CN104851550A - 一种大面积均匀各向异性磁芯膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种大面积均匀各向异性磁芯膜及其制备方法，涉及高频电磁器件、磁传感器件中磁性薄膜的制备领域。所述磁芯膜包括交替溅射的多层薄膜，每一层薄膜为楔形结构，相邻两层薄膜形成的薄膜结构其厚度是均匀的。主要采用倾斜基片以及交替180度旋转基片架的方式实现磁芯膜的制备。本发明将基片倾斜，使得基片与靶材呈一定角度进行溅射，形成了倾斜的柱状结构，引入了具有较好温度稳定性的单轴各向异性；溅射时间t后，将基片架旋转180度，保证各向异性场的方向在同一方向而不会随着旋转的改变而改变；采用溅射相同时间t后将基片架旋转180度的方式，使得制备的磁芯膜的平均厚度相差不大，得到的薄膜厚度均匀。

Description

一种大面积均匀各向异性磁芯膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及高频电磁器件、磁传感器件中磁性薄膜的制备领域，具体涉及一种应用于高频磁性器件的具有均匀各向异性的大面积磁芯膜的制备方法。

背景技术

随着信息技术的快速发展和电子产品需求量的日益增大，对电子元器件的微型化、高频化和集成化又提出了进一步的要求。作为电子元器件关键组成部分之一的磁性元器件包括高频微电感、变压器、近场抗电磁干扰噪音抑制器等，必然要适应这种趋势而向高频化、小型化、薄膜化方向发展。传统的块体铁氧体或金属磁性材料由于低的饱和磁化强度或者大的涡流损耗，不能够同时具备大于1GHz的工作频率和高的磁导率。在这样的背景和潜在需求的推动下，可工作于射频甚至微波频段的磁性薄膜受到了极大的关注。

在实际应用中，磁性薄膜需同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高铁磁共振频率、高磁导率以及高电阻率。然而，高的磁导率和高的铁磁共振频率一般很难同时获得，这是由于面内单轴磁各向异性场的增加会增大铁磁共振频率，但却会减小磁导率。反之，面内单轴磁各向异性场的降低会增大磁导率，但却会减小铁磁共振频率。可见，均匀的面内单轴磁各向异性场对磁性薄膜材料有着至关重要的作用，它直接影响着磁导率对频率的响应特性。申请号为200810072367.9的中国专利公开了一种无诱导磁场下产生面内单轴磁各向异性薄膜的制备方法，该方法通过旋转基片架获得了面内的单轴磁各向异性；该方法操作简单，但是可控性差，尤其是当温度变化时，很难预测面内单轴各向异性的变化，不利于得到均匀的面内单轴磁各向异性场的薄膜。目前得到的磁性薄膜和器件的尺寸一般都在2英寸以下，不能满足大面积集成化的要求；其主要原因为很难制备出面积在4英寸甚至以上且同时具有均匀各向异性场、均匀厚度的高频磁性薄膜，前者是获得1GHz以上工作频率的前提，而后者是保证多个器件一致性的关键。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种大面积、厚度均匀、各向异性场均匀的磁性薄膜的制备方法以满足高频磁性器件的集成化要求。本发明采用普通的磁控溅射方法制备，通过控制基片与靶材相对倾斜来诱导各向异性场，通过改变倾斜角度来调节各向异性场的大小，通过交替180度旋转基片架的方法来确保大面积磁性薄膜厚度的均匀性；本发明溅射镀膜过程都是在室温下完成的，且对基片没有特殊要求，适用于生长各种非晶、纳米晶及复合纳米颗粒磁芯膜。

本发明的技术方案如下：

一种大面积均匀各向异性磁芯膜，其特征在于，所述磁芯膜包括交替溅射的多层薄膜，每一层薄膜为楔形结构，相邻两层薄膜组成的薄膜结构其厚度是均匀的。

一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将靶材装入溅射室内，将基片放置于基片架上，所述基片架与靶材水平面成α角；

步骤2：采用溅射法在基片上溅射薄膜，溅射时间t后，将基片架旋转180度，此时，基片架与靶材水平面的夹角仍然为α；

步骤3：多次重复步骤2的操作，交替进行旋转基片架180度、溅射时间t的过程，直至生长得到所需厚度的薄膜。

进一步地，步骤1所述α角可根据实际需求的各向异性场的大小进行调节。

进一步地，本发明可根据需求选择不同尺寸的基片和靶材制备磁芯膜，能实现大面积磁芯膜的制备。

进一步地，步骤1所述基片为4英寸以上，所述靶材面积一般大于基片面积，为6英寸以上。

进一步地，所述α角为锐角。

优选地，所述α角为10°～45°。

一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将基片放入溅射室内，安装靶材1和靶材2，所述靶材1和靶材2相对放置，靶材1和靶材2与基片水平面的夹角相等；

