CN102418078A - 一种超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法，步骤为：衬底材料选用单晶Si片，先抽本底真空至1.5×10-5Pa，然后通入流量为20sccm的Ar气，通过分子泵阀门调节真空室真空度为5.0Pa，然后开始启辉，进行约30min的预溅射以保证薄膜的纯度，随后将真空度调至约1.1Pa开始生长Ru膜，直流磁控溅射功率保持为200W，对Ru靶进行约30min的预溅射；根据调节溅射时间来控制薄膜的厚度，薄膜厚度控制在1-2.5μm。最高硬度可达18.8GPa，约为粗晶Ru的8倍。该发明更好地保证了金属Ru膜在微电子器件中的应用，本发明具有良好的可控性与重复性。
Description
技术领域
本发明金属薄膜的制备方法，尤其是一种具有超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法，通过调节衬底温度与功率制备出不同晶粒尺寸的纳米晶金属Ru薄膜，最小晶粒尺寸可控制在20纳米，最高硬度可达18.1GPa。
背景技术
金属Ru由于具有优秀的力学、物理和化学性能而受到广泛关注。金属Ru是极好的催化剂，可用于氢化、异构化、氧化和重整反应中；在温度为100℃时，对普通的酸包括王水在内均具有良好的抵抗能力。另外，金属Ru还具有极高的熔点(2250℃)，热稳定性好，在600℃退火下与金属Cu的结合强度仍然很高，并且电阻率较低(7.6μΩ·cm，约为Ta的一半)。这些优秀的综合性能使金属Ru膜被广泛用作集成电路中的阻挡层材料，以及微机电系统中的组元结构材料。如何制备出高质量的纳米晶Ru薄膜是微电子器件设计制造过程中重要的关键步骤，Ru膜的力学性能直接决定了微电子器件的工作可靠性。常用的制备金属Ru薄膜的方法有CVD和PVD法，前者为了得到纯的金属Ru膜，必须在较高的工作温度下除去发生化学反应的配位体，其导入金属离子多使用金属卤化物，污染严重，而使用有机金属化合物则成本高昂，另外，衬底往往会因为反应中的高温而被损害，能量损耗也很高，系统操作和维护比较麻烦，并且难以获得纳米尺度的晶粒尺寸，强度较低，传统粗晶Ru的硬度仅为2.1GPa，大大地制约了Ru膜在实际使用中的可靠性。因此，探索出一种简单可控的制备高强度金属Ru薄膜的方法势在必行，我们这里提供一种简单可控的磁控溅射法制备具有超过强度纳米晶Ru膜的方法，通过控制其衬底温度和功率来得到具有不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶Ru膜，并且重复率较好。
发明内容
本发明的目的是：提供一种超高强度的纳米晶金属Ru膜(hcp结构)制备方法，在不损伤衬底的情况下，采用直流磁控溅射法通过控制衬底温度与功率制备出不同晶粒尺寸的纯纳米晶Ru膜。
本发明的技术方案是：超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法。直流磁控溅射法制备纳米晶金属Ru膜的步骤为：衬底材料选用单晶Si片，先抽本底真空至1.5×10-5Pa，然后通入流量为20sccm的Ar气，通过分子泵阀门调节真空室真空度为5.0Pa，然后开始启辉，进行约30min的预溅射以保证薄膜的纯度，随后将真空度调至约1.1Pa开始生长Ru膜，我们通过调节衬底温度来实现不同晶粒尺寸纳米晶Ru膜的制备，直流磁控溅射功率保持为200W，对Ru靶进行约30min的预溅射；根据调节溅射时间来控制薄膜的厚度，薄膜厚度控制在1-2.5μm。
通过调节衬底温度制备出不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru膜，通过调节衬底温度制备出不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru膜，Ru膜的平均晶粒尺寸范围可以控制在20nm至100nm，其硬度18.1GPa至12.0GPa，衬底温度的范围为室温至500℃。
