CN111276308A - 热压成型制备稀土永磁的方法 - Google Patents

热压成型制备稀土永磁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，具体为热压成型制备稀土永磁的方法。解决现有技术制备的稀土永磁体剩磁和矫顽力不能同时高的问题。本发明在HDDR处理过程中渗入RTM合金，RTM沿着HDDR过程产生的新晶界进入并包覆晶粒，热压温度较低，晶粒几乎没有长大，在没有Dy、Tb的条件下，得到了较高的矫顽力。如果渗入的是含Dy、Tb的合金，这些原子在预热和热处理时扩散到主相的表层、实现晶界硬化。在剩磁降低很小的前提下，极大的提高了矫顽力。

Description

热压成型制备稀土永磁的方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，具体为热压成型制备稀土永磁的方法。
背景技术
专利号为201410094229 .6的中国专利公开了一种使用热压来制造用于永磁体的磁材料的方法，该方法将包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料，和包含金属合金形式的Dy、Tb或此两者的表面粉末形式的第二材料进行组合，使得形成涂覆的、类复合物材料，其具有组成所述第二材料的Dy或Tb的非均匀分布，然后再进行热压成型。对于1-5微米的颗粒，在其表面涂覆1-10nm的膜是现有技术所做不到的，或工业化生产所做不到的。给出的机械研磨、漩涡涂覆、离子溅射、高压粒子溅射等涂敷方案在实际中很难实施。其描述是涂敷1-100微米，其厚度已经和颗粒的大小接近，过多的富相一定会降低材料的性能。甚至会低于现有的烧结磁体的性能。
钕铁硼的发明人佐川真人，申请号 201680005275.1提出将合金进行HDDR 后，渗透和主相相同的稀土或稀土合金、气流粉碎1微米、无压力成型、真空烧结。这种方法，细小的晶粒表面都有晶界相，提高了矫顽力。但该方法因晶粒太细小，成型及防氧化困难。如果是渗透重稀土元素，在烧结Nd2Fe14B过程中，重稀土原子会大量进入主相，失去了硬化晶界的目的。
发明内容
本发明解决上述现有技术存在的缺陷和问题，提供一种热压成型制备稀土永磁的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：热压成型制备稀土永磁的方法，包括如下步骤：
1）熔炼RFeB母合金，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho一种或多种的组合；R的含量占母合金的26.8--28.5%质量百分比；
2）对母合金进行HDDR处理，并在这个过程中渗入RTM合金增加晶界的厚度；其中RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Y、Sc的一种或任几种以任意比例的组合，M是Cu、Al、Ga的一种或任几种以任意比例的组合；
3）将步骤2）的产物进行气流粉碎；
4）在常温下进行磁场成型；
5）真空预热；
6）热压，进一步提高密度；
7）时效，得到磁体。
在HDDR处理中，在原有的晶粒内部产生了数十个细小晶粒，通过氢气分压、温度、时间的控制，可以控制颗粒的大小从0.3-3微米，其小晶粒的易磁化方向还能继承原母晶粒的易磁化方向，即新生细小晶粒的易磁化方向和原母晶粒保持一致。在再结晶和脱氢的过程中，RTM沿着HDDR过程自然形成的晶粒边界渗入晶界，使晶界的厚度增加到2-10nm。
在此后进行气流粉碎时，绝大多数是沿晶界破碎，每个颗粒表面都被1-5nm的富相所包围。即使有粘连在一起的数个晶粒没有分开，其易磁化方向是一致的，并不影响取向。
在磁场取向成型后，在真空中充分预热，650-950℃，排出吸附的气体、挥发各种有机添加剂和残余的氢。
将预热后的生坯立即放入和预热温度接近的膜具中，施加25-120MPa的压力，密度达到理论密度的99.8-99.9%。熔化的富相在压力下挤入缝隙，提高了密度并增加了强度。
在这个温度下，晶粒几乎没有长大，保持气流磨后的大小。如果渗入的是和主相不同的稀土元素，在预热和时效处理时，会部分扩散到主相的表层。如果渗入的是Dy、Tb、Ho等高各向异性场的元素，起到了硬化晶界的作用。矫顽力大幅度提高，而剩磁降低很少。
在后续的时效中，矫顽力会进一步提高。
热压成型技术是现有公知的技术，在陶瓷、硬质合金等领域已经得到了广泛的应用。HDDR也是成熟的技术，在各向异性粘接磁粉领域已经发展了20年以上。将这二项工艺结合在一起，可以做到在不添加重稀土元素的条件下，矫顽力可达到1350KA/m以上。渗入微量Dy、Tb、Ho等高各向异性场的元素，矫顽力可达到2388KA/m以上。
进一步地，步骤2）中RTM合金渗入量是母合金质量的0.5-4.5%，是根据对磁体性能的要求来选择渗入的元素和量，即保证了磁材性能又优化了材料用量，从而降低成本。
再进一步，步骤2）中渗入物RTM合金， RT占65--100%，M占0--35%，通过添加金属Cu、Al、Ga可提高液相侵润性和流动性，有益于降低热压的压力。稀土元素的选择，根据所需磁体性能而定，对于矫顽力1350KA/m以下产品，选择Nd、Pr、Gd。对于要求1350KA/m矫顽力以上产品，要选择Dy、Tb、Ho元素。
本发明所述方法得到的磁材性能与上述现有技术相比有很大提高。降低或完全省去重稀土的使用量。
具体实施方式
热压成型制备稀土永磁的方法，包括如下步骤：
1）熔炼RFeB母合金，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho一种或多种的组合；R的含量占母合金的26.8--28.5%质量百分比（例如，可选用26.8%、27%、27.5%、28%、28.5%）；
2）对母合金进行HDDR处理，并在这个过程中渗入RTM合金增加晶界的厚度；其中RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Y、Sc的一种或任几种以任意比例的组合，M是Cu、Al、Ga的一种或任几种以任意比例的组合；
3）将步骤2）的产物进行气流粉碎；
4）在常温下进行磁场成型；
5）真空预热；
6）热压，进一步提高密度；
7）时效，得到磁体。
步骤2）中RTM合金渗入量是RFeB母合金质量的0.5-4.5%（例如，可选用0.5%、1%、2%、3%、3.5%、4%、4.5%）。
步骤2）中RTM合金， RT占65--100%，M占0--35%（例如，可选用RT占65%，M占35%；RT占100%，M占0%；RT占75%，M占25%；RT占85%，M占15%；RT占95%，M占5%）。
