CN111146078B - 一种AlN薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体技术领域，具体公开一种AlN薄膜的制备方法。所述制备方法为：将清洗后的衬底放入反应腔内，并对衬底进行热处理；向所述反应腔内通入氮源；将所述反应腔内的温度升至预设的第一温度，并向所述反应腔内通入Al源，以进行AlN层的生长；当达到预设条件时，停止向所述反应腔内通入Al源，并将所述反应腔内的温度降至预设的第二温度，以终止当前AlN层的生长；重复进行N‑1次所述步骤c至所述步骤d的操作，以生长出包括N层AlN层的AlN薄膜，其中，N为大于1的整数。本发明采用重复生长的方法生长AlN薄膜，能够在较低温度生长高质量AlN外延薄膜，具有很宽的工艺窗口。

Description

一种AlN薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种AlN薄膜的制备方法。
背景技术
作为第三代氮化物半导体材料，氮化铝具有宽的禁带宽度，因此氮化铝及其合金材料、器件广泛应用于紫外探测，发展前景十分广阔。
AlN薄膜常用的生长方法是外延法，如金属有机化合物化学气相沉淀法(MOCVD)。AlN薄膜在生长过程中存在许多技术难题，如Al原子在衬底表面的迁移活性低，AlN与衬底材料晶格失配大等，而且采用MOCVD的生长方法，AlN薄膜会出现裂纹、位错密度极高等问题。一般通常采用在AlN衬底上外延生长AlN薄膜来解决晶格失配的问题，但Al原子在表面的迁移活性仍然无法解决。目前一般采用高于1300℃的生长温度以及低的V/III比等工艺条件，提高AlN薄膜的外延质量。然而，高温对生长设备的要求较高，对设备备件产生极大的损耗，且工艺结构较为复杂，极大增加了工程化生产的成本和难度，不利于紫外探测器的发展和应用。
发明内容
针对现有Al原子在衬底表面的迁移活性低，AlN薄膜晶体质量差等问题，本发明提供一种AlN薄膜的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种AlN薄膜的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将清洗后的衬底放入反应腔内，并对衬底进行热处理；
步骤b、向所述反应腔内通入氮源；
步骤c、将所述反应腔内的温度升至预设的第一温度，并向所述反应腔内通入Al源，以进行AlN层的生长；
步骤d、当达到预设条件时，停止向所述反应腔内通入Al源，并将所述反应腔内的温度降至预设的第二温度，以终止当前AlN层的生长；
步骤e、重复进行N-1次所述步骤c至所述步骤d的操作，以生长出包括N层AlN层的AlN薄膜，其中，N为大于1的整数。
上述步骤d中的预设条件以AlN层的厚度为标准，即达到了AlN层的预设厚度，即可停止向所述反应腔内通入Al源。
可选的，步骤a中，所述热处理的条件为：氢气气氛，热处理温度为800℃-1300℃，热处理时间为300s-2000s。
可选的，步骤b中，所述氮源为NH3。
可选的，步骤c中，所述铝源为三甲基铝。
可选的，步骤c中，所述第一温度为1000℃-1300℃。
可选的，所述AlN层的厚度的取值范围为1nm-1000nm。
可选的，步骤c中，所述AlN层的生长压力为30-700mbar。
可选的，步骤d中，所述第二温度为20-200℃。
可选的，步骤e中，所述AlN薄膜的厚度为10nm-20cm。
可选的，步骤e中，所述N为3-5。
本申请采用重复生长的方法生长AlN薄膜，在生长了第一层的基础上再重复进行N-1次，即在第一AlN层上生长第二AlN层，在第二AlN层上生长第三AlN层，以此类推，利用重复生长过程的升温刻蚀衬底或第N-1AlN层的表面，从而促使AlN横向生长，同时利用降温过程释放AlN外延层的应力，能够在较低温度生长高质量AlN外延薄膜，具有很宽的工艺窗口。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的AlN薄膜的生长示意图；
图2是本发明实施例2提供的AlN薄膜的生长示意图；
图3是本发明实施例3提供的AlN薄膜的生长示意图；
其中，100、衬底；200、AlN薄膜；201、第一AlN层；202、第二AlN层；203、第三AlN层；204、第四AlN层；205、第五AlN层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一个实施例中，参见图1，本实施例提供一种AlN薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将清洗后的衬底100放入反应腔内，并对衬底100进行热处理，所述热处理的条件为：氢气气氛，热处理温度为800℃，热处理时间为1000s；
步骤b、向所述反应腔内通入NH3，当所述反应腔内的温度达到1000℃时，向所述反应腔内通入三甲基铝，进行第一AlN层201的外延生长，生长压力为30mbar，第一AlN层201的厚度为1nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至100℃，以终止当前第一AlN层201的生长；
步骤c、重复步骤b的内容，在所述第一AlN层201上生长第二AlN层202，生长温度为1200℃，生长压力为200mbar，第二AlN层202的厚度为50nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至150℃，以终止当前第二AlN层202的生长；
步骤d、重复步骤b的内容，在所述第二AlN层202上生长第三AlN层203，生长温度为1100℃，生长压力为700mbar，第三AlN层203的厚度为100nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至30℃，得到包括三层AlN层的AlN薄膜200。
