CN112170857A - 一种微细合金粉末的制备方法 - Google Patents

一种微细合金粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112170857A
CN112170857A CN202011060659.8A CN202011060659A CN112170857A CN 112170857 A CN112170857 A CN 112170857A CN 202011060659 A CN202011060659 A CN 202011060659A CN 112170857 A CN112170857 A CN 112170857A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
tundish
gas
alloy
alloy powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011060659.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112170857B (zh
Inventor
霍利山
门贺
郭海
黄嘉翔
马丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Zhongke B Plus New Materials Technology Co ltd
Original Assignee
Ningbo Zhongke B Plus New Materials Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Zhongke B Plus New Materials Technology Co ltd filed Critical Ningbo Zhongke B Plus New Materials Technology Co ltd
Priority to CN202011060659.8A priority Critical patent/CN112170857B/zh
Publication of CN112170857A publication Critical patent/CN112170857A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112170857B publication Critical patent/CN112170857B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • B22F9/008—Rapid solidification processing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086—Cooling after atomisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086—Cooling after atomisation
    • B22F2009/0876—Cooling after atomisation by gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0888—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting construction of the melt process, apparatus, intermediate reservoir, e.g. tundish, devices for temperature control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0892—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting nozzle; controlling metal stream in or after the casting nozzle
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Abstract

本发明涉及合金粉末制备技术领域，公开了一种微细合金粉末的制备方法，采用密闭的中间包盛装合金液，合金液从中间包下方的喷嘴喷射至密闭的制粉罐体中，合金液在罐体中经气体雾化装置雾化成液滴，雾化后的合金液滴喷射至旋转的冷却辊表面，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；在制备过程中，向中间包内通入惰性气体以补偿液压的下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定。本发明突破了现有常规气雾化方法冷却速率低、难以制备微细合金粉末等缺点，可批量制备微细球形的完全非晶态合金粉末。

Description

一种微细合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及合金粉末制备技术领域，更确切地说涉及一种微细合金粉末的制备方法。