实施例表示Ru膜的平均晶粒尺寸范围可以控制在20nm、60nm和100nm，晶粒取向均以(002)和(101)为主导，其硬度分别为18.1GPa，13.1GPa和12.0GPa。也可以通过功率的适当调节来进行晶粒尺寸和不同强度的调节，衬底温度的范围分别为27℃、300℃、500℃，可以在薄膜厚度完成后再保温时间为8-20分钟。以制备出不同晶粒大小的纯纳米晶Ru薄膜。
本发明提供了一种制备不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru薄膜的方法，由于金属Ru膜常被用于集成电路与微机电系统中，工作环境常为温场和电场等多场条件，因此对其综合性能的要求是相当苛刻的。我们采用直流磁控溅射的方法，通过控制工艺参数，制备出不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru膜，最高硬度可达到18.1GPa，大约为传统粗晶Ru的8倍，其应变速率也高于粗晶金属Ru，极大的提高了金属Ru膜的工作可靠性。本发明为进一步地扩大纳米晶Ru的应用领域和更深入地研究纳米晶Ru膜的物理性能如力学性能和电学性能提供了基础。
与现有制备方法相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过调节衬底温度与功率来可制备出不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru膜，制出的Ru膜的平均晶粒尺寸范围可以控制在20nm、60nm和100nm，晶粒取向均以(002)和(101)为主导，其硬度分别为18.1GPa，13.1GPa和12.0GPa。硬度达到18.1GPa时大约为传统粗晶Ru的8倍。
2.通常制备纳米晶Ru膜主要有CVD和PVD法两种，前者为化学方法，在制备过程常会引入一些影响其性能的杂质而降低衬底的性能，减小了其应用范围。本发明则可有效地避免上述缺点，在真空下进行溅射，当靶材的纯度较高时，则可保证Ru膜的纯度，有效地保证了其物理与力学性能；其次衬底温度也相对较低，最高为500℃，降低了对衬底的损害，具有很好的应用价值。
3.本发明是一种在高真空下进行的方法，可有效地避免薄膜和Si衬底被氧化或氮化，保证了所制备薄膜的质量。
4.本发明操作简单方便，方法易于操控，重复性较好，制备出的Ru膜质量高。本发明制备方法也进一步提高了纳米晶Ru膜的实际应用，同时也为更深入的研究纳米晶Ru的力学性能和电学性能提供了可能。
附图说明
图1不同衬底温度制备的Ru膜XRD图。
图2不同衬底温度制备的Ru膜TEM图、图2中(a)(b)(c)三图对应了不同的比例图。
图3不同衬底温度制备Ru膜的硬度与速率敏感性随晶粒尺寸的变化。
具体实施方式
采用一台型号为JGP350的磁控溅射仪，溅射靶材是纯度为99.95wt％以上的Ru靶，衬底为单晶Si(111)片，在沉积之前，将Si片清洗，安装好靶材与衬底后，开始抽真空，将真空室本底真空抽至1.5×10-5Pa以下，起辉前，向真空室通入流量为20sccm的Ar气，起辉压强为5.0Pa，真空室的工作压强设置为1.1Pa，直流磁控溅射功率保持为200W。
本发明制备和表征纳米晶Ru膜的实验方法步骤如下：
a.衬底材料选用单晶Si(111)片。
b.分别制备衬底温度为27℃、300℃、500℃的三组纳米晶Ru膜。
c.对三组样品进行XRD与TEM表征，分析衬底温度对晶粒尺寸和晶粒取向的影响。
d.对三组样品进行纳米压痕测试，分析晶粒尺寸和压痕深度对薄膜力学性能的影响。
本发明采用的直流溅射法具有较高的真空度，可有效地防止Ru膜和衬底与大气反应，保证了Ru膜的本征物理性能和它在实际应用中的可靠性，同时通过改变衬底温度，较好地实现了对纳米晶Ru膜晶粒尺寸的控制，在衬底温度为27℃、300℃和500℃时，其硬度分别为18.1GPa，13.1GPa和12.0GPa，晶粒取向均以(002)和(101)为主导。通过此法制备纳米晶Ru膜为Ru膜的实际应用提供了很好的实验指导，也为更深入地研究纳米晶Ru膜的物理性能提供了基础。
