CN101409135B - 一种软磁薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于磁记录的写磁头的磁性薄膜材料及这种材料的制备方法。本发明的软磁薄膜材料是在基层材料上有包括铁钴成份的磁性薄膜,其中薄膜的铁钴磁性成份中掺杂有质量比大于零、小于或等于5%的铝、氧和碳元素。本发明的制备方法是采用溅射工艺制备,所用的溅射靶成分与拟溅射的磁性薄膜成分相同,溅射气体为Ar,在溅射靶上分别放置至少一个由三氧化二铝制备的小片和一个用纯的高分子材料制备的小片,三氧化二铝小片与高分子小片的面积和与溅射靶的溅射总面积的比为0.060~0.075。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性材料及这种材料的制备方法,确切讲是一种用于磁记录的写磁头的磁性薄膜材料及这种材料的制备方法。本发明的磁性材料为铁钴合金薄膜材料。
背景技术
磁头磁性的优劣与否直接影响到了硬盘的高密度磁记录性能及硬盘的使用寿命。随着记录密度的不断提高,对用于写磁头磁芯的软磁材料的要求也越来越高了,一般要求写磁头磁芯的软磁材料要满足以下几点要求:1.为了产生尽可能大的写入场以有效写入信息磁芯材料要有高的饱和磁化强度。2.剩余磁化强度要小,以避免剩磁对写入信息的消磁作用,而剩磁与矫顽力是相联系的,那么就要求磁芯软磁性要好,即有低的矫顽力;3.随记录密度的提高,数据传输率也相应提高,写磁头磁芯材料的高频特性也要好。4.材料要有良好的加工特性:有一定的韧性但不能太脆,易加工;硬度高,耐磨损;成本低,能大规模工业化生产。
FeCo合金是迄今所知道的具有最高饱和磁感应强度的材料(高达24KG)具有可用于超高密度磁记录写磁头磁芯材料的良好前景,对FeCo基薄膜材料的研究吸引了越来越多的注意。但是FeCo合金有一个较大的饱和磁致伸缩常量λs=40~65×10-6,与薄膜制备中的残余应力的联合效应产生的磁弹性各向异性使得获得良好软磁性的FeCo合金薄膜非常的困难。使用通常的溅射方法制备的FeCo合金薄膜的矫顽力大约为50-100Oe。
现有技术中要改善FeCo合金薄膜的软磁性的途径有两种,第一种方法是:在沉积基片上加入过渡层来降低矫顽力,这实际上涉及到多层膜的制备技术,需要使用昂贵的多层膜制备系统,并且到目前为止,采用这些方法制得的薄膜,虽然都在不同程度上软化了薄膜,但综合性能却不理想,一方面所得材料的矫顽力不够小,另一方面其降低矫顽力大部分是以牺牲饱和磁化强度为代价的;第二种方法是通过其它元素的添加改善FeCo合金薄膜的软磁性。根据文献报道,在薄膜中加入第三元素的有加入三氧化二铝的,如:“High-Bs Fe-Co-Al-O softmagnetic films”Journal of Applied Physics 2003.05.15,其所得的这种薄膜的矫顽力一般大于3Oe。“Magnetic properties of Nanocrystalline and Amorphous FeCoCThin Films”(IEEE Transactions on Magnetics 2006.10.10)所公开的方法是在薄膜中掺杂碳,其所得制品的矫顽力大于1.3Oe,这种方法是通过通入乙炔气体实现掺杂碳的目的,但这种方法对气体流量的控制要求比较精密,另外乙炔作为易燃易爆气体,在引入制备过程的危险度也是比较高的。
发明内容
本发明提供了一种具有更优品质的软磁薄膜材料;同时提供制备这种材料的一种方法。本发明的材料具有较现有技术更低的矫顽力,这种材料具有更出色的软磁性能和频率特性以及高饱和磁化强度;本发明的制备方法可以克服现有技术不足,具有工艺更为简单、安全,制备成本更低的优点,可制备出的本发明的材料。
本发明的软磁薄膜材料是在基层材料上有包括铁钴成份的磁性薄膜,其中薄膜的铁钴磁性成份中掺杂有质量比大于零、小于或等于5%的铝、氧和碳元素。
本发明的软磁材料的通式为(FemCon)1-x-y-zAlxOyCz,其中x、y、z均不等于零,且x+y+z小于或等于0.05,式中的m和n根据材料的设计要求确定。
本发明最佳的软磁材料通式为(Fe69.5Co30.5)1-x-y-zAlxOyCz。
本发明的软磁薄膜材料的制备方法是采用溅射工艺制备,所用的溅射靶成分与拟溅射的磁性薄膜成分相同,溅射气体为Ar,其特征是在溅射靶上分别放置至少一个由三氧化二铝制备的小片和一个用纯的高分子材料制备的小片,三氧化二铝小片与高分子小片的面积和与溅射靶的溅射总面积的比为0.060~0.075。本发明中所述的纯的高分子材料是指不加入添加剂的高分子材料,例如纯的乙烯原料。
本发明的制备方法中,三氧化二铝片为等面积的12片,高分子片为等面积的二片,这些小片间隔均匀的布置在溅射靶的刻蚀环上。
