JP2022520489A - 球形非晶質合金粉末調製装置および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1方面は、
霧化ガスを用いて合金溶融液を破砕するガスネブライザと、
前記ガスネブライザの下方に位置し、前記ガスネブライザの気流ノズルの外周囲に設けられる液冷装置であって、前記ガスネブライザによって破砕した後の合金粉末中間体を冷却して球形非晶質合金粉末を形成する液冷装置と、を含む球形非晶質合金粉末調製装置を提供する。
ある実施形態において、前記導液管の上端は前記タンディッシュと連通する。
ある実施形態において、前記導液管の内腔が上から下へ逆テーパ形を呈し、テーパ角が0°~15°である。
ある実施形態において、前記ガスネブライザの側壁に前記ガスネブライザへ前記霧化ガスを通すための供気管が設けられる。
ある実施形態において、前記気流ノズルが環状に設けられる。
ある実施形態において、前記液冷装置が環状を呈し、前記気流ノズルの外周囲に設けられ、前記合金粉末中間体を冷却する環状冷却区を形成する。
ある実施形態において、前記液冷装置が二重壁を有する筒形構造であり、前記二重壁の間の空間に冷却液が填充され、筒形構造の中空領域は、前記合金粉末中間体を冷却する環状冷却区である。
ある実施形態において、前記液冷装置が前記ガスネブライザの下底面に固定される。
ある実施形態において、前記液冷装置の側壁に前記液冷装置へ冷却液を注入する供液管が設けられる。
前記AP01合金粉末の化学成分は、質量%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:13.5%、B:9%、Fe:残量および不可避の不純物である。
前記AP03合金の化学成分は、質量%で、Cu:1.2%、Si:2%、B:12%、P:2%、Fe:残量および不可避の不純物である。
原料を溶融し、合金溶融液を得るステップS1と、
真空あるいは不活性雰囲気下で、不活性霧化ガスを用いて、前記合金溶融液に対して霧化処理を行い、合金粉末中間体を得るステップS2と、
前記合金粉末中間体を冷却区に入れて冷却し、球形非晶質合金粉末を得るステップS3と、
を含む球形非晶質合金粉末の調製方法を提供する。
ある実施形態において、ステップS1において、前記原料の融点より150℃~200℃高い条件で前記原料を溶融し、前記合金溶融液を得る。
ある実施形態において、ステップS3において、前記冷却のレートは106K/s以上である。
ある実施形態において、前記球形非晶質合金粉末の調製方法は、本発明の第1方面に記載の球形非晶質合金粉末調製装置を用いて行う。
現在、水霧化により調製された非晶質粉末の球形度は比較的に良くなく、酸素含有量が高く、通常、酸素含有量が2000ppm程度に達する。気霧化プロセスを用いて、粉末の球形度及び酸素含有量のいずれも改善されたが、気霧化プロセスを用いるのは、非晶質の形成が困難である問題を存在し、特に、ある寸法の比較的に大きい粉末粒子は、非晶質の形成がより困難である。本発明は、霧化粉末調製装置及び方法を見つけ、球形の、低酸素の非晶質粉末を得ることができる。本発明は、気霧化及び気霧化した後の冷却を合わせて、低酸素の、球形度の良好な非晶質粉末を得ることができ、調製された球形非晶質粉末の粒度範囲D50が、5μm~30μmであり、酸素含有量が600ppm以下である。
金属原料を真空中間周波数誘導炉に入れて加熱溶融し、溶鋼温度は、材料の異なりに応じて選択し、一般的には、1300℃~1600℃に加熱し、好ましくは、前記原料の融点より50℃~250℃より高い、より好ましくは、150℃~200℃高い条件下で前記原料を溶融し、真空度は、10Pa以下(例えば9Pa、7Pa、6Pa、1Pa、0.1Pa)に制御し、前記合金溶融液を得るステップS1と、
真空あるいは不活性雰囲気で、不活性霧化ガスを用いて前記合金溶融液に対して霧化処理を行い、合金粉末中間体を得、好ましくは、前記霧化処理時、粒度要求に応じて適切な霧化圧力を選択し、霧化ガスの圧力(即ち霧化のための気体の噴出圧力)が2MPa~6MPa(例えば2.5Pa、3Pa、4Pa、5Pa、5.5Pa)であり、前記霧化処理時の真空度が10Pa以下(例えば9Pa、7Pa、6Pa、1Pa、0.1Pa)に制御され、前記不活性霧化ガスは、窒素ガスあるいはアルゴンガスであるステップS2と、
前記合金粉末中間体を冷却区に入れて冷却し、前記球形非晶質合金粉末を得、好ましくは、前記冷却のレートは106K/s以上(例えば2×106K/s、4×106K/s、6×106K/s、8×106K/s、9×106K/s、2×107K/s、4×107K/s、6×107K/s、8×107K/s、9×107K/s)であり、より好ましくは、前記冷却のレートは106K/s~107K/sであるステップS3と、