RTM合金可以用Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Y、Sc的氧化物或氟化物的一种或几种组合所代替。
步骤1）所述的RFeB母合金为靠近R2Fe14B原子比的速凝薄片。
步骤2）所述的HDDR处理过程包括如下步骤：
a）将1-100微米的RTM合金粉末和母合金混合并装入HDDR处理炉；
b）真空达到0.1Pa后，按6-20℃/min（例如，可选用6℃、12℃、15℃、20℃）的速度升温，达到700-950℃（例如，可选用700℃、750℃、800℃、820℃、850℃、900℃、950℃）时，充入氢气，保持压力50-80KPa（例如，可选用50 KPa、60 KPa、70 KPa、80 KPa），30-90min（例如，可选用30 min、40 min、50 min、60 min、70 min、80 min、90 min）；
c）在700-820℃保温30-60min（例如，可选用30 min、40 min、50 min、60 min），氢气压力提高到60-100KPa（例如，可选用60 KPa、70 KPa、80 KPa、90 KPa、100 KPa）；
d）氢气压力降低到5-10KPa（例如，可选用5 KPa、6 KPa、7 KPa、8 KPa、9 KPa、10 KPa），保持30-60min；恒温750-820℃（例如，可选用750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃）；
e）真空度到0.05--100Pa（例如，可选用0.05 Pa、0.08 Pa、0.1 Pa、0.5 Pa、1 Pa、5 Pa、10 Pa、20 Pa、40 Pa、60 Pa、70 Pa、90 Pa、100 Pa），保持30-180min（例如，可选用30 min、40 min、50 min、80 min、100 min、110 min、130 min、150 min、180 min），恒温800-900℃（例如，可选用800℃、830℃、850℃、860℃、880℃、900℃）；
f）然后停止加热，冷却到200℃，二次吸氢；吸氢量500-1000ppm；
g）充Ar，通水冷却，冷却到室温后密封出炉。
通过HDDR处理过程的参数优化，以进一步提高磁材性能。
步骤3）气流粉碎，步骤3）气流粉碎，压缩N2做动力，磨至平均粒度1-6微米（例如，可选用1微米、2微米、3微米、4微米、5微米、6微米）。
步骤4）在常温下进行磁场成型；在取向磁场大于1.2T下压制，密度在3.6-4.2g/cm2，所暴露空间的氧气浓度小于500PPM。为了进一步提高密度，还可进行二次成型，即等静压，等静压压力在150MPa-300MPa（例如，可选用150 MPa、210 MPa、250 MPa、300 MPa）。
步骤5）预热：在10-1--10-4Pa真空下，进行650℃--950℃（例如，可选用650℃、700℃、800℃、900℃、950℃）预热1-10小时（例如，可选用1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时）；
步骤6）预热后立即放入和预热温度接近的模腔内，施加25-120MPa的压力（例如，可选用25MPa、40MPa、50MPa、60MPa、90MPa、120MPa），保压0.3-10分钟（例如，可选用0.3分钟、0.5分钟、0.8分钟、1分钟、3分钟、5分钟、6分钟、8分钟、9分钟、10分钟），热压在氧含量小于200PPM的惰性气体保护中进行，压力为0MPa，即和外部没有压力差；自然冷却或强制冷却到室温。
热压膜具的断面尺寸，要根据预热后生坯收缩后的尺寸加0.05-0.2mm，以便于入模。
步骤7）热压成型后的产品，可选择进行时效处理，时效温度450-950℃（例如，可选用450℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、950℃）。
实施例1
RFeB母合金的材料配比如下：
Figure 184149DEST_PATH_IMAGE001
按上述配方真空熔炼，速凝甩带得到0.20～0.45mm厚的RFeB母合金——速凝薄片。
按照本申请所述方法对速凝薄片进行加工，其中，在HDDR过程中渗入的RTM合金为NdCu合金粉末，其中Nd90%，Cu10%。
为了保证性能，要求速凝薄片的表明没有氧化层，要求速凝炉出料在密封桶内。在加入氢碎炉时，也要严格保护，不能接触空气。
将速凝薄片和占速凝薄片总质量1%的NdCu合金粉末，装入HDDR处理炉。真空达到0.1Pa后，按10度/min的速度升温，到820度，同时50KPa充氢气。在820度保温40min，氢气压力提高到100KPa。随后氢气压力降低到5KPa，保持35min；恒温820度。随后把真空泵开足，真空度提高到0.5Pa，保持60min，恒温900度。然后停止加热，保持真空状态，随炉冷却，冷却后密封出炉。用气流磨磨至平均粒度2-3微米。
实验膜具尺寸50*50mm，模腔深度150mm。在低于500ppm的低氧环境下磁场成型，加入525g磁粉，施加15吨的压力，得到50*50*50生坯。在真空度0.01Pa，900℃真空预热，然后再放入模腔，进行50MPa的保压30S，得到密度7.6g/cm2 ，冷却后进行450℃时效处理，得到磁性能58H的性能。剩磁14.9KGs，HcJ 1350KA/m。
实施例2
RFeB母合金的材料配比如下：
Figure 477946DEST_PATH_IMAGE001
按上述配方真空熔炼，速凝甩带得到0.20～0.45mm厚的RFeB母合金——速凝薄片。
装备TbCuAl合金及其粉末，Tb80%、Cu10%、Al10%（质量百分比）。
将速凝薄片和速凝薄片质量1.5%的TbCuAl合金粉末一同装入HDDR处理炉。真空达到0.1Pa后，按20度/min的速度升温，到700度。同时充氢气70KPa。在750度保温30min，氢气压力提高到80KPa。随后氢气压力降低到8KPa，保持50min；随后真空泵开足，真空度达到100Pa，保持100min。然后停止加热，保持真空状态，随炉冷却。冷却后密封出炉。在这个过程中TbCuAl一部分粘在氢碎后的粗颗粒表面，一部分扩散进入晶界中。
用和实施例1相同的方法进行气流粉碎、磁场成型、真空预热、热压、回火处理。得到磁性能52EH的性能。剩磁14.3KGs，HcJ 2388KA/m。

