CN113369485A - 中试雾化炉、Fe基非晶合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非晶合金粉末技术领域，具体涉及一种中试雾化炉、Fe基非晶合金粉末及其制备方法，其中，所述中试雾化炉，包括：加热锅体，盛装并加热金属液；导液管，设置在所述加热锅体的底部；雾化喷嘴，设置在所述导液管的出口处；在金属液从导液管流出时，所述雾化喷嘴向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。本发明通过中试雾化炉的气雾化解决了Fe基非晶合金非晶度低、含氧量高、球形度低的问题，从而获得了非晶度高、含氧量低、球形度高的Fe基非晶合金粉末，可以应用于3D打印、激光熔覆、冷喷涂、热喷涂等领域。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金粉末技术领域，具体涉及一种中试雾化炉、Fe基非晶合金粉末及其制备方法。
背景技术
随着现代高冷速成型技术的不断进步和优化，非晶合金研究热度日益高涨， Zr、Ti、Cu基非晶合金因其低熔点、非晶形成能力强、冷速要求低等特点成为目前研究的主流。其中Fe基非晶合金具有高强度、高硬度、高腐蚀性、高热稳定性和良好的软磁性能，在众多优点中，较低廉的成本使其倍受关注。
目前制备Fe基非晶合金粉末的方法主要有水雾化、电镀沉积和非晶带材破碎球磨等。其中水雾化法具有较高的冷却速度，但制备出的粉末氧化严重、球形率低，其中熔融金属液迅速冷却时会产生大量的水蒸气，形成蒸汽膜覆盖在金属表面，影响金属液滴中心部分的冷却，并出现晶化现象，导致粉末整体强度降低。电镀沉积法对Fe基非晶合金成分要求较高，制备出的镀层杂质含量相对较高、工艺复杂，很难一步到位得到球形度、氧含量满足需求的金属粉末。非晶合金带材破碎球磨的方法制备出的Fe基非晶合金粉末球形度较差，氧含量较高，且破碎前需进行退火处理，使非晶薄带脆化，退火不均匀很容易造成材料晶化。
发明内容
本发明提供了一种中试雾化炉、Fe基非晶合金粉末及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种中试雾化炉，包括：加热锅体，盛装并加热金属液；导液管，设置在所述加热锅体的底部；雾化喷嘴，设置在所述导液管的出口处；在金属液从导液管流出时，所述雾化喷嘴向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
又一方面，本发明还提供了一种Fe基非晶合金粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将Fe基非晶合金中各配料进行预熔炼、冷却后，制得预熔炼合金铸锭；步骤S2，将预熔炼铸锭加入到如权利要求1所述的中试雾化炉中，进行气雾化制粉，冷却、筛分后，制得Fe基非晶合金粉末。
第三方面，本发明还提供了一种Fe基非晶合金粉末，其特征在于，所述Fe 基非晶合金粉末的氧含量不超过300ppm，非晶度不低于98.2％。
本发明的有益效果为：本发明通过中试雾化炉的气雾化的方法，制备获取了非晶度高、含氧量低、球形度高的Fe基非晶合金粉末；利用本发明的气雾化工艺流程，解决了Fe基非晶合金非晶度低、含氧量高、球形度低的问题，为3D 打印、激光熔覆、冷喷涂、热喷涂等领域提供了材料。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中中试雾化炉的示意图；
图2是Fe基非晶合金粉末的正交试验图；
图3是Fe基非晶合金粉末采用A3B1C1工艺参数的DSC检测数据图；
图4是Fe基非晶合金粉末采用A3B2C1工艺参数的DSC检测数据图；
