JP3172652B2 - 磁性体薄膜とその製造方法及び磁気ヘッド - Google Patents
磁性体薄膜とその製造方法及び磁気ヘッドInfo
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Description
路部品に応用する磁性体薄膜とその製造方法及び磁気ヘ
ッドに関するものである。
気ヘッドや、小型化が進む磁気回路部品には、数十MH
zで軟磁気特性の優れた磁性体薄膜が望まれている。高
飽和磁束密度を有する金属磁性体の軟磁気特性には、金
属磁性体の結晶磁気異方性エネルギー、磁歪定数、また
その磁区構造が大きな影響を与えることが知られてお
り、これまで金属磁性体の軟磁気特性を向上させる手段
として、パーマロイと非磁性体を積層した多層膜の保持
力が単層膜より10分の1程度まで小さくなること(Na
ture,194,1035,1962)が提案されており、これは積層す
る事で非磁性層をはさんだ磁性層間の静磁結合を高め、
磁束の漏れを抑制することで磁壁抗磁力が小さくなるた
めであることがJ.C.Slonczewski(J.Appl.Phys.,37,126
8.1965)などによって理論的に説明され、静磁結合効果
として知られている。また近年では、薄膜内に交換結合
距離より小さい金属磁性結晶粒子を配向性がランダムに
なるように分散させ、しかも磁性金属結晶粒同士の交換
結合が行える程度に結晶粒子間を近接化することで見か
けの結晶磁気異方性エネルギーを減少させ、軟磁気特性
を向上させた磁性薄膜が応用、理論の両面から精力的に
研究されている(IEEE Trans.Magn., vol.26,pp.1397,1
990等)。これらナノクリスタライン軟磁性薄膜の実現の
手段として1つには、非磁性元素を含んだ非晶質状態の
金属磁性体薄膜を熱処理することで、数ナノメータオー
ダーの磁性結晶粒子を析出させる方法(MAG-23,27,274
6,1987)、また別の手段としては、非磁性層と磁性層を
数ナノメーター周期で積層する事で微細な構造を制御す
る処方(Appl.Phys.Lett.,52,672,1988)がそれぞれ微細
化効果として知られている。また蒸着法によって磁気ヘ
ッド用薄膜を得ることが提案されている(特開昭61−
233409号公報、同63−254708号公報)。
記のJ.C.Slonczewski の理論にしたがって1.2テスラ
以上の高飽和磁束密度材料を積層化し静磁結合を高める
ことで軟磁気特性を向上させるためには、非磁性層を1
nm程度まで極端に薄くしても、保持力は単層膜の半分
程度にしか減少できない。これは高飽和磁束密度材料が
一般に高い結晶磁気異方性を持つがゆえんである。また
このような1nm程度の非磁性層をもつ積層膜を形成し
た場合、例えばSiO2/Feのように非磁性層/金属
磁性層界面の界面自由エネルギーは本質的に大きいため
に、明瞭な層構造を得ることが出来ず、また例えばCu
/Feのように金属非磁性層/金属磁性層界面であれ
ば、該軟磁性積層薄膜を工業応用時に熱処理した場合、
層間拡散のためにさらに層構造が破壊され、磁性層同士
が直接結合し、磁性層間同士に交換結合が働き、静磁結
合が支配的でなくなるために磁区構造変化による軟磁気
特性の向上が期待できないという課題があった。
63−254708号公報等で提案されている従来の交
換結合距離以下にまで微結晶粒化したナノクリスタライ
ン磁性薄膜は、非晶質状態からの微結晶粒子析出タイプ
においては、低温では、非晶質のままで飽和磁束密度が
小さく、また熱処理温度が高すぎると粒成長により交換
結合距離以上の粒サイズにまで成長するために軟磁気特
性の熱安定性が悪く、特定の熱処理温度が、一般には5
00℃程度に限られる。これがために、例えば、磁性体
薄膜を磁気ヘッドに応用した場合などヘッドのガラス融
着のための熱処理プロセスで、信頼性の高い高融点ガラ
スを用いることが出来ず、ヘッド生産時の歩留まり、ヘ
ッド自体の信頼性の向上が出来ないという課題があっ
た。また該熱処理温度が限定されるため、熱処理温度に
ばらつきがあると、特性のばらつきが生じるという課題
があった。また非磁性層と磁性層を数ナノメーターオー
ダー周期で積層するタイプのナノクリスタライン磁性薄
膜においては、非磁性層を厚くすることで粒成長を抑制
できるために、熱処理安定性を向上させることが可能で
あるが、磁性体全体に占める非磁性体の率が高くなるた
めに、飽和磁束密度が低くなる。また磁性層間に介在す
る非磁性層は膜面に垂直方向の交換結合を弱め、かつ蒸
着法により非磁性層上に成長する磁性層は特定の結晶面
に配向成長し易いために、非磁性層を介して膜面に垂直
方向に隣合う磁性結晶粒同士の互いの結晶面がランダム
でなくなる。このため、見かけの結晶磁気異方性の低下
が十分でなく軟磁気特性が改善できないという課題があ
った。
果を複合した磁性薄膜、即ち、膜面に対して垂直方向に
静磁結合をとるに十分に厚い非磁性層と、膜面内におい
ては膜面内平均結晶粒径が数ナノメータである磁性層を
積層した磁性体薄膜においては、例えば膜面内の結晶粒
径を小さくするために磁性層そのものを数ナノメータま
で薄くすると、見かけの飽和磁束密度が小さくなるとい
う課題がある。この点を例えば純鉄のように飽和磁束密
度の高い材料を用いることで補おうとすれば、実用上満
足できる耐腐食性が得られないという課題があった。
ータ〜十数ナノメータの極薄膜が積層された磁性体薄膜
を歩留まり良く製造するためには、成膜速度を抑制しな
ければならず、この結果、生産効率が向上できないとい
う課題があった。
する磁性体薄膜の様々な課題を解決するために、磁性体
薄膜の組成と微細構造を制御することで、1.3テスラ
以上の高飽和磁束密度を有しながら、耐食性と熱処理安
定性、及び軟磁気特性に優れた磁性体薄膜を提供し、ま
た前記磁性体薄膜を容易に作製する製造方法を提供する
ことを目的とする。
め、本発明の第1番目の磁性体薄膜は、実質的に柱状構
造を有する磁性結晶粒子の平均高さdlと、平均直径d
sが0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される形状
比を持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層と、前記主磁性
層より飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上小さ
い中間層が交互に積層されているという構成を備えたも
のである。前記において、「実質的に柱状構造」とは、
柱状または柱状とみなせる磁性結晶粒子が主磁性層の5
0%以上を占めている状態をいう。また前記主磁性層と
は、磁性体薄膜の飽和磁束密度のうち50%以上を占め
る磁性層をいう。
≦ds≦40nmの範囲内であることが好ましい。次に
本発明の第2番目の磁性体薄膜は、前記第1番目の磁性
体薄膜が金属磁性体合金の結晶粒子で構成され、さらに
前記粒子内に非磁性元素、酸化物生成自由エネルギーが
Feより低い元素、及び窒化物生成自由エネルギーがF
eより低い元素から選ばれる少なくとも一種類の元素が
含まれており、かつ前記元素が前記粒子内部より表面に
向かって高濃度になるように組成勾配しているという構
成を備えたものである。前記において自由エネルギー
は、RTlnP(x)で表され、Rは気体定数、Tは絶
対温度、P(x)は純物質及びその純粋酸化物と平衡に
ある気体xの分圧を示す。
性薄膜を主磁性層とし、前記主磁性層より飽和磁束密度
が少なくとも0.1テスラ以上小さい中間層が交互に積
層されているのが好ましい。
の面方向よりも厚さ方向に大きいことが好ましい。また
前記本発明の第1〜2番目の磁性体薄膜においては、主
磁性層内に酸化物生成自由エネルギーまたは窒化物生成
自由エネルギーがFeより低い物質が少なくとも1種以
上含まれることが好ましい。
生成自由エネルギーまたは窒化物生成自由エネルギーが
Feより低い物質が、Al、Si、Ti、Cr、及びV
から選ばれる少なくとも1つの元素であることが好まし
い。
なくともC、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を
含むことが好ましい。また前記構成においては、主磁性
層の平均膜厚dAが3≦dA≦100nm、中間層の平
均膜厚dBが0.1≦dB≦10nmで、0<dB/d
A≦0.5の範囲であることが好ましい。
物生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネル
ギーがFeより低い元素が少なくとも一種類と、C、
B、O、Nから選ばれた1種以上の元素とを含むことが
好ましい。
Si、Cr、V、Mo、Ta、Al、Ti、Zr等から
選ばれた炭化物、Fe、Al、Si、Ta、Ti、M
g、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Z
n、C、Mo、Ce、Hfから選ばれた窒化物、酸化物
及び炭化物から選ばれる少なくとも一つの物質であるこ
とが好ましい。
磁性元素を含むことが好ましい。前記金属磁性元素とし
ては、たとえばFe,Co,Niなどが挙げられる。ま
た前記構成においては、中間層が、平均膜厚5nm以下
の磁性層Aと平均膜厚5nm以下の分離層Bが少なくと
も一層づつ交互に積層された多重構造を持つ多重中間層
であり、主磁性層の平均膜厚DMと、前記多重中間層の
平均膜厚DIとがDI<DMの範囲であることが好まし
い。
膜厚DMが3nm以上100nm以下で、多重中間層の
平均膜厚DIが0.2nm以上15nm以下、かつ前記
多重中間層は、平均膜厚5nm以下の分離層Bと、平均
膜厚5nm以下の磁性層Aとで構成されていることが好
ましい。
化物生成自由エネルギーまたは窒化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い物質が少なくとも1種含まれることが
好ましい。
なくともC、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を
含むことが好ましい。また前記構成においては、分離層
B内に酸化物生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成
自由エネルギーがFeより低い元素が少なくとも一種類
と、C、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素とを含
むことが好ましい。
属磁性元素が含まれることが好ましい。また前記構成に
おいては、中間層が実質的に略球状または略楕円体の磁
性結晶粒子からなる磁性層であることが好ましい。前記
において、「実質的に略球状または略楕円体」とは、球
状または略楕円体とみなせる磁性結晶粒子が中間層の5
0%以上を占めている状態をいう。
膜厚が3〜15nm、中間層の平均膜厚が3〜15nm
であることが好ましい。前記において膜厚は磁性薄膜形
成時の成膜時間管理を主とし、TEM、SEMによる直
接観察することもでき、5nm以下の膜についてはさら
にXRDから観察される超格子回折線のうちから複数の
手法を組み合わせて測定できる。
物生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネル
ギーがFeより低い元素MBが少なくとも一種類以上
と、C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類
以上の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生成自由
エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギがFeよ
り低い元素であるMAが含まれるとき、前記元素MAと前
記元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MA、
XB)、前記元素MBと前記元素XBの化合物生成自由エ
ネルギーをG(MB、XB)とすると、G(MA、XB)≧
G(MB、XB)なる関係を満たす元素が含まれることが
好ましい。
物生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネル
ギーがFeより低い元素MBが少なくとも一種類以上
と、C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類
以上の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生成自由
エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギーがFe
より低い元素MAが少なくとも一種類以上と、C、B、
N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上の元素X
Aが含まれるとき、前記元素MAと前記元素XAの化合物
生成自由エネルギーをG(MA、XA)、前記元素MBと
前記元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MB、X
B)とすると、 G(MA、XA)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれることが好ましい。
XAの化合物生成自由エネルギーをG(MB、XA)、元
素MAと元素XBの化合物生成自由エネルギーをG
(MA、XB)とすると、 G(MB、XA)≧G(MB、XB) G(MA、XB)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれることが好ましい。
層が、少なくとも1種の元素を共有しており、前記元素
が主磁性層と中間層都の間で略連続的に組成勾配を有す
ることが好ましい。
層が少なくとも一種の元素を共有し、前記主磁性層と前
