KR100473620B1

KR100473620B1 - 철-지르코늄-붕소-은 계 연자성 재료 및 박막의 제조방법

Info

Publication number: KR100473620B1
Application number: KR10-2000-0000548A
Authority: KR
Inventors: 송재성; 민복기; 김현식
Original assignee: 한국전기연구원
Priority date: 2000-01-07
Filing date: 2000-01-07
Publication date: 2005-03-07
Also published as: JP2001220656A; KR20010068574A

Abstract

본 발명은 MHz대의 고주파수 영역에서 응용 가능한 자심 재료로서의 연자성 재료 및 연자성 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 기존의 일반적인 연자성 박막은 Fe계와 Co계 연자성 박막으로 크게 나눌 수 있는데, 일반적으로 Fe계 박막은 고포화 자화 특성이 우수하지만 자기변형이 크고, 고주파 특성이 나쁘며 열적 안정성이 나쁘며, Co계의 경우 고주파 특성은 우수하지만, 포화자화가 낮다는 단점이 있기 때문에, 본 발명에서는 고투자율, 저손실 및 고포화자화 특성을 동시에 만족하는 새로운 연자성 박막을 개발하기 위해 결정상을 형성하는 Fe-Zr-B계 조성에 Ag를 첨가시킨 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 비정질 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 제조한 후, 일축 자장중에서 1시간 동안 진공 열처리를 한 후 팬(fan)을 이용하여 냉각하여 특성을 조사한 바, Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막을 400 ℃에서 열처리한 경우 1.7 T의 높은 포화자화와 0.825 Oe의 낮은 보자력으로 인해 50 MHz에서 투자율이 7800(0.2 mOe)으로 우수한 연자기 특성을 나타내었으며, 1 MHz에서 손실이 1.4 W/cc(0.1 T)로 매우 낮아, 고주파 영역에서 박막 자기소자의 자심재료로 매우 적합하다.

Description

철-지르코늄-붕소-은 계 연자성 재료 및 박막의 제조방법{Soft magnetic material of FeZrBAg system and a method for fabricating a soft magnetic thin film}

본 발명은 고주파 소자용 철-지르코늄-붕소-은(FeZrBAg)계 연자성 재료 및 연자성 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고투자율, 저손실, 및 고포화자화 특성을 동시에 만족하면서 MHz대의 고주파수 영역에서 응용 가능한 자심 재료로서의 고주파 소자용 FeZrBAg계 연자성 재료 및 그 연자성 재료에 따르는 연자성 박막의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 연자성 재료는 그 사용 목적에 따라 벌크, 세선, 박대, 박막의 형태로 제조되고 있으며, 비정질 구조를 가진 연자성 재료는 주로 세선, 박대, 박막의 구조를 가지고 있다. 이들 모두는 비정질상을 형성하는 조성 영역에서 비정질상으로 제조하여 사용하거나, 결정화 온도 이상의 고온에서 열처리하여 사용한다.

지금까지 연구된 비정질 연자성 박막은 Fe-계와 Co-계로 대별되며, Fe-계의 경우 높은 포화자화의 장점은 있지만, 고주파에서 투자율이 낮고, 손실이 크다는 단점이 있고, Co-계의 경우 고주파 영역에서 투자율이 크고, 보자력이 작다는 장점이 있지만, 포화자화가 작다는 단점이 있다. 더욱이 이들 재료의 형태는 두께가 10 ㎛ 이상의 박대 형태로 응용 용도는 kHz 영역에서의 자심 재료이다.

한편 기존에 연구된 FeZrBCu나 FeZrBAg 조성의 연자성 재료의 경우 우선 비정질 상을 형성하는 FeZrB 조성을 기초로 하여 Cu나 Ag를 1 at.% 정도 첨가시켜 액체 급냉법을 이용하여 두께가 10 ㎛이상의 박대로 만든 후 FeZrBCu의 경우는 600 ℃ 이상의 온도에서, FeZrBAg의 경우는 400 ℃에서 열처리하여 미세한 결정립을 석출시켜 연자기 특성이 향상된다고 보고하였다. 그러나 이들 연자성 박대는 kHz 영역에서 응용하고자하는 것이 목적으로 MHz 주파수 영역에서의 특성은 매우 나쁘다.

