CN102194472A - 一种超高密度垂直磁记录磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高密度垂直磁记录磁性薄膜及其制备方法，涉及磁记录、信息存储和再现信息记录等技术领域，在清洗后的单晶硅片的背面放置永磁体，当磁溅射室内的背底真空度为3×10-5~8×10-5Pa、氩气气压为0.7~0.9Pa时开始进行CoFePtC磁溅射，在单晶硅片的正面形成Co1-x-yFexPtCy沉积薄膜，然后将单晶硅片放入真空退火炉中进行热处理，形成厚度为300~800nm的薄膜。本发明添加掺杂原子Fe和间隙原子C，有效提高和控制了薄膜在垂直方向的磁晶各向异性，使薄膜具有垂直取向度高、矫顽力大和化学稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录、信息存储和再现信息记录等技术领域，特别涉及一种具有垂直方向强取向的超晶格结构磁记录金属薄膜技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步，硬磁盘技术近十年来得到飞速发展，存储密度日新月异。2004年实验室磁记录密度已经达到了23Gb/cm2。磁记录密度的逐年提高，使得高密度硬盘的容量也加速递增，特别是应用了GMR自旋阀磁头，使得面记录密度大幅提高。随着磁头及驱动技术的提高，在高密度磁记录中，提高磁记录材料的记录性能已经成为研究焦点之一。
L10-CoPt有序薄膜合金材料由于有L10结构，同时具有极强的磁晶各向异性场（K u=7×106J/m3），极大强度地降低了超顺磁性出现的临界尺寸，因此近年来成为备受关注的磁记录介质材料而被广泛研究。但是要让L10-CoPt有序薄膜实际用于超高密度垂直磁记录仍然存在较多的困难，由于L10-CoPt相是一种在C轴方向Co和Pt原子层交互排列的有序结构，其磁各向异性来源于磁晶各向异性，C轴为磁化易轴，而一般通过溅射等成膜方法只能得到无序CoPt-fcc相，需要升高成膜温度或是退火来得到具有高磁各向异性的L10-CoPt相，遗憾的是热处理导致了晶粒的过分长大，使得晶粒间交换耦合作用增强；同时，为实现垂直记录的需要，必须实现CoPt薄膜的（00l）取向，而且应尽量减小各个晶粒取向的分布范围。为了克服及实现上述目标，研究者们进行了大量研究工作。目前已有国内学者（专利：200810056065.2）通过在MgO单晶基片上交替沉积FePt/Au多层膜制备出具有垂直膜面取向，较好磁性能的L10-FePt薄膜；文献（J. Mag. Mag. Mat., 286, 2005, 297）采用分子束外延生长方法将CoPt生长在[001]单晶MgO基片上，得到高的垂直各向异性能的L10-CoPt薄膜。但是这些制备方法生产成本均较高，沉积条件控制和设备要求严格，而且垂直方向上的取向强度不高，不利于工业化生产中的普通技术人员操作，因此不利于批量化生产。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种有效获得超高密度垂直磁记录磁性薄膜。
本发明所述薄膜的原子百分比组成为Co1-x-yFexPtCy，其中x=0.01~0.8，y=0.01~0.15，所述薄膜的厚度为300~800nm。
本发明利用磁控溅射法在单晶硅基片的背面引入恒磁场源，同时添加掺杂原子Fe和间隙原子C，有效提高和控制了薄膜在垂直方向的磁晶各向异性，所获得的薄膜具有垂直取向度高、矫顽力大和化学稳定性好等特点，而且工艺简单，易操作，适于工业大批量生产和应用。
本发明另一目的在于提供以上薄膜的制备方法。
在清洗后的单晶硅片的背面放置表面磁场强度为0.5~1T的永磁体，当磁溅射室内的背底真空度为3×10-5~8×10-5Pa、氩气气压为0.7~0.9Pa时开始进行CoFePtC磁溅射，在单晶硅片的正面形成Co1-x-yFexPtCy沉积薄膜，然后将单晶硅片放入真空退火炉中进行热处理。
