CN114606451B - Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法 - Google Patents

Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法；合金粉末中各元素含量为：Ni，50‑55份；Nb，32‑37份；Ti，8‑13份；Si，0.1‑0.5份；本发明的Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法通过气雾化法制备Ni基非晶合金粉末，工艺流程简便，制作效率高，所制备得到的Ni基非晶合金粉末非晶度高于94.3％，球形度高，氧含量低于500ppm，可作为原材料应用于3D，激光熔覆和冷喷涂等行业。

Description

Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法
技术领域
本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法。
背景技术
随着电子电力技术、通信行业的不断发展，电子元器件越来越朝着小型化、高频化和大电流的方向发展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体及金属磁粉芯等不能满足需求，应用受到限制。主要表现在：(1)非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2)软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3)金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。迫切需要开发其他非晶磁性粉末，而镍基非晶合金于其优异的软磁性能及抗干扰能力，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。同时镍基非晶合金粉末具有大的比表面积和高的表面能，可作为高活性催化剂应用于燃料电池和加氢反应等领域。
随着非晶合金应用领域的不断扩大，非晶合金粉末的需求也越来越高，传统主要通过机械球磨制备Ni基非晶合金粉末，如CN108193146B专利中先制备Ni基非晶涂层，然后经过机械球磨破碎成粉末的方法制备Ni基非晶合金粉末，制备效率低，获得的合金粉末无法满足当前需求。
发明内容
本发明提供了一种Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种Ni基非晶合金粉末，合金粉末中各元素含量为：Ni，50-55份；Nb，32-37份；Ti，8-13份；Si，0.1-0.5份。
又一方面，本发明还提供了一种气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法包括：将原料进行清洗烘干，并将部分Ni和全部Nb进行多次电弧感应预熔炼，得到预合金锭；将预合金锭和Ti、Si和剩余的Ni进行真空感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭；将Ni基非晶合金锭进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末。
本发明的有益效果是，本发明的Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法具有如下有益效果：
(1)本发明基于多组元合金的高熵效应以及非晶形成原则，一方面通过采用小尺寸原子Si和促进非晶形成元素Nb使得合金材料能够同时满足热力学条件下的高熵效应，也具有较高的非晶形成能力；另一方面Fe、C等常规非晶形成元素会导致非晶合金耐蚀能力的降低，因此本发明通过调整元素配比以满足在无Fe无C配方下保证合金的非晶形成能力，进一步提高合金的性能。
(2)本发明的三步法制备工艺，通过预熔炼合金大大降低了难熔金属的合金制备难度，同时通过多次感应预熔炼的方式也促进了非晶合金形成，由该方式制备得到的纳米级非晶合金分布均匀且具备极佳的断裂韧度。
(3)本发明的气雾化制备方法，相较于常规的球磨法、行星式球磨法，通过气雾化法制备Ni基非晶合金粉末，工艺流程简便，制作效率高，所制备得到的Ni基非晶合金粉末非晶度高于94.3％，球形度高，氧含量低于500ppm，可作为原材料应用于3D，激光熔覆和冷喷涂等行业。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的Ni基非晶合金粉末的Nb-Ni二元合金相图；
图2是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例1的SEM图；
图3是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例1的XRD图；
图4是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例2的SEM图；