图5是Fe基非晶合金粉末采用A3B1C1工艺参数的XRD检测扫描图；
图6是Fe基非晶合金粉末采用A3B2C1工艺参数的XRD检测扫描图；
图7是Fe基非晶合金粉末采用A3B1C1工艺参数的SEM检测扫描图；
图8是Fe基非晶合金粉末采用A3B2C1工艺参数的SEM检测扫描图；
图9是Fe基非晶合金粉末的实施例1的各项参数表图。图中：1外坩埚、2 内坩埚、3塞杆、4感应线圈、5导液管、6雾化喷嘴、7控制部、8坩埚盖。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前制备Fe基非晶合金粉末的方法主要有水雾化、电镀沉积和非晶带材破碎球磨等。其中水雾化法具有较高的冷却速度，但制备出的粉末氧化严重、球形率低，其中熔融金属液迅速冷却时会产生大量的水蒸气，形成蒸汽膜覆盖在金属表面，影响金属液滴中心部分的冷却，并出现晶化现象，导致粉末整体强度降低。电镀沉积法对Fe基非晶合金成分要求较高，制备出的镀层杂质含量相对较高、工艺复杂，很难一步到位得到球形度、氧含量满足需求的金属粉末。非晶合金带材破碎球磨的方法制备出的Fe基非晶合金粉末球形度较差，氧含量较高，且破碎前需进行退火处理，使非晶薄带脆化，退火不均匀很容易造成材料晶化。
为了解决上述技术问题，如图1所示，本发明提供了一种中试雾化炉，其特征在于，包括：加热锅体，盛装并加热金属液；导液管5，设置在所述加热锅体的底部；雾化喷嘴6，设置在所述导液管5的出口处；在金属液从导液管5流出时，所述雾化喷嘴6向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
可选的，所述加热锅体包括：坩埚盖8；内坩埚2，用于盛装金属液；外坩埚1，位于所述内坩埚2的外侧，与内坩埚形成双保温层；感应线圈4，位于所述外坩埚1的外侧，通电感应加热熔融坩埚内物料；以及导液管5，导液管5其入口端穿过所述外坩埚1的底部并与所述内坩埚2连通。
可选的，所述中试雾化炉还包括：塞杆3，从所述内坩埚2的内侧塞堵所述导液管5；以及控制部7，其位于所述坩埚盖8上且与所述塞杆3相连，以控制塞杆3嵌入或脱离导液管5。
可选的，所述雾化喷嘴6包括若干个雾化角为50～70°且均匀分布在圆周上的紧耦合喷孔；以及各喷孔的孔径为0.8～1.2mm。
可选的，所述导液管5的长度为40～50mm。
具体的，本发明的中试雾化炉便于拆卸安装；所述雾化喷嘴结构为紧耦合环孔结构，该结构可以使气流口到金属液距离最短，提高雾化气体动能到熔融金属液流表面能的转化效率，冷却速度高达105K/s，更易获得非晶合金粉末，雾化喷嘴进气压力为6.5MPa，可根据材料非晶形成能力调节来获得细的粉末粒径；垂直安装的导液管直径可调，长度为40～50mm，可以为40mm、43mm、47mm、 50mm，优选的为45mm，以有效降低金属熔液过热度，使金属液在液态或者斩滞态下被雾化，形成非晶粉末。
本发明还提供了一种Fe基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将Fe基非晶合金中各配料进行预熔炼、冷却后，制得预熔炼合金铸锭；步骤S2，将预熔炼铸锭加入到如权利要求1所述的中试雾化炉中，进行气雾化制粉，冷却、筛分后，制得Fe基非晶合金粉末。
可选的，所述Fe基非晶合金中各配料的质量份数为：Fe，47～50份；Ni， 18～20份；Co，5～8份；Cr，6～10份；Nb，10～12份。
可选的，所述步骤S1中预熔炼包括：将Fe基非晶合金中各配料混合后，加入电弧感应熔炼炉中进行预熔，形成预熔炼合金铸锭。
可选的，所述步骤S2中，将预熔炼合金铸锭加入所述中试雾化炉后，对所述中试雾化炉抽真空；由所述加热锅体将所述预熔炼合金铸锭加热成金属液后，将所述金属液从导液管5排出，同时由所述雾化喷嘴6向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