本发明所述永磁体的恒磁场源为SmCo或NdFeB中的至少任意一种。
所述真空退火炉的真空度为1×10-4~5×10-4Pa，温度为400~800℃，退火时间为10~60min。
在进行所述磁溅射时，对单晶硅片进行5~45 r/min的速率旋转。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
（1）掺杂了替代磁性原子Fe和间隙非磁性原子C的新型CoFePtC薄膜组成。通过利用Fe替代基体中Co原子和C原子进入CoPt基质晶格的间隙位置造成基质晶格失配，这可使CoPt基质产生强的晶格内应力，这种内应力将为CoPt薄膜的有序化提供动力，降低L10有序化转变温度，减小生产成本；
（2）在磁控溅射时在单晶硅基片上背面加入表面磁场强度为0.5~1T的SmCo或NdFeB金属永磁体，可使得CoPt(001)更易沿与薄面垂直方向进行晶外延C轴生长，实现了具有垂直膜面高取向、高磁性能的L10-CoPt薄膜的制备技术；
（3）本发明的采用磁控溅射的方法，所需设备简单，生产过程易于操作，可大幅度的提高生产效率，有适用于工业化批量生产。
另外，本发明对单晶硅片进行清洗的方法是：
先用浓度为5~20%的氢氟酸去除表面的氧化层；再在温度为70~90℃下，以由NH3.H2O、H2O2和H2O组成的第一混合清洗液超声清洗30~50min；然后再在温度为70~90℃下，以由HCl、H2O2和H2 O组成的第二混合清洗液超声清洗30~50min；最后，将单晶硅片置于无水乙醇中，超声清洗脱去基片表面附着的水分。
其中，第一混合清洗液中，NH3.H2O:H2O2:H2O的体积比为1:1~3:4~5.5。
所述第二混合清洗液中，HCl:H2O2:H20的体积比为1:0.5~2:4~7。
在所述无水乙醇中的超声清洗时间为30~50min。
通过以上清洗步骤后，可完全脱去基片表面附着的有机物和金属附着物以及因清洗而带入的水分。
附图说明
图1为实例例1和对比例形成的薄膜的磁滞回线比较图。
具体实施方式
实施例1
（1）对单晶硅片进行清洗：采用浓度为5%的氢氟酸去除表面的氧化层，再用体积比为NH3·H2O:H202:H20=1:1:4的清洗液，在温度为90℃下超声清洗30min；然后再用体积比为HCL:H2O2:H20=1:0.5:4的清洗液, 在温度为90℃下超声清洗30min，以去除硅片表面的有机和金属附着物；最后置于无水乙醇中，超声清洗30min，脱去基片表面附着的水分。
（2）利用磁控溅射沉积磁性薄膜：在清洗后的单晶硅基片背面放置表面磁场强度为0.5T的SmCo永磁体，当磁控溅射室内的背底真空为3×10-5Pa，氩气气压为0.7Pa时，进行Co0.84Fe0.01PtC0.15薄膜的沉积，在沉积过程中对单晶硅基片进行速率为5～10 r/min的旋转控制。沉积完毕后，将薄膜放入真空为1×-4Pa退火炉中进行热处理，退火温度为400℃，退火时间为10min。
（3）检验：在单晶硅基片正面形成的薄膜平均厚度为400nm，成份为Co0.84Fe0.01PtC0.15。
比较例1
制备步类同实施例1，区别在于不添加硅片背部的SmCo磁体，而且沉积时没有掺杂Fe和C原子，只有Co和Pt原子。
按实施例1和比较例1不同的方法分别形成薄膜的磁滞回线对比结果如图1所示。由图1可见，与不添加硅片背部SmCo磁体的CoPt薄膜相比，本发明采用在清洗后的单晶硅片背部上加入永磁体，本发明采用在清洗后的单晶硅片背部上加入NdFeB永磁体，L10有序化转变温度降约22℃，而且薄膜的矫顽力提高了0.14T，垂直方向C轴的取向度也明显提高。
实施例2
（1）对单晶硅片进行清洗：采用浓度为20%的氢氟酸去除表面的氧化层，再用体积比为NH3·H2O:H202:H20=1:3:5.5的清洗液，在温度为70℃下超声清洗50min；然后再用体积比为HCL:H2O2:H20=1:2:7的清洗液, 在温度为70℃下超声清洗50min，以去除硅片表面的有机和金属附着物；最后置于无水乙醇中，超声清洗50min，脱去基片表面附着的水分。