步骤2：采用溅射法在基片上溅射靶材1，溅射时间t后，停止靶材1的溅射；采用溅射法在上述溅射靶材1得到的基片上溅射靶材2，溅射时间t；

步骤3：多次重复步骤2的过程，交替溅射靶材1、靶材2，直至生长得到所需厚度的薄膜。

进一步地，步骤1所述靶材1、靶材2与基片水平面的夹角为锐角，优选为10°～45°。

进一步地，步骤1所述靶材1和靶材2为相同或者不同成分的磁性靶。

本发明的有益效果为：

1、本发明将基片倾斜，使得基片与靶材呈一定角度进行溅射，形成了倾斜的柱状结构，引入了具有较好温度稳定性的单轴各向异性；溅射时间t后，将基片架旋转180度，保证各向异性场的方向在同一方向而不会随着旋转的改变而改变；采用溅射相同时间t后将基片架旋转180度的方式，使得制备的磁芯膜的平均厚度相差不大，得到的薄膜厚度均匀。

2、本发明得到的磁芯膜结构、磁性能以及高频特性表征表明，本发明成功实现了4英寸面积且同时具有厚度均匀、各向异性场均匀的磁芯膜的制备，在高频磁性器件特别是大面积集成电感类器件方面具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明制备磁芯膜时靶材与基片的相对位置及旋转后的位置示意图。

图2为本发明提供的采用两支靶枪溅射磁芯膜的示意图。

图3为本发明得到的磁芯膜截面微结构示意图。

图4为本发明得到的FeCoTiO磁芯膜的磁滞回线随倾斜角度变化曲线；其中，(a)倾斜角度为10°；(b)倾斜角度为17°；(c)倾斜角度为30°；(d)倾斜角度为40°。

图5为本发明实施例1得到的FeCoTiO磁芯膜的磁谱测试曲线。

图6为本发明实施例1得到的FeCoTiO磁芯膜的厚度、各向异性场随位置的变化关系曲线。

具体实施方式

一种大面积均匀各向异性磁芯膜，其特征在于，所述磁芯膜包括交替溅射的多层薄膜，每一层薄膜为楔形结构，相邻两层薄膜形成的薄膜厚度相同，以保证得到的磁芯膜的厚度均匀。

一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：首先将靶材放入溅射室内，将基片放置于基片架上，调节基片架相对靶材倾斜α角，并使基片位于靶材的正上方；

步骤2：采用磁控溅射法在基片上溅射薄膜，溅射时间t后，将基片架旋转180度，此时，基片与靶材水平面的夹角仍然为α；

步骤3：多次重复步骤2中“溅射时间t、旋转基片架180度”的过程，直至得到所需厚度的磁芯膜，完成制备过程。

进一步地，步骤1所述α角可调，可根据实际需求的各向异性场的大小选择合适的角度。

进一步地，步骤1所述α角为锐角，优选为10°～45°。

进一步地，本发明可根据需要选择不同尺寸(大尺寸)的基片和靶材制备磁芯膜，能实现大面积磁芯膜的制备。

进一步地，步骤1所述基片为4英寸以上，所述靶材面积一般大于基片面积，为6英寸以上。

进一步地，步骤2所述溅射时间t为溅射的薄膜厚度达到100nm以上需要的时间。

一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将基片放入溅射室内，安装靶材1和靶材2，所述靶材1和靶材2相对放置，靶材1和靶材2与基片水平面的夹角相等；

步骤2：采用溅射法在基片上溅射靶材1，溅射时间t后，停止靶材1的溅射；采用溅射法在上述溅射靶材1得到的基片上溅射靶材2，溅射相同时间t；

步骤3：多次重复步骤2的过程，交替溅射靶材1、靶材2，直至生长得到所需厚度的薄膜。

进一步地，步骤1所述靶材1、靶材2与基片水平面的夹角为锐角，优选为10°～45°。

进一步地，步骤1所述靶材1和靶材2装配相同或者不同成分的磁性靶。装配相同靶材可保证成分相同，装配不同靶材可利用成分梯度，实现均匀各向异性场。

实施例1

一种大面积均匀各向异性的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：依次采用丙酮、HCl和H₂O₂配制的酸溶液、NH₃.H₂O和H₂O₂配制的碱溶液、酒精、去离子水清洗四英寸的单晶硅基片，然后采用氮气吹干备用；

