CN113517126B - SmCo5型钐钴永磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SmCo5型钐钴永磁材料及其制备方法和应用。该制备方法包括：S1、熔炼与铸造：将钐钴原料熔炼后铸造，得到铸锭或铸片；S2、氢破：将铸锭或铸片在100～300℃、绝对氢气压力为0.05～1.1MPa下吸氢；吸氢结束后脱氢，得到粗粉末；S3、气流磨：将粗粉末进行气流磨，得到细粉末；S4、压制成型：将细粉末在磁场下取向压制，得到压坯；S5、烧结与时效：将压坯在惰性气氛下烧结，慢冷，进行时效处理，快冷。本发明的制备方法的制粉效率高，简单易行，制得的SmCo5型钐钴永磁材料中氧碳氮等杂质含量低，主相比例高，物相分布均匀，具有较高的剩磁及方形度。
Description
技术领域
本发明涉及一种SmCo5型钐钴永磁材料及其制备方法和应用。
背景技术
SmCo5型磁体作为第一代永磁材料，以其高的居里温度、高的矫顽力和饱和磁化强度，被广泛应用于精密仪器和微波器件中，如行波管、航天系统陀螺仪和磁推力轴承等，在高温领域具有不可替代的作用。目前SmCo5型磁体主要采用单合金烧结工艺和液相合金烧结法，而工业上多采用单合金烧结法。在单合金烧结法中一般采用机械破碎和球磨来制粉，制粉效率低，并且这样制得的SmCo5型磁体中氧碳氮等杂质含量高，主相比例低，物相分布不均，从而使得磁体剩磁和方形度较低。
发明内容
本发明为了解决现有技术中SmCo5型磁体的制粉效率低，杂质含量高，主相比例低，物相分布不均等缺陷，从而提供了一种SmCo5型钐钴永磁材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法的制粉效率高，简单易行，制得的SmCo5型钐钴永磁材料中氧碳氮等杂质含量低，主相比例高，物相分布均匀，具有较高的剩磁及方形度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、熔炼与铸造：将钐钴原料熔炼后铸造，得到铸锭或铸片；
S2、氢破(HD)：将所述铸锭或铸片在100～300℃、绝对氢气压力为0.05～1.1MPa下进行吸氢；吸氢结束后进行脱氢，得到粗粉末；
S3、气流磨(JM)：将所述粗粉末进行气流磨，得到细粉末；
S4、压制成型：将所述细粉末在磁场下取向压制，得到压坯；
S5、烧结与时效：将所述压坯在惰性气氛下1000～1160℃烧结，然后慢冷至800～1000℃进行时效处理，快冷，即得。
步骤S1中，所述钐钴原料可为SmCo5型钐钴永磁材料的常规原料。
在某些优选的实施方案中，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，31.5％～37.8％；Fe，0～1.1％；Sn，0.1～1.2％；Cu，0～0.5％；余量为Co；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
在上述实施方案中，所述钐钴原料中，所述Sm的含量较佳地为34.9％～37.1％，例如36.3％或36.5％。
在上述实施方案中，所述钐钴原料中，所述Fe的含量较佳地为0％～0.3％，例如0.3％。
在上述实施方案中，所述钐钴原料中，所述Sn的含量较佳地为0.2％～0.5％，例如0.3％或0.5％。
在上述实施方案中，所述钐钴原料中，所述Cu的含量较佳地为0％～0.1％。
在上述实施方案中，所述钐钴原料中，所述Co的含量较佳地为60％～65％，例如62.4％、62.9％或64.5％。
在某一具体实施方案中，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，36.3％；Fe，0.3％；Sn，0.5％；Co，62.9％；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
在某一具体实施方案中，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，37.1％；Fe，0.3％；Sn，0.2％；Co，62.4％；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
在某一具体实施方案中，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，34.9％；Fe，0.3％；Sn，0.2％；Cu，0.1％；Co，64.5％；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
本发明中，所述“余量为Co”并不排除所述钐钴原料中还包括除本发明所提及的各元素外的其他元素。当所述钐钴原料中还包括除本发明所提及的各元素外的其他元素时，相应调整Co的用量，以使所述钐钴原料中除Co以外的元素的质量百分含量在本发明限定的范围内。
步骤S1中，所述熔炼可采用本领域常规的方法进行，例如真空感应熔炼。
