CN105097261A - 一种钕铁硼磁体的烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，首先在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体；然后将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。本发明从钕铁硼磁体的显微组织具有“遗传性”的特点出发，通过在特定烧结阶段，对钕铁硼磁体坯体外加磁场，基于强磁场能起到取向、控制液态金属流动、影响材料相变过程等作用，在磁场强度和方向的影响下，烧结过程中加强磁场能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能。

Description

一种钕铁硼磁体的烧结方法

技术领域

本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的烧结方法。

背景技术

磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。

硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo₅，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm₂Co₁₇，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。

钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymiummagnet)，其化学式为Nd₂Fe₁₄B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。

目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。

但是近些年来，随着风力发电、核电站及磁悬浮列车等方面的广泛应用，促进了要求更高温度稳定性的钕铁硼磁体的生产，而且不断变化的大气环境也要求磁体有高的温度稳定性。

因而，如何能够通过磁体制备过程中的改进，进一步的提高钕铁硼磁体的性能，尤其是温度稳定性，一直是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，本发明提供的烧结方法能够有效的提高磁体的剩磁和温度稳定性。

本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：

A)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体；

B)将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。

优选的，所述恒温的温度为1020～1050℃。

优选的，所述外加磁场的强度为8～16T；

所述外加磁场的磁场方向与所述钕铁硼磁体毛坯的磁体取向相平行。

优选的，所述步骤A)具体为：

A1)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯进行第一次恒温烧制后，得到第一中间体；

A2)然后将上述步骤得到的第一中间体进行第二次恒温烧制后，得到第二中间体；

A3)再将上述步骤得到的第二中间体进行第三次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体。

优选的，所述第一次恒温烧制的温度为200～250℃；所述第一次恒温烧制的时间为90～150min；

所述第二次恒温烧制的温度为450～550℃；所述第二次恒温烧制的时间为60～120min；

所述第三次恒温烧制的温度为750～850℃；所述第二次恒温烧制的时间为90～120min。

优选的，所述步骤B)具体为：

B1)将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结，再加入外加磁场的作用下，得到液相烧结中间体；

B2)关闭外加磁场，继续恒温液相烧结后，得到钕铁硼磁体毛坯。

优选的，所述恒温液相烧结的时间为30～90min，所述加入外加磁场的作用时间为15～60min，所述继续恒温液相烧结的时间为60～120min。

优选的，所述步骤B2)还包括，

将继续恒温液相烧结后的液相烧结中间体，在保护气体的条件下进行冷却，得到钕铁硼磁体毛坯。

优选的，所述保护性气体为惰性气体；所述冷却的速率为6.0～8.5℃/min。

本发明还提供了一种钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体在磁场的作用下，经过液相烧结得到。

本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体；然后在将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本发明从钕铁硼磁体的显微组织具有“遗传性”的特点出发，通过在特定烧结阶段，对钕铁硼磁体坯体外加磁场，基于强磁场能起到取向、控制液态金属流动、影响材料相变过程等作用，在磁场强度和方向的影响下，烧结过程中加强磁场能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能。实验结果表明，采用本发明提供的钕铁硼磁体的烧结方法，得到的钕铁硼磁体，分别在20℃(常温)和150℃(高温)的条件下，进行磁体性能检测，Hcj的高温温度系数(α)提高到-0.420～-0.527％/℃，而常规工艺的Hcj高温温度系数仅为-0.55～-0.78％/℃，本发明的烧结方法能够明显的提高材料的温度稳定性。