또한 MHz 영역에서 응용을 목표로 하는 연자성 박막은 Fe-M-X(M=Zr, Hf, Nb, Ta, Al, X=N, O, C), Co-M-X(M=Nb, Hf, Ta, Al, X=O, N, Zr, Pd)으로 미세한 결정립을 형성한 초미세 결정립 박막과 고저항 박막은 500 ℃ 이상의 고온에서 열처리를 행하는 데, 이들 박막 모두는 MHz 영역에서 고투자율, 저손실, 고포화자화의 특성을 동시에 만족하는 박막은 아직까지 보고되지 않고 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로서, 그 목적은 MHz 영역에서 고투자율, 저손실, 고포화자화의 특성을 동시에 만족하는 자심재료로서의 연자성 재료 및 연자성 박막 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 고주파 소자용 연자성 재료는, Fe_αZr_βB_γAg_δ(α= 80∼95 at.%, β= 2∼10 at.%, γ=2∼10 at.%, δ=5∼10 at.%)의 조성으로 이루어진 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 연자성 박막의 제조 방법은 기판상의 FeZrB 합금 타겟에 Ag를 증착하는 제 1 단계; 상기 증착 형성된 FeZrBAg 막을 열처리하는 제 2 단계; 및 상기 열처리된 FeZrBAg 막을 상온까지 냉각하는 제 3 단계를 포함하여 이루어진다.

상술된 바와 같은 본 발명은, 우선 Fe-Zr-B의 3성분계에서 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2 조성의 기본 조성에 Ag 소편을 이용하여 직류(DC) 마그네트론 스퍼터링법으로 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막을 제조하였다. 상기 기본 조성인 Fe ₉₂Zr_3.8B_4.2 조성은 비정질이 형성되지 않은 조성으로 이 조성에 대한 연구는 보고된 적이 없으며, 본 발명에서는 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2 조성에 Ag를 첨가하여 최종 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막을 제조하였다. 상기 박막 제조시 비정질 상을 얻기 위해 기판을 20 ℃로 수냉하였으며, 스퍼터링 시간을 조절하여 0.5 ㎛ 두께로 제조하였다. 제조된 박막의 잔류 응력을 제거하고, 미세한 결정립을 석출시키며, 이방성 자계를 제어하기 위해 로 내부를 진공으로 한 후 인가자장 1.5 kOe, 300 ∼700 ℃ 온도 범위 내에서 1시간 동안 일축자장 중에서 열처리를 행하였다.

상기 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆박막의 특성은 진동시료형 자력계(vibrating sample magnetometer, VSM)를 이용하여 인가자장 50 Oe와 5 kOe에서 보자력(H_c)과 포화자화(4πM_s)를 각각 측정하였다. 이방성 자계(H_k)는 VSM으로 측정한 M-H 자기 이력 곡선으로부터 구하였다. 전기 비저항은 4 단자법으로 진공 중에서 승온 속도를 0.5 ℃/min로 하여 700 ℃까지 측정하며, 투자율은 1 turn coil 방식의 측정 치구(Iwadzu Co.)와 network analyzer(HP 8752C)를 이용하여 자장을 0.2 mOe 인가하여 1 MHz∼1,000 MHz의 주파수 범위에서 측정한다. 또한 x-선 회절분석기(x-ray diffractometer)이용하여 박막의 결정구조 분석과 격자상수를 구하며, Scherrer 식을 이용하여 열처리 온도에 따른 결정립 크기 변화를 구한다.

본 발명에서, 기본 조성인 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 제조할 경우 증착된 상태에서 결정립 크기가 14.4 nm 크기의 결정립이 석출되며, 보자력은 2.059 Oe, 포화자화는 1.082 T, 투자율은 758로 우수한 연자기 특성을 나타내지 않았다. 그러나 400 ℃에서 1시간 열처리 한 경우 결정립 크기는 14.42, 보자력은 1.183 Oe, 포화자화는 1.750 T, 투자율은 2,072로 연자기 특성이 향상되었다.

