CN101604568A - 一种磁场取向片状软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磁性材料与粘结材料复合的，其中磁性材形态的为片状的，带有取向特征的材料及其制备方法。本发明材料以如下方法制备：先将片状软磁金属粉末与体积比为1～9∶9～1的未固化的粘结材料混合均匀，再将混合均匀的复合物放入非导磁材料制作的模具内，再将模具放置在10^－3～10特斯拉的磁场中，并使模具在磁场中以1～20转/分的转速进行旋转，持续时间约为1分钟以上后再使粘结材料固化。

Description

一种磁场取向片状软磁复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的制备方法，特别是一种将磁性材料与粘结材料复合的，其中磁性材料的形态为片状的，带有取向特征的材料。

背景技术

随着科学技术的进步和信息产业的高速发展，计算机、手机、传真机、电话机和网络等设备(系统)已广泛应用于信息的产生、传输、接收、存储等处理过程。这类设备在工作时离不开磁性材料与电磁场间的相互作用，而且在这些应用领域中大都需要材料有较高的复数磁导率，以降低设备的噪声，或者使设备可以有效屏蔽电磁波，保证设备的正常使用，手机通讯、广播电视、通信电缆、航天、航海、计算机、军事等诸多领域均需要这种类型的材料。

中国发明专利申请200710157181.9、200710177339.9、200710101937.8及200710160245.0公开了多种具有较高导磁率可有效屏蔽电磁波的材料，这些材料基本上是以片状软磁金属与某种粘结材料复合得到，但这类材料在实际使用中并不理想，尤其是在1～2GHz附近其磁导率偏低。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足，即具有高的磁导率和Snoek极限，在各种微波通信系统1～2GHz频段范围内其复数磁导率仍能保持较高值，可用来放大信号、降低信号噪声，或者作为电磁波屏蔽材料使用的软磁材料制备方法，本发明同时提供由这种方法制备的材料。

本发明涉及的磁场取向片状软磁复合材料的制备方法是将片状软磁金属粉末与体积比为1～9∶9～1的未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，置于10^-3～10T(特斯拉)的磁场中，同时模具在磁场中以1～20转/分的转速进行旋转，持续时间至少1分钟后再使粘结材料固化。

本发明优选的材料制备方法中片状软磁金属粉末与未固化时的粘结材料混合的比例为体积比为3～1∶7～1。

本发明优选的材料制备方法是模具放置于0.8～1.2T(特斯拉)的磁场，持续时间为15分钟以上后使材料固化。

由本发明的方法制备的材料可广泛用于手机通讯、广播电视、通信电缆、航天、航海、计算机、军事等诸多领域。

经有关实验表明，经本发明的处理所得到的片状磁性材料具有较现有技术更佳的效果，可显著提高材料的磁导率，满足现代仪器对小型化、集成化和高效率的要求。

附图说明

附图1为片状羰基铁复合材料经本发明处理和与未经本发明处理、仅按现有技术进行复合的样品的复数导磁率与频率关系的对比图。

附图2为片状FeNi复合材料经本发明处理和与未经本发明处理、仅按现有技术进行复合的样品的复数导磁率与频率关系的对比图。

附图3为片状羰基铁的扫描电镜照片。

附图4为片状FeNi样品的扫描电镜照片。

附图5为经本发明处理后的样品沿样品的纵向(即处理磁场平面的法线方向)剖面的扫描电镜照片。

附图6为仅按现有技术处理的样品沿样品的纵向剖面的扫描电镜照片。

具体实施方式

以下提供本发明的实施例。

本发明实施时是事先将软磁性金属粉处理为片状形态，所使用的软金属粉是铁粉，或者镍粉，或者钴粉，或者铁、镍、钴粉以任两种任意比例混合，或三种任意比例混合的金属粉，或者铁、镍、钴中的任两种或三种以任意比例组份形成的合金粉。然后再将片状金属粉与未固化的粘结材料混合均匀。粘结材料可以是石蜡，也可以是其它的有机粘接材料，如坏氧树脂等。采用石蜡时，可将其加热，使石蜡处于熔融状；采用环氧树脂时，可在加入金属粉的同时加入固化剂。混合均匀的复合物放入非磁性材料制作的模具内，再将模具放置于磁场中进行磁场取向处理，磁场的方向与样品的表面平行，本发明的试验中采用的磁场强度为10^-3～10T(特斯拉)，同时模具在磁场中以1～20转/分的转速进行旋转。在这一过程中，由于形状各向异性的影响，片状软磁材料的磁矩倾向于在片内排布，因此对混乱分布的片状磁性材料(参见附图6所示)施加一个外磁场后，由于磁化方向偏离易磁化面，将产生一个转矩作用于片状磁性材料上，使其易磁化面倾向于沿磁场方向排布。由于此时粘接剂材料呈熔融态或是胶状，片状材料转动时的摩擦力就会大大减少。这样的取向过程持续1分钟以上后，片状颗粒的运动便可达到某种平衡，同时粘接剂材料也逐渐固化，将片状软磁材料保持在特定取向的位置上。例如粘结材料为石蜡时，可在这一过程中逐渐降低模具的温度，使其凝固；而当粘结材料为其它有机粘结材料，如环氧树脂时，通过固化剂的加入，使固化过程缓慢进行，最终在模具内生成固态的样品。经本发明的处理后，所得的材料可具有较高的微波磁导率，和较高的Snoek极限，并在各种微波通信系统和抗微波干扰领域有广泛的应用。以下是本发明的两个最佳实施例：

实施例1

将平均粒径在3～4微米的球状羰基铁样品用行星式球磨机加入50ml正己烷湿磨，球料比为25∶1，球磨速度300r/min，球磨时间设定为8小时，球磨后样品的厚度约为0.2微米，纵横比为50，球磨8个小时后将样品放在真空干燥箱(25℃)内干燥备用。经研磨所得样品形态参见附图3，从扫描电镜照片可见金属颗粒为不规则片状。

称取一定量的经前述处理得到的片状颗粒，加入质量比为100∶1，用异丙醇稀释的钛酸酯偶联剂中，在超声波细胞粉碎机内超声处理30分钟，超声功率为180W，使钛酸酯偶联剂充分吸附到金属粉上。超声后样品与石蜡以50％体积浓度混合均匀后，置入非磁性材料制备的模具内，将模具加热到100度左右，使其呈熔融态，将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小为0.8～1.2T(特斯拉)，旋转的速度约为1～20转/分，持续约15分钟后，待样品冷却固化后用压机将样品压成内径为3.04mm，外径为7.00mm，厚度为1.5～3mm环状样品。为便于对比，同时制备不经磁场处理的对比样品，同样压成内径为3.04mm，外径为7.00mm，厚度为1.5～3mm环状样品。将所得的两份测试样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量其微波磁性。实测所得结果见图1。

图1中，标有实心三角和实心正方形标记的曲线为经本发明磁场处理的测试样品，标有空心三角和空心正方形标记的曲线为未经本发明磁场处理的测试样品，也就是现有技术的样品。从图1可见，经本发明处理的测试样品复数磁导率远高于现有技术。

实施例2

将粒径在10微米左右的Fe₅₀Ni₅₀合金用行星式球磨机球磨，使用100ml的不锈钢罐，加入约50ml的正己烷，球料比为25∶1，公转速度为280r/min，球磨时间为16小时，球磨后样品约为0.5微米厚，纵横比为100，样品形态参见附图4。由图4可见经研磨处理后的金属颗粒为不规则片状。

称取一定量的经前述球磨处理后的金属片状颗粒，加入质量比为100∶1，用异丙醇稀释的钛酸酯偶联剂中在超声波细胞粉碎机内超声30min，超声功率为180W，使钛酸酯偶联剂充分吸附到金属粉上。超声后的样品与石蜡以50％体积浓度混合均匀后置入非磁性材料制成的模具内，将模具加热到100度左右，使其呈熔融态，再将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小0.8～1.2T(特斯拉)，旋转的速度约为1～20转/分，持续时间约为15分钟后使样品冷却。样品冷却固化后用压机将样品压成内径为3.04mm，外径为7.00mm，厚度为1.5～3mm环状样品。为便于对比，同时制备不经磁场处理的对比样品，同样压成内径为3.04mm，外径为7.00mm，厚度为1.5～3mm环状样品。将所得的两份测试样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量其微波磁性。实测所得结果见图2。

图2中，标有空心正三角和实心正方形标记的曲线为经本发明磁场处理的测试样品，标有空心倒三角和空心圆标记的曲线为未经本发明磁场处理的测试样品，也就是现有技术的样品。从图2可见，经本发明处理的测试样品复数磁导率远高于现有技术。

另外，将经本发明处理后的样品沿其纵向(即处理磁场平面的法线方向)剖开用扫描电镜观察，可见材料中片状磁性材料排列较为规则，参见附图5。而现有技术所得样品其金属片呈无规则聚集，参见附图6。

Claims (4)

1、一种磁场取向片状软磁复合材料的制备方法，其特征在于将片状软磁金属粉末与体积比为1～9∶9～1的未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制做的模具内，再将模具放置在10^-3～10特斯拉的磁场中，并使模具在磁场中以1～20转/分的转速进行旋转，持续时间至少为1分钟后再使粘结材料固化。

2、根据权利要求1所述的磁场取向片状软磁复合材料的制备方法，其特征在于片状软磁金属粉末与未固化时的粘结材料混合的比例为体积比为3～1∶7～1。

3、根据权利要求1或2所述的磁场取向片状软磁复合材料的制备方法，其特征在于制备过程中模具放置于0.8～1.2特斯拉的磁场中，持续时间15分钟以上后使材料固化。

4、权利要求1至3所述的任一方法制备的磁场取向片状软磁复合材料。

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