附图说明

图1为本发明实施例1制备钕铁硼磁体毛坯的烧结曲线图；

图2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；

图3为常规工艺制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；

图4为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图；

图5为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；

图6为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图；

图7为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；

图8为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。

本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：

A)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体；

B)将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。

本发明首先在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体。所述保护气体优选为惰性气体和/或氮气，更优选为氩气和/或氮气，最优选为氩气或氮气；本发明对所述真空的压力没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的真空压力即可，本发明的真空压力优选为小于等于10Pa，更优选为小于等于1Pa，更优选为小于等于0.3Pa，最优选为0.01～0.3Pa。本发明对所述烧制的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的设备即可，本发明优选为真空烧结炉。本发明对所述钕铁硼磁体生坯的前期制备过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规生产过程即可，也可以根据实际生产情况或质量要求进行调节，本发明优选包括配料、熔炼、氢爆、制粉和取向压制等主要过程，得到钕铁硼磁体生坯。

本发明为提高钕铁硼磁体生坯的烧制效果和钕铁硼磁体的磁性能，优选上述步骤具体为，先在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯进行第一次恒温烧制后，得到第一中间体；然后将上述步骤得到的第一中间体进行第二次恒温烧制后，得到第二中间体；再将上述步骤得到的第二中间体进行第三次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体。

本发明对所述钕铁硼磁体生坯进行第一次恒温烧制的具体温度和时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体生坯烧结过程即可，本领域技术人员可以根据装炉量和产品的具体尺寸进行选择性调节，本发明为提高烧制效果和产品性能，所述第一次恒温烧制的温度优选为200～250℃，更优选为210～240℃，最优选为220～230℃；所述第一次恒温烧制的时间优选为90～150min，更优选为100～140min，最优选为110～130min。本发明对所述第一次恒温烧制的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的条件即可。本发明将所述钕铁硼磁体生坯在上述温度和时间条件下进行了第一次恒温烧制，并在恒温过程中排出了钕铁硼磁体生坯在烧制过程中所产生的水汽。

本发明对所述钕铁硼磁体生坯进行第二次恒温烧制的具体温度和时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体生坯烧结过程即可，本领域技术人员可以根据装炉量和产品的具体尺寸进行选择性调节，本发明为提高烧制效果和产品性能，所述第二次恒温烧制的温度优选为450～550℃，更优选为460～540℃，最优选为480～510℃；所述第二次恒温烧制的时间优选为60～120min，更优选为70～110min，最优选为80～100min。本发明对所述第二次恒温烧制的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的条件即可。本发明将所述钕铁硼磁体生坯在上述温度和时间条件下进行了第二次恒温烧制，有效的排出了钕铁硼磁体生坯中所含有的有机物。

本发明对所述钕铁硼磁体生坯进行第三次恒温烧制的具体温度和时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体生坯烧结过程即可，本领域技术人员可以根据装炉量和产品的具体尺寸进行选择性调节，本发明为提高烧制效果和产品性能，所述第三次恒温烧制的温度优选为750～850℃，更优选为760～840℃，最优选为780～810℃；所述第二次恒温烧制的时间优选为90～120min，更优选为80～110min，最优选为60～90min。本发明对所述第三次恒温烧制的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的条件即可。本发明将所述钕铁硼磁体生坯在上述温度和时间条件下进行了第三次恒温烧制，并在恒温过程中排出了钕铁硼磁体生坯在烧制过程中所产生的氢气。本发明对所述烧制的过程没有其他特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的过程即可。

本发明经过上述三次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体，然后再进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。

本发明所述恒温的温度优选为1020～1050℃；更优选为1030～1040℃，最优选为1035℃；所述外加磁场的强度优选为8～16T，更优选为9～15T，更优选为10～14T，最优选为11～13T。本发明对所述外加磁场的方向没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行调节，本发明为保证钕铁硼磁体成品具有更好的磁性能，优选磁场方向与所述钕铁硼磁体毛坯的磁体取向相平行。本发明对所述外加磁场的产生设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于产生强磁场的设备即可，本发明优选为脉冲磁场发生器，更优选为单片级电路控制的脉冲磁场发生器。本发明对脉冲磁场的磁场频率没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行调节，本发明为保证钕铁硼磁体成品具有更好的磁性能，优选采用单片级电路控制脉冲磁场频率为每次/20s～60s，更优选为每次/25s～55s，最优选为每次/35s～45s。