背景技术
软磁合金粉末广泛应用于高频电子元器件中，如智能手机、平板电脑、笔记本电脑、通信设备、汽车控制单元等领域所广泛使用的贴片式电感，就大量使用Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Si、铁氧体、非晶合金、纳米晶合金的粉末作为核心的软磁材料。当前各类电子器件向高频化、小型化和大电流化方向发展，贴片式电感也不例外，这对其软磁材料和磁芯也提出更高的要求。与其他软磁合金粉末相比，非晶软磁合金粉末和纳米晶软磁合金粉末因在更高的频率下同时具备更低的磁芯损耗、更高的磁导率、优异的直流偏置特性和良好的温度稳定性等，在高频贴片式电感中获得越来越多的应用。而微细的、具有良好球形度的非晶、纳米晶软磁合金粉末在贴片式电感的进一步高频化和综合性能提升方面已展现出关键的作用和巨大的应用前景。
软磁合金粉末的制备装置有很多，如专利CN101062522A、CN2091732U等所述的装置采用水雾化法制备粉末，具备冷却速率大，粉末粒度、微观结构和形状可控等优点，但是却存在诸多不足之处：(1)熔融液流和水流相互作用，使获得的粉末易形成氧化物，含氧量高，显著影响软磁性能；(2)由于高压水流的冲击作用，制得的合金粉末形状不规则，容易形成带尖角、尖棱或长尾的颗粒，造成磁芯的绝缘性能较差、损耗较高，影响后续的加工和使用。
如专利CN102925824A、CN108754389A等所述的装置采用气雾化法制备粉末，可制备球形度高的粉末，但存在以下不足之处：(1)气体的冷却速率较低，雾化得到的合金粉末多为晶态粉末，难以制备完全非晶态的粉末；(2)因气雾化装置的气体压力较小，对合金液的破碎能力较低，难以制备微细粉末，常规气雾化法制备的合金粉末粒径一般在30μm以上，难以满足当前高频电子器件的使用需求。
专利CN105397100A提出了一种微细金属粉末的制备方法，该制备方法一方面采用将金属材料熔融、雾化成液滴后喷射到高速回转圆盘上破碎为小液滴，另一方面将喷射到高速回转圆盘上的液滴破碎后进行冷却，得到金属粉末。但仍存在不足：经高速回转圆盘破碎后的小液滴沿圆盘周围各个方向甩出，方向控制困难，冷却装置的布置比较复杂，给粉末收集带来极大不便。
因此，针对目前非晶纳米晶软磁合金粉末制备方法上的不足，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明旨在提供一种制备合金粉末的方法，可获得粒度细且分布范围窄的合金粉末，同时对合金粉末制备过程中的液滴冷却速度大幅度提升，得到非晶态更完全、含氧量更低、球形度更好的优良粉末，该方法具有生产成本低、系统能耗低、工艺稳定、安全可靠等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微细合金粉末的制备方法，采用密闭的中间包盛装合金液，将合金液经由中间包下的喷嘴向下喷射到密闭的制粉罐体中，合金液经制粉罐体内设置于喷嘴下方的气体雾化装置所喷出的高压气体雾化成液滴，然后气雾化后的合金液滴喷射到喷嘴下方快速旋转的冷却辊表面上，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；所述中间包内设有塞杆，用于开启或封闭中间包下方的水口；在制备过程中，向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定；所述补偿气压符合如下公式：p(t)＝p0+Mgt/(A-πr2)，其中，
p(t)为t时刻中间包内的补偿气压值，单位：kPa；
p0为制粉初始时的补偿气压值，单位：kPa；
t为时间，制粉开始时t＝0，单位：s；
M为单位时间内制粉质量，即单位时间内喷出合金液的质量，单位：g/s；
g为重力加速度：9.8m/s2；
A为中间包内腔横截面积，单位：mm2；
r为中间包中塞杆半径，单位：mm。
在制备过程中向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，以保持合金液经喷嘴喷出的压力恒定，通过上述方程能够精确的计算出，在制粉过程中的任一时刻，因合金液液位的下降带来的压力降低所需要的补偿气压，然后再通过调节气体质量流量控制器来调节进入中间包的气体量，完成中间包内的补偿气压调节，最终保证合金液喷出的压力恒定不变。本发明采用恒压力的制粉方式，保证生产工艺和质量稳定性，可以制备微细粉末，突破了传统气雾化方法因压力不足不能制备微细粉末的缺点。
优选地，所述微细合金粉末的制备方法包括以下步骤：
S1、预设制粉参数：在中央控制台中设定单位时间内制粉质量值M、制粉初始补偿气压值p0、中间包内腔横截面积A、中间包中的塞杆半径r、制粉过程中合金液保温温度、冷却辊转速、气体雾化装置所喷出的气体压力、制粉罐体内的气压值等参数；
S2、浇注合金液：将中间包内腔预热到合金液保温温度，将熔炼好的合金液浇入中间包内，并密封中间包；
S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体内的气压抽至预设气压值，启动冷却辊和气体雾化装置；
S4、气雾化制粉：待冷却辊转速和罐体内气压值稳定后，向中间包内充入惰性气体，将中间包内初始补偿气压提升到设定值，提起塞杆，开始制粉；