具体的，将Fe基非晶合金中各配料加入到电弧感应熔炼炉中进行预熔，制得预熔炼合金铸锭；其中所述电弧感应熔炼炉内的真空度为：6.0×10-3Pa，熔炼电流：280A，熔炼次数不少于四次，每次熔炼时长为4min，直至完全熔化，形成预熔炼合金铸锭；将预熔炼合金铸锭加入所述中试雾化炉，其中所述中试雾化炉内的真空度为8.0×10-3Pa，将预熔炼合金铸锭熔化成金属液后，由控制器控制塞杆脱离导液管5，使金属液沿导液管流出，同时由所述雾化喷嘴(6)向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
进一步的，本发明还提供了一种Fe基非晶合金粉末，所述Fe基非晶合金粉末的氧含量不超过300ppm，非晶度不低于98.2％
实施例1
按质量份数的各组分配料：Fe，48份；Ni，19份；Co，6份；Cr，9份； Nb，11份。
原材料清洗：使用高纯原材料(纯度≥3N)进行配料，将配好的合金成分放入酒精中并在超声波清洗机中进行清洗，去除原材料表面杂质油污等，每次清洗原材料为3Kg；然后将清洗后的原材料进行烘干，烘干温度应低于200℃，防止原材料氧化；
预合金的制备：将烘干好的原材料放入电弧感应熔炼炉中进行预熔，形成预合金铸锭；
预熔炼工艺：使用无尘纸和酒精擦拭干净电弧感应熔炼炉壁、翻料杆、视窗、水冷铜坩埚等内部部件，将预熔料放进后，抽真空至设备真空度为：6.0× 10-3Pa,充入高纯氩气(5N)至真空表为-0.05MPa，然后开始熔炼，熔炼电流：280A，熔炼过程中全程开启电磁搅拌，搅拌电流为：40A，熔炼次数不少于四次，每次熔炼时长为4min，直至Nb完全熔化，形成母合金铸锭；
取出熔炼好的合金铸锭，进行超声波酒精清洗后进行烘干，准备进行雾化制粉；
雾化设备：如前所述的中试雾化炉。
雾化制粉工艺：按设备操作规程安装好雾化器、感应线圈、熔炼坩埚、导液管和塞杆，将熔炼好的预合金铸锭和其它原材料按照下紧上松的放料方式进行投料后，对雾化炉进行抽真空操作，抽真空至设备真空度为8.0×10-3Pa，充入低压高纯氩气至0Pa，关闭真空设备装置；然后打开感应加热熔炼电源开关，对原料进行熔炼形成金属液后，，拔出塞杆进行雾化制粉。
收粉：金属粉末在惰性气体保护下的收粉罐中随炉冷却至室温，然后打开中试雾化炉的排气阀至标准大气压，打开收粉罐进行收粉；
筛分：得到的Fe基合金粉末经标准筛网筛分成不同粗细的金属合金粉末。
实施例2
图2是Fe基非晶合金粉末的正交试验图，使用本发明所提供的的雾化方法和成分，通过调控雾化压力/bar(用英文字母A表示)、雾化温度/℃(用英文字母B表示)、导液管直径/mm(用英文字母C表示)，通过正交试验成功制备出非晶度较高、氧含量超低、球形度相对较高的Fe基非晶合金粉末。
通过试验发现，选用工艺参数为A3B1C1和A3B2C1的工艺组合制备出的Fe 基合金粉末具备很好的非晶度，通过参照检测标准：GBT 13464-2008物质热稳定性的热分析试验方法，使用PE(珀金埃尔默)的STA8000同步热分析仪对制备的合金粉末进行测试，测温范围：室温-600℃，扫描速度：20℃/min，得到 DSC检测数据图。
如图3和图4所示，从图中可以明显看出，此合金粉末具备明显的晶化峰和较宽的过冷液相区，这表明在该合金参数下制备的Fe基非晶合金具有较好的非晶形成能力和相对具有较好的热稳定性。为了进一步验证非晶度，参照检测标准：EN 13925无损检验——多晶和非晶材料的X射线衍射检测设备：Bruker D8，检测参数：扫描角度：20-80°，扫描速度：10°/min。
对此非晶合金粉末进行XRD检测。