（2）利用磁控溅射沉积磁性薄膜：在清洗后的单晶硅基片背面放置表面磁场强度为1T的NdFeB永磁体，当磁控溅射室内的背底真空为8×10-5Pa，氩气气压为0.9Pa时，进行Co0.19Fe0.01PtC0.15薄膜的沉积，并控制单晶硅基片的旋转速率为40～45 r/min。沉积完毕后，将薄膜放入真空为5×-4Pa退火炉中进行热处理，退火温度为800℃，退火时间为60min。
（3）检验：在单晶硅基片正面形成的薄膜平均厚度为750nm，成份为Co0.19Fe0.01PtC0.15。
比较例2
制备步骤同实施例2，区别在于在硅片背面不放置NdFeB永磁体，而且CoPt薄膜中没有掺杂Fe和C原子。
通过磁性能测试结果发现，与背面不放置NdFeB磁体的CoPt薄膜相比，本发明采用在清洗后的单晶硅片背部上加入NdFeB永磁体，L10有序化转变温度降约35℃，新型Co0.2Fe0.8PtC0.01薄膜的矫顽力提高了0.21T，垂直方向C轴的取向度也明显提高。
Claims (9)
1.一种超高密度垂直磁记录磁性薄膜，其特征在于所述薄膜的原子百分比组成为Co1-x-yFexPtCy，其中x=0.01~0.8，y=0.01~0.15，所述薄膜的厚度为300~800nm。
2.如权利要求1所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于，在清洗后的单晶硅片的背面放置表面磁场强度为0.5~1T的永磁体，当磁溅射室内的背底真空度为3×10-5~8×10-5Pa、氩气气压为0.7~0.9Pa时开始进行CoFePtC磁溅射，在单晶硅片的正面形成Co1-x-yFexPtCy沉积薄膜，然后将单晶硅片放入真空退火炉中进行热处理。
3.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述永磁体的恒磁场源为SmCo或NdFeB中的至少任意一种。
4.根据权利要求2所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述真空退火炉的真空度为1×10-4~5×10-4Pa，温度为400~800℃，退火时间为10~60min。
5.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于：在进行所述磁溅射时，对单晶硅片进行5~45 r/min的速率旋转。
6.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于对单晶硅片进行清洗的方法是：先用浓度为5~20%的氢氟酸去除表面的氧化层；再在温度为70~90℃下，以由NH3.H2O、H2O2和H2O组成的第一混合清洗液超声清洗30~50min；然后再在温度为70~90℃下，以由HCl、H2O2和H2 O组成的第二混合清洗液超声清洗30~50min；最后，将单晶硅片置于无水乙醇中，超声清洗脱去基片表面附着的水分。
7.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于所述第一混合清洗液中，NH3.H2O:H2O2:H2O的体积比为1:1~3:4~5.5。
8.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于所述第二混合清洗液中，HCl:H2O2:H20的体积比为1:0.5~2:4~7。
9.根据权利要求2 所述超高密度垂直磁记录磁性薄膜的制备方法，其特征在于在所述无水乙醇中的超声清洗时间为30~50min。
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Granted publication date: 20121114 |
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