S5、收集粉末：制粉结束后，关闭制粉装置，向罐体内充气至大气压，取下粉末收集装置收集制得的合金粉末。
所述气体雾化装置喷出的气体为惰性气体，气体温度不高于20℃，气体压力在1MPa以上。
优选地，所述冷却辊的旋转表面线速度为10m/s以上。
优选地，所述罐体上方设有至少一个冷却介质进口，并通过管道引到粉末颗粒经冷却辊旋转甩出方向的上方，用于进一步冷却合金粉末。所述冷却介质为温度不高于20℃的惰性气体，所述冷却介质进口管道上设置有流量控制器。
采用低温惰性气体雾化、旋转冷却辊二次冷却和低温惰性气体三次冷却的技术，大幅提高了对合金液滴的冷却速率，更有利于完全非晶态合金粉末的形成，解决了现有常规气雾化方法冷却速度低、难以制备非晶合金粉末的缺陷。
所述惰性气体为纯氮气或纯氩气。
进一步优选地，所述气体雾化装置喷出的惰性气体和冷却介质进口喷出的惰性气体的温度低于0℃，温度越低的惰性气体越有利于快速冷凝合金粉末，获得非晶态程度更完全的粉末。
所述制粉罐体内的气压值在制粉全程中小于1个标准大气压，并保持恒定。
所述罐体下设有用于收集合金粉末的收集装置，所述收集装置上设置至少一个排气口，所述排气口与排气装置相连接，在制备过程中，排气口排出的气体量与罐体内气体进入量相同。
当设有冷却介质时，所述罐体内气体进入量为气体雾化装置喷射的气体量和冷却介质气体量之和。
进一步优选地，所述排气口处设置有过滤网；所述排气口与排气装置相连接。过滤网主要为防止粉末颗粒进入排气管道，一方面会降低粉末产量，另一方面堵塞管道。
本发明还提供实现所述微细合金粉末制备方法的装置，所述装置包括中间包、罐体、气体雾化装置、冷却装置、粉末收集装置、排气装置和中央控制台；所述中间包用于盛装合金液，其底部设置有水口和喷嘴系统；所述喷嘴系统包括喷嘴杯和喷嘴；所述罐体为真空密闭容器，设置于中间包下方，并通过中间包的水口和喷嘴系统与中间包相连通；所述罐体由上下分离的两部分组成，下罐体部分可移动，上、下罐体中间通过法兰和密封胶圈密封连接；所述的气体雾化装置设置于罐体内，由两个以上的气体喷头组成，与外部高压气罐相连接，对称分布于喷嘴下方、喷嘴中轴线周围，用于喷射高压气体，使合金液雾化形成液滴；所述冷却装置为可旋转的冷却辊，设置于喷嘴的正下方；所述的粉末收集装置与罐体底端通过法兰和密封胶圈密封连接，用于收集粉末；所述排气装置与粉末收集装置连通，由排气管道、气体质量流量控制器和真空泵组成，用于排出罐体内的气体，以保持罐体内气压恒定；所述中央控制台与中间包、气体雾化装置、冷却装置和排气装置之间电连接。
优选的，所述中间包包括包盖和中间包下包；所述包盖与下包形成密封空间，用于盛装合金液；所述中间包下包的侧壁和底部设有加热硅碳棒；所述加热硅碳棒外接有硅碳棒加热器；所述中间包下包底部设有水口；所述中间包内设有塞杆；所述塞杆在塞杆动作系统的作用下能够封闭或打开水口；所述中间包包盖上设有进气口和浇钢口；所述进气口上设有气体质量流量控制器；所述浇钢口用密封盖进行密封；所述中间包内设有热电偶；所述中间包的包盖上设有气压传感器；所述喷嘴杯设置于中间包下包的底部，并通过水口与中间包下包连通；所述喷嘴杯底部设有喷嘴；所述中央控制台与硅碳棒加热器、热电偶、塞杆动作系统、气压传感器、气体质量流量控制器电连接；所述中央控制台能够对热电偶和气压传感器所测量数据进行实时、自动采集，对硅碳棒加热器和气体质量流量控制器进行实时、自动控制。
进一步，所述罐体上设置有气压传感器，所述气压传感器与罐体内部连通，并与中央控制台电连接，用于将罐体内的气压值实时反馈回中央控制台。
进一步，所述罐体上设置有至少一个观察窗，所述观察窗正对喷嘴至冷却辊最高处之间的位置，方便观察罐体内制粉状况。
本发明采用气雾化喷粉+高速旋转的冷却辊搭配的制粉方式，与现有技术相比，本发明的微细合金粉末的制备方法有以下优点：
(1)采用旋转冷却辊对气雾化后的合金液滴进行二次破碎，制得的合金粉末粒径比现有常规气雾化法的更细小，可批量制备粒径在5μm以下的球形粉末，突破了现有常规气雾化方法难以制备微细粉末的缺点；
(2)采用低温惰性气体雾化、旋转冷却辊二次冷却和低温惰性气体三次冷却的技术，大幅提高了对合金液滴的冷却速率，更有利于完全非晶态合金粉末的形成，解决了现有常规气雾化方法冷却速度低、难以制备非晶合金粉末的缺陷；
(3)本发明实现了合金粉末在制备全程不接触水，避免了合金粉末的氧化和高压水流的冲击作用，制得的合金粉末颗粒含氧量低、球形度好，粉末质量更为优良；
(4)本发明采用了恒压力的制粉方式，在制粉全程中，实现了合金液喷出的压力恒定、制粉罐体内压力恒定、气雾化装置喷出的气体压力恒定，保证了制粉全程生产工艺稳定，制得的合金粉末质量稳定更高。
附图说明
图1为根据本发明的粉末制备方法所设计的微细粉末制备装置的整体结构示意图。
图2为图1中装置的中间包结构放大示意图。
图3为实施例1所制得的Fe-Si-B-C-Cr磁粉的SEM形貌图。
图4为对比例1所制得的Fe-Si-B-C-Cr磁粉的SEM形貌图。
图5为实施例1、实施例2和对比例1所制得的Fe-Si-B-C-Cr磁粉的XRD图谱。
附图标示：1、中间包，2、罐体，3、粉末收集装置，4、喷嘴杯，5、气体雾化装置，6、冷却辊，7、气压传感器，8、冷却介质进口，9、排气口，10、真空泵，11、中央控制台，12、过滤网，13、气体质量流量控制器，1-1、中间包包盖，1-2、中间包下包，1-3、塞杆，1-4、加热硅碳棒，1-5、硅碳棒加热器，1-6、进气口，1-7、浇钢口密封盖，1-8、塞杆动作系统，1-9、热电偶，2-1、观察窗，2-2、法兰，2-3、密封胶圈，4-1、喷嘴，5-1、气体喷头。