記中間層の界面での前記主磁性層内の前記元素濃度a原
子量%と、前記中間層内の前記元素濃度b原子量%と
が、0<a/b≦5.0の範囲で略連続的に組成勾配を
有することが好ましい。
方法は、基板上に酸化物または窒素物生成自由エネルギ
ーがFeより低い少なくとも1種の元素と、Fe,C
o,及びNiから選ばれる少なくとも一種類の元素を含
む主磁性前駆体層と、中間前駆体層を交互に少なくとも
1層ずつ形成し、次いで熱処理して、実質的に柱状構造
を有する磁性結晶粒子の平均高さdlと、平均直径ds
が0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される形状比
を持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層と、前記主磁性層
より飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上小さい
中間層が交互に積層された磁性体薄膜を形成するという
構成を備えたものである。前記において基板としては、
非磁性基板で、とくに熱膨張係数が50〜80×10-7
/℃程度の基板、またはフェライト基板が好ましい。前
記において前駆体とは、熱処理前の材料をいう。
を形成する際に、ドーパントとして、酸素,窒素,ボロ
ン,炭素から選ばれる少なくとも一種類の元素を添加
し、金属磁性体合金の結晶粒子内に非磁性元素、酸化物
生成自由エネルギーがFeより低い元素、及び窒化物生
成自由エネルギーがFeより低い元素から選ばれる少な
くとも一種類の元素が含まれており、かつ前記元素が前
記粒子内部より表面に向かって高濃度になるように組成
勾配している磁性薄膜を形成することが好ましい。
層が、主磁性前駆体層に含まれる酸化物または窒化物生
成自由エネルギーがFeより低い少なくとも1種の元素
より酸化物または窒化物生成自由エネルギーが高い元素
が1種類以上含まれることが好ましい。
層が、アモルファスまたは2nm以下の磁性結晶粒子を
母相とする層であり、熱処理することにより磁性層Aと
分離層Bとを形成し、多重構造の中間層を形成すること
が好ましい。前記において母相とは、層または膜(中間
前駆体層を含む)のうち50%以上を占める構成物をい
う。
体層と、中間前駆体層とを、同一蒸着源を用いた蒸着法
によりそれぞれ形成し、中間前駆体層は酸素または窒素
を含むガスの雰囲気で蒸着することが好ましい。
の添加量が1ppm〜10atm%であることが好まし
い。また前記製造方法においては、熱処理の温度が40
0〜700℃の範囲、処理時間0.5〜5時間の範囲で
あることが好ましい。
かに記載の磁性体薄膜を磁気ヘッドの磁性体部分に用い
たことを特徴とする。
構造を有する磁性結晶粒子の平均高さdlと平均直径d
sが、0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される形
状比を持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層と、前記主磁
性層より飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上小
さい中間層が交互に積層された磁性体薄膜によれば、軟
磁気特性に優れた磁性体薄膜を達成できる。これは主と
して前記形状比を持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層を
用いると膜面内の磁気結合と、膜に垂直方向の磁気結合
の配分比が最適化され、膜全体の磁気的エネルギーを減
少させることができる。特に前記dsが1≦ds≦40
nmの範囲内であるとき優れた軟磁気特性を示す。
された磁性体薄膜であって、前記粒子内に少なくとも一
種以上の非磁性元素、または酸化物生成自由エネルギー
または窒化物生成自由エネルギーがFeより低い元素が
含まれており、かつ前記元素が粒子内部より表面に向か
って高濃度になるように組成勾配していることを特徴と
する磁性薄膜または前記磁性薄膜を主磁性層とし、前記
主磁性層より飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以
上小さい中間層が交互に積層された磁性体薄膜により良
好な軟磁気特性を達成できる。これは主として主磁性層
内の結晶粒子に粒内で組成勾配を持たせることで結晶粒
の成長を抑制することができ、高温の熱処理においても
良好な軟磁気特性を発揮できるためである。特に前記粒
子内の組成勾配が面内方向よりも垂直方向において大き
い時、層構造自体の熱安定性が高まり、また面内の磁性
体粒子の磁気的結合を強めることができるために熱安定
性に優れた軟磁気特性が実現できる。
化物生成自由エネルギーまたは窒化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い物質が少なくとも1種以上含まれるこ
とで磁性体結晶粒子粒界部での粒界拡散が適度に防止で
き、かつ本発明の特定の形状比を持つ磁性結晶粒子を容
易に実現、および本発明の磁性結晶粒子内に組成勾配を
持たせた構造を容易に実現できる。特に酸化物生成自由
エネルギーまたは窒化物生成自由エネルギーがFeより
低い物質が特にAl、Si、Ti、Cr、及びVから選
ばれる少なくとも1種以上であるとき好ましい。さらに
主磁性層内に少なくともC、B、O、Nから選ばれた1
種以上の元素を含むとき、さらに主磁性層を形成する磁
性結晶粒子の形状比、粒内組成勾配の微細構造を容易に
実現でき、熱処理安定性が向上する。
厚dAが3≦dA≦100nm、中間層の平均膜厚dB
が0.1≦dB≦10nmで、しかも0<dB/dA≦
0.5であることで高飽和磁束密度の軟磁気特性を実現
できる。中間層が酸化物生成自由エネルギーもしくは窒
素化物生成自由エネルギーがFeより低い元素が少なく
とも一種類以上と、少なくともC、B、O、Nから選ば
れた1種以上の元素とを含むとき、主磁性層の構造安定
性が高まり、さらに軟磁気特性の熱安定性が向上する。
また中間層内に金属磁性元素が含まれるとき、金属磁性
層/中間層の界面自由エネルギーの減少により、中間層
厚みを薄くすることができ、磁性層間または磁性結晶粒
子間の磁気結合を良好に出来るために優れた軟磁気特性
を実現できる。
5nm以下の磁性層Aと分離層Bが、少なくとも一つず
つ以上交互に積層された多重構造を持つ多重中間層であ
り、主磁性層の平均膜厚DMと、前記多重中間層の平均
膜厚DIとがDI<DMの範囲であることで、多重中間
層内の磁性層Bが持つ磁気的特徴のために、非磁性層単
独で磁性層の分離を行うよりも、磁性層間の静磁的結合
を強くできるために優れた軟磁気特性が実現でき、かつ
僅かな量の非磁性体により磁性層間の分離を良好に行う
ことが出来るために、膜全体の飽和磁束密度を減少を抑
制できる。特に主磁性層の平均膜厚DMが3nm以上1
00nm以下で、多重中間層の平均膜厚DIが0.2n
m以上15nm以下で、前記多重中間層は、平均膜厚5
nm以下の分離層Bと、平均膜厚5nm以下の磁性層A
とで構成されている時に優れた軟磁気特性を得ることが
出来る。特に磁性層A内に酸化物生成自由エネルギーま
たは窒化物生成自由エネルギーがFeより低い物質が少
なくとも1種以上含まれるとき磁性層A内の磁性結晶粒
子の微細構造が実現し易く、また、磁性層A内に少なく
ともC、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を含む
とき磁性層A内の磁性結晶粒子の微細構造の熱的安定性
が向上する。また分離層B内に酸化物生成自由エネルギ
ーもしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い
元素が少なくとも一種類以上と、少なくともC、B、
O、Nから選ばれた1種以上の元素とを含むことで多重
中間層と主磁性層の拡散反応が抑制でき、分離層B内に
金属磁性元素が含まれることで、熱処理により、分離層
の構造が明瞭になりさらに本発明の磁性体薄膜の軟磁気
特性の熱処理安定性が向上する。
略球状または略楕円体の磁性結晶粒子からなる磁性層で
あることで、主磁性層を主に構成する金属磁性結晶粒子
とのあいだで結晶配向面のランダム性が制御し易く、膜
の磁気特性の均一性を高め、また構造に起因する、膜の
熱膨張係数、磁歪定数の制御が容易に出来る。特に、実
質的に略球状または略楕円体の磁性結晶粒子からなる中
間層の平均膜厚が3〜15nm、主磁性層の平均膜厚が
3〜15nmのときに優れた軟磁気特性を実現できる。
特に中間層内に酸化物生成自由エネルギーまたは窒化物
生成自由エネルギーがFeより低い物質が少なくとも1
種以上含むことで、本発明の好ましい構造の熱安定性を
高めることが出来る。さらに中間層内に少なくともC、
B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を含むことで、
本発明の好ましい中間層構造を容易に形成することが出
来る。
生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い元素MBが少なくとも一種類以上と、
C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上
の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生成自由エネ
ルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギがFeより低
い元素であるMAと前記元素XBの化合物生成自由エネル
ギーをG(MA、XB)、前記元素MBと前記元素XBの化
合物生成自由エネルギーをG(MB、XB)とすると、 G(MA、XB)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれる磁性体薄膜であるため
に磁性層/中間層界面の反応が適度に抑制できるため
に、界面反応にともなう構造、特性、熱膨張係数等の変
化を制御できる。
生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い元素MBが少なくとも一種類以上と、
C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上
の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生成自由エネ
ルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより
低い元素MAが少なくとも一種類以上と、C、B、N、
Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上の元素XAが
含まれ、前記元素MAと前記元素XAの化合物生成自由エ
ネルギーをG(MA、XA)、前記元素MBと前記元素XB
の化合物生成自由エネルギーをG(MB、XB)とする
と、G(MA、XA)≧G(MB、XB)なる関係を満たす
元素が含まれる磁性体薄膜であり特に、元素MBと元素
XAの化合物生成自由エネルギーをG(MB、XA)、元
素MAと元素XBの化合物生成自由エネルギーをG
(MA、XB)とすると、 G(MB、XA)≧G(MB、XB) G(MA、XB)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれる磁性体薄膜であるため
に、主磁性層内の解離反応と磁性層/中間層界面の反応
が適度に抑制でき、界面反応にともなう構造、特性、熱
膨張係数等の変化を制御できる。
が、少なくとも1種の元素を共有しており、前記元素が
主磁性層、中間層で略連続的に組成勾配を有するために
積層間の結合を強め、膜の強度と磁気特性を向上させる
ことができる。特に主磁性層と中間層が少なくとも一種
の元素を共有し、前記主磁性層と前記中間層の界面での
前記主磁性層内の前記元素濃度a原子量%と、前記中間
層内の前記元素濃度b原子量%とが、0<a/b≦5.
0の範囲で表される略連続的な組成勾配を有することで
界面応力等を減少でき、安定した層構造と優れた軟磁気
特性が実現できる。
由エネルギーがFeより低い少なくとも1種の元素よ
り、酸化物または窒素化物生成自由エネルギーが高い元
素が、中間層内に少なくとも1種含まれる磁性体薄膜を
熱処理することで、主磁性層内の磁性結晶粒子の組成勾
配が垂直方向で大きい構造にすることができる。
層を持つ軟磁性薄膜は、主磁性層Mと磁性金属を含むア
モルファス層が交互に積層された積層膜を形成した後、
前記アモルファス層から多重中間層である磁性層Aの析
出と分離層Bの形成を行うことで高速成膜が実現でき
る。
高飽和磁束密度を有し、且つ低保持力で初透磁率の高周
波特性がよいため、基盤上に形成し磁気ヘッドとして用
いることで、高保持力媒体に、高密度信号を記録するこ
とができる。さらに耐熱性、耐摩耗性に優れた特性を有
するので、磁気ヘッドの経時劣化が小さい。さらに、4
00〜800℃の範囲の無磁場雰囲気で熱処理できるた
めに強度に優れたガラス融着などの製造プロセスを経る
ことができる。
ば、本発明の磁性体薄膜を効率良く合理的に製造でき
る。次に本発明の磁気ヘッドは、前記のいずれかに記載
の磁性体薄膜を磁気ヘッドの磁性体部分に用いたことに
より、高融点ガラスが使用でき、耐摩耗性、高信頼性が
実現でき、また高電磁変換効率、記録密度の向上が達成
できる。
説明する。以下の実施例においては、磁性結晶粒子の平
均高さdlと、平均直径dsは、それぞれXRD(X−
ray デフラクト パターン)の半値幅、及びSE
M、TEMによる観察を合わせて測定した。
断面図を概念的に示したもので、主磁性層2と、これよ
り飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上小さい中
間層3が交互に積層されている。主磁性層2の厚さは3
〜100nmの範囲が好ましく、中間層3の厚さは0.