图5是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例2的XRD图；
图6是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例3的SEM图；
图7是本发明的Ni基非晶合金粉末的实施例3的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种Ni基非晶合金粉末，合金粉末中各元素含量为：Ni，50-55份；Nb，32-37份；Ti，8-13份；Si，0.1-0.5份。
在本实施例中，具体的，所述Ni，Nb，Ti和Si的纯度≥98％，为工业级原料。
本发明还提供了一种气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，包括：将原料进行清洗烘干，并将部分Ni和全部Nb进行多次电弧感应预熔炼，得到预合金锭；将预合金锭和Ti、Si和剩余的Ni进行真空感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭；将Ni基非晶合金锭进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末。
在本实施例中，具体的，将原料进行清洗烘干的方法包括：每次清洗前对原料进行预配料，对预配料表面进行喷砂预处理，用酒精超声波进行清洗，然后在真空干燥箱内在150℃下进行烘干2h以防止氧化。
在本实施例中，具体的，为了降低熔炼难度，可以先将部分熔点高的金属Nb(熔点2468℃)和熔点相对低的金属Ni(熔点1453℃)合熔以降低其熔点，将部分Ni和Nb进行电弧感应预熔炼，得到预合金锭的方法包括：将Ni放在电弧炉的最底层，Nb放在电弧炉的最上层，在引弧工位放入海绵Ti进行吸氧，进行真空洗气、电弧熔炼，得到预合金锭。
如图1所示，根据Nb-Ni二元合金相图，将部分Ni和全部Nb按48.14：51.86比例放在一起进行预熔炼，预合金锭的熔点大约为1178℃，大大降低了合金的熔点，也降低了熔炼的难度。
在本实施例中，具体的，将预合金锭和Ti、Si和剩余的Ni进行真空感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭的方法包括：将剩余的Ni放在感应炉的最底层，Ti和Si放在感应炉的中层，预合金锭放在感应炉的最上层，进行真空洗气、感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭。
在本实施例中，具体的，将Ni基非晶合金锭进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末的方法包括：将Ni基非晶合金锭采用下紧上松的方式装料在坩埚内部，真空洗气并感应加热至Ni基非晶合金锭完全熔化后进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末。
在本实施例中，具体的，所述Ni基非晶合金粉末的规格为0-53μm。
在本实施例中，具体的，所述雾化压力为6.5-7.5Mpa。
在本实施例中，具体的，所述雾化温度为1300℃。
实施例1
按质量分数进行计算配料：Ni，52份；Nb，36份；Ti，11.9份；Si，0.1份。原材料处理：使用工业料(纯度≥98％)进行配料，配料前先将原材料进行表面喷砂预处理，然后用酒精超声波进行清洗，每次配料为3Kg，然后将清洗后的原材料在真空干燥箱内进行烘干，温度小于150℃，防止氧化；
母合金制备工艺：
①电弧熔炼：使用无尘纸和酒精将电弧炉内壁、视窗和钨极杆擦拭清理干净，使用1000目的细砂纸将铜坩埚打磨清理后用酒精无尘纸擦拭干净，将部分Ni和全部Nb按48.14：51.86比例放在一起预熔炼(Ni放在最底层，Nb放在最上层，每个铜坩埚放入200g的原材料)，引弧工位放入海绵Ti进行吸氧，对电弧炉炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5×10- 3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，引弧后进行电弧熔炼，熔炼电流320A，每次熔炼不少于5min，反复熔炼5遍，确保熔炼均匀，熔炼后的预合金锭待用。
②感应熔炼：使用无尘纸和酒精将感应炉内壁、视窗擦拭清理干净，将浇铸铜模内部清理干净，按照操作规程安装内置氧化锆坩埚的感应线圈和放置浇铸铜模，将预合金锭和剩余的原材料放在一起进行感应熔炼，剩余的Ni放在最底层，Ti和Si放在中层，预合金锭放在最上层，对感应炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，调整功率进行感应加热，加热功率为5-20KW，加热时间为45min，熔炼温度1200～1300℃，然后浇铸成φ25mm棒材，浇铸温度为1250℃；待冷却后将浇铸料棒取出，将表面进行打磨切成15-20cm棒材，酒精超声波清洗干燥待用。