采用直流磁控溅射法制备超高强度纳米晶金属Ru膜，所述磁控溅射仪设备安装两支磁控靶，一支是为永磁磁控靶Φ50，RF&DC兼容，最大溅射功率为400W；另一支为电磁靶，Φ60只加DC，最大溅射功率为400W。一台六工位具有公转功能的样品(衬底)转盘，样品既可加热也可水冷，最高温度可达800℃，加热速率可控制在10℃/min-40℃/min，适用于制备多种不同材料薄膜。真空系统主要配有一台2XZ-8型机械泵和FB600涡沦分子泵，最高真空度可达到8.0×10-6Pa，超高真空有效地阻止了薄膜氧化，保证了薄膜的质量。
材料准备：溅射靶材是纯度为99.95％Ru靶，直径约60mm，厚度约3mm，衬底为单晶Si(111)片。为了提高金属Ru膜与衬底的附着力，在沉积之前，将Si片依次由乙醇、丙酮清洗并超声30min以除去表面灰尘和油渍，表面的污渍除了会影响薄膜与衬底的黏附性之外，还会直接影响到Ru膜的纯度，故衬底材料的清洗工作也是相当关键的一步。另外在溅射之前，先对Ru靶进行约30min的预溅射，以除去表面的氧化层以及污渍，保证薄膜的纯度。
Ru膜制备：采用直流磁控溅射法，本底真空抽至1.5×10-5Pa，Ar气流量为20sccm，工作压力设置为1.1Pa，溅射功率都保持为200W。所有Ru膜的厚度约为2μm。将不同衬底温度条件下制备的薄膜分为三组：(a)衬底温度保持为27℃，这组纳米晶Ru膜晶粒尺寸约为20nm，硬度为18.1GPa；(b)衬底温度保持为300℃，这组纳米晶Ru膜晶粒尺寸约为60nm，硬度为13.1GPa；(c)衬底温度保持为500℃，这组纳米晶Ru膜晶粒尺寸约为20nm，硬度为12.0GPa。
结构表征与性能测试结果：
(a)XRD表征结果表明，三组Ru膜的晶粒取向均以(002)和(101)为主导，谢乐公式计算显示其晶粒尺寸分别为21nm、62nm和103nm。
(b)TEM表征结果表明，随着衬底温度从27℃增大到500℃，每组Ru膜的平均晶粒尺寸分别为从20nm增长到100nm，晶粒大小分布均匀。表征方法为TEM观察晶粒大小和XRD表征晶粒取向。
(c)纳米压痕测试结果表明，随着晶粒尺寸的减小，硬度显著增加，最高硬度达到18.1GPa。
采用直流磁控溅射法，通过控制衬底温度，可很好地制备出品粒可控的纳米晶Ru膜，通过TEM分析可知，所制备的Ru膜的晶粒尺寸分布均匀，且尺寸都在纳米量级，纳米压痕测试见过表明该Ru膜具有超高的强度，其硬度是传统粗晶Ru硬度的8倍。另外，实验重复性好，而且方法简单易操控。磁控溅射仪的真空系统配有一台2XZ-8型机械泵和FB600涡沦分子泵，最高真空度可达到8.0×10-6Pa。
采用纳米压痕法测量晶粒尺寸与硬度和速率敏感性等力学性能的关系。
Claims (4)
1.超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，其特征是采用直流磁控溅射法，步骤为：衬底材料选用单晶Si片，先抽本底真空至1.5×10-5Pa，然后通入流量为20sccm的Ar气，通过分子泵阀门调节真空室真空度为5.0Pa，然后开始启辉，进行约30min的预溅射以保证薄膜的纯度，随后将真空度调至约1.1Pa开始生长Ru膜，直流磁控溅射功率保持为200W，对Ru靶进行约30min的预溅射；根据调节溅射时间来控制薄膜的厚度，薄膜厚度控制在1-2.5μm。
2.根据权利要求1所述的超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，其特征是通过调节衬底温度制备出不同晶粒尺寸的超高强度纳米晶金属Ru膜，Ru膜的平均晶粒尺寸范围可以控制在20nm至100nm，其硬度18.1GPa至12.0GPa，衬底温度的范围为室温至500℃。
3.根据权利要求1所述的超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，其特征是在薄膜厚度完成后再保温时间为8-20分钟。
4.根据权利要求2所述的超高强度纳米晶金属Ru薄膜的制备方法，其特征是衬底温度为27℃时，制备出晶粒尺寸约为20nm的纯纳米晶Ru膜；衬底温度为300℃时，制备出晶粒尺寸约为60nm的纯纳米晶Ru膜；衬底温度为500℃时，制备出晶粒尺寸约为100nm的纯纳米晶Ru膜；其中晶粒尺寸为20nm的Ru膜硬度达18.1GP。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120418 |