CN101429646B

CN101429646B - 无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN101429646B
Application number: CN2008100723679A
Authority: CN
Inventors: 彭栋梁; 王伟; 岳光辉; 陈远志
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2008-12-12
Filing date: 2008-12-12
Publication date: 2012-06-27
Anticipated expiration: 2028-12-12
Also published as: CN101429646A

Abstract

无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法，涉及一种软磁薄膜材料。提供一种无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法。其组成及其按原子百分比的含量为磁性合金或磁性金属：92％～98％，非磁性金属：2％～8％。将基片装入溅射室，安装上铁靶和非磁性金属靶，或铁钴合金靶和非磁性金属靶；开启真空系统进行抽气，直至溅射室本底真空高于5×10^-4Pa；基片加热，直至设定基片温度；向溅射室通入反应气体，使靶面起辉并先预溅射，待辉光稳定后，启动基片旋转按钮，打开基片挡板，最后溅射沉积，得无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜。

Description

无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种软磁薄膜材料，尤其是涉及一种可用于高频电磁器件的纳米晶或非晶软磁薄膜及其制备方法。

背景技术

随着信息技术的快速发展和电子产品需求量的日益增大，对磁性器件的微型化、高频化和集成化又提出了进一步的要求。这些高频磁性器件的应用范围涉及记录磁头、垂直磁记录媒质中的软磁底层、微电感、微变压器、电磁噪声消除器和高频磁传感器等。在上述磁性器件中用作核心材料的软磁薄膜，除应具有小的矫顽力外，还应具有高的饱和磁化强度和适当大小的面内单轴磁各向异性场以保证高的铁磁共振频率、高的磁导率和高的电阻率，以便尽可能减少高频下的涡流损耗。此外，低的磁致伸缩系数、良好的热稳定性和集成化工艺兼容性在某些具体情况下也是需要考虑的问题。

当软磁薄膜材料应用在高频器件时，要求磁导率对频率具有优良的响应特性。也就是要求这些薄膜材料在高频下具有高的磁导率和高的铁磁共振频率。然而，高的磁导率和高的铁磁共振频率一般很难同时获得，这是由于面内单轴磁各向异性场的增加会导致增大铁磁共振频率，却导致磁导率的减小。反之，面内单轴磁各向异性场的降低会导致磁导率的增大，却导致减小的铁磁共振频率(D.Spenato，A.Fessant，J.Gieraltowski，J.Loaec and H.Le Gall，“Theoretical and experimental approach of spin dynamics in in-plane anisotropic amorphousferromagnetic thin films”，J.Appl.Phys，1993，26：1736-1740)。可见，一个适当大小的面内单轴磁各向异性场的选择对软磁薄膜材料的开发起到至关重要的作用，它直接地影响着磁导率对频率的响应特性。近年来，软磁性薄膜一般在比较低的温度(＜300℃)下制备，软磁薄膜的面内单轴磁各向异性大都是通过施加在基片表面的磁场诱导而获得(N.X.Sun and S.X.Wang，“Soft high saturation magnetization(Fe_0.7Co_0.3)_1-xN_x thin films for inductive write heads”，IEEE Trans.Mag.2000，36：5；S.Ohnuma，H.Fujimori，T.Masumoto，X.Y.Xiong，D.H.Ping，andK.Hono，“FeCo-Zr-O nanogranular soft-magnetic thin films with a high magnetic flux density”，Appl.Phys.Letts.，2003，82：6；Yan Liu，C.Y.Tan，Z.W.Liu，and C.K.Ong，“FeCoSiN film withordered FeCo nanoparticles embedded in a Si-rich matrix”，Appl.Phys.Letts.，2007，90：112506)，该磁场是有固定在薄膜溅射沉积系统中磁石产生的。对于一些必须在高温的工艺条件下制备的高频薄膜微器件，由于受到磁石的居里温度的限制，该制备方法在这些高频器件的应用中受到了限制。而且，由于基片表面所施加的磁场是一定的，因此对于一定厚度的软磁薄膜由诱导产生的面内单轴各向异性场也是一定的，这将不易于获得最佳大小的磁各向异性场，同时也给软磁性薄膜工艺条件的优化带来技术上的障碍。

发明内容

本发明的目的是提供一种无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法。该方法仅通过旋转基片来获得薄膜面内单轴磁各向异性，该方法适用于铁基、铁钴基纳米晶或非晶软磁薄膜材料的制备。