本发明对所述恒温液相烧结过程中，开启和关闭外加磁场的作用的时间点没有特别限制，可以在升温到恒温液相烧结过程中，先开启外加磁场，再进入恒温液相烧结过程，或进入恒温液相烧结过程的同时开启外加磁场，或进入恒温液相烧结过程后再开启外加磁场；然后关闭外加磁场的时间点也可以为恒温液相烧结过程的结束前、结束时或结束后。

本发明为提高钕铁硼磁体生坯的烧制效果和钕铁硼磁体的磁性能，优选采用先进行恒温液相烧结，然后开启外加磁场同时进行恒温液相烧结，再关闭外加磁场继续进行恒温液相烧结的顺序；具体步骤优选为，首先将钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结，再加入外加磁场的作用下，得到液相烧结中间体；然后关闭外加磁场，继续恒温液相烧结后，得到钕铁硼磁体毛坯。

本发明所述恒温液相烧结的时间优选为30～90min，更优选为40～80min，最优选为50～70min；所述加入外加磁场的作用时间优选为15～60min，更优选为20～55min，最优选为30～45min；所述继续恒温液相烧结的时间优选为60～120min，更优选为70～110min，最优选为80～100min。

本发明对所述恒温液相烧结过程中，上述开启和关闭外加磁场作用的时间点，前中后的恒温的温度变化没有特别限制，可以相同也可以不同，本领域技术人员可以根据实际生产情况自行调节，本发明优选为相同或，先升温到第一恒温液相烧结温度进行液相烧结；再变温到第二恒温液相烧结温度开启外加磁场，在磁场作用下恒温液相烧结，得到液相烧结中间体；最后关闭外加磁场，变温至第三恒温液相烧结温度继续进行恒温液相烧结，得到钕铁硼磁体毛坯。所述变温的温度范围优选为小于等于30℃，更优选为5～25℃，最优选为10～20℃。

本发明为提高钕铁硼磁体生坯的烧制效果和钕铁硼磁体的磁性能，优选还包括将继续恒温液相烧结后的液相烧结中间体，在保护气体的条件下进行冷却，得到钕铁硼磁体毛坯。

本发明所述保护性气体为惰性气体和/或氮气，更优选为惰性气体。本发明对上述冷却的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结过程中相关步骤的冷却方式即可，本发明为提高生产效率，优选为风冷，更优选为采用惰性气体进行鼓风冷却；本发明对上述冷却的速率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结过程中相关步骤的的冷却速率即可，本发明根据实际生产情况，所述冷却的速率优选为6.0～8.5℃/min，更优选为6.3～8.2℃/min，更优选为6.5～8.0℃/min，最优选为7.0～7.5℃/min。本发明对上述冷却后的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结过程中相关步骤的冷却温度即可，本发明优选为100℃以下，更优选为90℃以下，最优选为20～80℃；本发明对上述冷却的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据烧结炉的装炉量和产品尺寸进行相应的调节。

本发明经过上述步骤将钕铁硼磁体生坯烧结后，得到钕铁硼磁体毛坯，本发明在前面叙述中虽然采用了分步叙述的方法，但是本领域技术人员能够正确理解，本发明上述步骤为一整套连续烧制的过程，具有连续的烧结曲线。本发明所述连续的烧结曲线参见图1，图1为本发明中钕铁硼磁体生坯烧结工艺温度曲线示意图。如图1所示，a-b段为三次恒温烧制的时间段，b-c段为恒温液相烧结的时间段，c段以后为冷却的时间段；T₁为第一次恒温烧制的温度，T₂为第二次恒温烧制的温度，T₃为第三次恒温烧制的温度，T_烧为恒温液相烧结的温度。

本发明经过上述步骤得到了钕铁硼磁体毛坯，再经过后期热处理和后处理加工后，得到成品钕铁硼磁体。本发明对上述后期热处理和后处理加工的选择、具体步骤和工艺等没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体中的后期处理步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况和质量要求进行优化选择。