Claims (10)

1.一种热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）熔炼RFeB母合金，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho一种或多种的组合；R的含量占母合金的26.8--28.5%质量百分比；
2）对母合金进行HDDR处理，并在这个过程中渗入RTM合金增加晶界的厚度；其中RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Y、Sc的一种或任几种以任意比例的组合，M是Cu、Al、Ga的一种或任几种以任意比例的组合；
3）将步骤2）的产物进行气流粉碎；
4）在常温下进行磁场成型；
5）真空预热；
6）热压，进一步提高密度；
7）时效处理，得到磁体。
2.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤2）中的RTM合金， RT占65--100%，M占0--35%。
3.根据权利要求1或2所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤2）中RTM合金渗入量是母合金质量的0.5-4.5%。
4.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤2）所述的HDDR处理过程包括如下步骤：
a）将1-100微米的RTM合金粉末和母合金混合并装入HDDR处理炉；
b）真空达到0.1Pa后，按6-20℃/min的速度升温，达到700-950℃时，充入氢气，保持压力50-80KPa，30-90min；
c）在700-820℃保温30-60min，氢气压力提高到60-100KPa；
d）氢气压力降低到5-10KPa，保持30-60min；恒温750-820℃；
e）真空度到0.05--100Pa，保持30-180min，恒温800-900℃；
f）然后停止加热，冷却到200℃，二次吸氢，吸氢量500-1000ppm；
g）充Ar，通水冷却，冷却到室温后密封出炉。
5.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤3）气流粉碎，压缩N2做动力，磨至平均粒度1-6微米。
6.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤4）在取向磁场大于1.2T下压制，压制密度在3.6-4.2g/cm2，所暴露空间的氧气浓度小于500PPM。
7.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，RTM合金可以用Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Y、Sc的氧化物或氟化物的一种或几种组合所代替。
8.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤5）、6）热压成型包括如下步骤：在10-1--10-4Pa真空下，进行650℃--950℃预热1-10小时；预热后立即放入和预热温度接近的模腔内，施加25-120MPa的压力，保压0.3-10分钟，热压在氧含量小于200PPM的惰性气体保护中进行；自然冷却或强制冷却到室温。
9.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，步骤6）中热压膜具的断面尺寸，根据预热后生坯收缩后的尺寸加0.05-0.2mm，以便于入模。
10.根据权利要求1所述的热压成型制备稀土永磁的方法，其特征在于，热压成型后的产品，进行时效处理，时效温度450-950℃。
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