또한, 기본 조성인 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2조성에 Ag를 첨가한 Fe_86.7Zr _3.3B₄Ag₆박막의 경우 증착된 상태에서 비정질상을 하고 있으며, 이는 Ag 첨가가 비정질 형성능을 향상시키며, Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막의 증착된 상태에서는 보자력이 0.6 Oe, 포화자화가 1.4 T, 투자율이 1000(50MHz, 0.2 mOe), 손실이 9.218 W/cc(1MHz)으로 Ag가 첨가되지 않은 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2박막보다 특성이 향상되었다.

증착된 비정질 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막을 일축 자장 중에서 열처리 할 경우 결정화 온도 부근에서 격자 상수가 0.28775nm인 7.2 nm 크기의 결정립이 생성되며, 이로 인해 보자력이 0.825 Oe, 포화자화가 1.7 T, 전기 비저항이 140 μΩcm, 투자율이 7800(50 MHz, 0.2 mOe), 손실이 1.4 W/cc로 증착된 상태보다 투자율은 7.8 배, 포화자화는 1.2배 증가하였으며, 손실은 6.6 배 감소하였다.

따라서, 기본 조성인 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2조성에 6 at.%의 Ag 첨가와 결정화 온도부근(즉, 결정화 온도 ± 50℃)에서 일축 자장중 열처리를 할 경우 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막을 고투자율, 저손실, 고포화자화 특성을 동시에 만족시키는 작용을 한다.

이어, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고주파 소자용 연자성 재료, 그 연자성 재료의 조성에 따른 연자성 박막의 제조 방법 및 그 박막의 특성에 대하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명에서 스퍼터링법으로 제조한 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 박막의 특성을 예를 들어 설명한다.

먼저, FeZrBAg 비정질 박막을 제조하기 위해 DC 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하였으며, FeZrB의 합금 타겟 위에 Ag 소편을 장착하여 FeZrBAg 박막을 복합 타게트 방식으로 배향된 규소-웨이퍼(Si-wafer) 위에 0.5 ㎛의 두께로 증착하였다. 초기 진공도는 3×10^-6 torr 이하이고, Ar 유량은 13 sccm, 증착 전류는 50mA 내지 300 mA 범위에서 100 mA로, 증착 압력은 1 내지 10 mtorr 범위에서 4 mtorr로 고정한 조건에서 박막을 제조하였으며, 본 발명에서는 FeZrBAg 비정질 박막을 얻기 위해서, 증착시 상기 기판(Si-wafer)을 약 25 ℃이하 조건에서 20 ℃로 수냉하였다. 하기 표 1에 본 발명에서 사용한 FeZrBAg 박막의 증착 조건을 나타내었으며, 본 발명에서 증착한 박막의 조성은 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆(이하 FeZrBAg로 표기)이었다.

표 1 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 증착 조건

Parameter	Conditions
Vacuum	Less than 3×10^-6 torr
Substrate	Si-wafer (water cooling)
Target	FeZrB (4")
Chip	Ag (4N, 5×5×1 mm³)
DC Power	100 mA
Ar Pressure	4 mtorr
Film Thickness	0.5 ㎛
S-T distance	90 mm

상기 증착된 FeZrBAg 박막의 이방성을 인가하기 위해 진공 자장중 열처리 장치를 이용하여 진공도를 10^-6 torr 이하로 한 후, 자장은 0.5 kOe 내지 2.0 kOe 범위 중 1.5 kOe로 인가하여 10 ℃/min의 승온 속도로 300∼700 ℃의 온도 범위에서 1 시간 동안 일축 자장중 열처리(uniaxial field annealing, UFA)를 행한 후 팬(fan)을 이용하여 상온까지 냉각시켰다.

상기 증착된 박막의 두께는 표면 단차 측정기(α-step)와 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 측정하였고, 자기적 특성은 진동시료형 자력계(vibrating sample magnetometer, VSM)를 이용하여 인가자장 50 Oe와 5 kOe에서 보자력(H_c)과 포화자화(4πM_s)를 각각 측정하였다. 이방성 자계(H_k)는 VSM으로 측정한 M-H 자기 이력 곡선으로부터 구하였다. 전기 비저항은 4 단자법으로 진공 중에서 승온 속도를 0.5 ℃/min로 하여 700 ℃까지 측정하였으며, 투자율은 1 턴 코일(turn coil) 방식의 측정 치구(Iwadzu Co.)와 네트워크 분석기(network analyzer)(HP 8752C)를 이용하여 자장을 0.2 mOe 인가하여 1 MHz∼1,000 MHz의 주파수 범위에서 측정하였다. 또한 x-선 회절분석기(x-ray diffractometer)이용하여 박막의 결정구조 분석과 격자상수를 구하였으며, Scherrer 식을 이용하여 열처리 온도에 따른 결정립 크기 변화를 구하였다.