本发明还提供了一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体在磁场的作用下，经过液相烧结得到。

本发明经过上述步骤，得到了钕铁硼磁体。本发明基于钕铁硼磁体的显微组织具有“遗传性”，原材料和工艺历史(包括熔炼、铸态组织、制粉工艺、原始粉末的粒度、烧结、热处理及冷却速度)的每一个环节都对其显微组织有影响的机理，通过在特定烧结阶段，对钕铁硼磁体坯体外加磁场，由于强磁场能起到取向、控制液态金属流动、影响材料相变过程等作用，烧结过程中加强磁场能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能。实验结果表明，采用本发明提供的钕铁硼磁体的烧结方法，得到的钕铁硼磁体，分别在20℃(常温)和150℃(高温)的条件下，进行磁体性能检测，参见表1，表1为本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体在常温和高温条件下的磁性能对比数据。

表1本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体在常温和高温条件下的磁性能对比数据

由表1可知，本发明制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，常温(20℃)磁体性能中钕铁硼磁体剩磁(Br)提高了约1.63％，内禀矫顽力(Hcj)提高了约9.17％，方形度(HK/Hcj)提高了约1.04％；高温(150℃)磁体性能中钕铁硼磁体剩磁(Br)提高了约10.5％，内禀矫顽力(Hcj)提高了约21％，方形度(HK/Hcj)提高了约1.04％。

经计算得知，本发明制备的钕铁硼磁体Hcj的高温温度系数(α)提高到-0.420～-0.527％/℃，而常规工艺的Hcj高温温度系数仅为-0.55～-0.78％/℃，这表明本发明的烧结方法能够明显的提高材料的温度稳定性。

对本发明制备的钕铁硼磁体进行其他性能检测，参见表2，表2为本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体的减磁情况。

减磁条件：120℃×2h，设备：高温干燥箱。

表2本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体的减磁情况

	减磁
		强磁烧结工艺	0.5％～2.8％
正常工艺	5％～10％

由表2可知，本发明制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，磁体的减磁情况较好。

参见表3，表3为本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体的老化情况。

失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar；

设备：HAST老化试验箱

表3本发明制备的钕铁硼磁体与常规工艺制备的钕铁硼磁体的老化情况

	失重/mg/cm2
		强磁烧结工艺	0.8～1.5
正常工艺	2.0～8.0

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的钕铁硼磁体的烧结方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

制备38SH烧结钕铁硼

首先，按照质量百分比组成称取Pr和Nd：25.1wt％，Dy：2wt％，Ho：4wt％，Al：0.44wt％，B：0.94wt％，Cu：0.15wt％，Co：1.5wt％，Zr：0.15wt％，Ga：0.2wt％以及余量的Fe，经过铸锭、破碎、磨粉、磁场取向、压制成型，得到钕铁硼生坯。

然后将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa，将钕铁硼磁体生坯在200℃进行第一次恒温烧制90min后，得到第一中间体；然后将上述步骤得到的第一中间体在500℃进行第二次恒温烧制60min后，得到第二中间体；再将上述步骤得到的第二中间体在750℃进行第三次恒温烧制90min后，得到钕铁硼磁体中间体。

再将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体在1020℃进行恒温液相烧结30min后，对上述钕铁硼磁体中间体开启脉冲磁场发生器产生强脉冲磁场，设置单片级电路控制脉冲磁场频率为每次/20S，磁场强度为8T，产生的磁场方向与磁体取向的放置方向平行，在上述外加磁场的作用下，通磁恒温液相烧结30min后关闭磁场发生器，液相烧结中间体；

然后在此温度下继续烧结60min，停止加热，进入冷却阶段，向烧结炉内充氩气至85Kpa，开风机鼓风冷却至60℃出炉，得到规格为51.2*51*29mm(取向方向为29尺寸)钕铁硼磁体毛坯。

