除，有利于通入刻蚀气体进行气相刻蚀。所述预设时间可以为1s～60min。
请参考图6，多次重复所述形成上述氮化镓子层以及刻蚀部分所述氮化镓子层的步骤，在所述缓冲层300表面形成氮化镓层400。
多次重复上述沉积、刻蚀步骤，依次形成多层氮化镓子层，至要求的厚度，作为缓冲层300表面的氮化镓层400，作为如图6中氮化镓子层401、402和403。在本发明的其他具体实施方式中，可以根据器件的实际需求，形成其他数量的氮化镓子层，使得最终形成的氮化镓层400的厚度符合要求，在本发明的具体实施方式中，所述氮化镓层的厚度为1μm～8μm。本发明的具体实施方式，通过干法刻蚀工艺刻蚀掉部分晶体质量差、缺陷多的氮化镓子层，造成外延生长的界面起伏，过滤位错，缓解氮化镓子层与衬底间存在的晶格不匹配及热失配等问题，从而可获得低位错密度、高晶体质量的氮化镓层。
以下为本发明的一个外延形成氮化镓薄膜材料具体实施例。
采用8英寸的硅为衬底，衬底晶向为<111>，首先对所述衬底进行化学有机溶剂清洗和氢氟酸腐蚀，然后用去离子水清洗并用氮气烘干。然后将清洁好的衬底放入金属有机物化学气相沉积(MOCVD)炉中，在硅衬底上沉积一定厚度的氮化铝镓作为缓冲层，厚度为800nm；在氮化铝镓缓冲层表面外延生长氮化镓子层，厚度为500nm，然后中止生长3min；通入刻蚀气体，包括氯气和氮气，其中氯气的流量为5slm，体积比为5％，对所述氮化镓子层进行刻蚀，刻蚀时间为1min；重复沉积与刻蚀步骤，直至氮化镓层的厚度为4μm。
上述氮化铝镓缓冲层的生长压力为60mbar～200mbar，生长温度为1000℃～1150℃；氨气为N源，流量为5slm～70slm；三甲基镓和三甲基铝分别为镓源和铝源，三甲基镓的流量为50μmol/min～200μmol/min，三甲基铝的流量为50μmol/min～150μmol/min。
上述氮化镓子层的生长压力为60mbar～200mbar，生长温度为1000℃～1150℃；氨气为N源，流量为5slm～70slm；三甲基镓为镓源和铝源，流量为50μmol/min～200μmol/min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，包括：
提供衬底；
在所述衬底表面形成缓冲层；
在所述缓冲层上形成氮化镓子层；
中止生长一预设时间；
刻蚀部分所述氮化镓子层，使所述氮化镓子层表面起伏，其中，采用干法刻蚀工艺刻蚀部分所述氮化镓子层，所述干法刻蚀工艺采用的气体包括刻蚀气体和载气，所述刻蚀气体为Cl2或F2，Cl2或F2的流量为2slm～10slm，体积比为2％～10％；
多次重复所述形成氮化镓子层、中止生长以及刻蚀部分所述氮化镓子层的步骤，在所述缓冲层表面形成氮化镓层。
2.根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，所述氮化镓子层的厚度为200nm～800nm。
3.根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，所述氮化镓层的厚度为1μm～8μm。
4.根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，所述预设时间为1s～60min。
5.根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，所述缓冲层的材料包括三氧化二铝、氧化铪、氧化钛、氮化钛、氮化铝、氮化铝镓或氮化镓中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料外延生长的方法，其特征在于，所述衬底材料包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化锌、氧化铝、铝酸锂或氮化镓中的一种或多种。
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