CN113192720B - 一种纳米颗粒复合磁芯膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米颗粒复合磁芯膜，包括铁磁金属与X’O的复合颗粒，以及包覆于复合颗粒表面的XO非晶颗粒层，复合颗粒与非晶颗粒层形成核‑壳结构；其中，铁磁金属的氧化物生成焓的绝对值＜X’的氧化物生成焓的绝对值＜X的氧化物生成焓的绝对值；所述复合磁芯膜中，铁磁金属的体积百分比为60％～80％，X’O的体积百分比为10％～30％，XO的体积百分比为10％～30％。本发明提供的一种纳米颗粒复合磁芯膜，首先通过磁控溅射形成MX’合金的表面包覆XO氧化层的结构，以较低的体积含量实现增大薄膜电阻率的目的；其次，在氧化气氛中退火处理，使得X’氧化并析出，细化磁性颗粒，引入随机各向异性，有效降低薄膜的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于薄膜电感、变压器等磁性器件的高频纳米复合磁芯膜及其制备方法。
背景技术
电子信息技术的发展要求电子器件朝着更加小型化、集成化发展，同时在元器件本身必须小型化和薄膜化的进程中，作为微磁器件中最重要的薄膜电感器，尤其能和半导体器件一起集成的薄膜电感器，在现代信息领域中有着广泛的应用前景。随着电子通信技术的发展尤其是5G时代的到来，以薄膜芯材为基础的集成磁性器件向着高频化方向发展，这对软磁薄膜的高频性能提出了更高要求：(1)高的截止频率，使电感能工作在高频段；(2)高的磁导率，以提升感值增益和品质因数；(3)高饱和磁化强度，有利于提高磁导率和截止频率；(4)低的矫顽力，有利于降低磁滞损耗；(5)高的电阻率，以降低高频涡流损耗；(6)合适的各向异性场，提高截止频率，但同时也会导致磁导率下降，所以需要一个适中的值。
传统的铁氧体材料由于截止频率和制备温度的限制，不能适应超高频薄膜电感的要求。目前应用于超高频片上薄膜电感的三类材料主要包括：坡莫(NiFe)合金、非晶软磁金属薄膜和金属-绝缘介质纳米复合颗粒膜。其中，坡莫合金具有极小的矫顽力，但饱和磁化强度较低，电阻率仅为几十μΩ·cm左右，厚膜的高频涡流损耗高。CoZrTa等非晶金属磁膜同样具有很小的矫顽力，饱和磁化强度可以达到15kG，但其电阻率较低(数十到100μΩ·cm)。为了抑制厚膜的高频涡流损耗，一般需要制备多层膜结构。由于受到垂直各向异性临界厚度的限制，单层坡莫合金、非晶磁膜的厚度一般在200nm以内。
FeCo合金具有极高的饱和磁化强度。当FeCo合金与非磁金属X(Si，Ti，Al，Hf，Zr)等共溅射时，由于SiO2、TiO2、Al2O3、HfO2和ZrO2等氧化物的生成焓比Fe2O3更低，使得非磁金属优先氧化生成非晶态绝缘介质，并且会阻止FeCo晶粒的长大，这样就会生成FeCo纳米晶镶嵌于绝缘介质(如氧化物、氮化物等)基体中的纳米复合颗粒膜。这种纳米复合颗粒膜一方面可以利用随机各向异性有效地降低薄膜的矫顽力，另一方面还可以将薄膜的电阻率提高3-4个量级。此外，由于纳米晶在厚度方向的生长也被绝缘介质打断，单层纳米颗粒磁膜的厚度可以超过500nm而不会出现垂直各向异性。然而，在此类薄膜中，虽然提高XO体积含量能够增加薄膜电阻率并降低矫顽力，但是却会降低饱和磁化强度和磁导率；反之，降低XO体积含量能够提高饱和磁化强度和磁导率，但却是以牺牲电阻率和矫顽力为代价的。以上这种矛盾长期限制了高频纳米颗粒膜的发展。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种纳米颗粒复合磁芯膜及其制备方法，在保证高饱和磁化强度的同时，有效提高了薄膜的电阻率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米颗粒复合磁芯膜，其特征在于，所述复合磁芯膜包括铁磁金属与X’O的复合颗粒，以及包覆于复合颗粒表面的XO非晶颗粒层，复合颗粒与非晶颗粒层形成核-壳结构；其中，铁磁金属的氧化物生成焓的绝对值＜X’的氧化物生成焓的绝对值＜X的氧化物生成焓的绝对值；所述复合磁芯膜中，铁磁金属的体积百分比为60％～80％，X’O的体积百分比为10％～30％，XO的体积百分比为10％～30％。
进一步地，所述铁磁金属为Fe、Co、Ni、FeCo、NiFe或CoNiFe等，所述X’O为ZnO或TiO2等，所述XO为MgO或Al2O3等。