最后，用平面磨床将取向面一面60％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8μm，尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的钕铁硼磁体成品。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体使用XJ-63型金相显微镜进行观察，结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；参见图3，图3为常规工艺制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图。从图2和图3的对比可以看出，相比没有外加磁场的烧结工艺，本实施例制备得到的钕铁硼磁体晶粒显著致密化，经测量计算，本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为4.62μm，而常规工艺制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为6.78μm，本发明相比常规工艺的晶粒尺寸细化了31.8％。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体产品的磁性能以及磁体密度进行检测，实验结果参见图4，图4为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图。参见表4，表4为实施例1制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据。

表4实施例1制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据

对本实施例制备的钕铁硼磁体进行其他性能检测，参见表5，表5为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的减磁情况。

减磁条件：120℃×2h，设备：高温干燥箱。

表5本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的减磁情况

	减磁
		强磁烧结工艺	2.8％

由表5可知，本发明实施例1制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，磁体的减磁情况较好。

参见表6，表6为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的老化情况。

失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar；

设备：HAST老化试验箱

表6本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的老化情况

	失重/mg/cm2
		强磁烧结工艺	1.5

由上述检测结果能够明显看出，本发明提供的钕铁硼磁体烧结方法，能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能，并且具有较好的高温稳定性。

实施例2

制备42SH烧结钕铁硼

首先，按42SH配方配料，经过铸锭、破碎、磨粉、磁场取向、压制成型，得到钕铁硼生坯。

然后将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度小于0.3Pa，将钕铁硼磁体生坯在230℃进行第一次恒温烧制70min后，得到第一中间体；然后将上述步骤得到的第一中间体在520℃进行第二次恒温烧制80min后，得到第二中间体；再将上述步骤得到的第二中间体在780℃进行第三次恒温烧制120min后，得到钕铁硼磁体中间体。

再将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体在1040℃进行恒温液相烧结30min后，对上述钕铁硼磁体中间体开启脉冲磁场发生器产生强脉冲磁场，设置单片级电路控制脉冲磁场频率为每次/25S，磁场强度为12T，产生的磁场方向与磁体取向的放置方向平行，在上述外加磁场的作用下，通磁恒温液相烧结40min后关闭磁场发生器，液相烧结中间体；

然后在此温度下继续烧结60min，停止加热，进入冷却阶段，向烧结炉内充氩气至89Kpa，开风机鼓风冷却至60℃出炉，得到规格为51*44*31mm(取向方向为29尺寸)钕铁硼磁体毛坯。

最后，用平面磨床将取向面一面60％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成17*8*1.4(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为10μm，尺寸为17*8*1.4(M)的钕铁硼磁体成品。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体使用XJ-63型金相显微镜进行观察，结果如图5所示，图5为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；从图5可以看出，本实施例制备得到的钕铁硼磁体晶粒显著致密化，经测量计算，本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为4.83μm。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体产品的磁性能以及磁体密度进行检测，实验结果参见图6，图6为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图。参见表7，表7为实施例2制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据。

表7实施例2制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据

对本实施例制备的钕铁硼磁体进行其他性能检测，参见表8，表8为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的减磁情况。

减磁条件：120℃×2h，设备：高温干燥箱。

表8本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的减磁情况

	减磁
		强磁烧结工艺	1.2％

由表8可知，本发明实施例2制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，磁体的减磁情况较好。

参见表9，表9为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的老化情况。

失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar；

设备：HAST老化试验箱

表9本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的老化情况

	失重/mg/cm2
		强磁烧结工艺	0.8

由上述检测结果能够明显看出，本发明提供的钕铁硼磁体烧结方法，能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能，并且具有较好的高温稳定性。

实施例3

制备52M烧结钕铁硼

首先，按52M配方配料，经过铸锭、破碎、磨粉、磁场取向、压制成型，得到钕铁硼生坯。

然后将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度小于0.2Pa，将钕铁硼磁体生坯在180℃进行第一次恒温烧制80min后，得到第一中间体；然后将上述步骤得到的第一中间体在480℃进行第二次恒温烧制70min后，得到第二中间体；再将上述步骤得到的第二中间体在790℃进行第三次恒温烧制150min后，得到钕铁硼磁体中间体。