步骤2：将步骤1清洗干净的基片放入溅射腔内，将TiO₂单晶片贴在6英寸的FeCo合金靶表面形成复合靶，装入靶枪；倾斜基片架，使基片与靶材成30度角，基片位于靶材的正上方；

步骤3：关闭真空腔，抽真空至2×10^-4Pa；

步骤4：开启通气阀，调节Ar气流量为69sccm，并调节抽气阀，使压强保持在0.25Pa；关闭基片挡板，开启RF电源使靶材起辉并预溅射15min，保持功率为250W；

步骤5：开启基片挡板，2min后关闭挡板；

步骤6：将基片架旋转180度，此时，基片与靶材仍然成30度角；

步骤7：重复步骤5、步骤6的“溅射-旋转”过程8次，即溅射总时间为16min；

步骤8：关闭RF电源和溅射设备，得到本发明所述磁芯膜。

对实施例1得到的磁芯膜测试：X射线衍射(XRD)表征发现薄膜具有良好的纳米颗粒结构；台阶仪测试表明，磁芯膜的平均厚度为340nm，且薄膜具有很好的厚度均匀性，厚度差别在10％之内；振动样品磁强计(VSM)测试磁性能发现，饱和磁化强度具有较好的均匀性，在13kGs～14kGs范围内，各向异性场大小在118～130Oe范围内；磁谱测试表明共振频率在3.3～3.7GHz以内。综上，本发明得到的磁芯膜具有高饱和磁化强度、高共振频率、高磁导率等优良的高频特性。

图3为采用本发明方法制备得到的磁芯膜截面微结构示意图。由图3可知，采用本发明倾斜基片的方式溅射得到的薄膜生长方式与常规方法得到的薄膜不同，倾斜角度的存在使得每层薄膜为倾斜的柱状微结构。这种结构在磁性薄膜中会引入较大的形状各向异性：磁化难轴在倾斜方向，而易轴与倾斜方向垂直。当采用倾斜基片并周期性旋转基片架180度的方式溅射时，得到的磁芯膜截面微结构为图3所示的结构：每一层薄膜为倾斜柱状，且每一层薄膜在基片不同位置上的厚度都不一样，但是相邻层的薄膜的柱状结构正好相反，即上一层薄膜为右倾的柱状结构，其邻近层则为左倾，上一层薄膜厚度较厚的部分，其邻近层薄膜的厚度就相对较薄。通过多次重复倾斜溅射和旋转的过程，使得最后得到的大面积磁性薄膜的厚度较均匀。而且，由于每次旋转后，基片的倾斜角度并未变化，则形状各向异性的大小也不会有较大变化，保证了其各向异性场分布的均匀性。综上，本发明能得到大面积、厚度均匀、各向异性场均匀的磁性薄膜。

图4为不同基片倾斜角度溅射得到的FeCoTiO磁芯膜的各向异性场与倾斜角度的关系曲线，其中，图4(a)倾斜角度为10°；图4(b)倾斜角度为17°；图4(c)倾斜角度为30°；图4(d)倾斜角度为40°。由图4可知，难磁化方向的饱和磁化场即静态各向异性场随倾斜角度的增大而增大，表明通过调节倾斜角度，可以调控各向异性场的大小，从而获得合适的截止工作频率以及磁导率。

图5为实施例1制备得到的FeCoTiO磁芯膜的磁谱测试曲线。由图5可知，得到的磁芯膜的铁磁共振线宽为3.7GHz，表明磁芯膜能工作在GHz频率范围；在2GHz以下的磁导率为120～150且稳定，达到实际应用的要求；磁导率虚部峰的半高宽在0.9～1.1GHz，能应用于实际器件中。

图6为本发明实施例1制备得到的FeCoTiO磁芯膜的厚度、各向异性场随在基片上位置的变化关系曲线，其中横坐标为靶材沿直径方向的位移。由图6可知，本发明得到的磁芯膜的厚度及各向异性场的变化都小于10％，满足实际应用的需求，表明本发明方法能成功制备大面积且具有良好的厚度均匀性和各向异性场均匀性的磁芯膜。