具体实施方式
为了更好地理解本申请，将参考附图对本申请的各个方面做出更详细的说明。应理解，这些详细说明只是对本申请的示例性实施方式的描述，而非以任何方式限制本申请的范围。在说明书全文中，相同的附图标号指代相同的元件。
在附图中，为了便于说明，已稍微夸大了物体的厚度、尺寸和形状。附图仅为示例而非严格按比例绘制。还应理解的是，用语“包括”、“具有”、“包含”、“包含有”，当在本说明书中使用时表示存在所述的特征、整体、步骤、操作、元件和/或部件，但不排除存在或附加有一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、部件和/或它们的组合。此外，当诸如“…至少一个”的表述出现在所列特征的列表之后时，修饰整个所列特征，而不是修改列表中的单独元件。
实施例1
图1为实现本发明的制备方法具体实施例的设备示意图。本发明采用多级粉碎雾化+多级冷却的方式制备微细合金粉末，该制粉装置由中间包1、罐体2、粉末收集装置3、喷嘴杯4、气体雾化装置5、冷却辊6、气压传感器7、冷却介质进口8、排气口9、真空泵10、中央控制台11等结构组成，其中气体雾化装置5、冷却辊6均安装在罐体2内部。为简洁明了，支撑中间包1、罐体2、气体雾化装置5、冷却辊6等组件的钢架和动作机构未在图中绘制，其中中间包细致结构绘制于图2中。
罐体2为一个密闭的真空容器，其上方设置有中间包1，底端外接有一个粉末收集装置3，中间包1用于盛装合金液，其底部设置有水口和喷嘴系统，喷嘴系统包括喷嘴杯4和喷嘴4-1，罐体2通过中间包1的水口和喷嘴系统与中间包1相连通，粉末收集装置3与罐体2底部通过法兰2-2和密封胶圈2-3密封连接。罐体2由上下分离的两部分组成，罐体2的下部分可移动，上、下罐体之间通过法兰2-2和密封胶圈2-3密封连接。罐体2上设置有一个观察窗2-1，观察窗2-1正对喷嘴4-1至冷却辊6最高处之间的位置。
气体雾化装置5由两个气体喷头5-1组成，气体喷头5-1与外部高压气罐相连接，对称分布于喷嘴4-1下方、喷嘴4-1中轴线两侧，用于喷射高压氮气，使合金液雾化形成液滴；冷却辊6设置于喷嘴4-1的正下方；气压传感器7设置于罐体2上壁，用于实时监测罐体2内气压值。本实施例中，高压氮气温度为-5℃，喷射气压为2MPa，冷却辊6的表面线速度为40m/s。
本制粉装置还包括一个冷却介质进口8和排气口9，冷却介质进口8设置于罐体2上端左侧，位于经冷却辊6旋转冷却甩出的粉末颗粒的上方，冷却介质进口8管道上设有气体质量流量控制器13；排气口9设置于粉末收集装置3侧壁，通过排气管道与真空泵10相连通，排气口9与排气管道之间通过法兰2-2和密封胶圈2-3密封连接，排气口9处设置有过滤网12，防止粉末颗粒进入排气管道，排气管道上还设有一个气体质量流量控制器13。本实施例中，所用冷却介质为-5℃的纯氮气，气体压力为0.2MPa，制备微细粉末时，真空泵10从罐体2中抽出的气体总量等于气体雾化装置5喷射的氮气量与冷却介质进口8所通入的氮气量之和。
中央控制台11与中间包1、气体雾化装置5、冷却辊6、气压传感器7、气体质量流量控制器13、真空泵10之间电连接。
图2为本发明实施例中微细合金粉末的制备装置的中间包结构放大示意图。如图所示，中间包1包括包盖1-1和中间包下包1-2；所述包盖1-1与下包1-2形成密封空间，用于盛装合金液；中间包下包1-2的侧壁和底部设有加热硅碳棒1-4；加热硅碳棒1-4外接有硅碳棒加热器1-5；中间包下包1-2底部设有水口，为合金液流出口；中间包1内设有塞杆1-3；塞杆1-3在塞杆动作系统1-8的作用下能够封闭或打开水口，塞杆1-3向下压紧中间包底部水口时，水口封住包内合金液流出，塞杆1-3向上抬起离开水口时合金液可从水口流出；中间包包盖1-1上设有进气口1-6和浇钢口；进气口1-6上设有气体质量流量控制器13；浇钢口用密封盖1-7进行密封；中间包1内设有热电偶1-9；中间包包盖1-1上设有气压传感器7；喷嘴杯4设置于中间包下包1-2的底部，并通过水口与中间包下包1-2连通；喷嘴杯4底部设有喷嘴4-1；中央控制台11与硅碳棒加热器1-5、热电偶1-9、塞杆动作系统1-8、气压传感器7、气体质量流量控制器13之间电连接；所述中央控制台11能够对热电偶1-9和气压传感器7所测量数据进行实时、自动采集，对硅碳棒加热器1-5和气体质量流量控制器13进行实时、自动控制。
图中实线箭头表示从中央控制台11输出的各控制信号，虚线箭头表示从各测量机构输入到中央控制台11的测量数据信号，所用惰性气体为氩气。
本实施例所制备的非晶合金粉末为Fe-Si-B-C-Cr粉末，具体工作步骤如下：
S1、预设制粉参数：在中央控制台11中设定单位时间内制粉质量值M＝50g/s、制粉初始补偿气压值p0＝3kPa、中间包内腔横截面积A＝1×105mm2、中间包中的塞杆半径r＝15mm、制粉过程中合金液保温温度为1350℃、冷却辊6的表面线速度为40m/s、气体雾化装置5所喷出的气体压力为2MPa、制粉罐体2内的气压值为0.05MPa；
S2、浇注合金液：将中间包1内腔预热到合金液保温温度1350℃，将熔炼好的Fe-Si-B-C-Cr合金液浇入中间包1内，并密封中间包1；