雾化制粉工艺：使用无尘纸和酒精将炉膛清理干净，按照操作规程将雾化器、坩埚、导流管和塞杆安装到位，将待雾化的母合金装入氧化锆坩埚内部，装料应下紧上松，防止出现搭桥，导流管直径为4.0mm,长度48mm，雾化压力为6.5Mpa，然后进行抽真空操作，当设备真空度为6.0×10-3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气至0Pa，打开感应加热电源，调节加热功率，加热功率为10-20KW，加热时间45min，待金属完全熔化后，温度为1300℃，拔出塞杆进行雾化。待粉末冷却后，将雾化粉末取出筛分成0～53μm规格的粉末，粉末氧含量为407ppm，收得率为44.2％，非晶度为97.3％。
实施例1的Ni基非晶合金粉末的物理性能见表1
表1
Figure BDA0003526574810000061
实施例2
按质量分数进行计算配料：Ni，54份；Nb，35份；Ti，10.8份；Si，0.2份。原材料处理：使用工业料(纯度≥98％)进行配料，配料前先将原材料进行表面喷砂预处理，然后用酒精超声波进行清洗，每次配料为3Kg，然后将清洗后的原材料在真空干燥箱内进行烘干，温度小于150℃，防止氧化；
母合金制备工艺：
①电弧熔炼：使用无尘纸和酒精将电弧炉内壁、视窗和钨极杆擦拭清理干净，使用1000目的细砂纸将铜坩埚打磨清理后用酒精无尘纸擦拭干净，将部分Ni和全部Nb按48.14：51.86比例放在一起预熔炼(Ni放在最底层，Nb放在最上层，每个铜坩埚放入200g的原材料)，引弧工位放入海绵Ti进行吸氧，对电弧炉炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5×10- 3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，引弧后进行电弧熔炼，熔炼电流320A，每次熔炼不少于5min，反复熔炼5遍，确保熔炼均匀，熔炼后的预合金锭待用。
②感应熔炼：使用无尘纸和酒精将感应炉内壁、视窗擦拭清理干净，将浇铸铜模内部清理干净，按照操作规程安装内置氧化锆坩埚的感应线圈和放置浇铸铜模，将预合金锭和剩余的原材料放在一起进行感应熔炼，剩余的Ni放在最底层，Ti和Si放在中层，预合金锭放在最上层，对感应炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，调整功率进行感应加热，加热功率为5-20KW，加热时间为45min，熔炼温度1200～1300℃，然后浇铸成φ25mm棒材，浇铸温度为1250℃；待冷却后将浇铸料棒取出，将表面进行打磨切成15-20cm棒材，酒精超声波清洗干燥待用。
雾化制粉工艺：使用无尘纸和酒精将炉膛清理干净，按照操作规程将雾化器、坩埚、导流管和塞杆安装到位，将待雾化的母合金装入氧化锆坩埚内部，装料应下紧上松，防止出现搭桥，导流管直径为3.6mm,长度46mm，雾化压力为7.0Mpa，然后进行抽真空操作，当设备真空度为6.0×10-3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气至0Pa，打开感应加热电源，调节加热功率，加热功率为10-20KW，加热时间45min，待金属完全熔化后，温度为1300℃，拔出塞杆进行雾化。待粉末冷却后，将雾化粉末取出筛分成0～53μm规格的粉末，粉末氧含量为497ppm，收得率为43.5％，非晶度为95.6％。
实施例2的Ni基非晶合金粉末的物理性能见表2
表2
Figure BDA0003526574810000081
实施例3
按质量分数进行计算配料：Ni，55份；Nb，36份；Ti，8.7份；Si，0.3份。原材料处理：使用工业料(纯度≥98％)进行配料，配料前先将原材料进行表面喷砂预处理，然后用酒精超声波进行清洗，每次配料为3Kg，然后将清洗后的原材料在真空干燥箱内进行烘干，温度小于150℃，防止氧化；
母合金制备工艺：
①电弧熔炼：使用无尘纸和酒精将电弧炉内壁、视窗和钨极杆擦拭清理干净，使用1000目的细砂纸将铜坩埚打磨清理后用酒精无尘纸擦拭干净，将部分Ni和全部Nb按48.14：51.86比例放在一起预熔炼(Ni放在最底层，Nb放在最上层，每个铜坩埚放入200g的原材料)，引弧工位放入海绵Ti进行吸氧，对电弧炉炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5×10- 3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，引弧后进行电弧熔炼，熔炼电流320A，每次熔炼不少于5min，反复熔炼5遍，确保熔炼均匀，熔炼后的预合金锭保留待用。
②感应熔炼：使用无尘纸和酒精将感应炉内壁、视窗擦拭清理干净，将浇铸铜模内部清理干净，按照操作规程安装内置氧化锆坩埚的感应线圈和放置浇铸铜模，将预合金锭和剩余的原材料放在一起进行感应熔炼，剩余的Ni放在最底层，Ti和Si放在中层，预合金锭放在最上层，对感应炉进行抽真空操作，使设备真空度低于10Pa，然后进行洗气操作，反复3遍，洗气操作完成后继续进行抽真空操作，当真空度低于5Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气(纯度：99.99％)至-0.05MPa，打开熔炼电源，调整功率进行感应加热，加热功率为5-20KW，加热时间为45min，熔炼温度1200～1300℃，然后浇铸成φ25mm棒材，浇铸温度为1250℃；待冷却后将浇铸料棒取出，将表面进行打磨切成15-20cm棒材，酒精超声波清洗干燥待用。