도 1은 상기 증착된 FeZrBAg 박막의 온도에 의한 전기 비저항 변화를 나타낸 그래프이다.

도 1에서와 같이, 상기 FeZrBAg는 증착된 상태에서 전기 비저항이 150 μΩcm로 전형적인 비정질 구조를 가짐을 유추할 수 있으며, 400 ℃까지는 140 μΩcm의 값을 유지하며, 그 이상의 온도에서는 비저항이 감소하기 시작하여 600 ℃에서는 80 μΩcm의 값을 나타낸다. 이러한 전기 비저항의 변화 거동으로 400 ℃에서 결정화가 일어나기 시작함을 알 수 있다.

따라서, 열처리 온도에 따른 FeZrBAg 박막의 결정 구조 변화를 알아보기 위해 XRD 분석한 그래프를 도 2에 나타내었다. 도 2에서와 같이, 상기 FeZrBAg는 증착된 상태에서 비정질상이며, 열처리 온도가 증가함에 따라 400 ℃에서 결정화가 일어나기 시작한다. 이는 도 1에서와 같이 400 ℃에서 전기 비저항이 감소하기 시작하는 결과와 잘 일치함을 알 수 있다. 또한 500 ℃에서는 bcc α-Fe 결정상이 생성되며, 600 ℃까지 bcc α-Fe 결정상 이외에 다른 결정상은 생성되지 않았지만, 700 ℃에서는 α-Fe, Fe₃(Zr, B)계 화합물 및 기판과 반응하여 생성된 FeSi 결정상들이 혼재되어 있음을 알 수 있다.

도 3은 본 발명에 따른 FeZrBAg 박막의 XRD 피크로부터 Scherrer 식을 이용하여 구한 결정립 크기와 α-Fe의 격자 상수를 구한 결과이다. 400 ℃에서는 생성된 bcc α-Fe 결정립의 크기는 7.2 nm이며, 격자 상수가 0.28775 nm로 순수한 bcc α-Fe(0.28664nm)보다 조금 크다. 이는 생성된 bcc α-Fe 결정상은 Zr이나 B 원자를 함유하고 있음을 의미한다. 열처리 온도가 증가함에 따라 결정립 크기는 증가하고, 격자상수는 감소하여 600 ℃에서는 결정립 크기가 14.2 nm이며, 격자 상수 0.28550 nm로 순수한 bcc α-Fe의 격자 상수보다 작다. 이는 600 ℃에서 bcc α-Fe가 다른 상으로 분해되기 시작함을 알 수 있다. Suzuki 등이 보고한 FeZrBCu 연자성 합금의 경우 500 ℃에서 bcc α-Fe가 생성되기 시작하여 650 ℃까지 단상의 bcc α-Fe만 생성된다고 보고하였다. 그러나, 본 발명에서와 같이 FeZrBAg 비정질 박막은 결정화가 400℃에서 일어나기 시작하므로 Fe 원소와 비고용 원소인 Ag가 bcc α-Fe 결정 석출을 촉진시킴을 알 수 있다. 또한 FeZrBCu 합금에서는 550 ℃∼650 ℃온도 범위에서 결정립 크기는 17 nm ∼ 20 nm정도이지만, 본 발명에서는 600℃에서 결정립 크기가 14.2 nm로 FeZrBCu 박막 보다 더 미세한 결정립을 가짐을 알 수 있다. 이는 FeZrB에 Ag를 첨가할 경우 bcc α-Fe의 결정 생성이 촉진되며 결정립이 미세해짐을 의미한다. 이상의 결과로부터 FeZrBAg 박막은 열처리 온도에 증가함에 따라 결정구조가 단상의 비정질 → 비정질 + bcc α-Fe cluster → bcc α-Fe nanocrystalline → bcc α-Fe crystalline → bcc α-Fe + Fe₃(Zr, B) + FeSi로 변화함을 알 수 있다.