S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体2内的气压抽至预设气压值0.05MPa，启动气体雾化装置5和冷却辊6，同时打开冷却介质进口8上气体质量流量控制器13阀门；
S4、气雾化制粉：待冷却辊6转速和罐体2内气压值稳定后，向中间包1内充入氩气，将中间包1内初始补偿气压提升到设定值3kPa，提起塞杆1-3，开始制粉；
S5、收集粉末：制粉结束后，关闭制粉装置，向罐体2内充气至大气压，取下粉末收集装置3收集制得的合金粉末。
对收集到的Fe-Si-B-C-Cr合金粉末进行如下检测：
(a)采用扫描电子显微镜(简称“SEM”，下同)观察粉末的形貌。图3显示出粉末的SEM微观形貌图，可见，大部分粉末颗粒的球形度良好，表面光滑，带尖角或长尾的颗粒很少，且粒径很小，大部分颗粒的粒径在2-11μm的范围内。
(b)采用X射线衍射仪(简称“XRD”，下同)测试制得粉末的晶体状态。图5显示出粉末样品的XRD图谱，图中只有一个弥散的衍射峰，没有明显的晶体峰，说明所制备的粉末为完全非晶态结构。
实施例2
选用与实施例1相同的合金成分和粉末制备装置，仅在制备方法上有所不同，即在制粉过程中，关闭冷却介质进口8，其余步骤、方法和各工艺参数与实施例1均相同，具体如表1所示。
对收集到的Fe-Si-B-C-Cr合金粉末进行如下检测：
(a)采用SEM观察粉末的形貌。粉末微观形貌及尺寸与实施例1中的(即图3所示)基本相同，此处不再展示。
(b)采用XRD测试制得粉末的晶体状态。图5显示出粉末样品的XRD图谱，图中可见存在一个较弱的晶体峰，说明所制备的粉末大部分为非晶态，但存在少部分晶化，并不是完全的非晶态结构。
对比例1
本对比例选用与实施例1和2相同的合金成分，但采用现有常规的气雾化法制备粉末，即：本对比例粉末制备装置与实施例1中的粉末制备装置相比，未设置冷却辊6以及未开启冷却介质进口8，其余装置、步骤和制备工艺参数与实施例1的相同。本对比例制备Fe-Si-B-C-Cr粉末的具体步骤如下：
S1、预设制粉参数：在中央控制台11中设定单位时间内制粉质量值M＝50g/s、制粉初始补偿气压值p0＝3kPa、中间包内腔横截面积A＝1×105mm2、中间包中的塞杆半径r＝15mm、制粉过程中合金液保温温度为1350℃、气体雾化装置5所喷出的气体压力为2MPa、制粉罐体2内的气压值为0.05MPa；
S2、浇注合金液：将中间包1内腔预热到合金液保温温度1350℃，将熔炼好的Fe-Si-B-C-Cr合金液浇入中间包1内，并密封中间包1；
S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体2内的气压抽至预设气压值0.05MPa，启动气体雾化装置5；
S4、气雾化制粉：待罐体2内气压值稳定后，向中间包1内充入氩气，将中间包1内初始补偿气压提升到设定值3kPa，提起塞杆1-3，开始制粉；
S5、收集粉末：制粉结束后，关闭制粉装置，向罐体2内充气至大气压，取下粉末收集装置3收集制得的合金粉末。
对收集到的Fe-Si-B-C-Cr合金粉末进行如下检测：
(a)采用SEM观察粉末的形貌。图4显示出粉末的SEM微观形貌图，可见，粉末颗粒整体球形度稍差，粒径较大，且粒径分布范围较大，颗粒的粒径在5-90μm范围内。
(b)采用XRD测试制得粉末的晶体状态。图5显示出粉末样品的XRD图谱，图中可见明显的晶体峰，说明所制备的粉末严重晶化。
对实施例1-2与对比例1所制备的非晶软磁合金粉末(Fe-Si-B-C-Cr)的质量比较如表1所示。
表1实施例1-2及对比例1制得的粉末质量比较
旋转冷却辊 冷却介质 粉末状态 粒径大小(μm)
实施例1 有 有 完全非晶态 2-11
实施例2 有 无 少部分晶化 2-12
对比例1 无 无 严重晶化 5-90
由表1中数据及图3和图4的对比可见，本发明实施例1和2的粉末粒径很接近，分布范围很窄，均在12μm以下，明显小于没有冷却辊进行二次破碎的现有常规气雾化方法所制得的粉末，即对比例1。
并且，由表1和图5的结果可知，冷却辊和冷却介质(低温氮气)同时作用对制备完全非晶态的微细合金粉末效果非常明显：在只有冷却辊、但不通低温氮气的情况下(即实施例2)，粉末中出现少部分晶化现象；在没有冷却辊、且不通低温氮气的情况下(即对比例1)，粉末粒度明显增大，且晶化现象非常严重。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微细合金粉末的制备方法，其特征在于，采用密闭的中间包盛装合金液，将合金液经由中间包下的喷嘴向下喷射到密闭的制粉罐体中，合金液经制粉罐体内设置于喷嘴下方的气体雾化装置所喷出的高压气体雾化成液滴，然后气雾化后的合金液滴喷射到喷嘴下方快速旋转的冷却辊表面上，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；所述中间包内设有塞杆，用于开启或封闭中间包下方的水口；
在制备过程中，向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定；所述补偿气压符合如下公式：p(t)＝p0+Mgt/(A-πr2)，其中，
p(t)为t时刻中间包内的补偿气压值，单位：kPa；
p0为制粉初始时的补偿气压值，单位：kPa；
t为时间，单位：s；