一种纳米颗粒复合磁芯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以铁磁金属、X’和XO的复合靶材作为靶材，采用磁控溅射法制备复合膜，其中，溅射功率为3～6W/cm2，溅射气压为0.1～0.5Pa，诱导磁场大小为100～500Oe，方向为平行于薄膜平面，复合膜的厚度为100～500nm；
步骤2、将步骤1得到的复合膜在氧化气氛中进行退火处理，退火温度为150～350℃，时间为10min～5h，气氛为氧气或空气，退火完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述复合磁芯膜。
进一步地，步骤2中，氧气气压或分压范围为10～10000Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种纳米颗粒复合磁芯膜，为铁磁金属与X’O的复合颗粒、和XO非晶颗粒层形成的核-壳结构，利用X比X’更低的氧化物生成焓，首先通过磁控溅射形成MX’合金的表面包覆XO氧化层的结构，以较低的体积含量实现增大薄膜电阻率的目的；其次，退火处理，氧化X’，细化磁性颗粒，引入随机各向异性，有效降低薄膜的矫顽力。本发明复合磁芯膜中，将传统纳米颗粒膜中非磁金属X的纳米晶化和提高电阻率的作用分离，不仅保留了颗粒膜优异的软磁特性，还大幅提高了薄膜的电阻率，有效促进了纳米颗粒膜的发展。
2、本发明提供的一种纳米颗粒复合磁芯膜，具有高饱和磁化强度(17kG以上)、高电阻率(1000～3000μΩ·cm)、低矫顽力(5.5Oe以下)等优异性能。
附图说明
图1为实施例1步骤1得到的FeCo基颗粒膜的结构示意图；
图2为实施例1步骤2退火后得到的薄膜的结构示意图；
图3为实施例1步骤1得到的FeCo基颗粒膜的磁滞回线；
图4为实施例1步骤2退火后得到的复合磁芯膜的磁滞回线；
图5为实施例1步骤2退火后得到的复合磁芯膜的磁谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
本发明提供的一种纳米颗粒复合磁芯膜，包括铁磁合金与X’O的复合颗粒，以及包覆于复合颗粒表面的XO非晶颗粒层，复合颗粒与非晶颗粒层形成核壳结构；该复合磁芯膜采用两步法制备：首先，采用铁磁金属、X’和XO的复合靶材共溅射，共溅射时，磁性金属颗粒具有较低的粘度和较好的流动性，可形成较大颗粒。另外，氧势图和国内外众多研究表明：氧化物生成焓低的非磁元素优先生成氧化层，利用X比X’更低的氧化物生成焓，在铁磁金属M与X’的复合颗粒表面形成氧化层，如图1所示。然后，在氧气气氛中退火处理，促进X’在晶粒内或界面处氧化，细化磁性合金颗粒，引入随机各向异性，有效降低薄膜的矫顽力，同时进一步增加绝缘壳层的厚度。
实施例1
一种纳米颗粒复合磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、采用射频磁控溅射法，以Fe65Co35合金、Ti和Al2O3贴片为复合靶材(通过在Fe65Co35靶材上贴上3片Ti和2片Al2O3片实现)，靶材直径为3英寸，在Si(100)基片上制备FeCoTi/Al2O3复合薄膜，溅射功率为6W/cm2，溅射气压为0.17Pa，施加200Oe的磁场诱导面内单轴各向异性，磁场方向平行于薄膜平面，控制沉积时间使复合膜的厚度为200nm。
步骤2、退火前，Ti未被氧化，绝缘相含量比较低，对FeCo颗粒的生长抑制作用较弱，FeCo颗粒比较大，由交换耦合作用知，薄膜的矫顽力较高，可能高达几十Oe，而薄膜的电阻率也比较低，因此需进行第二步退火。具体过程为：将步骤1得到的FeCoTi/Al2O3复合薄膜转移到真空退火炉中，抽真空至2Pa，然后通入99.99％纯度的氧气，使气压稳定在20Pa，以5℃/min的升温速率从室温升温至200℃，并在200℃下保温20min，退火完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述复合磁芯膜。退火过程使Ti氧化，得到的TiO2进一步抑制FeCo颗粒生长，晶粒间交换耦合作用增强，矫顽力减小，同时TiO2进一步提高薄膜的电阻率。退火后薄膜的FeCo体积分数为0.71，TiO2体积含量为0.15，Al2O3的体积分数为0.14。