도 4는 열처리 온도에 따른 FeZrBAg 비정질 박막의 포화 자화와 보자력의 변화를 나타낸 것이다. 포화 자화의 경우 증착된 박막 상태에서 1.4 T 이상의 높은 값을 나타내며, 열처리 온도가 증가함에 따라 포화 자화는 증가하여 400 ℃에서 1.7 T의 값을 가지며, 500 ℃까지 1.67 T의 일정한 값을 유지한다. 600 ℃에서 FeZrBAg 박막은 앞선 도 3의 결과로부터 bcc α-Fe 결정상이 분해가 일어나기 시작하므로 포화 자화는 감소하여 1.5 T의 값을 가진다. 전체적으로 열처리를 함에 따라 증착된 상태 보다 포화 자화가 증가하였는데 이는 bcc α-Fe 결정 생성으로 인해 스핀 상호 작용이 단상의 비정질보다 강하게 일어남을 의미한다. FeZrBAg 박막의 보자력 경우 증착된 상태에서 0.6 Oe의 매우 낮은 값을 가지며, 열처리 온도가 증가함에 따라 보자력은 증가하여 400 ℃에서 0.825 Oe의 값을 가진다. 500 ℃에서 보자력이 다시 감소하는 이유는 α-Fe의 나노 결정립(nanocrystalline)이 생성되었기 때문이라 생각되며, 600 ℃에서는 결정립 성장과 α-Fe 결정의 분해로 인해 보자력이 급격히 증가한다. 이상의 결과로 열처리 온도 400 ℃에서 포화 자화가 가장 높고, 보자력이 작아 우수한 연자기 특성을 나타낼 것으로 기대된다.

도 5는 50 MHz에서 측정한 FeZrBAg 박막의 투자율의 변화를 나타낸 것으로, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율이 증가하며, 300∼500 ℃까지는 투자율이 4000 이상의 높은 값을 가진다. 특히 400 ℃에서 일축 자장중 열처리한 경우 투자율이 7800으로 지금까지 보고된 FeZrBCu 박막(3200, 1MHz), FeHfC 박막(5250, 1MHz), CoZrRe 박막(5000, 10MHz) 등 보다 높은 값을 가진다. Herzer는 결정립 크기가 35 nm 이하인 초미세 결정립 합금의 경우 투자율은 포화 자화의 2승에 비례하고, 결정립 크기의 6승에 반비례한다고 보고하였다. 따라서 본 발명에서와 같이 FeZrBAg 박막을 400 ℃에서 열처리한 경우 50 MHz에서 7800의 매우 높은 투자율을 나타낸 것은 결정립 크기가 7.2 nm 정도로 매우 미세하고 포화 자화가 1.7 T로 매우 높고, 또한 비정질 상 + α-Fe cluster 구조로 인해 결정자기 이방성이 작고, 보자력이 작기 때문이라 생각된다.

도 6은 연자기 특성이 가장 우수한 열처리 조건인 400 ℃에서 1시간 일축 자장중 열처리한 FeZrBAg 박막의 투자율-주파수 의존성을 나타낸 것이다. 도 6과 같이, 투자율은 7500 이상의 높은 값을 가지고 100 MHz까지는 그 값이 일정하게 유지되며, 200 MHz에서 공명이 일어나 투자율은 급격히 감소한다. 이는 앞선 결과와 같이 400 ℃에서 7.2 nm 정도의 미세한 α-Fe cluster 생성으로 인해 자구가 미세화되어 고주파에서 스핀 회전이 잘 일어나기 때문이라 생각되며 이로 인해 투자율은 100 MHz까지 우수한 고주파 특성을 나타낸다.