本发明所述的无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的组成及其按原子百分比的含量为：

磁性合金或磁性金属：92％～98％，非磁性金属：2％～8％。

薄膜具有纳米晶或非晶的微结构，薄膜的厚度最好为50～300nm。

本发明所述的无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将基片装入溅射室，安装上铁靶和非磁性金属靶，或铁钴合金(FeCo)靶和非磁性金属靶；

2)开启真空系统进行抽气，直至溅射室本底真空高于5×10^-4Pa；

3)基片加热，直至设定基片温度；

4)向溅射室通入反应气体，使靶面起辉并先预溅射，待辉光稳定后，启动基片旋转按钮，打开基片挡板，最后溅射沉积，得无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜。

基片可选自石英基片，玻璃基片或单晶硅基片，石英基片和玻璃基片最好在装入溅射室前依次采用酒精、丙酮和蒸馏水超声清洗干净，然后用铬酸浸泡至少8h，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干；而单晶硅基片最好在装入溅射室前采用NH₃·H₂O和H₂O₂配制的碱性水溶液，HCl和H₂O₂配制的酸性水溶液超声洗净，后用HF酸漂洗，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后烘干。设定基片温度最好为室温～800℃。

反应气体最好为氩气，或氩气和氮气，或氩气和氧气，或氩气、氮气和氧气，向溅射室通入反应气体后最好保持工作气压在0.7～0.8Pa。预溅射的时间最好为15～30min，溅射沉积的时间最好为5～30min。

所述使靶面起辉并先预溅射中，铁靶或铁钴靶采用直流源供电，最佳溅射功率为100～200W，靶距最好为8cm；搀杂靶一般为非磁性金属材料，采用射频源供电，溅射功率为40～80W。

由本发明所制备的面内单轴磁各向异性的纳米晶或非晶软磁薄膜材料具有优良的软磁特性，其饱和磁化强度为1.7～2.2T，矫顽力为1～3Oe，在GHz范围的实部磁导率可达到500～800，而且成膜均匀，薄膜厚度精确可控。同时本发明采用磁控溅射的方法，所需设备简单，生产过程易于操作，可大大提高生产效率，有很好的工业应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例制备的薄膜样品示意图。在图1中，各代号分别为1.铁钴基薄膜，2.基片，3.铁钴靶(FeCo target)，4.磁体。

图2为本发明实施例4中样品的XRD图谱。在图2中，横坐标为2倍衍射角度2(°)，纵坐标为衍射强度Intensity。

图3为本发明实施例4中样品归一化磁化回线。在图3中，横坐标为磁场强度H(Oe)，纵坐标为磁化强度与饱和磁化强度的比值M/M_s；Ms∶1.80T，Hcc∶1.9Oe，Hch∶3.0Oe，Hk∶12.5Oe。

图4为本发明实施例4中样品的高频特性曲线。在图4中，横坐标为频率f(MHz)，纵坐标为磁导率Permeability(实部μ′，虚部μ″)。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

实施例1：在室温下制备厚度为50nm的Fe-Co-Cr-N纳米晶软磁薄膜

1)将玻璃基片用酒精，丙酮，蒸馏水超声洗净然后用铬酸浸泡12h，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干。单晶硅片采用NH₃·H₂O和H₂O₂配制的碱性水溶液，HCl和H₂O₂配制的酸性水溶液超声洗净，后用HF酸漂洗15s，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干，将清洗好的玻璃和单晶基片装入溅射室，同时安装铁钴合金靶和铬靶。

2)溅射室进行抽气直至本底真空高于5×10^-4Pa；

3)通入Ar气和N₂气，氮气的流量比为20％，气压保持在0.7～0.8Pa，靶面与基片的距离为8cm，然后使靶面起辉并先预溅射15min，铁钴合金靶和铬靶的功率分别固定在100和40W。待辉光稳定后旋转基片，转速调为30r/min，打开基片挡板，最后溅射沉积时间为4min，得到具有明显面内单轴磁各向异性Fe-Co-Cr-N非晶薄膜材料。