再将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体在1038℃进行恒温液相烧结30min后，对上述钕铁硼磁体中间体开启脉冲磁场发生器产生强脉冲磁场，设置单片级电路控制脉冲磁场频率为每次/20S，磁场强度为16T，产生的磁场方向与磁体取向的放置方向平行，在上述外加磁场的作用下，通磁恒温液相烧结35min后关闭磁场发生器，液相烧结中间体；

然后在此温度下继续烧结60min，停止加热，进入冷却阶段，向烧结炉内充氩气至89Kpa，开风机鼓风冷却至60℃出炉，得到规格为53*37*32mm(取向方向为32尺寸)钕铁硼磁体毛坯。

最后，用平面磨床将取向面一面60％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成14*6*3.2(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为10μm，尺寸为14*6*3.2(M)的钕铁硼磁体成品。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体使用XJ-63型金相显微镜进行观察，结果如图7所示，图7为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；从图7可以看出，本实施例制备得到的钕铁硼磁体晶粒显著致密化，经测量计算，本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的晶粒平均值为4.63μm。

对上述步骤得到的钕铁硼磁体产品的磁性能以及磁体密度进行检测，实验结果参见图8，图8为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图。参见表10，表10为实施例3制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据。

表10实施例3制备的钕铁硼磁体在常温和高温下的磁性能数据

对本实施例制备的钕铁硼磁体进行其他性能检测，参见表11，表11为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的减磁情况。

减磁条件：120℃×2h，设备：高温干燥箱。

表11本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的减磁情况

	减磁
		强磁烧结工艺	0.8％

由表11可知，本发明实施例3制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，磁体的减磁情况较好。

参见表12，表12为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的老化情况。

失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar；

设备：HAST老化试验箱

表12本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的老化情况

	失重/mg/cm2
		强磁烧结工艺	0.6

由上述检测结果能够明显看出，本发明提供的钕铁硼磁体烧结方法，能够明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积、方形度等磁体性能，并且具有较好的高温稳定性。

以上对本发明所提供的一种钕铁硼磁体的烧结方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：

A)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体；

B)将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结并外加磁场作用后，得到钕铁硼磁体毛坯。

2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述恒温的温度为1020～1050℃。

3.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述外加磁场的强度为8～16T；

所述外加磁场的磁场方向与所述钕铁硼磁体毛坯的磁体取向相平行。

4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：

A1)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯进行第一次恒温烧制后，得到第一中间体；

A2)然后将上述步骤得到的第一中间体进行第二次恒温烧制后，得到第二中间体；

A3)再将上述步骤得到的第二中间体进行第三次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中间体。

5.根据权利要求4所述的烧结方法，其特征在于，所述第一次恒温烧制的温度为200～250℃；所述第一次恒温烧制的时间为90～150min；

所述第二次恒温烧制的温度为450～550℃；所述第二次恒温烧制的时间为60～120min；

所述第三次恒温烧制的温度为750～850℃；所述第二次恒温烧制的时间为90～120min。

6.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：

B1)将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温液相烧结，再加入外加磁场的作用下，得到液相烧结中间体；

B2)关闭外加磁场，继续恒温液相烧结后，得到钕铁硼磁体毛坯。

7.据权利要求6所述的烧结方法，其特征在于，所述恒温液相烧结的时间为30～90min，所述加入外加磁场的作用时间为15～60min，所述继续恒温液相烧结的时间为60～120min。

8.根据权利要求6所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤B2)还包括，

将继续恒温液相烧结后的液相烧结中间体，在保护气体的条件下进行冷却，得到钕铁硼磁体毛坯。

9.根据权利要求8所述的烧结方法，其特征在于，所述保护性气体为惰性气体；所述冷却的速率为6.0～8.5℃/min。

10.一种钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体在磁场的作用下，经过液相烧结得到。