1〜10nmの範囲が好ましい。また、積層構造全体の
厚さは、100nm〜10μm程度の範囲が好ましい。
主磁性層2は主に磁性結晶粒子4で形成され、中間層3
を破って成長しているものも存在する。たとえば中間層
3を複数層突き抜けるような大きな磁性結晶粒子5が存
在していてもよい。中間層の飽和磁束密度は主磁性層よ
り0.1テスラ以上小さいことが望ましく、非磁性物質
で構成されていても良い。また特にdsが1≦ds≦4
0nmの範囲内であることが望ましい。
施例の磁性結晶粒子11の形状を概念的に示したもの
で、図2(a)は主磁性層を構成する実質的に柱状構造
を有する磁性結晶粒子の平均高さdlと平均直径ds
が、0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される形状
比を持つ磁性結晶粒子を示す。図2(b)は、粒子内に
組成勾配を有する磁性結晶粒子12を示すもので、粒子
内の線は組成線を示す。
層25を有する積層構造の磁性体薄膜20を示す。この
積層構造の磁性体薄膜20は、主磁性層21と多重中間
層25とからなり、多重中間層25は分離層B22,2
2とその中間の磁性層A23とから構成される。磁性層
A23の中には空隙部24が存在していても良い。図3
に示す多重中間層25を有する積層構造の磁性体薄膜に
おいては、主磁性層21の厚さは3〜100nmの範囲
が好ましく、多重中間層25の厚さは0.2〜15nm
の範囲が好ましく、分離層B22の厚さは0.1〜5n
mの範囲が好ましく、磁性層A23の厚さは0.1〜5
nmの範囲が好ましい。また、分離層B22が1層と磁
性層A23が1層とで1ペアとした場合、1〜4ペアの
層にするのが好ましい。
の磁性体薄膜30を示す。この積層構造の磁性体薄膜3
0は、主磁性層31と中間層32とから構成される。主
磁性層31と中間層32はともに粒子状態に形成されて
おり、中間層32には空隙が存在していても良い。
ているMIG(Metal in gap)タイプの磁気ヘッドの斜
視図である。図5において、41はボディー部分である
フェライト部、42はフェライト部41の厚さ方向に形
成した2本の磁性体薄膜部、43は2本の磁性体薄膜部
を固定する低融点ガラス部、44は磁力線を垂直方向に
送り出すためのギャップ部、45はテープの走行面、4
6は電磁コイルを巻くための通過孔である。低融点ガラ
ス部43の低融点ガラスは、従来軟化点が350℃〜5
00℃のものを用いていたが、本発明の磁性体薄膜を用
いると、高温に耐えることができるので、軟化点が55
0℃以上のガラスでも使用できる。もちろん軟化点が5
50℃未満のガラスを用いても差し支えない。また耐摩
耗性が高く、高信頼性が実現でき、また高電磁変換効
率、記録密度の向上が達成できる。
ている合金積層膜タイプの磁気ヘッドの斜視図である。
図6において、51はボディー部分である非磁性体部、
52は結晶化ガラス部、53は磁力線を垂直方向に送り
出すためのギャップ部、54はテープの走行面、55は
低融点ガラス部、56は電磁コイルを巻くための通過
孔、57はテープ走行面に沿った複数本の磁性体薄膜
層、58は前記磁性体薄膜層57の間に存在する絶縁層
である。低融点ガラス部55の低融点ガラスは、従来軟
化点が約500℃のものを用いていたが、本発明の磁性
体薄膜を用いると、高温に耐えることができるので、軟
化点が550℃以上のガラスでも使用できる。もちろん
軟化点が550℃未満のガラスを用いても差し支えな
い。また耐摩耗性が高く、高信頼性が実現でき、また高
電磁変換効率、記録密度の向上が達成できる。
て説明する。中間層内には酸化物生成自由エネルギーも
しくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い元素
Mが少なくとも一種類以上と、少なくともC、B、O、
Nから選ばれた1種以上の元素を含むことが望ましく、
特にこれらの元素が、例えばB、Si、Cr、V、M
o、Ta、Al、Ti、Zr等から選ばれた炭化物、ま
たはFe、Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、M
n、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、
Ce、Hf等から選ばれた窒化物、酸化物または炭化物
を一種以上含むことが望ましい。また特に中間層内に金
属磁性元素が含まれることが望ましい。
略楕円体の磁性結晶粒子からなる磁性層である磁性体薄
膜は、特に主磁性層の平均膜厚が3〜15nm、中間層
の平均膜厚が3〜15nmであることが望ましい。特に
中間層内に酸化物生成自由エネルギーまたは窒化物生成
自由エネルギーがFeより低い物質が少なくとも1種以
上含まれることが望ましく、さらに中間層内に少なくと
もC、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を含むこ
とが望ましい。
周波誘導結合プラズマ)、EDS(エネルギー分散型X
線分析)の分析に加え、酸化、窒化による重量増の計測
を組み合わせることで評価した。また、結晶粒子の形状
等、磁性体薄膜、および積層磁性体薄膜の微細構造はT
EMまたはSEM観察、薄膜より判定した。また、平均
結晶粒径はTEMまたはXRD(X線回折)より決定し
た。以下に示す磁性層の膜厚及び中間層の膜厚は、それ
ぞれ単層の成膜速度から計算した値、またはTEM、S
EM観察から求めた値を用いている。また、以下の組成
比の単位は特に断わりのない限り原子量%で表すものと
する。
の範囲に絞れるEDSにより平均的に求めた組成であ
る。また以下に示す組成比の単位は特に断わりのない限
り原子量%で表すものとする。
造を持つ磁性体結晶粒子の高さと平均直径の形状比を制
御して得られた磁性体薄膜の磁気特性、及びこの構造が
安定に存在できる中間層の種類を調べたものである。
ッタで、基板温度を20〜300℃の範囲、放電Arガ
ス圧0.5〜30mTorrの範囲で変えて形成した10n
mの磁性層と、SiO2ターゲットを用いて作成した2
nmの中間層を交互に積層した磁性体薄膜を形成した。
また同様に、Feターゲットを用いたマグネトロンスパ
ッタで、基板温度を20〜300℃の範囲、放電Arガ
ス圧0.5〜30mTorrの範囲で変えて形成した40n
mの主磁性層と、SiO2ターゲットを用いて形成した
2nmの中間層を交互に積層した厚さ3μmの磁性体薄
膜を形成した。ここで、中間層は基板温度と放電ガス圧
を固定して、放電ガス種類をAr+O2を用いた。
た後TEM観察を行なった結果、主磁性層厚が10n
m、および40nmの何れの磁性体薄膜も、柱状構造と
みなせる形状をしており、柱の高さは、各磁性層の膜厚
とほぼ等しい値であった。柱の平均直径は放電ガス圧が
高いほど、基板温度が低いほど細く、また磁性層厚みが
薄い膜ほど細い傾向があった。柱状構造の磁性結晶粒子
の平均直径を平均高さで割った値を形状比と定義し、以
上の磁性体薄膜の抗磁力Hcとともに(表1)に示す。
が、柱状構造とみなせる形状をしており、これらの柱状
構造の平均高さdl、平均直径dsが、0.3≦ds/
dl<0.9の範囲で表される形状比を持つとき、これ
らの磁性結晶粒子でできた磁性体を、主磁性層として用
いると軟磁気特性が良好であることがわかる。これは、
膜面内の磁気結合と、膜に垂直方向の磁気結合の配分比
が上記の条件のときに最適化され、高配向により局所異
方性分散が抑えられたものと考えられる。
たが、FeのほかCo、Ni、Fe−Co、Co−N
i、Fe−Ni、Fe−Co−Ni等を主組成とする金
属磁性体合金でも同様な効果があることを確認した。
造を持つ磁性体結晶粒子の好ましい平均直径dsの範囲
を調べたものである。
ッタで、基板温度を20〜300℃の範囲、放電Arガ
ス圧1〜20mTorrの範囲で変え、主磁性層膜厚を様々
に変えて形成した磁性層と、Alターゲットを用いて作
成したAl2O3組成の中間層1nmを交互に積層した磁
性体薄膜を形成した。ここで、中間層は基板温度と放電
ガス圧を固定して、放電ガスとしてAr+O2を用い
た。形成した磁性体薄膜を350℃で熱処理した後、T
EM観察を行なった結果、何れの主磁性層も、柱状構造
とみなせる磁性結晶粒子からなり、柱の高さは、各主磁
性層の膜厚とほぼ等しい値であった。柱状構造の磁性結
晶粒子の平均直径を平均高さで割った値を形状比と定義
し、本実施例の磁性体薄膜の抗磁力Hcとともに(表
2)に示す。
トを用いたマグネトロンスパッタで、基板温度を20〜
300℃の範囲、放電Arガス圧0.5〜25mTorrの
範囲で変え、主磁性層膜厚を様々に変えて形成した30
Fe−70Co組成の主磁性層と、Alターゲットを用
いて作成したAl2O3組成の中間層1nmを交互に積層
した磁性体薄膜を形成した。ここで、中間層は基板温度
と放電ガス圧を固定して、放電ガス種類をAr+O2を
用いた。形成した磁性体薄膜を350℃で熱処理した後
TEM観察を行なった結果、何れの主磁性層も、柱状構
造とみなせる磁性結晶粒子からなり、柱の高さは、各主
磁性層の膜厚とほぼ等しい値であった。柱状構造の磁性
結晶粒子の平均直径を平均高さで割った値を形状比と定
義し、以上の磁性体薄膜の抗磁力Hcとともに(表3)
に示す。
数の磁性結晶粒子が、柱状構造とみなせる形状をしてお
り、これらの柱状構造の平均直径dsが、1≦ds≦4
0の範囲内では、軟磁気特性が良好で、しかも柱状構造
の形状比が(実施例1)に示した、0.3≦ds/dl
≦0.9の範囲で表されるとき、特に優れた軟磁気特性
を示すことがわかる。これは柱状構造を持つ磁性体結晶
粒子相互間の面内の磁気結合が、膜面内の結晶粒子サイ
ズが特定化されることでより効果的に働き、さらに円柱
状構造の形状比が特定化されることで、上下の磁性層と
面内の磁性層の結合の配分が最適化されたためであると
考えられる。
−Co合金を用いたが、FeのほかCo、Ni、Co−
Ni、Fe−Ni、Fe−Co−Ni等を主組成とする
磁性体合金でも同様な効果があることを確認した。
れる添加元素による効果を調べたものである。実施例a
としてFe−Al−Siターゲットを用いたマグネトロ
ンスパッタで、形成した89Fe−2Al−9Si(重
量%)組成の磁性層30nmと、SiO2ターゲットを
用いて作成したSiO2組成の中間層2nmを交互に積
層した磁性体積層膜を形成した。ここで、中間層の放電
ガスはAr+O2を用いた。
ゲットを用いたマグネトロンスパッタで形成した95F
e−2Co−3V組成の主磁性層30nmと、SiO2
ターゲットを用いて作成したSiO2組成の中間層2n
mを交互に積層した磁性体積層膜を形成した。ここで、
中間層の放電ガス種類はAr+O2を用いた。
ップを乗せたターゲットを用いたマグネトロンスパッタ
で形成した92.5Fe−5Si−2.5Ti(重量
%)組成の磁性層30nmと、AlNターゲットを用い
て作成したAlN組成の中間層2nmを交互に積層した
磁性体薄膜を形成した。中間層の放電ガス種類はAr+
N2を用いた。
ップを乗せたターゲットを用いたマグネトロンスパッタ
で形成した96Fe−1Al−3Ti組成の磁性層30
nmと、AlNターゲットを用いて作成したAlN組成
の中間層2nmを交互に積層した磁性体薄膜を形成し
た。中間層の放電ガス種類はAr+N2を用いた。
ターゲットを用いたマグネトロンスパッタで形成した9
6Fe−4Cu組成の磁性層30nmと、SiO2ター
ゲットを用いて作成したSiO2組成の中間層2nmを
交互に積層した磁性体薄膜を形成した。中間層の放電ガ
ス種類はAr+O2を用いた。
び550℃アニール後の形状比と抗磁力Hcを(表4)
に示す。
る磁性結晶粒子内に、酸化物生成自由エネルギー又は窒
化物生成自由エネルギーがFeより低い値を持つ元素を
少なくとも一種含むと、好ましい磁性結晶粒の形状比
が、熱処理後も維持されるために、軟磁気特性の耐熱処
理性が向上することがわかる。これは中間層と磁性層の
界面および粒界で、磁性層と中間層の相互拡散や磁性体
結晶粒子の粒成長が適度に抑制されるためであると考え
られる。
性層内に、例えばFe、Co、Ni、Fe−Co、Co
−Ni、Fe−Ni、Fe−Co−Ni等の磁性体金
属、または以上の磁性体金属中に、酸化物生成自由エネ
ルギー又は窒化物生成自由エネルギーがFeより低い値
を持つ元素、例えばAl、Si、Ta、Ti、Mg、Z
r、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、
Mo、Ce、Hf等から選ばれた少なくとも一種の元素
を含むと、磁性体結晶粒子粒界での拡散が適度に防止で
き、かつ磁性結晶粒子の形状比の熱安定性が向上するた
めに好ましい磁性体薄膜が形成できる。
らに750℃真空中で熱処理する事で、それぞれの耐熱
処理性について調べ、(表5)に示した。
よる構造観察をした結果、a、c、dのサンプルでは層
構造の破壊がみられた。これはa、c、dではそれぞれ
主磁性層/中間層が、FeAlSi/SiO2、FeS
iTi/AlN、FeAlTi/AlNであり、aでは
中間層のSiよりAlが、c、dではAlよりTiが酸
化物生成、または窒化物生成自由エネルギーが低いため
であると考えられる。
内に酸化物生成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自
由エネルギーがFeより低い元素MBが少なくとも一種
類以上と、C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも
1種類以上の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生
成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギが
Feより低い元素であるMAと前記元素XBの化合物生成
自由エネルギーをG(MA、XB)、前記元素MBと前記
元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MB、XB)
とすると、 G(MA、XB)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれることで微細構造の安定
化ができる。
ゲットを用いたマグネトロンスパッタで、形成した8
8.3Fe−0.7Al−9.5Si−1.5X(重量
%)組成の主磁性層15nmと、SiO2ターゲットを
用いて作成したSiO2組成の中間層1nmを交互に積
層した磁性体薄膜を形成した。ここで、XはC,B,
O,Nの何れかで、中間層の放電ガスはAr+O2を用
いた。
9.6Si(重量%)組成の主磁性層15nmと、Si
O2ターゲットを用いて作成したSiO2組成の中間層
0.5nmを交互に積層した磁性体薄膜を形成した。
ットを用いたマグネトロンスパッタで、形成した88.