一个实施例中，参见图2，本实施例提供一种AlN薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将清洗后的衬底100放入反应腔内，并对衬底100进行热处理，所述热处理的条件为：氢气气氛，热处理温度为900℃，热处理时间为500s；
步骤b、向所述反应腔内通入NH3，当所述反应腔内的温度达到1200℃时，向所述反应腔内通入三甲基铝，进行第一AlN层201的外延生长，生长压力为100mbar，第一AlN层201的厚度为100nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至80℃，以终止当前第一AlN层201的生长；
步骤c、重复步骤b的内容，在所述第一AlN层201上生长第二AlN层202，生长温度为1150℃，生长压力为150mbar，第二AlN层202的厚度为80nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至70℃，以终止当前第二AlN层202的生长；
步骤d、重复步骤b的内容，在所述第二AlN层202上生长第三AlN层203，生长温度为1300℃，生长压力为700mbar，第三AlN层203的厚度为300nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至120℃，以终止当前第三AlN层203的生长；
步骤e、重复步骤b的内容，在所述第三AlN层203上生长第四AlN层204，生长温度为1250℃，生长压力为400mbar，第四AlN层204的厚度为700nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至180℃，得到包括四层AlN层的AlN薄膜200。
一个实施例中，参见图3，本实施例提供一种AlN薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将清洗后的衬底100放入反应腔内，并对衬底100进行热处理，所述热处理的条件为：氢气气氛，热处理温度为1000℃，热处理时间为300s；
步骤b、向所述反应腔内通入NH3，当所述反应腔内的温度达到1300℃时，向所述反应腔内通入三甲基铝，进行第一AlN层201的外延生长，生长压力为30mbar，第一AlN层201的厚度为10nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至200℃，以终止当前第一AlN层201的生长；
步骤c、重复步骤b的内容，在所述第一AlN层201上生长第二AlN层202，生长温度为1000℃，生长压力为500mbar，第二AlN层202的厚度为200nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至150℃，以终止当前第二AlN层202的生长；
步骤d、重复步骤b的内容，在所述第二AlN层202上生长第三AlN层203，生长温度为1200℃，生长压力为130mbar，第三AlN层203的厚度为150nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至100℃，以终止当前第三AlN层203的生长；
步骤e、重复步骤b的内容，在所述第三AlN层203上生长第四AlN层204，生长温度为1100℃，生长压力为350mbar，第四AlN层204的厚度为500nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至170℃，以终止当前第四AlN层204的生长；
步骤f、重复步骤b的内容，在所述第四AlN层204上生长第五AlN层205，生长温度为1150℃，生长压力为200mbar，第五AlN层205的厚度为1000nm，生长结束后，停止向所述反应腔内通入三甲基铝，并降低所述应腔内的温度至室温，得到包括五层AlN层的AlN薄膜200。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将清洗后的衬底放入反应腔内，并对衬底进行热处理；
步骤b、向所述反应腔内通入氮源；
步骤c、将所述反应腔内的温度升至预设的第一温度，并向所述反应腔内通入Al源，以进行AlN层的生长，所述第一温度为1150℃-1300℃；
步骤d、当达到预设条件时，停止向所述反应腔内通入Al源，并将所述反应腔内的温度降至预设的第二温度，以终止当前AlN层的生长，所述第二温度为20-200℃；
步骤e、重复进行N-1次所述步骤c至所述步骤d的操作，以生长出包括N层AlN层的AlN薄膜，其中，N为大于1的整数，所述AlN层的厚度的取值范围为1nm-1000nm。
2.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述热处理的条件为：氢气气氛，热处理温度为800℃-1300℃，热处理时间为300s-2000s。
3.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述氮源为NH3。
4.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述Al源为三甲基铝。
5.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述AlN层的生长压力为30-700mbar。
6.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，所述AlN薄膜的厚度为10nm-20cm。
7.如权利要求1所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于：步骤e中，所述N为3-5。
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