步骤S1中，所述铸造可采用本领域常规的方法进行，例如甩带法或离心法。
本发明中，当所述铸造采用甩带法时，得到铸片，又称为甩带片。当所述铸造采用离心法时，得到铸锭，即为离心铸锭。
本发明中，当所述铸造采用甩带法时，也就是当步骤S1得到铸片时，较佳地，在步骤S1之后、步骤S2之前，对所述铸片进行热处理。
其中，所述热处理的温度可为700～1100℃，较佳地为900～1100℃。所述热处理的时间可为20～80min。在制粉前对铸片进行热处理可以增大铸片的晶粒尺寸。
步骤S2中，所述氢破可采用本领域常规的设备进行，例如旋转式氢破炉或热处理炉。
步骤S2中，所述氢破的操作过程可为本领域常规，一般包括：将所述铸锭或铸片置于料管中，真空状态下将所述铸锭或铸片升温至所需温度，待温度稳定后充入氢气，至达到所需绝对氢气压力，进行吸氢；吸氢结束后，调整所述铸锭或铸片的温度进行脱氢。
步骤S2中，所述吸氢的过程中温度可保持不变；或者，所述吸氢的过程包括先在100～300℃下吸氢，然后将温度降至70℃以下后，进一步吸氢。
步骤S2中，所述吸氢的温度较佳地为100～200℃。
步骤S2中，所述绝对氢气压力较佳地为0.9～1MPa。步骤S2中，所述脱氢的温度可为在200℃～550℃，例如450℃。所述脱氢的时间可为1.5～3h，例如2h或2.5h。
在某一具体实施方案中，步骤S2中，所述氢破的操作过程包括：将所述铸锭或铸片置于料管中，真空状态下将所述铸锭或铸片升温至200℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为1MPa，进行吸氢；吸氢结束后在450℃下脱氢2h，得到粗粉末。
在某一具体实施方案中，步骤S2中，所述氢破的操作过程包括：将所述铸锭或铸片置于料管中，真空状态下将所述铸锭或铸片升温至250℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为0.9MPa，进行吸氢，之后冷却到70℃以下提高绝对氢气压力为1MPa继续吸氢；吸氢结束后在550℃下脱氢2.5h，得到粗粉末。
在某一具体实施方案中，步骤S2中，所述氢破的操作过程包括：将所述铸锭或铸片置于料管中，真空状态下将所述铸锭或铸片升温至280℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为1MPa，进行吸氢，之后冷却到70℃以下提高绝对氢气压力为1MPa继续吸氢；吸氢结束后在550℃下脱氢2.5h，得到粗粉末。
步骤S2中，所述粗粉末的H含量可低于50ppm，优选低于40ppm。所述H含量可采用本领域常规的方法和设备测得，例如通过日本堀场的EMGA-830设备测得。
步骤S2中，所述粗粉末的O含量可低于250ppm。
步骤S2中，所述粗粉末的C含量可低于30ppm。
步骤S2中，所述粗粉末的N含量可低于30ppm。
本发明的氢破工艺采用加热、低正压工艺取得了已知文献报道的常温或低温、高压(大于1.1MPa)氢破工艺相似的效果，即铸锭或铸片破碎成细小的块状或粉状，其物相组成和比例没有发生明显变化，主相为SmCo5相。
步骤S3中，所述气流磨可采用本领域常规的设备进行，例如流化床式气流磨。
所述气流磨的操作可为本领域常规，其中，所述气流磨采用的分选轮转速可为2000～3800rpm，优选为3000～3500rpm或3500～3800rpm。
步骤S3中，所述细粉末的平均粒径较佳地为4～15μm，例如5μm、7μm或8μm。所述平均粒径可采用干法激光粒度测试仪测量得到。所述细粉末的粒径小于所述铸锭或铸片的晶粒尺寸，使单个粉末颗粒中仅包含单个晶粒，这样有利于压制过程的取向，从而提高磁体取向度。
步骤S4中，所述取向压制可采用本领域常规的方法进行。所述取向压制的压力较佳地为40～70MPa，例如50MPa。所述磁场的强度较佳地为1～3T，例如2T。
步骤S4中，较佳地，在所述取向压制后还进行冷等静压压制，以获得进一步致密化的压坯。其中，所述冷等静压压制的压力较佳地大于120MPa，例如150MPa。所述冷等静压压制可采用本领域常规的静压机进行。
步骤S4中，所述压坯的取向度较佳地为90％以上。
步骤S5中，所述惰性气氛可为本领域常规，较佳地为氩气气氛。
步骤S5中，所述烧结与时效可采用本领域常规的设备进行，例如真空烧结炉。
所述烧结的温度较佳地为1050℃～1150℃，例如为1100℃、1135℃或1145℃。所述烧结的时间可为30～250min，例如100min或135min。
所述时效的温度较佳地为800～950℃，例如880℃或900℃。所述时效的时间可为60～1200min，例如600min或900min。
步骤S5中，所述慢冷的过程中，平均冷却速度较佳地为0.5～2℃/min，例如0.9℃/min或1℃/min。
步骤S5中，所述快冷的过程中，从时效温度降低到400℃的过程中，平均冷却速度较佳地为大于2℃/s；或者，从时效温度降低到400℃以下的时间较佳地小于4min。