3Fe−0.7Al−9.5Si−1.5X(重量%)
組成の主磁性層100nmと、SiO2ターゲットを用
いて作成したSiO2組成の中間層1nmを交互に積層
した磁性体薄膜を形成した。ここで、XはC,B,O,
Nの何れかで、中間層の放電ガスはAr+O2を用い
た。
9.6Si(重量%)組成の主磁性層100nmと、S
iO2ターゲットを用いて作成したSiO2組成の中間層
1nmを交互に積層した磁性体薄膜を形成した。
ニール後の形状比と抗磁力Hcを(表6)に示す。
少なくともC,B,O,Nから選ばれた1種以上の元素
が含まれるとき(本実施例1)で示した好ましい柱状粒
子の形状比が得られ優れた軟磁気特性を得ることが出来
る。また本実施例に示したほか、主磁性層内に、例えば
AlやSi等、酸化物、または窒素化物生成自由エネル
ギーがFeより低い元素が含まれない場合においても
C,B,O,Nから選ばれた1種以上の元素が含まれる
とき同様に優れた軟磁気特性を示す本発明の微細構造を
容易に実現できる。
る元素の効果を調べたものである。マグネトロンスパッ
タを用いて、実施例3と同一のスパッタ条件で作成した
Fe磁性層50nmと中間層として選ばれたSi、Si
O2、Si3N4、SiC、Cu何れかの組成を持つ中間
層2nmとを交互に積層して形成した5種類の磁性体薄
膜膜を、成膜直後と500℃のアニール後について各々
の形状比を調べた。以上の磁性体薄膜の抗磁力Hcとと
もに(表7)に示す。
物、または窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い
元素が少なくとも一種以上と、C,B,O,Nから選ば
れた少なくとも1種以上の元素が含まれるとき、(本実
施例1)の磁性結晶粒の形状が実現しやすく熱処理に対
しても安定である。
を用いて、スパッタ実施例3と同一のスパッタ条件で作
成したFe磁性層5nmと中間層として選ばれたFeS
iO、FeSiN、FeSiC、何れかの中間層0.5
nmとを交互に積層して形成した3種類の磁性体薄膜膜
を、500℃のアニール後について各々の形状比を調べ
た。各中間層の飽和磁束密度は0.03〜0.3テスラ
程度であった。また比較例としてFe磁性層5nmと中
間層として選ばれたSiO2、Si3N4、何れかの中間
層0.5nmとを交互に積層して形成した3種類の磁性
体薄膜膜を、500℃のアニール後について各々の形状
比を調べた。以上の磁性体薄膜の抗磁力Hcとともに
(表8)に示す。
物、または窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い
元素が少なくとも一種以上と、C,B,O,Nから選ば
れた少なくとも1種以上の元素が含まれるとき、(実施
例1)の磁性結晶粒の形状が実現し、さらに中間層内に
磁性金属が入ることで軟磁気特性が優れた値を示してい
る。これは中間層膜厚が比較的薄くなるにつれ、低い界
面エネルギーを実現できる金属磁性体が含有された中間
層による。
界面近傍での組成比状態が及ぼす軟磁気特性へ影響を調
べたものである。
を用いたマグネトロンスパッタで、形成した85Fe−
5.8Al−9.2Si組成の磁性層50nmと、5n
mの中間層を交互に積層した磁性体薄膜を形成した。こ
こで中間層はTiO2ターゲット上におくSiチップの
枚数を変えて、5種類の磁性体薄膜を形成した。各磁性
体薄膜について、600℃でのアニール後の形状比と軟
磁気特性を(表9)に示す。(表9)中、a/bは、磁
性層界面近傍Si濃度/中間層界面近傍Si濃度を表
し、これらは600℃で熱処理後のTEMでの3nmス
ポットのEDS組成分析より求めた。
にTiチップを乗せたターゲットを用いたマグネトロン
スパッタで、形成した92.5Fe−5Si−2.5T
i組成の磁性層20nmと、5nmの中間層を交互に積
層した磁性体薄膜を形成した。ここで中間層はAl2O3
ターゲット上におくTiチップの枚数を変えて、5種類
の磁性体薄膜を形成した。各磁性体薄膜について、60
0℃でのアニール後の形状比と軟磁気特性を(表10)
に示す。(表10)中、a/bは磁性層、磁性層界面近
傍Ti濃度/中間層界面近傍Ti濃度を表し、これらは
600℃熱処理後のTEMでの3nmスポットのEDS
組成分析よりもとめた。
ットを用いたマグネトロンスパッタで、形成した81.
8Fe−1.9Al−16.3Si組成の磁性層50n
mと、5nmの中間層を交互に積層した磁性体薄膜を形
成した。ここで中間層は磁性層と同一のターゲットを用
い、放電ガスとして用いるAr+O2の圧力を変えるこ
とで中間層内の組成を変え、4種類の磁性体薄膜を形成
した。各磁性体薄膜について、600℃でのアニール後
の形状比と軟磁気特性を(表11)に示す。(表11)
中、a/bは、磁性層界面近傍Fe濃度/中間層界面近
傍Fe濃度を表し、それぞれ600℃の熱処理後、TE
Mでの3nmスポットのエネルギー分散型X線分析(E
DS)組成分析よりもとめた。
とも一種の元素を共有し、磁性層と中間層の界面近傍で
の前記中間層内の前記元素濃度a原子量%と、前記磁性
層内の前記元素濃度b原子量%とが、0<a/b≦5.
0の範囲内であるとき界面応力等を減少でき、好ましい
軟磁気特性を得ることができる。
囲に絞れるEDSにより平均的に求めた組成である。表
には代表的な点での組成を示すが、粒内では組成の値は
連続していた。また、粒内に1.5at.%以下の微量の
酸素が検出された場合は精度外であるために表記してい
ない。また、以下の組成比の単位は特に断わりのない限
り原子量%で表すものとする。
結晶粒内の組成勾配を制御して得られた磁性薄膜の耐熱
処理性を、400℃及び700℃での平均結晶粒径、結
晶粒中心部と結晶粒表面付近の組成及び軟磁気特性(抗
磁力:Hc)について調べたものである。400℃での
結果を(表12)に、700℃での結果を(表13)に
示す。
としてFe−Ti−Al合金ターゲットを、実施例cと
してFe上にCuチップを乗せたターゲットを用いたマ
グネトロンスパッタで、下記のスパッタ条件で磁性薄膜
を形成した。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: Ar+O2 (3)投入電力: 400W (4)膜厚: 3μm また、比較例dとしてFeを用いたマグネトロンスパッ
タで、上記と同一のスパッタ条件で磁性体薄膜を形成し
た。
てFe−Al合金上にTiチップを乗せたターゲットと
したマグネトロンスパッタで、下記のスパッタ条件で磁
性薄膜を形成した。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: Ar (3)投入電力: 400W (4)膜厚: 3μm
実施例a、b及びc、dの400℃熱処理の平均結晶粒
径は大きな差はなく、また膜全体として含有されている
酸素量は何れも5at%程度であった。しかし700℃に
熱処理後、実施例a、bおよびcは結晶粒径が微細であ
るのに対し、比較例d、eおよびfでは粒成長がみられ
る。
子内に少なくとも一種以上の非磁性元素または酸化物ま
たは窒化物生成自由エネルギーがFeより低い元素のう
ち少なくとも一種で粒内部より表面に向かって高濃度に
なるように組成勾配することで軟磁気特性の耐熱処理性
が向上することがわかる。
e−Co、Co−Ni、Fe−Ni、Fe−Co−Ni
等の磁性体金属、または以上の磁性体金属中に、非磁性
元素または酸化物生成自由エネルギー又は窒化物生成自
由エネルギーがFeより低い値を持つ元素、例えばA
l、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、C
r、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等
から選ばれた少なくとも一種の元素が含有された磁性体
合金結晶粒内で、酸化物または窒化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い元素のうち少なくとも一種が、前記粒
子内部より表面に向かって高濃度になるように組成勾配
している場合も同様の効果があることがわかった。
ン等を含有した磁性体薄膜においても同様に非磁性元素
または酸化物または窒化物生成自由エネルギーがFeよ
り低い元素のうち、少なくとも一種が、前記粒子内部よ
り表面に向かって高濃度になるように組成勾配している
場合効果があることがわかった。
体結晶粒内の組成勾配を制御して得られた磁性体薄膜の
耐熱処理性を、400℃及び700℃での平均結晶粒
径、結晶粒中心部と結晶粒表面付近の組成及び軟磁気特
性について調べたものである。400℃での結果を(表
14)に、700℃での結果を(表15)に示す。
にSiチップを乗せたターゲット、実施例bの磁性層と
してFe−Al合金にTiチップを乗せたターゲットを
用い、実施例cの磁性層としてFe上にCuチップを乗
せたターゲットを用い、比較例dの磁性層としてFeタ
ーゲットを用い、またそれぞれの中間層としてSiO2
をターゲットとして用いてマグネトロンスパッタにより
磁性層と中間層を交互に作成した磁性体薄膜3μm を作
成した。なおスパッタ条件は下記に示す通りである。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: Ar+O2 (3)投入電力: 400W (4)一層膜厚: 磁性体100nm、中間層2nm (表14)および(表15)に示すように実施例a、b
及びc、比較例dの400℃熱処理の平均結晶粒径は大
きな差はなく、また膜全体として含有されている酸素量
は何れも5at%程度であった。しかし700℃に熱処理
後、実施例では大きな粒成長が見られないものの、比較
例dでは中間層は3nm程度の固まり状の物になってお
り、磁性体結晶粒が中間層を越えて粒成長していること
がわかった。以上の結果から本実施例の磁性体薄膜を構
成する磁性体結晶粒は熱処理による粒成長や層構造を破
壊するような層間拡散抑制のために前記磁性結晶粒子内
に含まれ非磁性物質、または酸化物または窒化物生成自
由エネルギーがFeより低い元素のうち少なくとも一種
が、前記粒子内部より表面に向かって高濃度になるよう
に組成勾配していることが望ましいといえる。
e−Co、Co−Ni、Fe−Ni、Fe−Co−Ni
等の磁性体金属、または以上の磁性体金属中に、非磁性
物質または酸化物生成自由エネルギー又は窒化物生成自
由エネルギーがFeより低い値を持つ元素、例えばA
l、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、Ca、C
r、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等
から選ばれた少なくとも一種の元素が含有された磁性体
合金結晶粒内で、酸化物または窒化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い元素のうち少なくとも一種が、前記粒
子内部より表面に向かって高濃度になるように組成勾配
している場合も同様の効果があることがわかった。
素、ボロン等を含有した場合においても同様な効果があ
ることがわかった。 (実施例8)本実施例は組成勾配を持つ本発明の磁性体
薄膜の主磁性層、中間層に含まれる添加元素について調
べたものである。
本発明の粒内組成勾配を有する磁性体薄膜を形成した。
(表16)に中間層および主磁性層の組成と500℃熱
処理後と750℃熱処理後の抵抗磁力について調べた。
気特性が優れている実施例の膜では中間層内に酸化物生
成自由エネルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギー
がFeより低い元素MBが少なくとも一種類以上と、
C、B、N、Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上
の元素XBが含まれ、主磁性層内に酸化物生成自由エネ
ルギーもしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより
低い元素MAが少なくとも一種類以上と、C、B、N、
Oの中から選ばれた少なくとも1種類以上の元素XAが
含まれるとき、前記元素MAと前記元素XAの化合物生成
自由エネルギーをG(MA、XA)、前記元素MBと前記
元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MB、XB)
とすると、 G(MA、XA)≧G(MB、XB) なる関係を満たす関係にあることがわかる。例えば実施
例aではMA、XAがそれぞれAl、N、またMB、XBが
Si、Oである。
ると、実施例aでは軟磁気特性が3Oe程度まで大きく
劣化した。これは、残りの実施例が、元素MBと元素XA
の化合物生成自由エネルギーをG(MB、XA)、元素M
Aと元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MA、
XB)とすると、 G(MB、XA)≧G(MB、XB) 式(1) G(MA、XB)≧G(MB、XB) 式(2) なる関係を満たしている一方、G(Si、N)≧G(S
i、O)ではあるが、G(Al、O)≦G(Si、N)
であるために、元素同士の界面反応のために軟磁気特性
が劣化したものと考えられる。
結晶粒内の膜面に垂直方向と膜面内方向の組成勾配を制
御して得られた磁性体薄膜の磁気特性を、700℃での
平均結晶粒径、結晶粒中心部と結晶粒表面付近の組成及
び軟磁気特性について調べたものである。700℃での
膜面に垂直方向及び膜面内方向の値の組成を(表17)
に、磁気特性、平均粒径を(表18)に示す。
い、下記のスパッタ条件で非磁性基板上にまず中間層と
してSiO2を1nm作成し、引続きat.%表記で90.
3Fe−2Al−4.7Si−3O組成の磁性層1を5
nm、92.5Fe−0.9Al−3.6Si−3O組
成の磁性層2を10nm、90.3Fe−2Al−4.
7Si−3O組成の磁性層1を5nm作成することを繰
り返し中間層/磁性層1/磁性層2/磁性層1/中間層
/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を形成した。ここで磁
性層は、Fe−Al合金上にSiチップの枚数を変えて
乗せた2種類の、Fe−Al合金+Siチップターゲッ
トを使用した。スパッタ条件は以下の通りである。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: Ar+O2 (3)投入電力: 400W 実施例bとして3ターゲットマグネトロンスパッタを用
い、実施例aと同一のスパッタ条件で非磁性基板上にま
ず中間層としてSiO2を1nm作成し、引続きat.%表
記で87.3Fe−2Co−7.7Ti−3O組成の磁
性層1を5nm、82.5Fe−2Co−12.5Ti
−3O組成の磁性層2を10nm、87.3Fe−2C
o−7.7Ti−3O組成の磁性層1を5nm作成する
ことを繰り返し中間層/磁性層1/磁性層2/磁性層1
/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を形成した。
ここで磁性層は、Fe−Co合金上にTiチップの枚数
を変えて乗せた2種類の、Fe−Co合金+Tiチップ
ターゲットを使用した。比較例cとしてマグネトロンス
パッタを用い、実施例aと同一のスパッタ条件で非磁性
基板上にまず中間層としてSiO2を1nm作成し、引
続き91.4Fe−1.5Al−4.1Si−3O組成
の磁性層を20nm作成し、中間層/磁性層/中間層/
・・/の構造を持つ磁性体薄膜を形成した。ここで磁性
層は、Fe−Al合金上にSiチップを乗せた、Fe−
Al合金+Siチップターゲットを使用した。
い、比較例cと同一のスパッタ条件で非磁性基板上にま
ず中間層を1nm作成し、引続き85Fe−2Co−1
0Ti−3O組成の磁性層を20nm作成し、中間層/
磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を形成
した。ここで磁性層は、Fe−Co合金上にTiチップ
を乗せた、Fe−Co合金+Tiチップターゲットを使
用した。また中間層としては前記スパッタ条件で作成し
たSiO2膜を用いた。
観察の結果のように、実施例a、b及び比較例c、dの
700℃熱処理の平均結晶粒径は、実施例a,bでやや
膜面方向の結晶粒が大きく、比較例c,dでやや膜面に
垂直方向の結晶粒が大きく一部の中間層が破壊されてい
るものの全体として大きな差はない。また実施例では組
成比を変えて磁性層1/磁性層2/磁性層1を形成した
が、熱処理により一体化した磁性層になっていた。膜全
体を構成する元素の組成比は実施例aと比較例c、また
は実施例bと比較例dではほとんど同じであった。しか
し実施例a、bでは膜面に垂直方向の組成勾配が比較例
よりも大きく、軟磁気特性も優れていた。これは磁性結
晶粒子の交換相互作用がより効果的に働くことができる
膜面内方向で組成変動が小さいため等が考えられる。
成する磁性体結晶粒は、膜面内方向の結晶粒成長を抑
え、さらに膜面内方向の磁性体結晶粒の磁気的結合を高
めるために、薄膜の面内方向よりも垂直方向において組
成勾配が大きいことが望ましい。
ン等を含有した磁性体薄膜または磁性体薄膜においても
膜面内よりも垂直方向において粒内の組成勾配が大きい
場合同様な効果があることがわかった。
発明の磁性結晶粒内で組成勾配を持つ磁性体薄膜の製造
方法について、酸化物および窒素化物生成自由エネルギ
ーの観点から調べたものである。700℃での膜面に垂
直方向及び膜面内方向の組成値を(表19)に、磁気特
性、平均粒径を(表20)に示す。
い、下記のスパッタ条件で非磁性基板上にまず35Cu
−5Ti−60O組成の中間層を3nm作成し、引続き
94.2Fe−1.3Al−4.5Si組成の磁性層を
30nmを形成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の
構造を持つ磁性体薄膜を3μm形成した。ここで分離層
はCuターゲット上にTiチップを乗せたCu+Tiチ
ップターゲット、磁性層は、Fe−Al合金+Siチッ
プターゲットを使用した。スパッタ条件は以下の通りで
ある。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: 磁性層Ar、中間層Ar+O2 (3)投入電力: 400W 実施例bとしてマグネトロンスパッタを用い、実施例a
と同一のスパッタ条件で非磁性基板上にまず35Cu−
5Cr−60O組成の中間層を3nm作成し、引続き9
6Fe−4Si組成の磁性層を30nmを形成し、中間
層/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を
3μm形成した。ここで中間層はCuターゲット上にC
rチップを乗せたCu+Crチップターゲット、磁性層
は、Fe−Si合金ターゲットを使用した。
い、下記のスパッタ条件で非磁性基板上にまず33Fe
−6Ti−60O組成の中間層を3nm作成し、引続き
94.2Fe−1.3Al−4.5Si組成の磁性層を
30nmを形成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の
構造を持つ磁性体薄膜を3μm形成した。ここで分離層
はFeターゲット上にTiチップを乗せたFe+Tiチ
ップターゲット、磁性層は、Fe−Al合金+Siチッ
プターゲットを使用した。スパッタ条件は以下の通りで
ある。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: 磁性層Ar、中間層Ar+O2 (3)投入電力: 400W 実施例dとしてマグネトロンスパッタを用い、実施例a
と同一のスパッタ条件で非磁性基板上にまず34Fe−
6Cr−60O組成の中間層を3nm作成し、引続き9
6Fe−4Si組成の磁性層を30nmを形成し、中間
層/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を
3μm形成した。ここで中間層はFeターゲット上にC
rチップを乗せたFe+Crチップターゲット、磁性層
は、Fe−Si合金ターゲットを使用した。
い、実施例aと同一のスパッタ条件で非磁性基板上にま
ずMgO組成の中間層を3nm作成し、引続き94.2
Fe−1.3Al−4.5Si組成の磁性層を30nm
を形成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の構造を持
つ磁性体薄膜を3μm形成した。ここで中間層はMgO
ターゲット、磁性層は、Fe−Al合金+Siチップタ
ーゲットを使用した。比較例fとしてマグネトロンスパ
ッタを用い、比較例cと同一のスパッタ条件で非磁性基
板上にまずMgOの中間層を3nm作成し、引続き96
Fe−4Si組成の磁性層を30nmを形成し、中間層
/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を3
μm形成した。ここで中間層はMgOターゲット、磁性
層は、Fe−Si合金ターゲットを使用した。
径及び組成のTEM観察の結果のように、実施例a〜d
及び比較例e、fの700℃熱処理の平均結晶粒径は、
比較例e、fでやや膜面内方向及び垂直方向の結晶粒が
大きく一部の中間層が破壊されている。また実施例では
何れも膜内、膜面に垂直方向での粒内組成の変化が確認
できるが比較例では小さい。これは実施例a、cでは中
間層中に磁性層のAlやSiよりも酸化物及び窒化物生
成自由エネルギー元素が高いCu、Fe、Tiが含有さ
れているために、また実施例b、dでは中間層中に磁性
層のSiよりも酸化物及び窒化物生成自由エネルギー元
素が高いCu、Fe、Crが含有されているために、熱
処理によって層界面近傍で酸化還元反応が起こり、磁性
層内に酸素が拡散し過ぎることなく結晶粒内の組成勾配
が起こったためであると考えられる。特に膜面内方向で
の組成勾配は膜に垂直方向の組成勾配より小さく垂直方
向の勾配に誘導された形で生じた物と考えている。一
方、比較例では熱処理後にMgOがその表面自由エネル
ギーのためにかたまりに焼結し層構造を破壊しており、
磁性結晶粒内では組成勾配はなく膜面内では磁性結晶粒
子が結合している。
ると中間層に金属磁性元素が含まれる、実施例c,dの
磁気特性が優れていることがわかる。これは中間層に含
まれる磁性金属元素が、磁性結晶粒子間の結合状態を良
好にしているためであると考えられる。
れる酸化物または窒化物生成自由エネルギーがFeより
低い元素のうちの少なくとも1種より、酸化物または窒
化物生成自由エネルギーが高い元素が少なくとも1種含
まれるという本実施例の磁性体薄膜によれば、熱処理に
より膜面よりも膜面に垂直方向の組成に大きな勾配を持
たせた磁性体薄膜を構成でき、さらに中間層に磁性金属
元素が含まれるとき軟磁気特性が向上することがわか
る。
素、ボロン等を含有した磁性体薄膜または磁性体薄膜に
おいても同様な効果があることがわかった。 (実施例11)本実施例及び比較例は、少なくとも一種
の酸化物または窒化物生成自由エネルギーがFeより低
い元素が磁性層と中間層に共有されかつ、前記元素が磁
性層、中間層で連続的に組成勾配を持つ磁性体薄膜の磁
気特性を、600℃での平均結晶粒径、結晶粒中心部と
結晶粒表面付近の組成及び軟磁気特性について調べたも
のである。600℃での磁気特性、平均粒径を(表2
1)に示す。
い、下記のスパッタ条件で非磁性基板上にまずFe−A
l−Siの酸化物の中間層を2nm作成し、引続き9
1.5Fe−3Al−5.5Si組成の磁性層を15n
mを形成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の構造を
持つ磁性体薄膜を3μm形成した。ここで中間層及び 磁
性層は、同一のFe−Al合金+Siチップターゲット