M为单位时间内制粉质量，即单位时间内喷出合金液的质量，单位：g/s；
g为重力加速度：9.8m/s2；
A为中间包内腔横截面积，单位：mm2；
r为中间包中塞杆半径，单位：mm。
2.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预设制粉参数：在中央控制台中设定单位时间内制粉质量值M、制粉初始补偿气压值p0、中间包内腔横截面积A、中间包中的塞杆半径r、制粉过程中合金液保温温度、冷却辊转速、气体雾化装置所喷出的气体压力、制粉罐内的气压值等参数；
S2、浇注合金液：将中间包内腔预热到合金液保温温度，将熔炼好的合金液浇入中间包内，并密封中间包；
S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体内的气压抽至预设气压值，启动冷却辊和气体雾化装置；
S4、气雾化制粉：待冷却辊转速和罐体内气压值稳定后，向中间包内充入惰性气体，将中间包内初始补偿气压提升到设定值，提起塞杆，开始制粉；
S5、收集粉末：制粉结束后，关闭制粉装置，向罐体内充气至大气压，取下粉末收集装置收集制得的合金粉末。
3.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述气体雾化装置喷出的气体为惰性气体，气体温度不高于20℃，气体压力在1MPa以上。
4.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述冷却辊的旋转表面线速度为10m/s以上。
5.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述罐体上方设有至少一个冷却介质进口，并通过管道引到粉末颗粒经冷却辊旋转甩出方向的上方，用于进一步冷却合金粉末。
6.根据权利要求5所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述冷却介质为温度不高于20℃的惰性气体。
7.根据权利要求1或3或6所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为纯氮气或纯氩气。
8.根据权利要求3或6所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的温度低于0℃。
9.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述罐体内的气压值在制粉全程中小于1个标准大气压，并保持恒定。
10.根据权利要求1或9所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，所述罐体下设有用于收集合金粉末的收集装置，所述收集装置上设置至少一个排气口，所述排气口与排气装置相连接，在制备过程中，排气口排出的气体量与罐体内气体进入量相同。
CN202011060659.8A 2020-09-30 2020-09-30 一种微细合金粉末的制备方法 Active CN112170857B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011060659.8A CN112170857B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种微细合金粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011060659.8A CN112170857B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种微细合金粉末的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112170857A true CN112170857A (zh) 2021-01-05
CN112170857B CN112170857B (zh) 2023-07-07

Family

ID=73947107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011060659.8A Active CN112170857B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种微细合金粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112170857B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113134613A (zh) * 2021-04-22 2021-07-20 鞍钢股份有限公司 一种超细金属粉的气雾化制备装置及方法
CN114653957A (zh) * 2022-03-28 2022-06-24 天工爱和特钢有限公司 一种雾化制粉的专用8吨中间包及其使用方法
CN114653955A (zh) * 2022-02-12 2022-06-24 山东汇嘉磁电科技有限公司 一种气雾化制粉方法及应用其的气雾化制粉系统