步骤S5中，较佳地，在所述烧结之前先进行预烧结。所述预烧结的温度较佳地为1000～1100℃。所述预烧结的时间较佳地不低于10min。
本发明还提供了一种SmCo5型钐钴永磁材料，其根据上述SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法制得。
本发明中，所述SmCo5型钐钴永磁材料的物相组成包括主相SmCo5相，Sm2Co7相和富稀土相，所述主相SmCo5相所占比例大于90％，百分比为质量百分比。其中，所述富稀土相较佳地为富Sm相。其中，所述物相组成采用XRD结合EPMA表征得到。
本发明中，较佳地，所述SmCo5型钐钴永磁材料中的C含量低于500ppm，N含量低于80ppm，O含量低于1000ppm。
本发明中，所述SmCo5型钐钴永磁材料的磁性能较佳地满足：剩磁Br≥9.6kGs，内禀矫顽力HcJ≥27kOe，磁感矫顽力HcB≥9.3kOe，磁能积(BH)max≥22MGOe。其中，磁性能测试采用永磁材料精密测量系统NIM 2000或脉冲式退磁曲线测量仪(PFM)进行。
本发明还提供了一种所述SmCo5型钐钴永磁材料在精密仪器或微波器件中应用。所述精密仪器或微波器件例如可为行波管、航天系统陀螺仪或磁推力轴承。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明采用“氢破+气流磨”的制粉方式，氢破后得到的粗粉末可以提高气流磨的制粉效率(出粉率大于95％)，相较于机械粗破碎(例如颚式破碎机破碎)得到的粗粉末，在相同气流磨工艺下，氢破后得到的粗粉末能提高不低于2倍的出粉率。并且，该制粉方式克服了机械破碎或球磨引入杂质的问题。
本发明的制备方法制得的SmCo5型钐钴永磁材料为高性能磁体，其中氧碳氮等杂质含量低，主相比例高，物相分布均匀，具有较高的剩磁及方形度，处于行业内领先地位。
附图说明
图1为本发明实施例1中SmCo5型钐钴永磁材料的BSE图。
图2为本发明实施例1中SmCo5型钐钴永磁材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
钐钴原料配方：Sm，36.3％；Fe，0.3％；Sn，0.5％；Co，62.9％；百分比为各组分占钐钴原料的质量百分比。
制备方法包括以下步骤：
S1、熔炼与铸造：将钐钴原料经真空感应熔炼，通过离心法铸造获得离心铸锭。
S2、氢破(HD)：将离心铸锭置于料管中，真空状态下将离心铸锭升温至200℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为1MPa，进行吸氢；吸氢结束后在450℃下脱氢2h，得到粗粉末；
所得粗粉末中H含量低于40ppm，O含量低于250ppm，C含量低于30ppm，N含量低于30ppm；
S3、气流磨(JM)：采用流化床式气流磨对粗粉末进行气流磨，分选轮转速为3000～3500rpm，得到平均粒径为8μm的细粉末；
S4、压制成型：将所细粉末在2T磁场下取向压制，压力为50MPa，得到压坯；然后采用常规等静压机进行冷等静压压制，压力为150MPa，得到进一步致密化的压坯；
S5、烧结与时效：将压坯置于真空烧结炉中，在氩气气氛、1135℃下烧结135min；然后以0.9℃/min的平均冷却速度慢冷至900℃进行时效处理900min；时效结束后快冷，从900℃到400℃时间小于4min；即得SmCo5型钐钴永磁材料。
实施例2
钐钴原料配方：Sm，37.1％；Fe，0.3％；Sn，0.2％；Co余；百分比为各组分占钐钴原料的质量百分比。
制备方法包括以下步骤：
S1、熔炼与铸造：与实施例1相同
S2、氢破(HD)：将离心铸锭置于料管中，真空状态下将离心铸锭升温至250℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为0.9MPa，进行吸氢，之后冷却到70℃以下提高绝对氢气压力为1MPa继续吸氢；吸氢结束后在550℃下脱氢2.5h，得到粗粉末；
所得粗粉末中H含量低于30ppm，O含量低于250ppm，C含量低于30ppm，N含量低于30ppm；
S3、气流磨(JM)：对粗粉末进行气流磨，分选轮转速为3500～3800rpm，得到平均粒径为7μm的细粉末；
S4、压制成型：将所细粉末在2T磁场下取向压制，压力为70MPa，得到压坯；然后采用常规等静压机进行冷等静压压制，压力为150MPa，得到进一步致密化的压坯；
S5、烧结与时效：将压坯置于真空烧结炉中，在氩气气氛、1145℃下烧结100min；然后以1℃/min的平均冷却速度慢冷至880℃进行时效处理600min；时效结束后快冷，从900℃到400℃时间小于4min；即得SmCo5型钐钴永磁材料。
实施例3
钐钴原料配方：Sm，34.9％；Fe，0.3％；Sn，0.2％；Cu，0.1％；Co余；百分比为各组分占钐钴原料的质量百分比。
S1、熔炼与铸造：与实施例1相同