を使用し、酸素を間欠的に導入することで作成した。ス
パッタ条件は以下の通りである。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: 磁性層Ar、中間層Ar+O2 (3)投入電力: 400W 実施例bとしてマグネトロンスパッタを用い、前記と同
一のスパッタ条件で非磁性基板上にまずFe−Siの酸
化物の中間層を2nm作成し、引続き91.5Fe−3
Al−5.5Si組成の磁性層を15nmを形成し、中
間層/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜
を3μm形成した。ここで中間層はFe−Si合金ター
ゲット、磁性層は、Fe−Al合金ターゲット上にSi
チップを乗せたFe−Al+Siチップターゲットを使
用した。
い、前記と同一のスパッタ条件で非磁性基板上にまずF
e−Tiの酸化物の中間層を2nm作成し、引続き92
Fe−2Ti−6Al組成の磁性層を15nmを形成
し、中間層/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁性
体薄膜を3μm形成した。ここで中間層はFeターゲッ
ト上にTiチップを乗せたFe+Tiチップターゲッ
ト、磁性層は、Fe−Al合金ターゲットを上にTiチ
ップを乗せたFe−Al+Tiチップターゲットを使用
した。
い、前記と同一のスパッタ条件で非磁性基板上にまずF
e−Tiの酸化物の中間層を2nm作成し、引続き9
1.5Fe−3Al−5.5Si組成の磁性層を15n
mを形成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の構造を
持つ磁性体薄膜を3μm形成した。ここで中間層は、F
eターゲット上にTiチップを乗せたFe+Tiチップ
ターゲット磁性層は、Fe−Al合金+Siチップター
ゲットを使用した。
い、前記と同一下記のスパッタ条件で非磁性基板上にま
ずFe−Siの酸化物の中間層を2nm作成し、引続き
92Fe−2Ti−6Al組成の磁性層を15nmを形
成し、中間層/磁性層/中間層/・・/の構造を持つ磁
性体薄膜を3μm形成した。ここで中間層は、Fe−S
i合金ターゲット磁性層は、Fe−Al合金+Tiチッ
プターゲットを使用した。
結果のように、実施例a、b、c及び比較例d,eの6
00℃熱処理の平均結晶粒径についてはほとんど差がな
いが、軟磁気特性は実施例の方が優れている。EDSの
結果、それぞれの組成粒内では膜面に垂直方向及び膜面
内方向で粒の中心より、酸化物または窒化物生成自由エ
ネルギーがFeより低い元素が増加するような組成勾配
が何れのサンプルにも起こっていたが、特に実施例aで
はAl、Si実施例bではSi、実施例cではTi元素
が連続的に、磁性層と中間層の間で組成勾配を持ってい
ることがわかった。一方、実施例及び比較例の膜面を荷
重をかけた針先で削ったところ実施例は比較的傷がつき
難く積層間の結合が強いことがわかった。本実施例の積
層膜における安定した積層間の結合が界面応力などの緩
和等に影響して軟磁気特性を向上させているものと考え
られる。
または窒化物生成自由エネルギーがFeより低い元素が
磁性層と中間層に共有され、前記元素が磁性層、中間層
で連続的に組成勾配を持つ磁性体薄膜は熱処理後の積層
間結合力を高め、軟磁気特性を向上させるといえる。ま
たその他の実験から酸素、窒素、炭素,ボロン等を含有
した磁性体薄膜または磁性体薄膜においても同様な効果
があることがわかった。
成勾配を持つ元素の種類を変えた磁性体薄膜の磁気特性
を、600℃で熱処理し軟磁気特性について調べたもの
である。600℃での平均結晶粒径及び磁気特性を(表
22)に示す。
トロンスパッタを用い、下記のスパッタ条件で非磁性基
板上にまず磁性層の酸化物組成の中間層を1nm作成
し、引続き、磁性層を30nmを形成し、中間層/磁性
層/中間層/・・/の構造を持つ磁性体薄膜を3μm形
成した。ここで中間層及び磁性層は、同一のターゲット
を用い、スパッタ中の酸素雰囲気を変えることで作成し
た。スパッタ条件は以下の通りである。 (1)放電ガス圧: 8mTorr (2)放電ガス種類: 磁性層Ar、中間層Ar+O2 (3)投入電力: 400W (表22)に示す積層膜は同一ターゲットを用いて連続
的に成膜しており、結晶粒径内で本発明の好ましい組成
勾配を持つが、平均粒径及び磁気特性の結果より、組成
勾配を持つ酸化物または窒化物生成自由エネルギー元素
としてAl、Si、Ti、Cr、Vから選ばれた少なく
とも1種の元素が含まれるという本実施例の磁性体薄膜
によれば、特に優れた軟磁気特性を示す磁性体薄膜また
は磁性体薄膜を達成できる。またその他の実験から酸
素、窒素、炭素等、ボロンを含有した磁性体薄膜または
磁性体薄膜においても同様な効果があることがわかっ
た。
磁性層がおよび中間層の最適な膜厚範囲を調べたもので
ある。500℃の熱処理後の抗磁力を(表23)〜(表
26)に示す。
パッタを用い、下記のスパッタ条件で非磁性基板上にま
ず磁性層の酸化物組成の中間層と主磁性層を交互に形成
し、磁性体薄膜を3μm形成した。ここで中間層及び磁
性層は、同一のFeAlSiターゲットを用い、スパッ
タ中の酸素雰囲気を変えることで作成した。スパッタ条
件は以下の通りである。 (1)放電ガス圧: 2mTorr (2)放電ガス種類: 磁性層ArまたはAr+N2、
中間層Ar+O2 (3)投入電力: 400W TEM観察およびEDS分析結果(表23)〜(表2
6)に示す磁性体薄膜は同一ターゲットを用いて連続的
に成膜しており、結晶粒径内で本発明の好ましい組成勾
配または形状比の一方または両方の特徴を有していた。
nm以上100nm以下、中間層の膜厚が0.1nm以
上10nm以下の範囲で、中間層の平均厚みを主磁性層
の厚みで割った比が0.5以下であるときに優れた軟磁
気特性を示すことがわかる。
AlSi/FeAlSiO またはFeAlSiN/F
eAlSiNO組成について示したが、その他Fe、C
o、Ni、Fe−Co、Co−Ni、Fe−Ni、Fe
−Co−Ni等の磁性体金属、または以上の磁性体金属
中に、非磁性物質または酸化物生成自由エネルギー又は
窒化物生成自由エネルギーがFeより低い値を持つ元
素、例えばAl、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、M
n、Ca、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、
Ce、Hf等から選ばれた少なくとも一種の元素が含有
された磁性体金属からなる本発明の、形状比を持つ磁性
結晶粒、または本発明の結晶粒内に組成勾配を持つ磁性
結晶粒より成る主磁性層と、非磁性物質または酸化物生
成自由エネルギー又は窒化物生成自由エネルギーがFe
より低い値を持つ元素、例えばAl、Si、Ta、T
i、Mg、Zr、Mn、Ca、Cr、B、V、Nb、
W、Zn、C、Mo、Ce、Hf等から選ばれた少なく
とも一種の元素とB、C、O、Nから選ばれた少なくと
も1種以上の元素を含む中間層において数々の組成の組
み合わせを調べた結果、本実施例でしらべた主磁性層と
中間層の膜厚範囲で優れた軟磁気特性を実現できた。
でNiFeを3μm形成し、500℃熱処理後に抗磁力
0.5Oeの特性を得た。比較例として(表27)に示
すように、この組成のNiFe、200nmと様々な膜
厚のSiO2を15層積層した。実施例として同じくN
iFe、200μmと多重中間層を15層積層した。こ
こで多重中間層は2nmのSiO2と3nmのNiFe
を交互に(表27)に示す膜厚になるまで積層してあ
る。それぞれ500℃での抗磁力の値を(表27)に記
した。
場合より、多重中間層を用いれば、優れた軟磁気特性と
なることが分かる。TEM観察の結果、SiO2が7n
mでの磁気劣化は、500℃の熱処理による層構造の破
壊が主因であることが分かった。一方、多重中間層の場
合、2nmの非磁性層が完全に層構造を形成しいないと
ころがあり、見た目上、非磁性層と磁性層がひとつずつ
で構成された中間層になっている箇所もあるが、3nm
に微細化された磁性層Aが特異な磁気特性を発現してい
るために、優れた軟磁気特性を示していると考えられ
る。特に0.1Oeの優れた軟磁気特性を持つ本実施例
の多重中間層をもつ磁性体薄膜では、柱状構造を持つ主
磁性層の磁性結晶粒子の形状比が本発明の優れた軟磁気
特性を示す形状比を満たす0.3〜0.4程度であっ
た。
DMを200nmとし、SiO2を用いた分離層Bの一
層当たりの平均膜厚DBを2.5nmとし、NiFeを
用いた磁性層Aの一層当たりの平均膜厚DAを変化させ
たときの500℃熱処理後の抗磁力の変化を調べた。主
磁性層は全部で15層とした。ここで主磁性層と積層さ
れる多重中間膜は、磁性層Aと分離層Bが、主磁性層M
につづいて、A/B/Aの順に成膜されており、つづい
て主磁性層を成膜することを繰り返すことで多重中間層
を持つ磁性体薄膜を形成している。(表28)に、それ
ぞれの膜厚と多重中間層の構成を記す。
薄膜の多重中間層を構成する磁性層Aは5nm以下であ
るとき高特性が生じることが分かる。 (実施例15)RFマグネトロンスパッタで1.8(テ
スラ)のFeAlSiを3μm形成し、500℃熱処理
後に抗磁力6.9Oeの特性を得た。
Mの膜厚DMを60nmとし、SiO2を用いた分離層
Bの一層当たりの平均膜厚DBを2.5nmとし、Fe
を用いた磁性層Aの一層当たりの平均膜厚DAを変化さ
せたときの500℃熱処理後の抗磁力の変化を調べた。
主磁性層は全部で50層とした。ここで主磁性層と積層
される多重中間膜は、磁性層Aと分離層Bが、主磁性層
Mにつづいて、A/B/Aの順に成膜されており、つづ
いて主磁性層を成膜することを繰り返すことで多重中間
層を持つ磁性体薄膜を形成している。(表29)に、そ
れぞれの膜厚と多重中間層の構成を記す。
薄膜の多重中間層を構成する磁性層Aは5nm以下であ
るとき特に高特性が生じることが分かる。次に、このF
eAlSiを用いた主磁性層Mの膜厚DMを60nmと
し、SiO2を用いた分離層Bの一層当たりの平均膜厚
DBを変化させ、Feを用いた磁性層Aの一層当たりの
平均膜厚DAを2.5nmとしたときの500℃熱処理
後の抗磁力の変化を調べた。主磁性層は全部で50層と
した。ここで主磁性層と積層される多重中間膜は、磁性
層Aと分離層Bが、主磁性層Mにつづいて、A/B/A
の順に成膜されており、つづいて主磁性層を成膜するこ
とを繰り返すことで多重中間層を持つ磁性体薄膜を形成
している。(表30)に、それぞれの膜厚と多重中間層
の構成を記す。
薄膜の多重中間層を構成する分離層Bは5nm以下であ
るとき特に高特性を生じることが分かる。次に、このF
eAlSiを用いた主磁性層Mの膜厚DMを変化させ、
SiO2を用いた分離層Bの一層当たりの平均膜厚DB
を2.5nmとし、Feを用いた磁性層Aの一層当たり
の平均膜厚DAを2.5nmとしたときの500℃熱処
理後の抗磁力の変化を調べた。主磁性層は全部で3μm
とした。ここで主磁性層と積層される多重中間膜は、磁
性層Aと分離層Bが、主磁性層Mにつづいて、A/B/
Aの順に成膜されており、つづいて主磁性層を成膜する
ことを繰り返すことで多重中間層を持つ磁性体薄膜を形
成している。(表31)に、それぞれの膜厚と多重中間
層の構成を記す。
薄膜の主磁性層Mは3nm以上100nm以下であると
き高特性が生じることが分かる。次に、このFeAlS
iを用いた主磁性層Mの膜厚DMを60nmとし、多重
中間層の平均膜厚DIを、SiO2を用いた分離層Bの
一層当たりの平均膜厚DBと、Feを用いた磁性層Aの
一層当たりの平均膜厚DAが等しくなるように変化させ
た場合の500℃熱処理後の抗磁力の変化を調べた。主
磁性層は全部で50層とした。ここで主磁性層と積層さ
れる多重中間膜は、磁性層Aと分離層Bが、主磁性層M
につづいて、A/B/Aの順に成膜されており、つづい
