CN106373693A - 一种完全取向软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

一种完全取向软磁复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种完全取向软磁复合材料的制备方法。该发明以平均厚度为0.5~5μm的扁平化金属磁粉为原材料；与环氧树脂充分混合均匀，加入固化剂后注入环形模具中；将模具置于磁场中取向，按照取向方式不同可以三种形式：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。该方法在软磁复合材料成型过程中，施加磁场，同时旋转磁环，使扁平化金属颗粒沿外磁场方向形成完全取向，呈现完全取向结构；磁环内部扁平化磁粉的完全取向结构，产生了典型各向异性磁性能：有效磁导率，损耗等。

Description

一种完全取向软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种完全取向软磁复合材料的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
软磁材料具有高磁导率和低矫顽力的一类磁性材料。软磁材料容易磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中。软磁材料的种类众多，可分为金属软磁材料、软磁铁氧体和软磁复合材料。金属软磁的优点在于其饱和磁化强度高，但缺点是金属电阻率低，因此在高频下使用时涡流损耗极大，磁导率急剧下降，因此无法在中高频率下使用，这对于软磁材料是致命的缺点。铁氧体软磁材料具有高电阻率，因此在中高频段优势明显，但缺点是铁氧体为亚铁磁性物质，因此饱和磁化强度较低，无法满足电子设备日益增大的功率要求，因此在众多高精尖领域无法应用。
软磁复合材料是将铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。与传统的金属软磁合金和铁氧体材料相比，它有很多独特的特点：由于铁磁性颗粒很小（高频下使用的为0.5～5 微米），又被非磁性电绝缘膜物质隔开，因此，一方面可以隔绝涡流，材料适用于较高频率；另一方面由于颗粒之间的间隙效应，导致材料具有低导磁率及恒导磁特性；又由于颗粒尺寸小，基本上不发生集肤现象，磁导率随频率的变化也就较为稳定。主要用于高频电感。
现在商用的软磁复合材料体系包括：Fe、FeSi、FeSiAl、FeNi和FeNiMo等。采用绝缘介质分割磁性颗粒有利于体系电阻率的升高，大幅降低了涡流损耗。近来有研究者发现，将磁性颗粒扁平化以后，降低了金属材料的趋肤效应，可进一步降低体系的涡流损耗。同时，金属磁性颗粒扁平化以后，会产生形状各向异性，由于退磁场的影响，沿扁平化颗粒不同方向的磁化特性会有显著差异。我们课题组利用磁场取向的方式制备了具有各向异性的软磁复合材料，具体方法是：将扁平化的颗粒与环氧树脂混合后注入模具中，利用水平取向的磁场使扁平化颗粒沿外磁场方向取向，获得各向异性。这种方法可以获得一定程度的各向异性，但是无法使所有的扁平化磁性颗粒完全取向。
针对以上，课题组对磁性颗粒的形状各向异性进行分析，并经过大量实验，获得了一种完全取向软磁复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种完全取向软磁复合材料的制备方法。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为0.5~5μm的扁平化金属磁粉为原材料，金属磁粉可以为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉或铁镍钼粉；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与20～500份扁平化金属磁粉充分搅拌混合，再加入1～15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
取向后的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状金属颗粒在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
本发明的优点是：
1、在软磁复合材料成型过程中，施加磁场，同时旋转磁环，使扁平化金属颗粒沿外磁场方向形成完全取向，呈现完全取向结构；
2、磁环内部扁平化磁粉的完全取向结构，产生了典型各向异性磁性能：有效磁导率，损耗等。
附图说明
图1是FeSiAl扁平化磁粉SEM形貌；
图2是磁场完全取向的示意图、FeSiAl磁粉的分布模型和水平断面的SEM照片，其中：（1）磁环水平放置，没有磁场取向；（2）磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；
图3完全取向FeSiAl软磁复合材料样品的有效磁导率，其中：（1）磁环水平放置，没有磁场取向；（2）磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；
图4完全取向FeSiAl软磁复合材料样品的损耗，其中：（1）磁环水平放置，没有磁场取向；（2）磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本发明的具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为0.5~5μm的扁平化金属磁粉为原材料，金属磁粉可以为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉或铁镍钼粉；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与20～500份扁平化金属磁粉充分搅拌混合，再加入1～15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
取向后的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状金属颗粒在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
实施例1：
具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为0.5μm的扁平化铁粉为原材料；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与20份扁平化铁粉充分搅拌混合，再加入1份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
对实施例1的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状铁粉在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
实施例2：
具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为0.8μm的扁平化铁硅粉为原材料；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与50份扁平化铁硅粉充分搅拌混合，再加入2份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
对实施例2的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状铁硅粉在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
实施例3：
具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为1.5μm的扁平化铁硅铝粉为原材料；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与100份扁平化铁硅铝粉充分搅拌混合，再加入5份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
对实施例3的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状铁硅铝粉在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
实施例4：
具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为3μm的扁平化铁镍粉为原材料；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与200份扁平化铁镍粉充分搅拌混合，再加入10份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
对实施例4的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状铁镍粉在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。
实施例5：
具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为5μm的扁平化铁镍钼为原材料；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与500份扁平化铁镍钼充分搅拌混合，再加入15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
对实施例5的样品，经SEM分析其结构发现，扁平状铁镍钼在磁环中具有完全相同的取向，进而呈现出典型的磁各向异性。

Claims (1)

1.一种完全取向软磁复合材料的制备方法，其特征在于其具体步骤为：
1）材料准备
选择平均厚度为0.5~5μm的扁平化金属磁粉为原材料；
所述的金属磁粉为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉或铁镍钼粉；
2）混合，浇铸
将100份环氧树脂与20～500份扁平化金属磁粉充分搅拌混合，再加入1～15份固化剂二乙烯三胺，继续搅拌30s，注入环形模具中；
3）磁场中完全取向固化
浇铸后的模具迅速放置于水平方向的磁场中取向，按取向方式不同，可以分为三种：（1）、磁环水平放置，没有磁场取向；（2）、磁环水平放置，法线垂直于磁场方向，同时以法线为轴进行旋转；（3）、磁环垂直放置，法线平行于磁场方向，同时以直径为轴进行旋转；样品在磁场中取向固化后取出。
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