を含む球形非晶質合金粉末の調製方法を更に提供する。
<実施例1>
本実施例はAP01非晶質粉末を調製し、その化学成分(質量%で)は、Cu:1%、Nb:3%、Si:13.5%、B:9%、Fe:残量。言及していない元素は不可避の不純物である。
(1)真空度が5Paの雰囲気下で原料を1325℃に加熱して溶融し、合金溶融液を得、
(2)真空度が5Paの雰囲気下でアルゴンガスを霧化ガスとして霧化処理を行い、破砕した、球化の合金粉末中間体を得、ただし、霧化温度(即ちタンディッシュにおける合金溶融液の温度)は1320℃であり、霧化ガスの圧力は2.2MPaであり、
(3)合金粉末中間体は、下向きに冷却水カーテンが形成された冷却区に入って冷却し、冷却速度は、2×106K/s以上であり、最後に非晶質合金粉末を収集する。
<比較例1>
該比較例1は、従来の気霧化装置を用いて粉末調製し、原料及び前の二段階のプロセスは、いずれも実施例1と同様であり、本比較例は、ステップ(3)の冷却ステップを省略する。走査型電子顕微鏡(SEM)により、該比較例で得た合金粉末を観察し、図7を参照し、図から分かるように、冷却速度が低下することによって、粉末の球形度が悪くなる。粒度D50が23μmである。合金粉末の酸素含有量が613ppmである。
<実施例2>
本実施例はAP02非晶質粉末を調製し、その化学成分(質量%で)は、Cu:1%、Nb:1%、Si:4%、B:9%、C:0.3%、Fe:残量。言及していない元素は不可避の不純物である。
(1)真空度が8Paの雰囲気下で原料を1425℃に加熱して溶融し、合金溶融液を得、
(2)真空度が8Paの雰囲気でアルゴンガスを霧化ガスとして霧化処理を行い、破砕した、球化の合金粉末中間体を得、ただし、霧化温度(即ちタンディッシュにおける合金溶融液の温度)は1420℃であり、霧化ガスの圧力は6MPaであり、
(3)合金粉末中間体は、下向きに冷却水カーテンが形成された冷却区に入って冷却し、冷却速度は、2*106K/s以上であり、最後に非晶質合金粉末を収集する。
<比較例2>
該比較例1は、従来の気霧化装置(即ち液冷装置無し)を用いて粉末調製し、原料及び前の二段階のプロセスは、いずれも実施例2と同様であり、本比較例は、ステップ(3)の冷却ステップを省略する。走査型電子顕微鏡(SEM)により、該比較例で得た合金粉末を観察し、図11を参照し、図から分かるように、冷却速度が低下することによって、粉末における不規則な粒子が明らかに多くなり、球形度が悪くなる。粒度D50が11μmであり、合金粉末の酸素含有量が762ppmである。
<実施例3>
本実施例はAP03非晶質粉末を調製し、その化学成分(質量%で)は、Cu:1.2%、Si:2%、B:12%、P:2%、Fe:残量。言及していない元素は不可避の不純物である。
(1)真空度が3Paの雰囲気下で原料を1385℃に加熱して溶融し、合金溶融液を得、
(2)真空度が3Paの雰囲気下でアルゴンガスを霧化ガスとして霧化処理を行い、破砕した、球化の合金粉末中間体を得、ただし、霧化温度(即ちタンディッシュにおける合金溶融液の温度)は1380℃であり、霧化ガスの圧力は3.6MPaであり、
(3)合金粉末中間体は、下向きに冷却水カーテンが形成された冷却区に入って冷却し、冷却速度は、2*106K/s以上であり、最後に非晶質合金粉末を収集する。
<比較例3>
該比較例3は、従来の気霧化装置を用いて粉末調製し、原料及び前の二段階のプロセスは、いずれも実施例3と同様であり、本比較例は、ステップ(3)の冷却ステップを省略する。走査型電子顕微鏡(SEM)により、該比較例で得た合金粉末を観察し、図15を参照し、図から分かるように、冷却速度が低下することによって、粉末における不規則な粒子が明らかに多くなり、球形度が悪くなる。粒度D50が18μmであり、合金粉末の酸素含有量が537ppmである。
<まとめ>
実施例1~3により得られた粉末は明らかな回折ピークがなく、非晶質合金粉末であり、比較例1~3により得られた粉末は明らかな回折ピークがあり、粉末の結晶化を出現し、これにより、本発明の霧化粉末調製装置は粒度がより均一で、球形がより規則的で、酸素含有量がより小さい非晶質粉末を得ることができる。また、本発明の方法及び装置は、相対的に寸法の大きい球形非晶質粉末を得ることができ、透磁率を向上させることができ、特にFeSiB系非晶質合金粉末の調製に適用する。
2 供気管
3 気流ノズル
4 導液管
5 溶湯ノズル
6 水冷装置
7 入水管
8 合金溶融液液流
9 噴出した霧化ガス
10 冷却水カーテン
11 非晶質合金粉末
Claims (10)
- 霧化ガスを用いて合金溶融液を破砕するガスネブライザと、