CN115041646A (zh) * 2022-06-30 2022-09-13 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种恒压力的薄带制备方法
CN117464014A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 湖南特种金属材料有限责任公司 一种FeSiAl粉末的加工处理系统

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051002A (zh) * 1990-12-05 1991-05-01 中南工业大学 制造微细金属粉末的方法和装置
JP2001271145A (ja) * 2000-03-24 2001-10-02 Sumitomo Special Metals Co Ltd 鉄基合金磁石およびその製造方法
JP2002363604A (ja) * 2001-06-04 2002-12-18 Nec Tokin Corp 永久磁石合金粉末とその製造方法
CN101637823A (zh) * 2008-07-28 2010-02-03 宝山钢铁股份有限公司 一种制备金属粉末的方法及其装置
CN101898249A (zh) * 2009-06-01 2010-12-01 北京有色金属研究总院 一种片状金属粉末的制备方法
CN102205417A (zh) * 2010-03-29 2011-10-05 有研稀土新材料股份有限公司 一种快淬合金的制造方法及设备
US20130142687A1 (en) * 2010-07-02 2013-06-06 Santoku Corporation Method for producing alloy cast slab for rare earth sintered magnet
CN205254119U (zh) * 2015-12-28 2016-05-25 钢铁研究总院 一种非晶合金粉体的制备装置
JP2017031463A (ja) * 2015-07-31 2017-02-09 Ｊｆｅスチール株式会社 水アトマイズ金属粉末の製造方法
CN108145104A (zh) * 2017-12-20 2018-06-12 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种自动控制的恒压力制带方法
CN108941589A (zh) * 2018-07-30 2018-12-07 北京矿冶科技集团有限公司 制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法
CN111534765A (zh) * 2020-05-27 2020-08-14 安泰（霸州）特种粉业有限公司 一种球形非晶合金粉末制备装置与方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051002A (zh) * 1990-12-05 1991-05-01 中南工业大学 制造微细金属粉末的方法和装置
JP2001271145A (ja) * 2000-03-24 2001-10-02 Sumitomo Special Metals Co Ltd 鉄基合金磁石およびその製造方法
JP2002363604A (ja) * 2001-06-04 2002-12-18 Nec Tokin Corp 永久磁石合金粉末とその製造方法
CN101637823A (zh) * 2008-07-28 2010-02-03 宝山钢铁股份有限公司 一种制备金属粉末的方法及其装置
CN101898249A (zh) * 2009-06-01 2010-12-01 北京有色金属研究总院 一种片状金属粉末的制备方法
CN102205417A (zh) * 2010-03-29 2011-10-05 有研稀土新材料股份有限公司 一种快淬合金的制造方法及设备
US20130142687A1 (en) * 2010-07-02 2013-06-06 Santoku Corporation Method for producing alloy cast slab for rare earth sintered magnet
JP2017031463A (ja) * 2015-07-31 2017-02-09 Ｊｆｅスチール株式会社 水アトマイズ金属粉末の製造方法
CN205254119U (zh) * 2015-12-28 2016-05-25 钢铁研究总院 一种非晶合金粉体的制备装置
CN108145104A (zh) * 2017-12-20 2018-06-12 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种自动控制的恒压力制带方法
CN108941589A (zh) * 2018-07-30 2018-12-07 北京矿冶科技集团有限公司 制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法
CN111534765A (zh) * 2020-05-27 2020-08-14 安泰（霸州）特种粉业有限公司 一种球形非晶合金粉末制备装置与方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
