CN108172358B - 一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料合金磁粉的组成以原子比表示满足下式:Fe100‐x‐ySixMy,其中M选自Mg、Ca、La中的一种或多种,下标x、y表示相应合金元素的原子百分比,满足以下条件:0<x≤20,0<y≤5。该成分配方的软磁合金自身具有较高电阻率,在含氧气氛中加热时在晶界析出氧化物层,整体电阻率得到进一步提高。制备磁粉可直接粘结并压制成为软磁复合材料,具有低功耗、良好磁性能及降低成本的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法,属于软磁材料技术领域。
背景技术
金属软磁复合材料既保留了软磁合金和铁氧体的优良特性,同时又最大限度地克服了它们的缺陷,具有高磁导率、高饱和磁密度,宽工作频率等优势。自问世以来,软磁复合材料发展迅速,广泛应用于能源、信息、国防等重要领域。金属软磁复合材料经由粉末制备、粒度配比、绝缘包覆、添加粘结剂、压制成型、热处理去除内应力等步骤制备而成。其中,绝缘包覆是软磁复合材料制备的关键工艺,直接影响产品的高频性能。目前,主要采用的绝缘包覆方法是在金属磁粉的表面制备具有较高电阻率的绝缘层。
在工业生产中,通常采用磷酸对磁粉表面进行钝化处理,形成无机包覆层。采用这一方法存在以下几个问题:1)生成的磷酸盐层与磁粉基体的结合强度较差,在后续的压制成型过程中易变形脱落;2)包覆层热稳定性不高,磷酸盐在600℃以上易分解,极大地限制了其降低损耗的效果;3)包覆处理中使用的磷酸等废液易造成环境的污染。近年来有很多采用其他湿化学法进行绝缘包覆的报道,中国专利CN104028749B报道了一种溶胶凝胶法在金属磁粉表面包覆一层Al2O3的方法;中国专利CN104028751B报道了一种在金属磁粉表面包覆一层MgO的方法;文献Iron-based soft magnetic composites with Mn–Zn ferritenanoparticles coating obtained by sol–gel method报道了一种采用溶胶凝胶在金属磁粉表面包覆Mn-Zn铁氧体的方法。上述的方法虽然获得了良好的绝缘包覆层,但是压制过程中依然存在包覆层容易开裂的问题,而且制备步骤过于繁琐,成本较高,难以应用于实际生产中。因此,亟需有效解决上述问题,在保证优异磁性能的同时降低功耗,开发适用于高频应用的新型软磁复合材料及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有体系及制备方法的不足,提供一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法。通过合理的成分设计,在FeSi基合金中添加固溶度极小甚至固溶度且易氧化的元素,经由气氛热处理在软磁合金晶界处析出氧化物层,提高材料自身的电阻率,降低高频功耗。该方法操作简单,获得的软磁合金无须绝缘包覆,可直接粘结压制成型制备软磁复合材料,在获得良好高频性能的同时,极大降低了成本。
本发明实现上述目的所采用的技术方案为:
构成该软磁复合材料的合金组成以原子比表示满足下式:Fe100-x-ySixMy其中M选自Mg、Ca、La中的一种或多种,下标x、y表示相应合金元素的原子百分比,满足以下条件:0<x≤20,0<y≤5。
所述的软磁复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)按配比将工业纯铁、多晶硅和合金M投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式或者通过惰性气体雾化法制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占5-20%,-200~+300目占20-30%,-300~+400目占30-50%,其余为-400目;
(4)将粉末在含氧气氛中加热至200-700℃,保温10-60min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入粘结剂和润滑剂,在1.3-2GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在600-900℃进行退火处理0.5-2h,退火气氛为真空或惰性气体保护。
更优的,所述惰性气体为氮气或氩气。所述的含氧气氛为空气,或氧气与惰性气体的混合气体,其中氧气摩尔含量为15%-75%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化硼或水玻璃中的一种或几种,粘结剂的用量为软磁粉末质量的1-5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种,润滑剂的用量为粉末质量的0.1-1%。
本发明与现有技术相比有以下优点:通过固溶合金元素提高软磁合金电阻率的方式提高电阻率的作用有限。现有的技术一般通过绝缘包覆工艺在金属磁粉表面制备绝缘层,工艺复杂,成本较高,且绝缘层易在后续的压制和退火流程中脱落分解失效。本发明通过成分设计,经由气氛热处理,在软磁合金晶界处形成高电阻率氧化物层,能有效解决上述问题。由于Mg、Ca、La的大原子半径,它们会在晶粒内部引起错配而不会与α-Fe固溶,熔炼之后冷却时,这些元素会在晶界出偏聚。由于这些元素都极易氧化,因此在后续的热处理过程中很容易就会氧化,使得晶界上富集了高电阻率的氧化物,大幅增加合金的电阻率。用该合金制成的金属软磁复合材料具有更低的涡流损耗及优异的高频性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例中,构成软磁复合材料的合金分子式为Fe75Si20Mg5,以下是具体的制备步骤:
(1)按配比将Fe、Si和Mg投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占5%,-200~+300目占20%,-300~+400目占30%,其余为-400目;
(4)将粉末在空气气氛中加热至200℃,保60min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入质量分数为2%环氧树脂和0.5%硬脂酸钡,在1.3GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在600℃进行退火处理2h,退火气氛为氩气保护。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例2
本实施例中,构成软磁复合材料的合金分子式为Fe87Si10Mg3,以下是具体的制备步骤:
(1)按配比将Fe、Si和Mg投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占20%,-200~+300目占30%,-300~+400目占50%,其余为-400目;