实施例1提供的纳米颗粒复合磁芯膜的制备过程中，磁控溅射时，Al2O3与亚微米级FeCoTi颗粒镶嵌组成复合颗粒，即形成Al2O3包围着FeCoTi结构的颗粒薄膜。溅射得到的Al2O3一般呈非晶状态，禁带宽度高，而且结构致密，绝缘性好。当Al2O3体积含量较低(0.1～0.15)时，FeCoTi的晶粒尺寸较大，接近亚微米尺寸。由渗流理论可知，导电相尺寸越大渗流阈值Vc越大，当导电相粒径远大于绝缘相粒径，Vc＝0.64。对于具有相同体积含量绝缘介质的纳米复合颗粒膜而言，其电导率σ∝σc(V-Vc)t，其中σc是导电相FeCo的电导率，V是FeCo的体积含量。可见，Vc越高，复合颗粒膜的电导率越低，电阻率越高。退火处理时，由于Ti的氧化物生成焓(-940kJ/mol)低于Fe和Co的氧化物生成焓(Fe2O3标准摩尔生成焓：-824.25kJ/mol，FeO标准摩尔生成焓：-271.96kJ/mol)，Ti以氧化物的形式析出，使得FeCo晶粒得到细化，随机各向异性作用增强，矫顽力减小，并且Ti的氧化物能够进一步增加电阻率。
图1为实施例1步骤1得到的FeCo基颗粒膜的结构示意图，此时形成了Al2O3包围着FeCoTi合金颗粒的颗粒薄膜；图2为实施例1步骤2退火后得到的薄膜的结构示意图，此时FeCo纳米晶弥散于TiO2绝缘介质中，外层被Al2O3包围。
图3为实施例1步骤1得到的FeCo基颗粒膜的磁滞回线；由图3可知，得到的FeCo基颗粒膜的4πMs＝18kG，Hc＝40Oe。并测得电阻率为693μΩ·cm。
图4为实施例1步骤2退火后得到的复合磁芯膜的磁滞回线；由图4可知，得到复合磁芯膜的4πMs＝17.7kG，Hc＝5.3Oe。并测得电阻率为ρ＝1002μΩ·cm。表明，退火后矫顽力明显降低，电阻率提高到1000μΩ·cm以上。同时，由于矫顽力降低，单轴各向异性场也变得更加明显。这可能是由于晶粒变小，交换耦合作用增强，导致其单轴各向异性增强。
图5为实施例1步骤2退火后得到的复合磁芯膜的磁谱曲线；由图5可知，得到的复合磁芯膜的初始磁导率μi＝266，共振频率fr＝3.45GHz，高频磁性能较好。
实施例2
一种纳米颗粒复合磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、采用射频磁控溅射法，以Fe65Co35合金、Ti和Al2O3贴片为复合靶材(通过在Fe65Co35靶材上贴上3片Ti和2片Al2O3片实现)，靶材直径为3英寸，在Si(100)基片上制备FeCoTi/Al2O3复合薄膜，溅射功率为6W/cm2，溅射气压为0.17Pa，施加200Oe的磁场诱导面内单轴各向异性，磁场方向平行于薄膜平面，控制沉积时间使复合膜的厚度为200nm。
步骤2、将步骤1得到的FeCoTi/Al2O3复合薄膜放入退火炉中，然后通入1个大气压空气，以5℃/min的升温速率从室温升温至320℃，并在320℃下保温30min，退火完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述复合磁芯膜。退火后薄膜矫顽力的4πMs由18kG略微下降至17.7kG，Hc由40Oe降低至4.5Oe。退火后薄膜的FeCo体积分数为0.68，TiO2体积含量为0.18，Al2O3的体积分数为0.14。
Claims (3)
1.一种纳米颗粒复合磁芯膜，其特征在于，所述复合磁芯膜包括铁磁金属与X’O的复合颗粒，以及包覆于复合颗粒表面的XO非晶颗粒层，复合颗粒与非晶颗粒层形成核-壳结构；其中，铁磁金属的氧化物生成焓的绝对值＜X’的氧化物生成焓的绝对值＜X的氧化物生成焓的绝对值；所述复合磁芯膜中，铁磁金属的体积百分比为60％～80％，X’O的体积百分比为10％～30％，XO的体积百分比为10％～30％；
其中，所述铁磁金属为Fe、Co、Ni、FeCo、NiFe或CoNiFe，所述X’O为TiO2，所述XO为MgO或Al2O3。
2.一种如权利要求1所述纳米颗粒复合磁芯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以铁磁金属、X’和XO的复合靶材作为靶材，采用磁控溅射法制备复合膜，其中，溅射功率为3～6W/cm2，溅射气压为0.1～0.5Pa，诱导磁场大小为100～500Oe，方向为平行于薄膜平面，复合膜的厚度为100～500nm；
步骤2、将步骤1得到的复合膜在氧化气氛中进行退火处理，退火温度为150～350℃，时间为10min～5h，气氛为氧气或空气，退火完成后，自然冷却至室温，取出，即可得到所述复合磁芯膜。
3.根据权利要求2所述的纳米颗粒复合磁芯膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，氧气气压或分压为10～10000Pa。
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