方世京, 长沙： 湖南省钢铁研究所, pages: 242 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113134613A (zh) * 2021-04-22 2021-07-20 鞍钢股份有限公司 一种超细金属粉的气雾化制备装置及方法
CN113134613B (zh) * 2021-04-22 2023-01-17 鞍钢股份有限公司 一种超细金属粉的气雾化制备装置及方法
CN114653955A (zh) * 2022-02-12 2022-06-24 山东汇嘉磁电科技有限公司 一种气雾化制粉方法及应用其的气雾化制粉系统
CN114653957A (zh) * 2022-03-28 2022-06-24 天工爱和特钢有限公司 一种雾化制粉的专用8吨中间包及其使用方法
CN115041646A (zh) * 2022-06-30 2022-09-13 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种恒压力的薄带制备方法
CN115041646B (zh) * 2022-06-30 2023-08-18 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种恒压力的薄带制备方法
CN117464014A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 湖南特种金属材料有限责任公司 一种FeSiAl粉末的加工处理系统
CN117464014B (zh) * 2023-12-27 2024-03-15 湖南特种金属材料有限责任公司 一种FeSiAl粉末的加工处理系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN112170857B (zh) 2023-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112170857A (zh) 一种微细合金粉末的制备方法
CN104858441B (zh) 一种微细片状金属软磁合金粉末的制备方法
CN103611942B (zh) 高压熔炼雾化氮淬装置及其生产钐铁氮合金粉末的方法
EP3456857A1 (en) Method for preparing target material and target material
CN105710378B (zh) 一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法
CN105127436B (zh) 一种钛及钛合金球形粉末的真空感应熔炼气雾化制备方法
JP2022520489A (ja) 球形非晶質合金粉末調製装置および方法
CN110039060A (zh) 一种高直流叠加特性FeSi合金粉末的制备方法
CN108247074A (zh) 一种用于制备低成本高纯净度球形金属粉体的装置及方法
CN107262687B (zh) 一种真空熔炼速凝设备及速凝合金的制造方法
CN111719087B (zh) 一种医用CuFe合金粉的制备方法
CN109482895A (zh) 一种3d打印用低卫星球金属粉末的气雾化制备方法
CN110295294A (zh) 一种通过添加超细晶铬相优化铜铬触头的制备方法
US20220105522A1 (en) Device and method for the addition of liquid additives in the form of a spray during a jet milling step in a process for the manufacture of sintered NdFeB alloy magnets
CN108389676A (zh) 一种耐温性永磁材料及其制备方法
JP4264873B2 (ja) ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法
CN109877343A (zh) 一种适用于3d打印的高品质球形钛粉的制备方法
CN203565872U (zh) 高压熔炼雾化氮淬装置
CN213671813U (zh) 一种微细合金粉末的制备装置
CN107262688B (zh) 一种带二次冷却的真空熔炼速凝设备及速凝合金制造方法
CN113414397B (zh) 一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法
EP0784350B1 (en) Method for producing hydrogen-absorbing alloy
CN107604199B (zh) 一种Cu-Cr-Fe真空触头材料的制备方法
CN103111623B (zh) 一种制备纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法
KR20120072235A (ko) 페라이트계 산화물 분산강화합금 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant