CN102703870B - 一种Ru非磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Ru非磁性薄膜及其制备方法，包括基片1和钌非磁性薄膜层2。钌非磁性薄膜层2是由具有（002）晶面的X射线衍射峰强度比用式（1）表示为30%以上的Ru靶溅射得到，钌非磁性薄膜层2呈（002）晶面的择优取向生长，用式（1）表示的（002）晶面的X射线衍射峰强度比为60%~85%，

………………………..式（1），本发明用磁控溅射的方法制备出了(002)晶面择优取向生长、表面颗粒均匀，表面粗糙度小的Ru非磁性薄膜。以该薄膜为磁记录介质的中间层，有利于减小中间层与磁记录层的晶格失配度，降低界面间的应力，为磁记录层提供易于垂直生长的晶面取向，最终改善垂直磁记录介质的磁学性能。

Description

一种Ru非磁性薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种Ru非磁性薄膜及其制备方法，属于信息存储领域。

背景技术

随着信息及计算机技术的飞速发展，垂直磁记录介质的研究引起了人们广泛关注。现在使用的垂直磁记录介质主要由具有不同作用的三层组成，即用于提供读/写磁场的返回路径软磁性衬底层（soft magnetic underlayer, SUL），减小下底层与磁性层间的相互扩散并调控磁性层中的晶粒形貌的中间层 (non-magnetic intermediate layer, NMIL)，以及用于记录信息的磁性记录层（magnetic recording layer, MRL）。其中，NMIL是控制MRL层的结构和磁学性能的关键因素，一方面它降低了SUL和MRL间的交换耦合作用、提高信噪比，另一方面它为MRL提供了易于垂直生长的晶面取向，因此研究NMIL层的结构就显得尤为重要。

目前，Co基合金薄膜由于具有磁记录密度高、热稳定性好的特点，成为MRL材料的研究热点。一般MRL为Co基薄膜时，中间层大都选用Ru薄膜，这是因为Ru与Co的晶体结构都是密排六方结构。Co（002）晶面择优生长时，垂直磁记录的面记录密度提高，因此，需要与Co（002）晶面晶格失配较小的Ru作为中间层，并且保持Ru（002）晶面择优，最大限度地减小界面间的应力，为MRL提供易于垂直生长的晶面取向。文献一（Hwan-soo Lee, Jian-Gang Zhu, David E. Laughlin. CoCrPt-SiO₂ granular-type longitudinal media on Ru underlayer for sputtered tape applications. Journal of applied physics, 2008, 103(7)）以AlMg为基片，用磁控溅射的方法制备了钌薄膜作为CoCrPt-SiO₂磁记录介质的中间层。制备得到的Ru薄膜也呈（002）晶面的择优取向生长，但薄膜具体的制备工艺及Ru薄膜的表面形貌没有明确说明。文献二（Y Hirayama, I. Tamai, I Takekuma, etal . Role of underlayer for segregated structure formation of CoCrPt-SiO₂ granular thin film .Journal of physics, 2009, 165:1-4）以玻璃盘片为基底，用磁控溅射的方法制备了钌薄膜，制备得到的Ru薄膜表面平均颗粒尺寸为8.1nm，薄膜表面粗糙度为0.15~0.4nm，但薄膜具体的制备工艺没有明确说明。文献三（Kumar Srinivasan, S. N. Piramanayagam .Enhanced heteroepitaxial growth of CoCrPt-SiO₂ perpendicular magnetic recording media on optimized Ru intermediate layers. Journal of applied physics, 2008, 103(9).）以AlMg为基片，用异质外延生长的方法制备得到呈（002）晶面的择优取向生长Ru薄膜。同样，薄膜具体的制备工艺及Ru薄膜的表面形貌没有明确说明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ru非磁性薄膜及其制备方法，所述钌薄膜，在保证表面颗粒均匀，表面粗糙度小的同时，尽可能使薄膜沿(002)晶面择优取向生长、表面颗粒细化。从而为磁记录层提供易于垂直生长的晶面取向，最终改善垂直磁记录介质的磁学性能。本发明的另一目的在于提供一种获得上述钌薄膜的制备方法。