实施例2

一种大面积均匀各向异性的FeCoB合金磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：依次采用丙酮、HCl和H₂O₂配制的酸溶液、NH₃.H₂O和H₂O₂配制的碱溶液、酒精、去离子水清洗四英寸的单晶硅基片，然后采用氮气吹干备用；

步骤2：将步骤1清洗干净的基片放入溅射腔内，将6英寸FeCoB靶装入靶枪，倾斜基片架，使基片与靶材成30度角，基片位于靶材的正上方；

步骤3：关闭真空腔，抽真空至2×10^-4Pa；

步骤4：开启通气阀，调节Ar气流量为75sccm，并调节抽气阀，使压强保持在0.3Pa；关闭基片挡板，开启RF电源使靶材起辉并预溅射10min，保持功率为100W；

步骤5：开启基片挡板，3min后关闭挡板；

步骤6：将基片架旋转180度，此时，基片与靶材仍然成30度角；

步骤7：重复步骤5、步骤6的“溅射-旋转”过程7次，即溅射总时间为21min；

步骤8：关闭RF电源和溅射设备，得到本发明所述磁芯膜。

对实施例2得到的磁芯膜测试：X射线衍射(XRD)表征发现薄膜为非晶结构；台阶仪测试表明，磁芯膜的平均厚度为300nm，且薄膜具有很好的厚度均匀性，厚度差别在10％之内；振动样品磁强计(VSM)测试磁性能发现，饱和磁化强度为10kGs～11kGs，各向异性场大小为90～100Oe；磁谱测试表明共振频率在2～2.5GHz以内。综上，本发明得到的磁芯膜具有高饱和磁化强度、高共振频率、高磁导率等优良的高频特性。

本发明将基片倾斜，使得基片与靶材呈一定角度进行溅射，形成了倾斜的柱状结构，引入了具有较好温度稳定性的单轴各向异性，且可通过调节倾斜角度控制各向异性场的大小；溅射时间t后，将基片架旋转180度，保证各向异性场的方向在同一方向而不会随着旋转的改变而改变；由于基片尺寸较大(4英寸以上)且采用倾斜基片的方式溅射，则距离靶材近的基片上溅射速率较快，距离靶材远的基片上溅射速率较慢，180度周期旋转基片则在不影响各向异性场方向的同时，解决了厚度的均匀性，形成周期性柱状微结构，形成各层之间的厚度补偿，使得制备的磁芯膜的平均厚度相差不大，得到的薄膜较均匀。结构测试、磁性能以及高频特性表征表明，磁芯膜在4英寸面积范围内同时具有厚度、各向异性的均匀性，在高频磁性器件特别是大面积集成电感类器件方面有很大的应用前景。

Claims (8)

1.一种大面积均匀各向异性磁芯膜，其特征在于，所述磁芯膜包括交替溅射的多层薄膜，每一层薄膜为楔形结构，相邻两层薄膜形成的薄膜结构厚度均匀。

2.一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将靶材装入溅射室内，将基片放置于基片架上，所述基片架与靶材水平面成α角；

步骤2：采用溅射法在基片上溅射薄膜，溅射时间t后，将基片架旋转180度，此时，基片架与靶材水平面的夹角仍然为α；

步骤3：多次重复步骤2的操作，交替进行旋转基片架180度、溅射时间t的过程，直至生长得到所需厚度的薄膜。

3.根据权利要求2所述的大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述α角可根据实际需求的各向异性场的大小进行调节。

4.根据权利要求2所述的大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述基片为4英寸以上，所述靶材面积大于基片面积，为6英寸以上。

5.根据权利要求2所述的大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，其特征在于，所述α角为锐角。

6.一种大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将基片放入溅射室内，安装靶材1和靶材2，所述靶材1和靶材2相对放置，靶材1和靶材2与基片水平面的夹角相等；

步骤2：采用溅射法在基片上溅射靶材1，溅射时间t后，停止靶材1的溅射；采用溅射法在上述溅射靶材1得到的基片上溅射靶材2，溅射时间t；

步骤3：多次重复步骤2的过程，交替溅射靶材1、靶材2，直至生长得到所需厚度的薄膜。

7.根据权利要求6所述的大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述靶材1、靶材2与基片水平面的夹角为锐角。

8.根据权利要求6所述的大面积均匀各向异性磁芯膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述靶材1和靶材2为相同或者不同成分的磁性靶。