て主磁性層を成膜することを繰り返すことで多重中間層
を持つ磁性体薄膜を形成している。(表32)に、それ
ぞれの膜厚と多重中間層の構成を記す。
Mの膜厚DMを60nmとし、多重中間層の平均膜厚D
Iを、SiO2を用いた分離層Bの一層当たりの平均膜
厚DBと、Feを用いた磁性層Aの一層当たりの平均膜
厚DAが等しくなるように変化させた場合の500℃熱
処理後の抗磁力の変化を調べた。主磁性層は全部で50
層とした。ここで主磁性層と積層される多重中間膜は、
磁性層Aと分離層Bが、主磁性層Mにつづいて、A/B
/A/B/Aの順に成膜されており、つづいて主磁性層
を成膜することを繰り返すことで多重中間層を持つ磁性
体薄膜を形成している。(表33)に、それぞれの膜厚
と多重中間層の構成を記す。
多重中間層を持つ磁性体薄膜の多重中間層の厚みDIは
0.2nm以上、15nm以下のとき高特性が生じるこ
とが分かる。
で1.8(テスラ)のFeAlSiを3μm形成し、7
00℃熱処理後に抗磁力5.2Oeの特性を得た。
厚DMを70nm、または7nmとし、Cu、Si
O2、Zr、主磁性層の酸化組成であるFeAlSiO
の何れかを用いた分離層Bの一層当たりの平均膜厚DB
を2.5nm、または0.5nmnmとし、Fe、Fe
Siまたは主磁性と同じFeAlSiを用いた磁性層A
の一層当たりの平均膜厚DAを2.5nmまたは0.5
nmとしたときの700℃熱処理後の抗磁力を、それぞ
れ調べた。ここでFeAlSiOは酸素雰囲気中の反応
性スパッタで成膜した。主磁性層は全部で3μm程度と
なるように積層した。ここで主磁性層と積層される多重
中間膜は、磁性層Aと分離層Bが、主磁性層Mにつづい
て、A/B/Aの順に成膜されており、つづいて主磁性
層を成膜することを繰り返すことで多重中間層をもつ磁
性体薄膜薄膜を形成している。(表34)に、それぞれ
の膜厚と多重中間層の構成を記す。
のそれぞれの比較から磁性層A内に酸化物または窒素化
物生成自由エネルギーがFeより低い物質が少なくとも
一種以上含まれていることで多重中間層を持つ磁性体薄
膜の軟磁気特性が向上していることがわかる。また(表
34)中、f、gおよびm、nの比較より磁性層内A内
にNが含まれていると軟磁気特性が向上することがわか
る。また(表34)中、a、bおよびd、eおよびh、
iおよびk、lをそれぞれ比較することで、分離層B内
に酸化物または窒素化物生成自由エネルギーがFeより
低い物質が少なくとも一種以上と酸素が含まれていると
軟磁気特性が向上することがわかる。さらにe、fおよ
びl、mを比較することで分離層B内に金属磁性元素が
含まれることで軟磁気特性が向上することがわかる。
薄膜には磁性層A内に酸化物生成自由エネルギーまたは
窒化物生成自由エネルギーがFeより低い物質が少なく
とも1種以上含まれ、または磁性層A内に少なくとも
C、B、O、Nから選ばれた1種以上の元素を含まれ、
または分離層B内に酸化物生成自由エネルギーもしくは
窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い元素が少な
くとも一種類以上と、少なくともC、B、O、Nから選
ばれた1種以上の元素とが含むれ、または分離層B内に
金属磁性元素が含まれるとき優れた軟磁気特性を示すこ
とがわかった。
で1.7(テスラ)のFeAlSiを3μm形成し、7
00℃熱処理後に抗磁力5.2Oeの特性を得た。
比較例として、RFマグネトロンスパッタでまずFeA
lSiターゲットをAr雰囲気下でスパッタすることで
FeAlSiを用いた主磁性層Mの膜厚DMが50nm
となるように成膜し、つぎに同一のFeAlSiターゲ
ットをArと酸素の雰囲気下でスパッタすることで、形
成されるFeAlSiOの分離層Bを一層当たりの平均
膜厚DBが2.5nmとなるように成膜し、次にFeA
lSiを用いた磁性層Aの一層当たりの平均膜厚DAを
2.5nmとなるように成膜し、再びFeAlSiター
ゲットをArと酸素の雰囲気下でスパッタすることで、
形成されるFeAlSiOの分離層Bを一層当たりの平
均膜厚DBが2.5nmとなるように成膜することを繰
り返すことで形成した多重中間層を持つ磁性体薄膜を5
00℃及び700℃熱処理後し、その抗磁力を調べた。
ここで主磁性層は60層積層しており、また主磁性層と
積層される多重中間層は、磁性層Aと分離層Bが、主磁
性層Mにつづいて、A/B/Aの順に成膜された構成を
している。
実施例としてRFマグネトロンスパッタでまずFeAl
SiターゲットをAr雰囲気下でスパッタすることでF
eAlSiを用いた主磁性層Mの膜厚DMが50nmと
なるように成膜し、つぎに同一のFeAlSiターゲッ
トをArと酸素の雰囲気下でスパッタすることで、形成
されるFeAlSiOの非磁性中間層を一層当たりの平
均膜厚が7.5nmとなるように成膜することを繰り返
すことで形成した多重中間層を持つ磁性体薄膜を500
℃及び700℃熱処理後し、その抗磁力を調べた。ここ
で主磁性層は60層積層している。
膜直後、500℃、700℃それぞれTEM観察および
EDSによるスポット組成の分析を行った結果、成膜直
後では、比較例の中間層は多重構造をしており、実施例
では中間層全体がアモルファス状態であったが、500
℃の熱処理により、実施例では大きな変化がみられない
ものの、実施例では、アモルファス中間層内で組成の揺
らぎが生じており、特に、主磁性と隣接する界面では、
Al、Siが高濃度となっている一方、中間層の中心付
近では、Feがリッチになり、酸素量も減少し、磁性体
と見なせる結晶粒が確認でき、見かけ上比較例で作成し
た多重中間層難磁性膜とほぼ同じ構造をしていた。また
部分的に、この新たに生じた多重中間層は2重から4重
までの微細な積層構造をとっていた。この変化は700
℃ではさらに明瞭になった。
での抗磁力の値を記す。
性体薄膜の製造法は、レイヤーバイレイヤーで形成した
場合とほぼ同じ特性を得ることができ、積層回数が増え
るにしたがい、成膜時間を短くできる。
結晶粒子が柱状構造を持ちかつ発明の好ましい形状比を
持つ場合、及び主磁性層を形成する磁性結晶粒子が粒内
部より表面に向かって本発明の好ましい組成勾配を持つ
時、中間層として略球状、または略楕円体状の形状を持
つ磁性結晶粒子からなる中間層を用いた場合について調
べたものである。
(テスラ)のFeAlSi単層膜を形成し、500℃で
熱処理後に3.8(Oe)の特性を得た。このFeAl
Siを主磁性層とし、中間層としてFe酸化物を選ん
だ。主磁性層の厚みは10nmとし、また中間層の厚み
は5nmに固定した。中間層であるFe酸化物はスパッ
タ中のArガス中に含まれる酸素濃度を変化させること
で、Fe内の酸素濃度を様々に変化させ4種類の磁性体
薄膜を形成した。それぞれの磁性体薄膜を500℃真空
中で熱処理したあと、抗磁力を測定し、膜の微細構造を
TEMおよびXRDにより観察した。主磁性層は、形状
比が0.3〜0.8の柱状構造と成っており、膜面に垂
直方向に、磁性結晶粒の外側に向かってAl,Siが高
濃度になっていた。(表36)に500℃熱処理後の、
スパッタガス全体に占める酸素の分圧と観察した微細構
造の様子と、中間層のみを3μm形成したときの抗磁
力、および磁性体薄膜、3μmの抗磁力について示す。
軟磁気特性によらず、本実施例の構造の磁性体薄膜の構
造にすることで優れた軟磁気特性が実現している。 (実施例19)本実施例及び比較例は、中間層が略球
状、略楕円体状の磁性結晶粒子からなる磁性体薄膜の、
主磁性層および中間層の最適な膜厚範囲を調べたもので
ある。RFマグネトロンスパッタにより1.6(テス
ラ)のFeAlSi単層膜を形成し、500℃で熱処理
後に3.8(Oe)の特性を得た。
主磁性層とし、中間層としてFeAlSiの酸化物また
はFeAlSiの酸、窒化物を選んだ。中間層であるF
eAlSiO酸化物はスパッタ中のArガス中に含まれ
る酸素濃度を変化させることで、500℃真空中で熱処
理したあと中間層組成の単層膜の微細構造が略粒状、ま
たは略楕円体状になるように、酸素分圧を制御して作成
した。熱処理後、磁性体薄膜の微細構造を観察したとこ
ろ、中間層の磁性結晶粒子は一部主磁性層に合金化して
いるが、主磁性層は柱状構造をしており、また中間層に
は、柱状または楕円体状の磁性結晶粒子が観察でした。
磁性結晶粒子500℃の熱処理後の抗磁力を(表37)
〜(表39)に示す。表中、磁性体薄膜の略構造を、主
磁性層組成/中間層組成の順に記した。
〜15nm、中間層は3〜15nmで優れた軟磁気特性
が得られることが確認できた。 (実施例20)RFマグネトロンスパッタにより1.4
(テスラ)のFeAlSi単層膜を形成し、500℃で
熱処理後に1.8(Oe)の特性を得た。
として(表40)に示す物質をえらんだ。中間層はすべ
て500℃真空中で熱処理したあと中間層組成の単層膜
の微細構造が略粒状、または略楕円体状になるように組
成を選んでいる。各中間層の抗磁力は1.5〜4Oe程
度の値であった。磁性体薄膜をRFマグネトロンスパッ
タ法により作成し、500℃真空中で熱処理したあとの
抗磁力、また中間層単層の飽和磁束密度を(表40)に
示す。表中、磁性体薄膜の略構造を、主磁性層組成/中
間層組成の順に記した。
状、略楕円体状の磁性結晶粒を持つ磁性体薄膜は、主磁
性層の単層膜、また中間層の単層膜に比べ、優れた軟磁
気特性を示す。本実施例に示したように中間層より主磁
性層は0.1テスラ以上高い飽和磁束密度を持つことが
望ましい。また表より、中間層に含まれる元素として
は、C、B、N、Oから選ばれた少なくとも一種以上の
元素があると、中間層の磁性結晶粒の粒径状が実現し易
く、また中間層に酸化物または窒化物生成自由エネルギ
ーがFeより低い元素が含まれることが望ましいことが
わかる。
有する磁性結晶粒子の平均高さdlと平均直径dsが、
0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される形状比を
持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層と、前記主磁性層よ
り飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上小さい中
間層が交互に積層された磁性体薄膜によれば、軟磁気特
性に優れた磁性体薄膜を達成できる。また、高飽和磁束
密度を有し、かつ高い耐熱処理性と優れた軟磁気特性を
持つ磁性体薄膜を実現できるという効果がある。
る製造方法を提供できるために製造上の歩留まり、生産
効率を大きく改善出来るという顕著な効果がある。また
本発明の磁性体薄膜を磁気ヘッド等の磁気回路部品に用
いることで、高融点ガラスが使用でき、耐摩耗性、高信
頼性が実現でき、また高電磁変換効率、記録密度の向上
に顕著な効果がある。
した断面図。
結晶粒子の形状を概念的に示した図。
積層構造の磁性体薄膜の断面図。
断面図。
tal in gap)タイプの磁気ヘッドの斜視図。
タイプの磁気ヘッドの斜視図。
Claims (33)
- 【請求項1】 実質的に柱状構造を有する磁性結晶粒子
の平均高さdlと、平均直径dsが0.3≦ds/dl
≦0.9の範囲で表される形状比を持つ磁性結晶粒子か
らなる主磁性層と、前記主磁性層より飽和磁束密度が少
なくとも0.1テスラ以上小さい中間層が交互に積層さ
れた磁性体薄膜。 - 【請求項2】 平均直径dsが、1≦ds≦40nmの
範囲内である請求項1に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項3】 磁性体薄膜が金属磁性体合金の結晶粒子
で構成され、さらに前記粒子内に非磁性元素、酸化物生
成自由エネルギーがFeより低い元素、及び窒化物生成
自由エネルギーがFeより低い元素から選ばれる少なく
とも一種類の元素が含まれており、かつ前記元素が前記
粒子内部より表面に向かって高濃度になるように組成勾