S2、氢破(HD)：将离心铸锭置于料管中，真空状态下将离心铸锭升温至280℃，待温度稳定后充入氢气，至达到绝对氢气压力为1MPa，进行吸氢，之后冷却到70℃以下保持绝对氢气压力为1MPa继续吸氢；吸氢结束后在550℃下脱氢2.5h，得到粗粉末；
所得粗粉末中H含量低于30ppm，O含量低于250ppm，C含量低于30ppm，N含量低于30ppm；
S3、气流磨(JM)：与实施例1相同
S4、压制成型：将所细粉末在2T磁场下取向压制，压力为70MPa，得到压坯；然后采用常规等静压机进行冷等静压压制，压力为150MPa，得到进一步致密化的压坯；
S5、烧结与时效：将压坯置于真空烧结炉中，在氩气气氛、1145℃下烧结100min；然后以1℃/min的平均冷却速度慢冷至880℃进行时效处理600min；时效结束后快冷，从900℃到400℃时间小于4min；即得SmCo5型钐钴永磁材料。
对比例1
步骤S2采用一般的机械破碎(中碎)，步骤S3采用气流磨进行制粉，其他步骤和条件同实施例1。
对比例2
步骤S3采用球磨进行制粉，其他步骤和条件同实施例2。
对比例3
步骤S3采用球磨进行制粉，其他步骤和条件同实施例3。
对比例4
步骤S2采用机械破碎进行制粉，其他步骤和条件同实施例3。
对比例5
步骤S2和S3采用机械破碎和球磨制粉，其他步骤和条件同实施例3。
效果实施例1
等质量同类型物料通过实施例1的步骤S2和S3进行制粉，通过计算得到出粉率约为96％，而通过中碎、气流磨进行制粉(对比例1)的出粉率约为35％。
效果实施例2
采用上述实施例1～3和对比例1～5中的方法制备的SmCo5型钐钴永磁材料中C、N、O含量，如表1所示
表1C、N、O含量测试结果
| 指标 | C/ppm | N/ppm | O/ppm |
| 实施例1 | 483 | 75 | 852 |
| 实施例2 | 456 | 65 | 921 |
| 实施例3 | 479 | 73 | 896 |
| 对比例1 | 912 | 129 | 2586 |
| 对比例2 | 834 | 112 | 2345 |
| 对比例3 | 782 | 130 | 2564 |
| 对比例4 | 875 | 98 | 2359 |
| 对比例5 | 1216 | 124 | 2637 |
效果实施例3
采用脉冲式退磁曲线测量仪(PFM)对实施例1～3和对比例1～5所得SmCo5型钐钴永磁材料进行磁性能测试，测试结果如表2所示。
表2磁性能测试结果
| 指标 | Br/kGs | HcJ/kOe | HcB/kOe | BHMax/MGOe |
| 实施例1 | 9.63 | 27.77 | 9.34 | 22.68 |
| 实施例2 | 9.68 | 30.27 | 9.36 | 23.16 |
| 实施例3 | 9.61 | 31.56 | 9.30 | 22.49 |
| 对比例1 | 9.51 | 18.20 | 8.77 | 21.37 |
| 对比例2 | 9.46 | 22.35 | 8.79 | 21.88 |
| 对比例3 | 9.32 | 20.75 | 9.10 | 21.55 |
| 对比例4 | 9.24 | 15.70 | 8.65 | 20.62 |
| 对比例5 | 8.79 | 12.46 | 7.95 | 18.29 |
效果实施例4
采用XRD结合EPMA对实施例1所得SmCo5型钐钴永磁材料的物相组成进行表征，结果如图1和图2所示。图1为通过EPMA观察到的背散射电子(BSE)图，由图1可知，该材料大部分物相是SmCo5相(90％以上)，包含极少的富Sm相(高亮区域)，以及极少的Sm2Co7相。图2为XRD图谱，经分析可知，该材料大部分物相是SmCo5相，可能包含极少的其他物相。
Claims (13)
1.一种SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、熔炼与铸造：将钐钴原料熔炼后铸造，得到铸锭或铸片；
S2、氢破：将所述铸锭或铸片在100~300℃、绝对氢气压力为0.05~1.1MPa下进行吸氢；吸氢结束后进行脱氢，得到粗粉末；
S3、气流磨：将所述粗粉末进行气流磨，得到细粉末；
S4、压制成型：将所述细粉末在磁场下取向压制，得到压坯；
S5、烧结与时效：将所述压坯在惰性气氛下1000~1160℃烧结，然后慢冷至800~1000℃进行时效处理，快冷，即得；
所述慢冷的过程中，平均冷却速度为0.5~2℃/min；
所述快冷的过程中，从时效温度降低到400℃的过程中，平均冷却速度大于2℃/s；或者，从时效温度降低到400℃以下的时间小于4min，
其中所述钐钴原料包括以下组分：
31.5%~37.8%的Sm；
大于0%且小于等于0.3%的Fe；
0.2~0.5%的Sn；
0~0.1%的Cu；
60～65%的Co；
其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比，