(4)将粉末在含氧气15%气氛中加热至700℃,保10min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入质量分数为5%硅酮树脂和1%硬脂酸钡,在2Gpa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在900℃进行退火处理0.5h,退火气氛为氮气气体保护。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例3
本实施例中,构成软磁复合材料的合金分子式为Fe94.5Si5Mg0.5,以下是具体的制备步骤:
(1)按配比将Fe、Si和Mg投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用雾化的方式制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占10%,-200~+300目占25%,-300~+400目占40%,其余为-400目;
(4)将粉末在含氧气75%气氛中加热至400℃,保30min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入质量分数为1%水玻璃和0.1%硬脂酸锌,在1.7GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在750℃进行退火处理1h,退火气氛为氩气气体保护。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例4
本实施例中,构成软磁复合材料的合金分子式为Fe87Si10Ca3,以下是具体的制备步骤:
(1)按配比将Fe、Si和Ca投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占10%,-200~+300目占30%,-300~+400目占30%,其余为-400目;
(4)将粉末在空气气氛中加热至600℃,保20min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入质量分数为3%玻璃粉和0.5%硬脂酸钡,在1.9GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在800℃进行退火处理1h,退火气氛为氩气气体保护。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例5
本实施例中,构成软磁复合材料的合金分子式为Fe85Si10La5,以下是具体的制备步骤:
(1)按配比将Fe、Si和La投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占15%,-200~+300目占20%,-300~+400目占40%,其余为-400目;
(4)将粉末在空气气氛中加热至300℃,保50min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入质量分数为2%二氧化硅和0.7%硬脂酸锌,在1.6GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在650℃进行退火处理2h,退火气氛为氮气气体保护。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
Claims (6)
1.一种低功耗软磁复合材料,其特征在于:构成该软磁复合材料的合金成分以原子比表示满足下式:Fe100-x-ySixMy,其中,M选自Mg、Ca、La中的一种或多种,下标x、y表示相应合金元素的原子百分比,满足以下条件:0<x≤20,0<y≤5;所述低功耗软磁复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比将工业纯铁、多晶硅和合金M投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式或者通过惰性气体雾化法制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占5-20%,-200~+300目占20-30%,-300~+400目占30-50%,其余为-400目;
(4)将粉末在含氧气氛中加热至200-700℃,保温10-60min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入粘结剂和润滑剂,在1.3-2GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在600-900℃进行退火处理0.5-2h,退火气氛为真空或惰性气体保护。
2.一种如权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按权利要求1所述的配比将工业纯铁、多晶硅和合金M投入真空感应炉内进行冶炼,得到合金铸锭;
(2)将合金铸锭用机械破碎球磨的方式或者通过惰性气体雾化法制成软磁粉末;
(3)将所获得的软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占5-20%,-200~+300目占20-30%,-300~+400目占30-50%,其余为-400目;
(4)将粉末在含氧气氛中加热至200-700℃,保温10-60min,在合金晶界处析出氧化物层;
(5)在热处理后的磁粉中加入粘结剂和润滑剂,在1.3-2GPa的压强下压制成型;
(6)将压制成型的软磁复合材料在600-900℃进行退火处理0.5-2h,退火气氛为真空或惰性气体保护。
3.根据权利要求2所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求2所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的含氧气氛为空气,或氧气与惰性气体的混合气体,其中氧气摩尔含量为15%-75%。
5.根据权利要求2所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化硼或水玻璃中的一种或几种,粘结剂的用量为热处理后的磁粉质量的1-5%。
6.根据权利要求2所述的软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种,润滑剂的用量为热处理后的磁粉质量的0.1-1%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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