前記ガスネブライザの下方に位置し、前記ガスネブライザの気流ノズルの外周囲に設けられ、前記ガスネブライザによって破砕した後の合金粉末中間体を冷却して球形非晶質合金粉末を形成する液冷装置と、
を含むことを特徴とする球形非晶質合金粉末調製装置。 - 前記合金溶融液を貯蔵するタンディッシュと前記ガスネブライザを接続する導液管をさらに含み、
好ましくは、前記導液管の上端は前記タンディッシュと連通し、
好ましくは、前記導液管の下端部が前記ガスネブライザの対応ソケットに設けられ、
好ましくは、前記導液管の内腔が上から下へ逆テーパ形を呈し、テーパ角が0°~15°であり、
好ましくは、前記導液管の内腔が上から下へ、逆テーパ形から円筒状に移行し、テーパ角が1°~15°であることを特徴とする請求項1に記載の調製装置。 - 前記ガスネブライザの側壁に前記ガスネブライザへ前記霧化ガスを通すための供気管が設けられ、
好ましくは、前記ガスネブライザの下部に合金溶融液出口を取り囲んで前記合金溶融液を破砕する気流ノズルが設けられ、
好ましくは、前記気流ノズルが環状に設けられ、
好ましくは、前記気流ノズルの気流を噴出する方向が垂直方向と40°~50°の角度をなすことを特徴とする請求項1に記載の調製装置。 - 前記液冷装置が環状を呈し、前記気流ノズルの外周囲に設けられ、前記合金粉末中間体を冷却する環状冷却区を形成し、
好ましくは、前記液冷装置が二重壁を有する筒形構造であって、前記液冷装置の下底面が冷却液を下へ流して冷却液カーテンを形成する冷却液出口が設けられ、前記冷却液カーテンは、前記合金粉末中間体を冷却する環状冷却区を形成し、より好ましくは、前記冷却液が水であり、あるいは前記液冷装置が二重壁を有する筒形構造であり、前記二重壁の間の空間に冷却液が填充され、筒形構造の中空領域は、前記合金粉末中間体を冷却する環状冷却区であり、より好ましくは、前記冷却液が液体窒素であり、
好ましくは、前記液冷装置が前記ガスネブライザの下底面に固定され、
好ましくは、前記液冷装置の側壁に前記液冷装置へ冷却液を注入する供液管が設けられることを特徴とする請求項1に記載の調製装置。 - 前記非晶質合金粉末はFeSiB系非晶質合金粉末であり、好ましくは、質量%で、前記非晶質合金粉末が、Si:1%~14%、B:7%~15%、C:≦4%、Cu:≦3%、Nb:≦4%、P:≦2%、残量がFeおよび不可避の不純物である組成成分を含み、
より好ましくは、前記FeSiB系非晶質合金粉末は、AP01、AP02あるいはAP03合金粉末であり、
前記AP01合金粉末の化学成分は、質量%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:13.5%、B:9%、Fe:残量および不可避の不純物であり、
前記AP02合金の化学成分は、質量%で、Cu:1%、Nb:1%、Si:4%、B:9%、C:0.3%、Fe:残量および不可避の不純物であり、
前記AP03合金の化学成分は、質量%で、Cu:1.2%、Si:2%、B:12%、P:2%、Fe:残量および不可避の不純物であることを特徴とする請求項1に記載の調製装置。 - 原料を溶融し、合金溶融液を得るステップS1と、
真空あるいは不活性雰囲気で、不活性霧化ガスを用いて、前記合金溶融液に対して霧化処理を行い、合金粉末中間体を得るステップS2と、
前記合金粉末中間体を冷却区に入れて冷却し、球形非晶質合金粉末を得るステップS3と、
を含む球形非晶質合金粉末の調製方法。 - ステップS1において、前記原料の融点より50℃~250℃高い条件下で前記原料を溶融し、前記合金溶融液を得、
好ましくは、ステップS1において、前記原料の融点より150℃~200℃高い条件で前記原料を溶融し、前記合金溶融液を得ることを特徴とする請求項6に記載の調製方法。 - ステップS2において、前記霧化処理の時、霧化ガスの圧力は、2MPa~6MPaであり、
前記霧化処理の時の真空度が10MPa以下に制御され、
好ましくは、ステップS2において、前記不活性霧化ガスは、窒素ガスあるいはアルゴンガスであり、
好ましくは、ステップS3において、前記冷却のレートは106K/s以上であり、
好ましくは、前記冷却のレートは106K/s~107K/sであることを特徴とする請求項6に記載の調製方法。 - 前記球形非晶質合金粉末の調製方法は、請求項1から5のいずれか一項に記載の球形非晶質合金粉末調製装置を用いて行うことを特徴とする請求項6から8のいずれか一項に記載の調製方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の球形非晶質合金粉末調製装置、あるいは請求項6から8のいずれか一項に記載の球形非晶質合金粉末の調製方法により調製した球形非晶質合金粉末。
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