雾化制粉工艺：使用无尘纸和酒精将炉膛清理干净，按照操作规程将雾化器、坩埚、导流管和塞杆安装到位，将待雾化的母合金装入氧化锆坩埚内部，装料应下紧上松，防止出现搭桥，导流管直径为4.5mm,长度45mm，雾化压力为7.0Mpa，然后进行抽真空操作，当设备真空度为6.0×10-3Pa时，关闭抽真空装置，充入低压高纯氩气至0Pa，打开感应加热电源，调节加热功率，加热功率为10-20KW，加热时间45min，待金属完全熔化后，温度为1300℃，拔出塞杆进行雾化。待粉末冷却后，将雾化粉末取出筛分成0～53μm规格的粉末，粉末氧含量为484ppm，收得率为40.9％，非晶度为94.3％。
如图6和图7所示，实施例3的Ni基非晶合金粉末的物理性能见表3
表3
Figure BDA0003526574810000101
如图2、4、6所示，实施例1的Ni基非晶合金表面附着的氧原子更少，含氧量低，但其球形程度较之于实施例2、3略有不规则之处，总体的球形完整度均在较高水平且含氧量均较低。
如图3、5、7所示，图3、5、7在2θ＝45°附近均存在一个宽的弥散包，在XRD曲线上无明显Bragg衍射峰，表明实施例1、2、3制备的合金均为非晶结构。
综上所述，本发明的Ni基非晶合金粉末及其气雾化法制备方法通过气雾化法制备Ni基非晶合金粉末，粉末非晶度高于94.3％，粉末球形度高，氧含量低于500ppm，可作为原材料于3D，激光熔覆，冷喷涂等行业。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，包括：
将原料进行清洗烘干，并将部分Ni和全部Nb进行多次电弧感应预熔炼，得到预合金锭；
将预合金锭和Ti、Si和剩余的Ni进行真空感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭；
将Ni基非晶合金锭进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末；
所述Ni基非晶合金粉末中各元素含量为：
Ni：50-55份；
Nb：32-37份；
Ti：8-13份；
Si：0.1-0.5份；
Ni基非晶合金粉末非晶度高于94 .3％，球形度高，氧含量低于500ppm。
2.如权利要求1所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
所述Ni，Nb，Ti和Si的纯度≥98％。
3.如权利要求1所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
将原料进行清洗烘干的方法包括：
每次清洗前对原料进行预配料，对预配料表面进行喷砂预处理，用酒精超声波进行清洗，然后在真空干燥箱内在150℃下进行烘干。
4.如权利要求1所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
将部分Ni和Nb进行电弧感应预熔炼，得到预合金锭的方法包括：
将Ni放在电弧炉的最底层，Nb放在电弧炉的最上层，在引弧工位放入海绵Ti进行吸氧，进行真空洗气、电弧熔炼，得到预合金锭。
5.如权利要求1所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
将预合金锭和Ti、Si和剩余的Ni进行真空感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭的方法包括：
将剩余的Ni放在感应炉的最底层，Ti和Si放在感应炉的中层，预合金锭放在感应炉的最上层，进行真空洗气、感应熔炼，得到Ni基非晶合金锭。
6.如权利要求1所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
将Ni基非晶合金锭进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末的方法包括：
将Ni基非晶合金锭采用下紧上松的方式装料在坩埚内部，真空洗气并感应加热至Ni基非晶合金锭完全熔化后进行雾化，得到Ni基非晶合金粉末。
7.如权利要求6所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
所述Ni基非晶合金粉末的规格为0-53μm。
8.如权利要求6所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于，
所述雾化压力为6.5-7.5Mpa。
9.如权利要求6所述的气雾化法制备Ni基非晶合金粉末的方法，其特征在于， 所述雾化温度为1300℃。
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