为实现第一目的，所述钌薄膜（002）晶面的比率（比率的计算公式如式（I）所示）为60~85%。薄膜表面颗粒尺寸为5~15nm，薄膜表面粗糙度为5~10nm。

本发明的另一目的是这样实现的，所述钌薄膜采用磁控溅射的的方法制得，具体制备方法包括如下步骤：

（1）基底材料的处理：以硅单晶片的（111）面为基底表面，用丙酮和乙醇交替超声清洗后，用离子束预溅射清洗，去除Si片表面杂质。离子束预溅射清洗中，本底真空优于10^-4Pa，溅射时惰性气体工作气压为1x10^-2 Pa至4x10^-2 Pa。

（2）磁控溅射镀膜：将清洗干净的Si片放入磁控溅射设备中，采用自制的Ru靶进行镀膜。溅射在室温下进行，本底真空为10^-3~10^-4Pa，Ar气工作气压为0.5~3Pa，溅射功率为50~300W，自偏压为100~600V。

本发明通过磁控溅射的方法，制备出了(002)晶面择优取向生长、表面颗粒均匀，表面粗糙度小的Ru非磁性薄膜。以该薄膜为磁记录介质的中间层，有利于减小中间层与磁记录层的晶格失配度，降低界面间的应力，为磁记录层提供易于垂直生长的晶面取向，最终改善垂直磁记录介质的磁学性能。

附图说明

图1为本发明基底材料处理前后表面的AFM（原子力显微镜）图；

图2为本发明钌薄膜的XRD（X射线衍射）分析图谱；

图3为本发明钌薄膜表面的AFM图；

图4为本发明钌薄膜的TEM（透射电子显微镜）图；

图5 为本发明所用Ru靶材的断口的SEM（扫描电子显微镜）图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

所述钌薄膜呈（002）晶面的择优取向生长，在X衍射分析中，用式（1）表示的（002）晶面的X射线衍射峰强度比为60%~85%。

$R\left(002\right)\%=100\×\frac{\frac{I\left(002\right)}{I_p\left(002\right)}}{\mathrm{\Σ}\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_p\left(\mathrm{hkl}\right)}}\%$ ………………………..式（1）

薄膜表面颗粒尺寸为5~15nm，薄膜表面粗糙度为5~10nm。

所述钌薄膜采用磁控溅射的的方法制得，具体制备方法包括如下步骤：

（1）基底材料的处理：以硅单晶片的（111）面为基底表面，用丙酮和乙醇交替超声清洗后，用离子束预溅射清洗，去除Si片表面杂质。离子束预溅射清洗中，本底真空优于10^-4Pa，溅射时惰性气体工作气压为1x10^-2 Pa至4x10^-2 Pa。

（2）磁控溅射镀膜：将清洗干净的Si片放入磁控溅射设备中，采用自制的Ru靶进行镀膜。溅射在室温下进行，本底真空为10^-3~10^-4Pa，Ar气工作气压为0.5~3Pa，溅射功率为50~300W，自偏压为100~600V。

下面结合具体实施例对本发明中Ru溅射靶材的制备方法进行具体说明。

实施例1

本发明所述钌薄膜通过如下步骤制得：

（1）基底材料的处理：以硅单晶片的（111）面为基底表面，用丙酮和乙醇交替超声清洗后，用离子束预溅射清洗，去除Si片表面杂质。离子束预溅射清洗中，本底真空为6x10^-4Pa，溅射时惰性气体工作气压为2x10^-2 Pa。

（2）磁控溅射镀膜：将清洗干净的Si片放入磁控溅射设备中，采用自制的钌靶（1#）进行镀膜。钌靶（1#）的平均晶粒尺寸为4.3μm。在X衍射分析中，用式（1）表示的（002）晶面的X射线衍射峰强度比为42.1%。溅射在室温下进行，本底真空为3x10^-3Pa，Ar气工作气压为2Pa，溅射功率为200W，自偏压为300V。

实施例2

与实施例1不同之处在于，磁控溅射镀膜过程中，Ar气工作气压为0.5Pa，溅射功率为300W，自偏压为600V。

实施例3

与实施例1不同之处在于，磁控溅射中，Ar气工作气压为3Pa，溅射功率为50W，自偏压为100V。

比较例1

与实施例1不同之处在于，基底材料的处理中，以硅单晶片的（100）面为基底表面，且未对基片表面进行化学和离子束预溅射清洗。

比较例2

与实施例1不同之处在于，磁控溅射薄膜过程中，采用自制的钌靶（2#）进行镀膜，钌靶（2#）的晶粒平均晶粒尺寸为9.2μm。在X衍射分析中，用式（1）表示的（002）晶面的X射线衍射峰强度比为30.6%。

通过XRD，AFM，SEM，TEM等表征手段对使用上述方法制备的Ru非磁性薄膜进行结构评价；同时，使用XRD，SEM等方法对溅射薄膜用的自制Ru靶材结构进行表征。

具体地，通过XRD分析Ru薄膜和靶材（002）晶面的占有率；通过AFM、TEM分析薄膜表面的颗粒尺寸和表面粗糙度。通过SEM分析溅射用Ru靶材的晶粒尺寸。

由表1和图2，图3可知，以未进行化学和离子束预溅射清洗的硅单晶片的（100）面为基底，用相同Ru靶制备得到的Ru薄膜（002）晶面占有率降低（如图2的比较例1所示），且晶粒尺寸长大、表面粗糙度增大（如图3的比较例1所示）。以该Ru薄膜为中间层，不利于最大限度地减小与磁记录层的界面间的应力，为MRL提供易于垂直生长的晶面取向。

由表1和图2，图3，图5可知，基底及制备条件不变的条件下，以晶粒粗大的靶材（靶材2#）为溅射靶（如图5所示），制备得到的Ru薄膜（002）面晶面占有率降低（如图2的比较例2所示），且晶粒尺寸长大、表面粗糙度增大（如图3的比较例4所示）。不利于为MRL提供易于垂直生长的晶面取向。

由表1和图2可知，通过上述实施例制备出的Ru薄膜（002）晶面的比率（比率的计算公式如式（I）所示）为60~85%，有利于减小与磁记录层的界面间的错配度。

由表1，图3和图4可知，通过上述实施例制备出的Ru薄膜颗粒尺寸均在5~15nm范围内。薄膜表面粗糙度均在5~10nm范围内，且薄膜表面颗粒尺寸均匀。

由表1，图3和图5可知，通过上述实施例，所用的自制Ru靶的平均晶粒尺寸为2~10μm。（002）晶面的比率（比率的计算公式如式（I）所示）为30~50%。

表1不同实施例及比较例的性能评价

编号	薄膜晶粒尺寸/nm	薄膜R(002)%	薄膜粗糙度(Ra)/nm	靶材晶粒尺寸/μm	靶材R(002)%
						实施例1	5.8	80.9	5.3	4.3	42.1
实施例2	13.5	62.8	9.4	4.3	42.1
						实施例3	8.3	77.2	7.5	4.3	42.1
比较例1	18.4	24.1	10.6	4.3	42.1
						比较例2	22.8	42.1	15.8	9.2	30.6

Claims (6)

1.一种钌非磁性薄膜，由Ru靶溅射得到，包括基片（1）和钌非磁性薄膜层（2），其特征在于：所述钌非磁性薄膜层（2）呈（002）晶面的择优取向生长，在X衍射分析中，用式（1）表示的（002）晶面的X射线衍射峰强度比为60%~85%，式（1）为：

 ，

 所述钌非磁性薄膜层（2）表面颗粒尺寸为5~15nm，薄膜表面粗糙度为5~10nm。

2.根据权利要求1所述的钌非磁性薄膜，其特征在于：所述钌非磁性薄膜层（2）呈（002）的晶面具有30%以上的X射线衍射峰强度。

3.根据权利要求1所述的钌非磁性薄膜，其特征在于：所述基片（1）的

材料为（111）硅单晶片。

4.根据权利要求3所述的钌非磁性薄膜，其特征在于：所述（111）硅单晶片用丙酮和乙醇交替超声清洗后，用离子束预溅射对其表面进行清洗。

5.一种如权利要求1所述的钌非磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述钌非磁性薄膜层（2）是采用磁控溅射法，在基片（1）上制备得到的，基片（1）的材料为（111）硅单晶片，磁控溅射在室温下进行，本底真空为10^-3~10^-4Pa，Ar气工作气压为0.5~3Pa，溅射功率为50~300W，自偏压为100~600V。

6.根据权利要求5所述的钌非磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述（111）硅单晶片用丙酮和乙醇交替超声清洗后，用离子束预溅射对其表面进行清洗。

Images