이상의 결과로 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 비정질 박막을 400 ℃에서 일축 자장중 열처리한 경우 가장 우수한 연자기 특성을 나타내었다. 따라서 도 7에 400 ℃에서 일축 자장중 열처리를 행한 FeZrBAg 박막의 손실을 주파수 변화에 따라 나타내었다. 비교를 위해 최근 고주파 특성이 우수하다고 보고된 고저항 연자성 FeAlO 박막과 Mn-Zn 페라이트의 손실 값을 나타내었다. 본 발명에서 제조한 FeZrBAg 연자성 박막은 전체적으로 손실이 상당히 낮은 값을 나타내며, 1 MHz에서는 손실이 1.4 W/cc로 고저항 FeAlO 박막의 손실과 비교하여 1/10 정도로 매우 낮으며, Mn-Zn 페라이트보다도 낮은 특성을 나타낸다.

이상 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 고주파 소자용 연자성 재료 및 연자성 박막 제조 방법에 의하면, 기본 조성인 Fe₉₂Zr_3.8B_4.2 박막은 결정상을 하고 있지만, 6 at.%의 Ag 첨가로 비정질 상을 제조할 수 있으며, 기판상에 증착된 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 비정질 박막을 일축 자장 중에서 열처리 할 경우, 400 ℃에서 격자 상수가 0.28775 nm인 7.2 nm 크기의 결정립이 생성되며, 이로 인해 보자력이 0.825 Oe, 포화자화가 1.7 T, 전기 비저항이 140 μΩcm, 투자율이 7800(50 MHz, 0.2 mOe), 손실이 1.4 W/cc(1MHz, 0.1 T)로 증착된 상태보다 투자율은 7.8 배, 포화자화는 1.2배 증가하였으며, 손실은 6.6 배 감소하였다. 이러한 특성은 기존의 연자성 박막 보다 우수한 특성을 나타내기 때문에 고주파(MHz)용 박막 자기소자의 자심으로 응용이 가능하며, 특히 박막 인덕터의 자심재료로써 응용할 경우 MHz 대역에서 기존의 연자성 박막보다 높은 인덕턴스를 얻을 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에서 열처리 온도에 따른 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 전기 비저항의 변화를 나타낸 그래프이고,

도 2는 본 발명에서 열처리 온도에 따른 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 XRD 회절 패턴의 변화를 나타낸 그래프이고,

도 3은 본 발명에서 열처리 온도에 따른 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 격자상수와 결정립 크기의 변화를 나타낸 그래프이고,

도 4는 본 발명에서 열처리 온도에 따른 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 포화자화와 보자력의 변화를 나타낸 그래프이고,

도 5는 본 발명에서 열처리 온도에 따른 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 투자율의 변화를 나타낸 그래프이고,

도 6은 본 발명에서 주파수에 따른 400 ℃에서 일축 자장 열처리한 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 투자율 변화를 나타낸 그래프이고,

도 7은 본 발명에서 주파수에 따른 400 ℃에서 일축 자장 열처리한 Fe_86.7Zr_3.3B₄Ag₆ 연자성 박막의 손실 변화를 나타낸 그래프이다.

Claims

Fe_αZr_βB_γAg_δ(α= 80∼95 at.%, β= 2∼10 at.%, γ=2∼10 at.%, δ=5∼10 at.%) 조성을 가지는 철-지르코늄-붕소-은(FeZrBAg)계 연자성 재료.
직류 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 기판상에, FeZrB 합금 타겟위에 정사각형 모양의 홈을 파서 Ag 소편을 다수 장착하여 증착하는 제 1 단계;

상기 증착된 FeZrBAg 막을 자장중에서 열처리하는 제 2 단계; 및

상기 열처리된 FeZrBAg 막을 상온까지 냉각하는 제 3 단계를 포함하는 연자성 박막의 제조방법.
제 2 항에 있어서,

상기 제 1단계에서, 상기 증착은, 초기 진공도 10^-6 torr 이하, 증착 전류 50∼300 mA, 증착 압력 1∼10 mtorr 하의 조건에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 박막의 제조방법.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,

상기 제 1단계에서, 상기 증착은, 상기 기판을 25 ℃ 이하로 냉각하는 조건에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 박막의 제조방법.
삭제
제 2 항에 있어서,

상기 제 2단계는, 상기 열처리는, 진공도를 10^-6 torr 이하로 하고, 자장은 0.5∼2.0 kOe로 인가하여 10 ℃/min의 승온 속도로 결정화 온도 ± 50 ℃의 결정화 온도 범위에서 등온 열처리함을 특징으로 하는 연자성 박막의 제조방법.