CN108320876A - 一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法 - Google Patents
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Abstract
一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，再将低熔点扩散合金源覆盖在半致密化烧结钕铁硼周围，并放置在玻璃管中，进行真空玻璃封管，再进行热等静压低温烧结、回火，制备得到高密度高磁性的烧结钕铁硼磁体。在热等静压低温烧结过程中，玻璃管呈熔融态在试样表面形成一层玻璃包套，通过作用在玻璃包套各个方面的气压，使半致密的钕铁硼磁体的烧结密度达7.5g/cm3以上；同时，在气压作用下加速扩散元素沿晶界扩散，提高扩散层的深度，样品的厚度达1.5cm以上。热等静压低温烧结的钕铁硼磁体具有扩散深度大、晶界相分布均匀、边界清晰、晶粒细小、高密度、高矫顽力等优点。
Description
技术领域
本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。钕铁硼材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。随着全球石油资源的日益短缺及大量燃油汽车尾气排放造成的严重环境污染，使得节能环保的新能源汽车的开发和使用备受重视并发展迅速，这无疑为高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料的发展带来了新的发展方向。
目前，烧结Nd-Fe-B永磁材料的剩磁Br和最大磁能积(BH)max的实际值均已接近其理论值。然而，磁体的矫顽力Hcj(μ0Hc～1.2T)比较低，仅达到理论值的10～20％，严重限制了烧结Nd-Fe-B永磁材料的进一步发展；同时，烧结Nd-Fe-B永磁材料的居里温度Tc偏低，温度稳定性较差，在高温环境下，烧结Nd-Fe-B永磁材料发生明显的退磁现象，工作温度通常低于100℃，在高温电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。
为了获得高矫顽力的钕铁硼磁体，前人已经做过很多研究。其中，采用晶界扩散方法制得的含Dy烧结钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能，并且Dy元素的利用率较高，目前被广泛应用。但由于晶界扩散工艺的不成熟，利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度和扩散均匀性是目前研究的重点。
另外，对于烧结Nd-Fe-B磁体来说，为了降低磁体的孔隙率，实现材料全致密，通常需要提高烧结温度或延长烧结时间，但是这将不可避免地造成晶粒长大。可见，致密化与晶粒长大通常是相互制约的，但两者又均是影响磁体磁性能的关键因素。热等静压成形技术是一种同时对物料施加高温和高压，使物料产生扩散连接或致密化的制造工艺，用以提高制品的密度、屈服强度和疲劳性能，以及消除铸件的缺陷等。因此，将热等静压成形技术、晶界扩散技术与半致密的烧结钕铁硼磁体相结合，有利于实现烧结钕铁硼磁体的高密度高磁性，突破晶界扩散的样品厚度局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，在矫顽力、烧结密度、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果。具体包括以下三方面：第一，采用半致密的烧结钕铁硼样品进行晶界扩散处理，有利于合金扩散源沿晶界、孔隙扩散；第二，扩散合金源会融化为液态包覆在半致密钕钕铁硼表面，在气压作用下加速扩散元素沿晶界扩散，提高扩散层的深度；第三，采用热等静压烧结，玻璃管在烧结过程中呈熔融态，在试样表面形成一层玻璃包套，气压作用在玻璃包套上的各个方向，使磁体的在低温烧结时烧结密度达到7.5g/cm3以上。
为了获得上述的烧结钕铁硼磁体，本发明具体步骤如下：
(1)将钕铁硼磁粉在1.2～2.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为85％～95％，烧结温度为850～950℃，保温时间为1～3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；
(2)在步骤(1)中的半致密烧结钕铁硼磁体放在玻璃管中，将扩散合金源覆盖在半致密烧结钕铁硼磁体的周围，再对玻璃管进行真空封管，真空度达10-2～10-3Pa，得到真空玻璃封管的样品；
(3)将步骤(2)中真空玻璃封管的样品放在石墨坩埚中，再将其放入热等静压机中进行热等静压低温烧结，再经400～500℃回火1～3h，缓冷，制得扩散均匀的烧结钕铁硼磁体。其中，以高纯氩气为施压气体，压力为10～100MPa。
进一步地，步骤(1)中所述的半致密的烧结钕铁硼试样的致密度为85％～95％。
进一步地，步骤(2)中所述扩散合金源为低熔点Re二元或三元合金，如DyCu、PrCu、DyAl、NdNi、DyNiAl或NdFeNi等合金，合金中Nd，Pr，Dy，Tb等，Re原子百分含量为50-80％。
进一步地，步骤(2)中所述扩散合金源为普通铸锭粗破后的1～5mm颗粒。
进一步地，步骤(2)中所述玻璃管要求的软化温度为450～650℃。
进一步地，步骤(3)中所述低温烧结温度为700～900℃，保温0.5～1.5h。
步骤(3)中所述热等静压低温烧结过程中，玻璃管呈熔融态在试样表面形成一层玻璃包套，气压作用在玻璃包套上的各个方面，使低温烧结的半致密的钕铁硼磁体的烧结密度达7.5g/cm3以上；同时，扩散合金源会融化为液态包覆在半致密钕钕铁硼表面，在气压作用下加速扩散元素沿晶界扩散，提高扩散层的深度，样品的厚度达1.5cm以上。