本发明的制备方法中可在基片两侧设不小于50mT的外加磁场,在溅射过程中对基片用水冷降温。
本发明制备方法中所用的高分材料小片可以用环氧树脂制成。
本发明的软磁薄膜材料中首次同时引入铝与碳和氧有机物,所得到的材料既保持了FeCo合金薄膜的高饱和磁化强度,同时又大大降低了矫顽力,提高了薄膜的截止频率和磁导率。本发明的制备方法简化了制备过程,同时可以降低生产成本,而且本发明的制备方法加入到薄膜中的碳是取自高分子材料中的碳而非现有技术中通过乙烯气体获取碳的方式,因此工艺的安全性较现有技术大大提高。本发明的制备过程中由于在基片两侧放置了感应磁场,使所制备的薄膜具有面内各向异性。
本发明将三氧化二铝片与高分子材料片以均等的间隔放置在靶材的刻蚀环上,可以提高Al,O,C等元素的沉积率。另一方面,本发明的制备过程中的副产物是水,基本上没有环境污染问题的。
本发明在制备过程中采用水冷却基片,这样可以使基片保持在较低的温度,抑制薄膜晶粒膨胀,晶粒细化无疑会有利于薄膜的软化。
本发明的制备方法除有以上特点外,还有如下优点:
1、薄膜上的各元素是同时溅射的,必然混合均匀致密。而且在单一靶上就同时实现了五种元素的混合,对设备的要求却降低了。
2、溅射制得的薄膜不需要进行热处理就具备了优秀的软磁性能和高饱和磁化强度且性能稳定,这就更进一步简化了制备工艺。
附图说明
附图1为磁滞回线,附图1中,(a)为由对比例所得软磁薄膜的磁滞回线;(b)实施例所得软磁薄膜的磁滞回线。附图2为频率特性曲线,附图2中(a)为由对比例所得软磁薄膜的频率特性曲线;(b)实施例所得软磁薄膜的频率特性曲线。
具体实施方式
以下提供本发明的一个实施例和一个对比例。
实施例
取10mm×10mm大小的Al2O312片,另取环氧树脂和固化剂,将环氧树脂和固化剂以1∶1的比例混合后,均匀涂在硬物底托上,例如可以涂在Al片上,如此形成的环氧树脂片的面积为5mm×5mm,然后将涂有环氧树脂的底托放入红外线烘箱中烘干,一般在60℃烘20小时即可。
将12片Al2O3均匀放置在6英寸的Fe69.5Co30.5材料的溅射靶的刻蚀环上,再在Al2O3处的间隙中对称摆放两个环氧树脂片,三氧化二铝片与环氧树脂片的面积和与溅射靶的溅射总面积的比应保持在0.060~0.075内即可。
在基片架两侧摆放两块110mT磁铁形成基片的外加磁场,相关的试验表明,外加磁场的强度不应小于50mT,在可能的情况下外加磁铁的强度越大效果会越好。
将溅射仪抽真空到5×10-7Torr后,开始通入溅射气体Ar 10sccm,为基片通蒸馏水冷却,先对基片进行溅射清洗,使基片表面洁净,然后开始溅射。溅射时气压保持4mTorr,溅射功率为400w,在预溅射4分钟后开始溅射,用挡板控制溅射时长,溅射10分钟制得300nm在Fe69.5Co30.5中含有铝、氧和碳的软磁薄膜。
经测试,该薄膜软磁性能优异,并且具有高饱和磁化强度:其数值是:Hce=1.1Oe,Hch=1.0Oe,Hk=45Oe;4πMs>20KG,参见附图1(b)。良好的高频特性fr=1.7GHz,f<1.3GHz时μ′>500,见附图2(b)
对比例
一个3英寸铁单质靶放置在射频磁控溅射位置,一个3英寸钴单质靶放置在直流磁控溅射位置,在本底真空低4×10-7Torr后开始通入溅射气体Ar气,利用共溅射的办法制备FeCo合金薄膜。二者之间的成分变化是通过调节靶的溅射功率,即改变溅射速率的方法实现的,制得Fe65Co35(200nm)/Co(5nm)。该薄膜4πMs~24kG,Hce=10Oe,Hch=4Oe,Hk=55Oe,见附图1(a),磁导率250,截止频率小于1GHZ,见附图2(a)。
Claims (4)
1.一种软磁薄膜材料的制备方法,采用溅射工艺制备,所用的溅射靶成分与拟溅射的磁性薄膜成分相同,溅射气体为Ar,在基片材料上有包括铁钴成份的磁性薄膜,薄膜的铁钴磁性成份中掺杂有质量比大于零、小于或等于5%的铝、氧和碳元素,其特征是在溅射靶上分别放置至少一个由三氧化二铝制备的小片和至少一个用纯的高分子材料制备的小片,三氧化二铝小片与高分子小片的面积和与溅射靶的溅射总面积的比为0.060~0.075。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征是所放置的三氧化二铝小片为等面积的12片,所放置的高分子小片为等面积的二片,这些小片间隔均匀的布置在溅射靶的刻蚀环上。
3.权利要求2所述的制备方法,其特征是基片材料两侧设不小于50mT的外加磁场,在溅射过程中对基片材料用水冷降温。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征是所用的高分子小片是用环氧树脂制成。
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