配している請求項1に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項4】 組成勾配している磁性薄膜を主磁性層と
し、前記主磁性層より飽和磁束密度が少なくとも0.1
テスラ以上小さい中間層が交互に積層された請求項3に
記載の磁性体薄膜。 - 【請求項5】 組成勾配が、膜の面方向よりも厚さ方向
に大きい請求項3に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項6】 主磁性層内に酸化物生成自由エネルギー
または窒化物生成自由エネルギーがFeより低い物質が
少なくとも1種以上含まれる請求項1または4に記載の
磁性体薄膜。 - 【請求項7】 主磁性層内の酸化物生成自由エネルギー
または窒化物生成自由エネルギーがFeより低い物質
が、Al、Si、Ti、Cr、及びVから選ばれる少な
くとも1つの元素である請求項6に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項8】 主磁性層内に少なくともC、B、O、N
から選ばれた1種以上の元素を含む請求項1または4に
記載の磁性体薄膜。 - 【請求項9】 主磁性層の平均膜厚dAが3≦dA≦1
00nm、中間層の平均膜厚dBが0.1≦dB≦10
nmで、0<dB/dA≦0.5の範囲である請求項1
または4に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項10】 中間層が、酸化物生成自由エネルギー
もしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い元
素が少なくとも一種類と、C、B、O、Nから選ばれた
1種以上の元素とを含む請求項1または4に記載の磁性
体薄膜。 - 【請求項11】 中間層が、B、Si、Cr、V、M
o、Ta、Al、Ti、Zr等から選ばれた炭化物、F
e、Al、Si、Ta、Ti、Mg、Zr、Mn、C
a、Cr、B、V、Nb、W、Zn、C、Mo、Ce、
Hfから選ばれた窒化物、酸化物及び炭化物から選ばれ
る少なくとも一つの物質である請求項1または4に記載
の磁性体薄膜。 - 【請求項12】 中間層が、金属磁性元素を含む請求項
1または4に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項13】 中間層が、平均膜厚5nm以下の磁性
層Aと平均膜厚5nm以下の分離層Bが少なくとも一層
づつ交互に積層された多重構造を持つ多重中間層であ
り、主磁性層の平均膜厚DMと、前記多重中間層の平均
膜厚DIとがDI<DMの範囲である請求項1または4
に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項14】 主磁性層の平均膜厚DMが3nm以上
100nm以下で、多重中間層の平均膜厚DIが0.2
nm以上15nm以下、かつ前記多重中間層は、平均膜
厚5nm以下の分離層Bと、平均膜厚5nm以下の磁性
層Aとで構成されている請求項13記載の磁性体薄膜。 - 【請求項15】 磁性層A内に酸化物生成自由エネルギ
ーまたは窒化物生成自由エネルギーがFeより低い物質
が少なくとも1種含まれる請求項13に記載の磁性体薄
膜。 - 【請求項16】 磁性層A内に少なくともC、B、O、
Nから選ばれた1種以上の元素を含む請求項13に記載
の磁性体薄膜。 - 【請求項17】 分離層B内に酸化物生成自由エネルギ
ーもしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い
元素が少なくとも一種類と、C、B、O、Nから選ばれ
た1種以上の元素とを含む請求項13に記載の磁性体薄
膜。 - 【請求項18】 分離層B内に金属磁性元素が含まれる
請求項13に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項19】 中間層が実質的に略球状または略楕円
体の磁性結晶粒子からなる磁性層である請求項1または
4に記載の磁性体薄膜。 - 【請求項20】 主磁性層の平均膜厚が3〜15nm、
中間層の平均膜厚が3〜15nmである請求項19記載
の磁性体薄膜 - 【請求項21】 中間層内に酸化物生成自由エネルギー
もしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い元
素MBが少なくとも一種類以上と、C、B、N、Oの中
から選ばれた少なくとも1種類以上の元素XBが含ま
れ、主磁性層内に酸化物生成自由エネルギーもしくは窒
素化物生成自由エネルギがFeより低い元素であるMA
が含まれるとき、前記元素MAと前記元素XBの化合物生
成自由エネルギーをG(MA、XB)、前記元素MBと前
記元素XBの化合物生成自由エネルギーをG(MB、
XB)とすると、G(MA、XB)≧G(MB、XB)なる
関係を満たす元素が含まれる請求項1または4に記載の
磁性体薄膜。 - 【請求項22】 中間層内に酸化物生成自由エネルギー
もしくは窒素化物生成自由エネルギーがFeより低い元
素MBが少なくとも一種類以上と、C、B、N、Oの中
から選ばれた少なくとも1種類以上の元素XBが含ま
れ、主磁性層内に酸化物生成自由エネルギーもしくは窒
素化物生成自由エネルギーがFeより低い元素MAが少
なくとも一種類以上と、C、B、N、Oの中から選ばれ
た少なくとも1種類以上の元素XAが含まれるとき、前
記元素MAと前記元素XAの化合物生成自由エネルギーを
G(MA、XA)、前記元素MBと前記元素XBの化合物生
成自由エネルギーをG(MB、XB)とすると、 G(MA、XA)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれる請求項1または4に記
載の磁性体薄膜。 - 【請求項23】 元素MBと元素XAの化合物生成自由エ
ネルギーをG(MB、XA)、元素MAと元素XBの化合物
生成自由エネルギーをG(MA、XB)とすると、 G(MB、XA)≧G(MB、XB) G(MA、XB)≧G(MB、XB) なる関係を満たす元素が含まれる請求項22記載の磁性
体薄膜。 - 【請求項24】 主磁性層と中間層が、少なくとも1種
の元素を共有しており、前記元素が主磁性層、中間層で
略連続的に組成勾配を有する請求項1または4に記載の
磁性体薄膜。 - 【請求項25】 主磁性層と中間層が少なくとも一種の
元素を共有し、前記主磁性層と前記中間層の界面での前
記主磁性層内の前記元素濃度a原子量%と、前記中間層
内の前記元素濃度b原子量%とが、0<a/b≦5.0
の範囲で略連続的に組成勾配を有する請求項24に記載
の磁性体薄膜。 - 【請求項26】 基板上に酸化物または窒素物生成自由
エネルギーがFeより低い少なくとも1種の元素と、F
e,Co,及びNiから選ばれる少なくとも一種類の元
素を含む主磁性前駆体層と、中間前駆体層を交互に少な
くとも1層ずつ形成し、次いで熱処理して、実質的に柱
状構造を有する磁性結晶粒子の平均高さdlと、平均直
径dsが0.3≦ds/dl≦0.9の範囲で表される
形状比を持つ磁性結晶粒子からなる主磁性層と、前記主
磁性層より飽和磁束密度が少なくとも0.1テスラ以上
小さい中間層が交互に積層された磁性体薄膜を形成する
磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項27】 主磁性前駆体層を形成する際に、ドー
パントとして、酸素,窒素,ボロン,炭素から選ばれる
少なくとも一種類の元素を添加し、金属磁性体合金の結
晶粒子内に非磁性元素、酸化物生成自由エネルギーがF
eより低い元素、及び窒化物生成自由エネルギーがFe
より低い元素から選ばれる少なくとも一種類の元素が含
まれており、かつ前記元素が前記粒子内部より表面に向
かって高濃度になるように組成勾配している磁性薄膜を
形成する請求項26に記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項28】 中間前駆体層が、主磁性前駆体層に含
まれる酸化物または窒化物生成自由エネルギーがFeよ
り低い少なくとも1種の元素より酸化物または窒化物生
成自由エネルギーが高い元素が1種類以上含まれる請求
項26に記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項29】 中間前駆体層が、アモルファスまたは
2nm以下の磁性結晶粒子を母相とする層であり、熱処
理することにより磁性層Aと分離層Bとを形成し、多重
構造の中間層を形成する請求項28に記載の磁性体薄膜
の製造方法。 - 【請求項30】 主磁性前駆体層と、中間前駆体層と
を、同一蒸着源を用いた蒸着法によりそれぞれ形成し、
中間前駆体層は酸素または窒素を含むガスの雰囲気で蒸
着する請求項26に記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項31】 ドーパントの添加量が1ppm〜10
atm%である請求項27に記載の磁性体薄膜の製造方
法。 - 【請求項32】 熱処理の温度が400〜700℃の範
囲、処理時間0.5〜5時間の範囲である請求項26に
記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項33】 請求項1〜25のいずれかに記載の磁
性体薄膜を磁気ヘッドの磁性体部分に用いた磁気ヘッ
ド。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP11616195A JP3172652B2 (ja) | 1994-05-16 | 1995-05-15 | 磁性体薄膜とその製造方法及び磁気ヘッド |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP10093994 | 1994-05-16 | ||
JP6-100939 | 1994-05-16 | ||
JP6-116454 | 1994-05-30 | ||
JP11645494 | 1994-05-30 | ||
JP30361494 | 1994-12-07 | ||
JP6-303614 | 1994-12-07 | ||
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---|---|---|---|
JP2000017269A Division JP3276109B2 (ja) | 1994-05-16 | 2000-01-26 | 磁性体薄膜及び磁気ヘッド |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08213234A JPH08213234A (ja) | 1996-08-20 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11616195A Expired - Lifetime JP3172652B2 (ja) | 1994-05-16 | 1995-05-15 | 磁性体薄膜とその製造方法及び磁気ヘッド |
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---|---|---|---|---|
WO2004097806A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-11 | Fujitsu Limited | 磁気ヘッド |
-
1995
- 1995-05-15 JP JP11616195A patent/JP3172652B2/ja not_active Expired - Lifetime
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---|---|
JPH08213234A (ja) | 1996-08-20 |
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