本发明的优点：
1、扩散合金源为低熔点Re合金，具有熔点低、流动性好等优点。在热等静压烧结过程中会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。
2、在半致密的钕铁硼热等静压烧结过程中，熔融态的扩散源在气体压力下，增加了合金元素的扩散动能，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，样品厚度可达到1.5cm。
3、采用软化温度为450～650℃的玻璃真空封管，在烧结过程中，玻璃呈熔融态包覆在半致密磁体的表面，形成一层玻璃包套，工艺简单，操作方便。
4、对半致密的钕铁硼磁体采用热等静压低温烧结，烧结密度达到7.5g/cm3以上，晶粒细小。
5、高磁性钕铁硼磁体具有扩散深度大、晶界相分布均匀、边界清晰、矫顽力高等优点。
具体实施方式
实施例1：
1.0cm厚致密度为85％的钕铁硼磁体表面覆盖Pr75Cu25铸锭颗粒，颗粒尺寸1～5mm；
步骤1：将钕铁硼磁粉在1.2T的磁场下进行取向成型，将毛坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为850℃，保温3h，致密度为85％；
步骤2：将步骤1中的半致密的钕铁硼磁体放在玻璃管中，并在其表面覆盖Dy75Cu25铸锭颗粒，再对玻璃管进行真空封管，真空度达10-2Pa以上；
步骤3：将步骤2所准备的真空玻璃封管的样品放在石墨坩埚中，再将其放在热等静压机中，进行热等静压低温烧结和回火，施加压力为50MPa，烧结温度为800℃，保温1h，再经过500℃退火2h，缓冷；
步骤4：将制备好的钕铁硼磁体进行VSM磁性能测量，其结果详见表1。
对比例1：
将实施例1中压制好的生坯在真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度为1050℃，再经930℃一级回火3h，485℃二级回火5h，缓冷。最后制备得到的钕铁硼磁体的磁性能详见表1。可见，采用本法低温烧结制得的烧结钕铁硼磁体达7.59g/cm3，与对比例1中真空高温烧结制得的磁体密度相当；且Pr75Cu25合金晶界扩散效果较好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
表1.晶界扩散Pr75Cu25对烧结钕铁硼试样的磁性能影响
实施例2：
1.5cm厚致密度为90％的钕铁硼磁体表面覆盖Dy65Ni20Al15铸锭颗粒，颗粒尺寸1～5mm；
步骤1：将钕铁硼磁粉在1.5T的磁场下进行取向成型，将毛坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为900℃，保温2h，致密度为90％；
步骤2：将步骤1中的半致密的钕铁硼磁体放在玻璃管中，并在其表面覆盖Dy65Ni20Al15铸锭颗粒，再对玻璃管进行真空封管，真空度达10-2Pa以上；
步骤3：将步骤2所准备的真空玻璃封管的样品放在石墨坩埚中，再将其放在热等静压机中，进行热等静压低温烧结和回火，施加压力为80MPa，烧结温度为850℃，保温0.5h，再经过450℃退火3h，缓冷；
步骤4：将制备好的钕铁硼磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表2。
表2.晶界扩散Dy65Ni20Al15对烧结钕铁硼试样的磁性能影响
Claims (6)
1.一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼磁粉在1.2～2.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，致密度为85％～95％，烧结温度为850～950℃，保温时间为1～3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；
(2)在步骤(1)中的半致密烧结钕铁硼磁体放在玻璃管中，将扩散合金源覆盖在半致密烧结钕铁硼磁体的周围，再对玻璃管进行真空封管，真空度达10-2～10-3Pa，得到真空玻璃封管的样品；
(3)将步骤(2)中真空玻璃封管的样品放在石墨坩埚中，再将其放入热等静压机中进行热等静压低温烧结，再经400～500℃回火1～3h，缓冷，制得扩散均匀的烧结钕铁硼磁体；其中，以高纯氩气为施压气体，压力为10～100MPa。
2.根据权利要求1所述的一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的半致密的烧结钕铁硼试样的致密度为85％～95％。
3.根据权利要求1所述的一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述扩散合金源为低熔点Re二元或三元合金，包括DyCu、PrCu、DyAl、NdNi、DyNiAl或NdFeNi合金，合金中Nd，Pr，Dy，Tb，Re原子百分含量为50-80％。
4.根据权利要求1所述的一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述扩散合金源为普通铸锭粗破后的1～5mm颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述玻璃管要求的软化温度为450～650℃。
6.根据权利要求1所述的一种热等静压低温烧结获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(3)中所述低温烧结温度为700～900℃，保温0.5～1.5h。
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