实施例2：在室温下制备厚度为150nm的Fe-Co-Cr-N纳米晶软磁薄膜

采用与实施例1相同的步骤。溅射沉积时间为10min，不同薄膜厚度对薄膜微结构有着明显的影响，晶粒大小和表面粗糙度也随之发生变化。

实施例3：在室温下制备厚度为300nm的Fe-Co-Cr-N纳米晶软磁薄膜

采用与实施例1相同的步骤。溅射沉积时间为20min，不同薄膜厚度对薄膜微结构有着明显的影响，晶粒大小和粗糙度也随之发生变化。

实施例4：在室温下制备铁钴原子百分比为98％，钛原子百分比为2％，厚度为100nm的Fe-Co-Ti-N纳米晶软磁薄膜。

1)将玻璃基片用酒精，丙酮，蒸馏水超声洗净然后用铬酸浸泡12h，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干。单晶硅片采用NH₃·H₂O和H₂O₂配制的碱性水溶液，HCl和H₂O₂配制的酸性水溶液超声洗净，后用HF酸漂洗15s，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干。将清洗好的玻璃和单晶硅基片装入溅射室，同时安装铁钴合金靶和钛靶。

2)溅射室进行抽气直至本底真空高于5×10^-4Pa；

3)通入Ar气和N₂气，氮气的流率比为18％，气压保持在0.7～0.8Pa，靶距为8cm，然后使靶面起辉并先预溅射15min，其中铁钴合金靶和钛靶的功率分别固定在100和40W。待辉光稳定后旋转基片，转速调为30r/min，打开基片挡板，最后溅射沉积5min，得到具有明显的面内单轴磁各向异性磁性金属原子百分比为98％，非磁性金属原子比为2％Fe-Co-Ti-N非晶软磁薄膜。

实施例5：在室温下制备铁钴金属原子百分比为95％，钛原子百分比为5％，厚度为100nm的Fe-Co-Ti-N纳米晶软磁薄膜。

采用与实施例4相同的步骤，其中钛靶的功率为60W。不同Ti含量对薄膜微结构和软磁特性有着明显的影响。

实施例6：在室温下制备铁钴原子百分比为92％，钛原子百分比为8％，厚度为100nm的Fe-Co-Ti-N纳米晶软磁薄膜。

采用与实施例4相同的步骤，其中钛靶的功率为80W。不同Ti含量对薄膜微结构和软磁特性有着明显的影响。

对实施例4产品分别进行了微结构，软磁特性和高频特性方面的测试，图2显示了产品具有近似非晶或纳米微晶结构，在图2中没有衍射峰出现，说明薄膜中晶粒尺寸得到细化。由图3可以看出薄膜材料具有明显的面内单轴磁各向异性，而且其中易磁化轴沿着基片旋转的方向，难磁化轴与易磁化轴成90度的夹角，难轴和易轴都具有较小的矫顽力。图4显示薄膜材料的磁导率对频率具有优良的响应特性，表现出高的磁导率和铁磁共振频率，说明薄膜材料具有良好的高频特性。

Claims

1.无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法，其特征在于无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的组成及其按原子百分比的含量为磁性合金或磁性金属：92％～98％，非磁性金属：2％～8％，薄膜具有纳米晶或非晶的微结构，薄膜的厚度为50～300nm；所述制备方法包括以下步骤：

1)将基片装入溅射室，安装上铁靶和非磁性金属靶，或铁钴合金靶和非磁性金属靶；

3)基片加热，直至设定基片温度为室温～800℃；

4)向溅射室通入反应气体后保持工作气压在0.7～0.8Pa，使靶面起辉并先预溅射15～30min，铁靶或铁钴靶采用直流源供电，溅射功率为100～200W，靶距为8cm；搀杂靶为非磁性金属材料，采用射频源供电，溅射功率为40～80W，待辉光稳定后，启动基片旋转按钮，打开基片挡板，最后溅射沉积5～30min，得无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜；

所述基片选自石英基片，玻璃基片或单晶硅基片；所述石英基片和玻璃基片在装入溅射室前依次采用酒精、丙酮和蒸馏水超声清洗干净，然后用铬酸浸泡至少8h，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后放入烘箱烘干；而单晶硅基片在装入溅射室前采用NH₃·H₂O和H₂O₂配制的碱性水溶液，HCl和H₂O₂配制的酸性水溶液超声洗净，后用HF酸漂洗，再用蒸馏水洗净，最后用氮气枪吹干后烘干。

2.如权利要求1所述的无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性的薄膜的制备方法，其特征在于反应气体为氩气，或氩气和氮气，或氩气和氧气，或氩气、氮气和氧气。