如图5和图6所示，通过Verdon方法对XRD图谱进行Pseudo-Voigt函数拟合，计算得到非晶合金粉末中的非晶相含量在98％(体积分数)，可以认定制备出的粉末为非晶合金粉末。
对该非晶合金粉末进行筛分，粉末粒径为0-53μm的粉末占比约为26％、 53-250μm的粉末占比约为60％。
为了验证该粉末是否能够应用于3D打印行业、激光熔覆行业和喷涂行业，对该粉末的其余性能进行检测，使用SEM对粉末形貌进行表征。
如图7和图8所示，制得的Fe基非晶合金粉末球形度高。
综上所述，利用气雾化方式制备的Fe基非晶合金粉末的性能达到了含氧量小于300ppm，非晶度大于98.2％，球形度高的特征要求，同时利用气雾化方式制备Fe基非晶合金粉末的工艺也解决了当前制备Fe基非晶合金粉末的缺陷，为3D打印、激光熔覆、冷喷涂、热喷涂等领域提供了材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种中试雾化炉，其特征在于，包括：
加热锅体，盛装并加热金属液；
导液管(5)，设置在所述加热锅体的底部；
雾化喷嘴(6)，设置在所述导液管(5)的出口处；
在金属液从导液管(5)流出时，所述雾化喷嘴(6)向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
2.根据权利要求1所述的中试雾化炉，其特征在于，
所述加热锅体包括：
坩埚盖(8)；
内坩埚(2)，用于盛装金属液；
外坩埚(1)，位于所述内坩埚(2)的外侧，与内坩埚形成双保温层；以及
感应线圈(4)，位于所述外坩埚(1)的外侧，通电感应加热熔融坩埚内物料；其中
所述导液管(5)的入口端穿过所述外坩埚(1)的底部并与所述内坩埚(2)连通。
3.根据权利要求2所述的中试雾化炉，其特征在于，还包括：
塞杆(3)，从所述内坩埚(2)的内侧塞堵所述导液管(5)；以及
控制部(7)，其位于所述坩埚盖(8)上且与所述塞杆(3)相连，以控制塞杆(3)嵌入或脱离导液管(5)。
4.如权利要求1所述的雾化喷嘴，其特征在于，
所述雾化喷嘴(6)包括若干个雾化角为50～70°且均匀分布在圆周上的紧耦合喷孔；以及
各喷孔的孔径为0.8～1.2mm。
5.如权利要求1所述的雾化喷嘴，其特征在于，
所述导液管(5)的长度为40～50mm。
6.一种Fe基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将Fe基非晶合金中各配料进行预熔炼、冷却后，制得预熔炼合金铸锭；
步骤S2，将预熔炼铸锭加入到如权利要求1所述的中试雾化炉中，进行气雾化制粉，冷却、筛分后，制得Fe基非晶合金粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述Fe基非晶合金中各配料的质量份数为：Fe，47～50份；Ni，18～20份；Co，5～8份；Cr，6～10份；Nb，10～12份。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中预熔炼包括：
将Fe基非晶合金中各配料混合后，加入电弧感应熔炼炉中进行预熔，形成预熔炼合金铸锭。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，将预熔炼合金铸锭加入所述中试雾化炉后，对所述中试雾化炉抽真空；由所述加热锅体将所述预熔炼合金铸锭加热成金属液后，将所述金属液从导液管(5)排出，同时由所述雾化喷嘴(6)向金属液喷出雾化气，以击碎金属液形成粉末颗粒。
10.如权利要求6所述的Fe基非晶合金粉末，其特征在于，所述Fe基非晶合金粉末的氧含量不超过300ppm，非晶度不低于98.2％。
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