所述SmCo5型钐钴永磁材料的物相组成包括主相SmCo5相、Sm2Co7相和富稀土相，所述主相SmCo5相所占比例大于90%，百分比为质量百分比。
2.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钐钴原料中，所述Sm的含量为34.9%~37.1%。
3.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，36.3%；Fe，0.3%；Sn，0.5%；Co，62.9%；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
4.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，37.1%；Fe，0.3%；Sn，0.2%；Co，62.4%；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
5.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钐钴原料包括以下组分：Sm，34.9%；Fe，0.3%；Sn，0.2%；Cu，0.1%；Co，64.5%；其中，百分比为各组分占所述钐钴原料的质量百分比。
6.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述熔炼为真空感应熔炼；
和/或，步骤S1中，所述铸造采用甩带法或离心法；
和/或，在步骤S1之后、步骤S2之前，对所述铸片进行热处理；其中，所述热处理的温度为700~1100℃；所述热处理的时间为20~80min。
7.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述吸氢的过程中温度保持不变；或者，所述吸氢的过程包括先在100~300℃下吸氢，然后将温度降至70℃以下后，进一步吸氢；
和/或，所述吸氢的温度为100~200℃；
和/或，所述绝对氢气压力为0.9~1MPa；
和/或，所述脱氢的温度为在200℃~550℃；所述脱氢的时间为1.5~3h；
和/或，所述粗粉末的H含量低于50ppm；
和/或，所述粗粉末的O含量低于250ppm；
和/或，所述粗粉末的C含量低于30ppm；
和/或，所述粗粉末的N含量低于30ppm。
8.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述气流磨采用的分选轮转速为2000~3800rpm；
和/或，步骤S3中，所述细粉末的平均粒径为4~15μm。
9.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述取向压制的压力为40~70MPa；所述磁场的强度为1~3T；
和/或，步骤S4中，在所述取向压制后还进行冷等静压压制；其中，所述冷等静压压制的压力大于120MPa；
和/或，步骤S4中，所述压坯的取向度为90%以上。
10.如权利要求1所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述惰性气氛为氩气气氛；
和/或，所述烧结的温度为1050℃~1150℃；
和/或，所述烧结的时间为30~250min；
和/或，所述时效的温度为800~950℃；
和/或，所述时效的时间为60~1200min；
和/或，所述慢冷的过程中，平均冷却速度为0.9℃/min或1℃/min；
和/或，在所述烧结之前先进行预烧结；所述预烧结的温度为1000~1100℃；所述预烧结的时间不低于10min。
11.一种SmCo5型钐钴永磁材料，其根据权利要求1~10中任一项所述的SmCo5型钐钴永磁材料的制备方法制得，所述SmCo5型钐钴永磁材料的物相组成包括主相SmCo5相，Sm2Co7相和富稀土相，所述主相SmCo5相所占比例大于90%，百分比为质量百分比。
12.如权利要求11所述的SmCo5型钐钴永磁材料，其特征在于，
所述富稀土相为富Sm相；
和/或，所述SmCo5型钐钴永磁材料中的C含量低于500ppm，N含量低于80ppm，O含量低于1000ppm。
13.一种如权利要求11或12所述的SmCo5型钐钴永磁材料在精密仪器或微波器件中应用。
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|---|---|---|---|---|
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| CN102650004A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-08-29 | 宁波科星材料科技有限公司 | 一种钐钴系烧结材料的制备方法 |
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